CN210506160U - 锂电池生产中nmp回收及超重力精馏提纯*** - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种锂电池生产中NMP回收及超重力精馏提纯***。所述***包括依次连通设置的吸收装置、储液装置、脱水精馏装置、精制精馏装置及真空***，所述脱水精馏装置包括常压脱水精馏超重力机、脱水精馏冷凝器、脱水精馏冷凝容置单元和脱水精馏再沸器，至少用以脱除NMP废液中的轻组分；所述精制精馏装置包括减压精制精馏超重力机、精制精馏冷凝器、精制精馏冷凝容置单元和精制精馏再沸器，至少用以精馏得到液相NMP。本实用新型采用超重力精馏精制工艺，结合吸收塔式回收***，可对锂电池生产过程中产生的NMP废气进行吸收、精馏提纯，最终回收得到高纯NMP产品，返回后重新利用，提高NMP利用率，同时有利于环境保护。
Description
技术领域
本实用新型属于精馏分离技术领域，尤其是涉及一种锂电池生产NMP回收及超重力精馏精制提纯***。
背景技术
用于汽车和紧凑型电力供给的大功率、高能量密度的锂离子二次电池的需求量呈爆发式的增长。在锂电池制造生产线上，大量使用且价格昂贵的N-甲基吡咯烷酮溶剂(NMP)，占据了电池制造成本的很大一部分。NMP是一种无色透明油状液体，挥发度低，热稳定性、化学稳定性均佳，能随水蒸气挥发。在涂布过程中，NMP会变成气相随着热风一起排出，如果随用随弃，既不经济又不环保，必须加以回收。面对其高昂的价格和环境问题，回收利用生产过程中产生的含NMP废液是主流方向，但回收液的组成相对复杂，直接回收得到的NMP包含其他种类杂质，无法直接利用。因此，寻找一种能获得极高纯度的NMP产品，且高效节能的NMP提纯***及其方法成为当务之急。
超重力精馏是近几年来发展起来的一项强化传质、混合和反应新技术。关于超重力精馏装置的专利(详见中国专利申请号200920247008.2，201220066902.1，ZL01268009.5等)已经公开。超重力精馏的气液传质是在几十倍于重力的超重力场中进行的，其气液微元在超重力场下，被撕裂成微米或纳米级的液膜及液丝，产生大量的快速更新的表面积，大大强化传质和混合过程，使传质效率比传统塔设备提高1-3个数量级。超重力精馏机有设备体积小、能耗小、停留时间短、便于开停车、安装维修方便、操作弹性大等传统精馏设备无法比拟的优势。
但是，如何将超重力精馏应用于NMP提纯***中，却尚未有任何报道。
实用新型内容
本实用新型的主要目的在于提供一种锂电池生产中NMP回收及超重力精馏提纯***，以克服现有技术中的不足。
为实现前述目的，本实用新型采用的技术方案包括：
本实用新型实施例提供了一种锂电池生产中NMP回收及超重力精馏提纯***，其包括依次连通设置的吸收装置、储液装置、脱水精馏装置、精制精馏装置及真空***；
其中，所述吸收装置至少用以对锂电池生产中的含NMP废气中的NMP进行吸收，并形成NMP废液；所述储液装置至少用以容置所述NMP废液，并将所述NMP废液输入脱水精馏装置；所述脱水精馏装置包括常压脱水精馏超重力机、脱水精馏冷凝器、脱水精馏冷凝容置单元和脱水精馏再沸器，至少用以脱除所述NMP废液中的轻组分；所述精制精馏装置包括减压精制精馏超重力机、精制精馏冷凝器、精制精馏冷凝容置单元和精制精馏再沸器，至少用以精馏得到液相NMP；所述真空***与所述精制精馏装置相连通。
与现有技术相比，本实用新型的优点在于：
1)本实用新型采用吸收塔结合超重力精馏脱水及精馏精制工艺，可对锂电池生产过程中产生的NMP废气进行吸收和精馏精制提纯，最终回收得到高纯NMP产品，可在锂电池生产中重新利用，显著提高NMP利用率，同时有利于保护环境，具有极高的社会效益和经济效益，利于推广应用；
2)本实用新型的超重力精馏设备与传统精馏塔设备相比：装置体积小，减少了设备投资费、能耗，且物料停留时间短，操作弹性大，传质效率更高，物料停留时间短，从而可使精馏过程中的氧化、聚合、结焦等现象显著减小，使高温易分解或变质类热敏物料等产品品质更高。
附图说明
图1是本实用新型一典型实施案例中一种锂电池生产中NMP回收及超重力精馏提纯***的结构示意图。
附图标记：1-吸收塔，2-换热器，3-风机，4、5、7-吸收循环泵，6-换热器，8-NMP废液缓冲罐，9-废液进料泵，10-常压脱水精馏超重力机，11-脱水精馏冷凝器，12-脱水精馏冷凝罐，13-回流泵，14-脱水精馏再沸器，15-母液进料泵，16-减压精制精馏超重力机，17-精制精馏冷凝器，18-精制精馏冷凝罐，19-精制精馏采出及回流泵，20-精制精馏再沸器，21-残渣外排泵，22-真空***。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本实用新型的技术方案，其主要是一种将锂电池生产过程中产生的NMP废气回收精制提纯为高纯度NMP产品、符合绿色环保理念的锂电池生产NMP回收提纯***。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
本实用新型实施例的一个方面提供的一种锂电池生产中NMP回收及超重力精馏提纯***，其包括依次连通设置的吸收装置、储液装置、脱水精馏装置、精制精馏装置及真空***；
其中，所述吸收装置至少用以对锂电池生产中的含NMP废气中的NMP进行吸收，并形成NMP废液；所述储液装置至少用以容置所述NMP废液，并将所述NMP废液输入脱水精馏装置；所述脱水精馏装置包括常压脱水精馏超重力机、脱水精馏冷凝器、脱水精馏冷凝容置单元(例如可以是脱水精馏冷凝罐)和脱水精馏再沸器，至少用以脱除所述NMP废液中的轻组分；所述精制精馏装置包括减压精制精馏超重力机、精制精馏冷凝器、精制精馏冷凝容置单元(例如可以是精制精馏冷凝罐)和精制精馏再沸器，至少用以精馏得到液相NMP；所述真空***与所述精制精馏装置相连通。
作为优选实施案例之一，所述吸收装置包括吸收单元(例如可以优选为吸收塔)，以及设置于所述吸收单元内的一个以上的吸收循环装置(例如可以优选为吸收循环泵)。
进一步地，所述吸收单元的底部设置有废气气体入口，顶部设置有废气气体出口，所述吸收单元的顶部设置有NMP吸收液贫液入口，底部设置有NMP吸收液富液出口。
作为优选实施案例之一，所述吸收单元具有一层以上的吸收结构，优选为三层吸收结构。
进一步地，每层吸收结构的喷淋入口均与一吸收循环装置连接。
进一步地，所述喷淋入口与吸收循环装置之间还设置有换热器。
进一步地，所述吸收单元可以为一层到三层，从上到下依次连接，其中吸收液浓度逐级增大，废气中NMP浓度从下到上逐渐减少。
作为优选实施案例之一，所述***还包括一换热单元(例如可以是换热器)，所述换热单元与所述吸收单元的废气气体出口、废气气体入口分别连通，所述换热单元还与一风机连接。
作为优选实施案例之一，所述储液装置包括NMP废液缓冲单元(例如可以是NMP废液缓冲罐)和废液进料单元(例如可以是废液进料泵)，其中，所述NMP废液缓冲单元的入口与所述吸收单元的NMP吸收液富液出口相连通，出口与所述废液进料单元的入口相连通，所述废液进料单元的出口与所述脱水精馏装置相连通。
作为优选实施案例之一，所述废液进料单元的出口与常压脱水精馏超重力机的液相入口相连通，所述常压脱水精馏超重力机的顶部设置的气相出口与所述脱水精馏冷凝器的入口相连通，所述脱水精馏冷凝器的出口经管道与所述脱水精馏冷凝容置单元的入口相连通，所述脱水精馏冷凝容置单元的出口与常压脱水精馏超重力机的回流口相连通，所述常压脱水精馏超重力机的液相出口与脱水精馏再沸器的液相入口相连通，所述脱水精馏再沸器的气相出口与所述常压脱水精馏超重力机的气相入口相连通，所述脱水精馏再沸器的液相出口与所述精制精馏装置相连通。
作为优选实施案例之一，所述脱水精馏再沸器的出口与减压精制精馏超重力机的液相入口相连通，所述减压精制精馏超重力机的顶部设置的气相出口与所述精制精馏冷凝器的入口相连通，所述精制精馏冷凝器的出口经管道与所述精制精馏冷凝容置单元的入口相连通，所述精制精馏冷凝容置单元的出口经精制精馏采出及回流单元与减压精制精馏超重力机的回流口相连通，所述减压精制精馏超重力机的液相出口与精制精馏再沸器的液相入口相连通，所述精制精馏再沸器的气相出口与所述减压精制精馏超重力机的气相入口相连通，所述精制精馏再沸器的液相出口与一残渣外排装置(例如可以是残渣外排泵)相连通。
作为优选实施案例之一，所述精制精馏冷凝容置单元还经管道与所述真空***相连通。
进一步地，所述真空***包括真空泵和缓冲罐，所述真空泵和缓冲罐与所述精制精馏冷凝容置单元经管道依次连接。
采用本实用新型的锂电池生产中NMP回收及超重力精馏提纯***进行提纯的方法包括：
使锂电池生产中的含NMP废气进入吸收装置，获得NMP废液；
使所述NMP废液进入储液装置，之后输入脱水精馏装置进行脱水精馏，以脱除NMP废液中的轻组分；以及，
将脱除轻组分后的NMP废液输入精制精馏装置进行减压精馏，获得液相NMP。
作为优选实施案例之一，所述方法包括：采用水对所述含NMP废气进行吸收，并使净化所获气体经换热后输入锂电池生产***中。
进一步地，所述方法还包括：采用残渣外排单元将减压精馏所获残渣排出。
其中，在一些更为具体的实施案例之中，所述方法包括如下步骤：
(1)将锂电池生产过程中的NMP废气利用NMP吸收液(例如水)通过吸收单元进行三级吸收，获得净化后的气体预热后返回生产过程，含NMP及重组分杂质的NMP废液进入储液装置的NMP废液缓冲单元；
(2)将NMP废液输送脱水精馏装置超重力机进行常压精馏，脱除其中的大部分轻组分，主要是水份，脱水精馏再沸器中采出为脱除轻组分后的NMP母液；
(3)将脱除轻组分后的NMP母液输送到精制精馏装置超重力机中，通过减压精馏，采出轻组分中NMP浓度不小于99.9％。
进一步地，所述步骤(2)、(3)中，脱水精馏装置、精制精馏装置都采用超重力精馏机，其中精制精馏的超重力机采用减压精馏。
作为优选实施案例之一，步骤(2)中所述脱水精馏采用的工艺条件包括：操作压力为常压，精馏塔塔顶温度控制为60～100℃，脱水精馏再沸器的温度控制为155～175℃，质量回流比为0.1～2。
作为优选实施案例之一，步骤(3)中所述减压精馏采用的工艺条件包括：操作压力为10～30kPa，精馏塔塔顶温度为140～170℃，精馏塔塔釜温度为140～160℃，质量回流比为0.5～2。
进一步地，在所述脱水精馏或减压精馏工艺中，常压脱水精馏超重力机或减压精制精馏超重力机的转子填料为整体式填料，转子结构包括2～4级，运行时转速为50～2000rpm。
综上，本实用新型的锂电池生产中NMP回收及超重力精馏提纯方法主要包括：针对烘箱废气含有的NMP组分，在吸收单元中采用NMP吸收液(例如水)吸收其中的NMP得到NMP废液，NMP废液采用超重力精馏装置进行精制；首先回收液输送到一级脱水精馏装置中，脱除其中的水等轻组分，重组分再输送到精制精馏装置中，利用真空***减压精馏，塔顶采出得到99.9％以上浓度的液相NMP。
藉由上述技术方案，本实用新型采用超重力精馏精制工艺，结合吸收塔式回收***，可对锂电池生产过程中产生的NMP废气进行吸收、精馏提纯，最终回收得到高纯NMP产品，返回后重新利用，提高NMP利用率，同时有利于环境保护。
为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本实用新型中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
下面将结合下面结合附图和实施例来详细说明本实用新型。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
请参照图1，本实施例提供一种锂电池生产中NMP回收及超重力精馏提纯***包括：依次连通设置的吸收装置、储液装置、脱水精馏装置、精制精馏装置及真空***22。
其中，所述吸收装置至少用以对锂电池生产中的含NMP废气中的NMP进行吸收，并形成NMP废液。所述吸收装置包括吸收塔1，以及设置于所述吸收塔内的吸收循环泵4、5、7。所述吸收塔1下部设有废气气体入口，顶部设有废气气体出口，所述吸收塔1顶部设有NMP吸收液贫液入口，底部设置有NMP吸收液富液出口。所述吸收塔1可以为一层到三层，从上到下依次连接，其中NMP吸收液浓度逐级增大，废气中NMP浓度从下到上逐渐减少。所述的吸收循环泵与吸收塔各级喷淋入口连接。所述喷淋入口与吸收循环泵5之间还设置有换热器6。
所述***还包括换热器2，所述换热器2与所述吸收塔1的废气气体出口、废气气体入口分别连通，所述换热器2还与风机3连接，从换热器2排出的净化后的气体预热后返回生产过程。
所述储液装置至少用以容置所述NMP废液，并将所述NMP废液输入脱水精馏装置，其包括NMP废液缓冲罐8和废液进料泵9，其中，所述NMP废液缓冲罐8的入口与所述吸收塔1的NMP吸收液富液出口相连通，出口与所述废液进料泵9的入口相连通，所述废液进料泵9的出口与所述脱水精馏装置相连通。
所述脱水精馏装置包括常压脱水精馏超重力机10、脱水精馏冷凝器11、脱水精馏冷凝罐12和脱水精馏再沸器13，至少用以脱除所述NMP废液中的轻组分。所述废液进料泵9的出口与常压脱水精馏超重力机10的液相入口相连通，所述常压脱水精馏超重力机10的顶部设置的气相出口与所述脱水精馏冷凝器11的入口相连通，所述脱水精馏冷凝器11的出口经管道与所述脱水精馏冷凝罐12的入口相连通，所述脱水精馏冷凝罐12的出口经回流泵13与常压脱水精馏超重力机10的回流口相连通，所述常压脱水精馏超重力机10的液相出口与脱水精馏再沸器14的液相入口相连通，所述脱水精馏再沸器14的气相出口与所述常压脱水精馏超重力机10的气相入口相连通，所述脱水精馏再沸器14的液相出口与所述精制精馏装置相连通。
所述精制精馏装置包括减压精制精馏超重力机16、精制精馏冷凝器17、精制精馏冷凝罐18和精制精馏再沸器20，至少用以精馏得到液相NMP。所述脱水精馏再沸器14的出口经母液进料泵15与减压精制精馏超重力机16的液相入口相连通，所述减压精制精馏超重力机16的顶部设置的气相出口与所述精制精馏冷凝器17的入口相连通，所述精制精馏冷凝器17的出口经管道与所述精制精馏冷凝罐18的入口相连通，所述精制精馏冷凝罐18的出口经精制精馏采出及回流单元19与减压精制精馏超重力机16的回流口相连通，所述减压精制精馏超重力机16的液相出口与精制精馏再沸器20的液相入口相连通，所述精制精馏再沸器20的气相出口与所述减压精制精馏超重力机16的气相入口相连通，所述精制精馏再沸器20的液相出口与残渣外排泵21相连通。
所述精制精馏冷凝罐18经管道与所述真空***22相连通，所述真空***22包括真空泵和缓冲罐，所述真空泵和缓冲罐与所述精制精馏冷凝罐18经管道依次连接。
采用本实施例中前述***对锂电池生产中NMP回收及超重力精馏提纯方法包括如下步骤：
精馏过程描述：将NMP废液暂存于原料缓冲罐中，待达到一定量后按批次处理。将～82wt％的NMP废液依次泵入预热器和常压脱水精馏超重力机10中，塔顶得到产品为废水，直接排入工厂废水池，塔底得到浓缩后的NMP溶液经换热后泵入减压精制精馏超重力机。开启减压精制精馏超重力机塔顶的真空机组，塔顶得到合格的NMP产品，存入NMP成品罐，塔底得到NMP/PVDF残液，直接排入危废池。
(1)、将锂电池生产过程中的NMP废气利用水进行三级吸收，获得净化后的气体预热后返回生产过程，含NMP及重组分杂质的NMP废液进入缓冲罐；
(2)、将NMP废液输送常压脱水精馏超重力机进行常压脱水精馏，脱除其中的大部分轻组分，主要是水份，脱水精馏再沸器中采出为NMP母液；
(3)、将步骤(2)中塔釜再沸器采出的脱除轻组分的NMP母液输送减压精制精馏装置超重力机中进行减压精馏，由顶部精制精馏冷凝器冷凝后采出轻组分中NMP浓度不小于99.9％，精制精馏再沸器中采出NMP/PVDF残液。
具体的，吸收塔1回收的NMP废液从NMP废液缓冲罐8中通过废液进料泵9送入常压脱水精馏超重力机10的进料口中；常压脱水精馏超重力机10顶部气相出口连接到脱水精馏冷凝器11入口，脱水精馏冷凝器11出口得到的废水通过管道与脱水精馏冷凝罐12入口连通，脱水精馏冷凝罐12出口通过回流泵13连通输送到常压脱水精馏超重力机10顶部的回流口和外排；常压脱水精馏超重力机10的液相出口连通到脱水精馏再沸器14中，脱水精馏再沸器14气相出口与常压脱水精馏超重力机10的气相进口连通；常压脱水精馏超重力机10的脱水精馏再沸器14中得到的是脱除轻组分的NMP母液；经母液进料泵15输送到精制精馏装置中。
具体的，脱除轻组分的NMP母液通过减压精馏进行分离精制，减压精制精馏超重力机16顶部气相采出经精制精馏冷凝器17后得到的是高纯的NMP产品，其中的精制精馏再沸器20中残留的是其他的重组分。
藉由上述技术方案，本实用新型采用吸收塔结合超重力精馏脱水及精馏精制工艺，可对锂电池生产过程中产生的NMP废气进行吸收和精馏精制提纯，最终回收得到高纯NMP产品，可在锂电池生产中重新利用，显著提高NMP利用率，同时有利于保护环境，具有极高的社会效益和经济效益，利于推广应用。
另外，本实用新型的超重力精馏设备与传统精馏塔设备相比：装置体积小，减少了设备投资费、能耗，且物料停留时间短，操作弹性大，传质效率更高，物料停留时间短，从而可使精馏过程中的氧化、聚合、结焦等现象显著减小，使高温易分解或变质类热敏物料等产品品质更高。
应当理解，以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。
Claims (10)
1.一种锂电池生产中NMP回收及超重力精馏提纯***，其特征在于包括依次连通设置的吸收装置、储液装置、脱水精馏装置、精制精馏装置及真空***；
其中，所述吸收装置至少用以对锂电池生产中的含NMP废气中的NMP进行吸收，并形成NMP废液；所述储液装置至少用以容置所述NMP废液，并将所述NMP废液输入脱水精馏装置；所述脱水精馏装置包括常压脱水精馏超重力机、脱水精馏冷凝器、脱水精馏冷凝容置单元和脱水精馏再沸器，至少用以脱除所述NMP废液中的轻组分；所述精制精馏装置包括减压精制精馏超重力机、精制精馏冷凝器、精制精馏冷凝容置单元和精制精馏再沸器，至少用以精馏得到液相NMP；所述真空***与所述精制精馏装置相连通。
2.根据权利要求1所述的锂电池生产中NMP回收及超重力精馏提纯***，其特征在于：所述吸收装置包括吸收单元，以及设置于所述吸收单元内的一个以上的吸收循环装置。
3.根据权利要求2所述的锂电池生产中NMP回收及超重力精馏提纯***，其特征在于：所述吸收单元的底部设置有废气气体入口，顶部设置有废气气体出口，所述吸收单元的顶部设置有NMP吸收液贫液入口，底部设置有NMP吸收液富液出口。
4.根据权利要求2所述的锂电池生产中NMP回收及超重力精馏提纯***，其特征在于：所述吸收单元具有一层以上的吸收结构，每层吸收结构的喷淋入口均与一吸收循环装置连接，所述喷淋入口与吸收循环装置之间还设置有换热器。
5.根据权利要求2所述的锂电池生产中NMP回收及超重力精馏提纯***，其特征在于：所述***还包括一换热单元，所述换热单元与所述吸收单元的废气气体出口、废气气体入口分别连通，所述换热单元还与一风机连接。
6.根据权利要求2所述的锂电池生产中NMP回收及超重力精馏提纯***，其特征在于：所述储液装置包括NMP废液缓冲单元和废液进料单元，其中，所述NMP废液缓冲单元的入口与所述吸收单元的NMP吸收液富液出口相连通，出口与所述废液进料单元的入口相连通，所述废液进料单元的出口与所述脱水精馏装置相连通。
7.根据权利要求6所述的锂电池生产中NMP回收及超重力精馏提纯***，其特征在于：所述废液进料单元的出口与常压脱水精馏超重力机的液相入口相连通，所述常压脱水精馏超重力机的顶部设置的气相出口与所述脱水精馏冷凝器的入口相连通，所述脱水精馏冷凝器的出口经管道与所述脱水精馏冷凝容置单元的入口相连通，所述脱水精馏冷凝容置单元的出口与常压脱水精馏超重力机的回流口相连通，所述常压脱水精馏超重力机的液相出口与脱水精馏再沸器的液相入口相连通，所述脱水精馏再沸器的气相出口与所述常压脱水精馏超重力机的气相入口相连通，所述脱水精馏再沸器的液相出口与所述精制精馏装置相连通。
8.根据权利要求7所述的锂电池生产中NMP回收及超重力精馏提纯***，其特征在于：所述脱水精馏再沸器的出口与减压精制精馏超重力机的液相入口相连通，所述减压精制精馏超重力机的顶部设置的气相出口与所述精制精馏冷凝器的入口相连通，所述精制精馏冷凝器的出口经管道与所述精制精馏冷凝容置单元的入口相连通，所述精制精馏冷凝容置单元的出口经精制精馏采出及回流单元与减压精制精馏超重力机的回流口相连通，所述减压精制精馏超重力机的液相出口与精制精馏再沸器的液相入口相连通，所述精制精馏再沸器的气相出口与所述减压精制精馏超重力机的气相入口相连通，所述精制精馏再沸器的液相出口与一残渣外排装置相连通。
9.根据权利要求7所述的锂电池生产中NMP回收及超重力精馏提纯***，其特征在于：所述精制精馏冷凝容置单元还经管道与所述真空***相连通。
10.根据权利要求9所述的锂电池生产中NMP回收及超重力精馏提纯***，其特征在于：所述真空***包括真空泵和缓冲罐，所述真空泵和缓冲罐与所述精制精馏冷凝容置单元经管道依次连接。
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