CN210595870U - 有机膦晶体连续化生产装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型属于精细化工生产设备领域，具体涉及一种有机膦晶体连续化生产装置。该装置是由有机膦液体产品罐、加热器、气液分离器、蒸馏浓缩釜、冷却换热器、首尾串联的1~n级结晶釜、离心机及相关管线、阀门和转料泵若干组成。本实用新型通过采用首尾串联的多级结晶釜，使物料在1至（n‑1）级结晶釜内连续转入下一级结晶釜的同时实现自然梯度降温，无需进行循环冷却，节水降耗，提高设备的利用率。该发明装置设计有利于各级结晶釜内物料混合均匀、晶体成长，提高固体产品收率。各结晶釜液位计或称重单元与其进料阀门之间建有PLC联锁装置，完成各级结晶釜之间自动快速连续转料，实现有机膦酸产品结晶的连续化、稳定产品质量，易于实现产业化。

Description

有机膦晶体连续化生产装置

技术领域

本实用新型属于精细化学品生产装置技术领域，具体涉及一种有机膦晶体的连续化生产装置。

背景技术

羟基乙叉二膦酸（简称HEDP）和氨基三亚甲基膦酸（简称ATMP）等有机膦酸是一类阴极型缓蚀剂，同时又属于非化学当量阻垢剂，具有明显的溶限效应，能与钙、镁、铁、铜、锌等多种金属离子形成稳定的螯合物，可溶解金属表面的氧化物，与其他单体配伍具有显著的协同增效作用，因此被广泛用作循环冷却水、油田注水、纺织印染用水等工业领域的水质稳定剂。

市场目前供应HEDP和ATMP常规产品多为活性含量50~60%的液体产品，近年来，随着工业需求不断发展，同时具有毒性小、热稳定性强等特点的HEDP和ATMP的应用领域不断被开发，CN107522740A、CN101597305B和CN1312163C等中国专利中对固体羟基亚乙基二膦酸或氨基三亚甲基膦酸固体的合成工艺方法均有介绍。通过结晶法合成的高纯度产品可用作餐饮洗涤剂及化妆品添加剂、冶金萃取剂、无氰电镀添加剂、医药、电子等高端领域，但现有此类固体产品的单釜式结晶生产装置已不能满足同类产品日益增长的市场需求，研究开发一种更高效、质量稳定的生产装置及方法成为本行业研究者们关注的技术之一。

发明内容

为解决现有技术中存在的问题和不足，本发明提供一种有机膦晶体连续化生产装置。

本发明的技术方案具体如下：

有机膦晶体连续化生产装置，由液体产品罐、加热器、气液分离器、蒸馏浓缩釜、1~n级结晶釜和离心机组成，其中2≤n≤8；液体产品罐进料口与液体生产线直接相连，液体产品罐出料口与加热器进料口通过管线建立连接，加热器出料口连接气液分离器进料口A；所述蒸馏浓缩釜设有反应釜夹套和桨式搅拌器，其中夹套设有蒸汽进口和蒸汽冷凝水出口，蒸馏浓缩釜设有蒸馏浓缩釜顶部物料进口和蒸馏浓缩釜顶部出口、蒸馏浓缩釜底部物料出口，蒸馏浓缩釜顶部进料口与气液分离器底部出料口通过管线建有连接，蒸馏浓缩釜顶部出口连接气液分离器底部进料口B，蒸馏浓缩釜底部物料出口与一级结晶釜进料口通过管线连接，各级结晶釜均设有顶部进料口和底部出料口，下一级结晶釜底部出料口与上一级顶部进料口相连；最后一级结晶釜底部出料口与离心机进行连接；所述的离心机出料口分别与母液收集罐和成品灌连接。

作为优选，液体产品罐出料口与加热器进料口连接管线上串联有阀门和转料泵；蒸馏浓缩釜顶部出口与气液分离器底部进料口B连接管线上设有负压泵；蒸馏浓缩釜底部物料出口与一级结晶釜进料口连接管线连接上连有转料泵和冷却器。

作为优选，所结晶釜材质可以为搪瓷、搪玻璃、钢衬塑、不锈钢重任意一种狭长型反应釜。

作为优选，所述结晶釜底部出料口为宽口料斗型卸料口。

作为优选，结晶釜均设有棒型齿状搅拌装置，搅拌装置上各棒状搅拌齿沿垂直搅拌杆方向自上而下向周围呈交错分布，且与搅拌杆之间无缝连接。

作为优选，结晶釜均设有液位计或称重单元，各液位计或称重单元与对应结晶釜顶部进口位置进料阀门和底部出料扣位置出料阀门之间建有一一对应的PLC联锁装置。

作为优选，所述蒸馏浓缩釜顶部设有母液循环进料口连接母液收集罐，母液收集罐将收集的母液通入蒸馏浓缩釜内对母液的循环利用，最后一级结晶釜设有循环水夹套层，控制最后一级结晶釜釜内温度。

作为优选，所述气液分离器顶部出料口与冷却换热器的进料口通过管线建有连接，冷却换热器的出料口通过管线连接冷凝液收集罐。

作为优选，所述装置适用于氨基三亚甲基、羟基亚乙基二膦酸等有机膦晶体产品的连续化生产。

本发明的有益作用为：

（1）该发明装置通过在加热器和蒸馏浓缩釜之间设置气液分离器，可有效分离出物料中多余的水分和低沸点物质，有利于提高结晶物料纯度，同时分离出的水及低沸点物质经冷却回收后可循环用于相应有机膦液体产品合成的工艺用水；

（2）本发明通过采用首尾串联的多级结晶釜装置，使物料在1至（n-1）级结晶釜内连续转入下一级结晶釜的同时实现自然梯度降温，无需进行循环冷却，节水降耗，提高设备的利用率；

（3）采用狭长型结晶釜、搅拌杆长度与釜体深度相当、棒齿形搅拌装置和釜底宽口料斗型卸料口装置设计，有利于各级结晶釜内物料混合均匀、晶体成长，提高固体产品收率；同时，各结晶釜设置的液位计或称重单元与其进料阀门之间均建有PLC自动联锁装置，可完成各级结晶釜之间物料的自动快速连续转料，实现有机膦酸产品结晶的连续化、稳定产品质量，易于实现产业化。

附图说明

图1为本发明结构示意图；

图2为各级结晶釜的结构示意图；

附图标记：1、液体产品罐，101、液体产品罐进料口，102、液体产品罐出料口，2、加热器，201、加热器进料口，202、加热器出料口，3、气液分离器，301、气液分离器底部进料口A，302、气液分离器底部出料口，303、气液分离器底部进料口B，304、气液分离器出气口，4、蒸馏浓缩釜，401、蒸馏浓缩釜顶部进口，402、蒸馏浓缩釜顶部出口，403、蒸馏浓缩釜底部物料出口，404、夹层蒸汽进口，405、夹层蒸汽冷凝水出口，5、冷却器，501、冷却器进料口，502、冷却器出料口，6、结晶釜，601、结晶釜进料口，602、结晶釜出料口，603、搅拌装置，604、棒状搅拌齿，605、液位计，7、第二级结晶釜，8、第n级结晶釜，9、离心机，10、灌装机，11、母液收集罐，12、冷却换热器，13、冷却液收集罐，14、负压泵，15、管线a。

具体实施方式

下面对本发明的具体内容进行说明：

本装置有机膦晶体连续化生产装置适用于氨基三亚甲基、羟基亚乙基二膦酸等有机膦晶体产品的连续化生产。

本装置结构如图1所示，由液体产品罐1、加热器、气液分离器、蒸馏浓缩釜、冷却器5、1~n级结晶釜6和离心机9组成，其中2≤n≤8。

液体产品罐进料口101与液体生产线直接相连，液体产品罐出料口102与加热器进料口201通过管线建立连接，连接管线上串联有阀门和转料泵，加热器出料口202连接气液分离器底部进料口A301。

蒸馏浓缩釜设有反应釜夹套和桨式搅拌器，其中反应釜夹套设有夹层蒸汽进口404和夹层蒸汽冷凝水出口405，蒸馏浓缩釜设有蒸馏浓缩釜顶部进口401和蒸馏浓缩釜顶部出口402、蒸馏浓缩釜底部物料出口403，蒸馏浓缩釜顶部进口401与气液分离器底部出料口302通过管线建有连接，蒸馏浓缩釜顶部出口402连接气液分离器底部进料口B303，连接管线上设有负压泵14。气液分离器顶部出料口与冷却换热器12的进料口通过管线建有连接，冷却换热器12的出料口通过管线连接冷凝液收集罐。

各级结晶釜6均设有结晶釜进料口和结晶釜结晶釜出料口，蒸馏浓缩釜底部物料出口403与一级结晶釜进料口601通过管线连接，连接管线连接上连有转料泵和冷却器5，下一级结晶釜出料口602与上一级结晶釜进料口601相连。蒸馏浓缩釜顶部设有母液循环进料口通过管线a15连接母液收集罐11，母液收集罐11将收集的母液通入蒸馏浓缩釜内对母液的循环利用，最后一级结晶釜6设有循环水夹套层，控制最后一级结晶釜6釜内温度。

最后一级结晶釜出料口602与离心机9进行连接；所述的离心机9的出料口分别与母液收集罐11和成品灌连接。

结晶釜6材质可以为搪瓷、搪玻璃、钢衬塑、不锈钢重任意一种狭长型反应釜。结晶釜出料口602为宽口料斗型卸料口。结晶釜6均设有棒型齿状搅拌装置603，搅拌装置603上各棒状搅拌齿604沿垂直搅拌杆方向自上而下向周围呈交错分布，且与搅拌杆之间无缝连接。结晶釜6均设有液位计605或称重单元，各液位计605或称重单元与对应结晶釜6顶部进口位置进料阀门和底部出料扣位置出料阀门之间建有一一对应的PLC联锁装置。

实施例，

利用本装置制备氨基三亚甲基膦酸或羟基亚乙基二膦酸液，使用四组结晶釜，1~4级结晶釜及相应搅拌装置均选用不锈钢材质，1~3级结晶釜规格均为V=200m³，DN=1200mm。1~4级结晶釜内均设有长度约为3.5m的搅拌装置，搅拌装置上设有长度均为45cm的棒型齿，各棒状搅拌齿沿垂直搅拌杆方向自上而下向周围呈交错分布，且与搅拌杆之间无缝连接。

1~4级结晶釜均设有液位计，各液位计与对应结晶釜顶部进料阀门和底部出料阀门之间建有一一对应的PLC自动联锁装置，当各结晶釜内物料液位≥结晶釜容积的3/4时，自动关闭顶部进料阀门，开启底部放料阀门，固液混合物料从结晶釜底部宽口料斗型卸料口602自动进入下一级结晶釜中；当各级结晶釜内物料液位至结晶釜＜结晶釜容积的1/4时，自动关闭底部放料阀门，开启顶部进料阀门；

1~4级结晶釜内物料达到设定自动转料体积时的自然降温温度范围分别为：50~60℃、45~50℃、35~40℃和30~35℃。

从气液分离器顶部出料口304与冷却换热器进料口通过管线建有连接，冷却换热器出料口通过管线连接冷凝液收集罐13，循环用作氨基三亚甲基膦酸或羟基亚乙基二膦酸液体产品生产线工艺用水。

本有机膦晶体连续化生产装置其具体工作过程为：

来自氨基三亚甲基膦酸或羟基亚乙基二膦酸液体生产线的产品经液体产品罐进料口101进入体积为1000m³的搪瓷材质制作的液体产品罐1，液体产品在液体产品罐出料口102经转料泵按照设定流速连续打入换热面积为500㎡的YKB型列管式石墨加热器2预热至75±5℃，预热后物料经气液分离器3通过重力沉降初步分离除去原料中氯化氢等低沸点物质及少量水蒸汽，高沸点液体物料从气液分离器底部出料口302经浓缩蒸馏釜顶进料口401进入处于搅拌状态的蒸馏浓缩釜4中，连续打入浓缩蒸馏釜的物料通过夹层蒸汽进行快速负压外蒸浓缩，当浓缩蒸馏釜中物料体系浓度＞70%时，打开蒸馏浓缩釜底部物料出口403放料阀将物料经转料泵连续打入换热面积为200㎡的石墨冷却器5，经换热后从冷却换出料口502流出的温度约为60~70℃的过饱和物料依次经1~4级结晶釜自然降温结晶、再经第四级结晶釜内循环冷却降温至20±2℃充分结晶后，从第四级结晶釜放料口进入自动下料离心机9，经离心干燥处理，氨基三亚甲基膦酸晶体或羟基亚乙基二膦酸晶体由灌装机10包装成成品，成品活性含量≥95%。由离心机分离出的母液进入母液收集罐11收集，母液连续打入蒸发浓缩釜4循环利用至色度＞180Hazen时，可稀释作为复合型含磷阻垢缓蚀剂单体使用。

以上所述实施例仅表达了本实用新型的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本实用新型专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本实用新型的保护范围。因此，本实用新型专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种有机膦晶体连续化生产装置，其特征在于，由液体产品罐（1）、加热器、气液分离器、蒸馏浓缩釜、1~n级结晶釜（6）和离心机（9）组成，其中2≤n≤8；液体产品罐进料口（101）与液体生产线直接相连，液体产品罐出料口（102）与加热器进料口（201）通过管线建立连接，加热器出料口（202）连接气液分离器底部进料口A（301）；所述蒸馏浓缩釜设有反应釜夹套和桨式搅拌器，其中反应釜夹套设有夹层蒸汽进口（404）和夹层蒸汽冷凝水出口（405），蒸馏浓缩釜设有蒸馏浓缩釜顶部进口（401）和蒸馏浓缩釜顶部出口（402）、蒸馏浓缩釜底部物料出口（403），蒸馏浓缩釜顶部进口（401）与气液分离器底部出料口（302）通过管线建有连接，蒸馏浓缩釜顶部出口（402）连接气液分离器底部进料口B（303），各级结晶釜（6）均设有结晶釜进料口和结晶釜出料口，蒸馏浓缩釜底部物料出口（403）与一级结晶釜进料口（601）通过管线连接，下一级结晶釜出料口（602）与上一级结晶釜进料口（601）相连；最后一级结晶釜出料口（602）与离心机（9）进行连接；所述的离心机（9）的出料口分别与母液收集罐（11）和成品灌连接。

2.根据权利要求1所述的有机膦晶体连续化生产装置，其特征在于，液体产品罐出料口（102）与加热器进料口（201）连接管线上串联有阀门和转料泵；蒸馏浓缩釜顶部出口（402）与气液分离器底部进料口B（303）连接管线上设有负压泵（14）；蒸馏浓缩釜底部物料出口（403）与一级结晶釜进料口（601）连接管线连接上连有转料泵和冷却器（5）。

3.根据权利要求1或2所述有机膦晶体连续化生产装置，其特征在于，所结晶釜（6）材质可以为搪瓷、搪玻璃、钢衬塑、不锈钢重任意一种狭长型反应釜。

4.根据权利要求1或2所述有机膦晶体连续化生产装置，其特征在于，所述结晶釜出料口（602）为宽口料斗型卸料口。

5.根据权利要求1或2所述有机膦晶体连续化生产装置，其特征在于，结晶釜（6）均设有棒型齿状搅拌装置（603），搅拌装置（603）上各棒状搅拌齿（604）沿垂直搅拌杆方向自上而下向周围呈交错分布，且与搅拌杆之间无缝连接。

6.根据权利要求1所述的有机膦晶体连续化生产装置，其特征在于，结晶釜（6）均设有液位计（605）或称重单元，各液位计（605）或称重单元与对应结晶釜（6）顶部进口位置进料阀门和底部出料扣位置出料阀门之间建有一一对应的PLC联锁装置。

7.根据权利要求1所述的有机膦晶体连续化生产装置，其特征在于，所述蒸馏浓缩釜顶部设有母液循环进料口通过管线a（15）连接母液收集罐（11），母液收集罐（11）将收集的母液通入蒸馏浓缩釜内对母液的循环利用，第n级结晶釜设有循环水夹套层，控制第n级结晶釜釜内温度。

8.根据权利要求1所述的有机膦晶体连续化生产装置，其特征在于，所述气液分离器顶部出料口与冷却换热器（12）的进料口通过管线建有连接，冷却换热器（12）的出料口通过管线连接冷凝液收集罐。

9.根据权利要求1所述的有机膦晶体连续化生产装置，其特征在于，所述装置适用于氨基三亚甲基、羟基亚乙基二膦酸等有机膦晶体产品的连续化生产。

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