CN210261597U - 一种从***中提取***二酚的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种从***中提取***二酚的装置，它包括通过管道依次连接的***二酚提取罐、陶瓷膜装置、陶瓷膜清液罐、超滤膜装置、超滤膜清液罐、纳滤膜装置、纳滤膜浓液罐、制备柱装置、制备柱洗脱液罐。该装置解决了***叶在提取过程中悬浮物、胶体、蛋白质等杂质，在后续离子交换树脂易污染的技术问题，与现有技术相比较，本实用新型结构简单，具有更低的基建成本，且自动化程度高，控制过程简单，大幅减少乙醇等有机溶剂的消耗量，不仅降低了原料的成本，还提高了生产效率和产品回收率。

Description

一种从***中提取***二酚的装置

技术领域

本实用新型属于天然药物提取领域，具体涉及一种从***中提取***二酚的装置。

背景技术

***二酚(CBD)是工业***中主要的无精神活性成分，具有显著的医学价值。CBD不仅没有致幻效果，反而可以减轻或抵消***中另外一种化学成分THC的活性，THC是***之所以致幻和成瘾的原因。由于CBD具有这一特点，那些想要减轻炎症，疼痛，焦虑，精神疾病，癫痫，痉挛和其他疾病痛苦的患者将其视为最佳选择，而且CBD也没有药物引起的嗜睡或烦躁等副作用。

大部分有关CBD的科学和临床研究(美国政府资助)都证实了CBD具有治疗各种疾病的潜力，包括关节炎，糖尿病，酗酒，多发性硬化症，慢性疼痛，精神***，创伤后应激障碍，抑郁症，抗生素耐药性感染，癫痫和其他精神***疾病。CBD具有明显的精神保护和神经源性作用，几个美国和其他国家的研究中心正在研究其抗癌作用。更进一步的证据显示CBD在高剂量下也是安全的。

***作为一种古老的栽培植物，很早就有相关的记载。药理研究表明，***中的主要活性成分是***素类化合物(Cannabinoids)，目前已知天然***素有70种，其中四氢***酚(THC)、***二酚(CBD)是***中的主要化学成分。是***中的非成瘾性成分，相对分子量为314，白色至淡黄色结晶或树脂，几乎不溶于水和10％的氢氧化钠，溶于乙醇、甲醇、***、苯、氯仿及石油醚。***二酚(CBD)分子结构式如图1所示。

由于***二酚(CBD)的天然活性以及其药用价值，因此从***花叶中提取***二酚(CBD)具有广阔的市场前景。目前***息中有一些关于***二酚(CBD)的提取方法的报道。例如，CN 108083989 A公开了一种高纯度***二酚的制备方法，采用了溶剂提取法和大孔吸附树脂柱层析与聚酰胺柱层析联用技术进行纯化，混合溶剂体系进行结晶精制，最终得到了***二酚产品。CN 107344908 A公开了一种***二酚的萃取方法及其***二酚产品，采用超临界CO2萃取技术，通过节流膨胀分离、过滤和消毒等后续操作，最终得到了***二酚产品。CN 104277917 A公开了一种富含***二酚的工业***精油提取方法及其提取设备，采用有机溶剂提取法并结合筛选器、浸泡池、旋转蒸发仪、超声搅拌罐、碟式离心机、加压层析硅胶柱等设备对工业***逐步进行了筛选、烘烤、浸提、再处理、过滤、监测、上样、层析、浓缩和成品等操作步骤，最终提出富含***二酚的工业***精油。通过对比研究已有的工艺路线，发现现有技术中主要存在以下问题：

(1)、现有***二酚提取工艺中使用最多的是溶剂提取，加萃取的方法，难以有效去除***叶、花、茎中的植物蛋白、胶体、色素等杂质，对后端大孔吸附树脂或硅胶柱污染较大，难以再生，清洗水量大，填料寿命短。造成产品品质不高，附加值较低。

(2)、超临界CO₂流体萃取技术近年来应用于***二酚提取工艺中，虽然超临界萃取具有提取效率高、选择性强等优势，但也存在投资成本高、能耗高、压强高不安全，难以实现工业化放大生产等缺点。

(3)、现有的大多生产工艺中，自动化程度地，不利于大规模生产。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种成本低，能耗低，能够大规模工业化生产的提取***二酚的装置。

为了解决上述技术问题，本实用新型公开了一种从***中提取***二酚的装置，包括***二酚提取罐、陶瓷膜装置、陶瓷膜清液罐、超滤膜装置、超滤膜清液罐、纳滤膜装置、纳滤膜浓液罐、制备柱装置以及制备柱洗脱液罐；

其中，所述***二酚提取罐中的料液通过陶瓷膜装置进液管进入陶瓷膜装置中；

所述陶瓷膜装置的截留液通过陶瓷膜装置回流管返回***二酚提取罐中，透过液通过陶瓷膜清液罐进液管进入陶瓷膜清液罐中；

所述陶瓷膜清液罐中的料液通过超滤膜装置进液管进入超滤膜装置中；

所述超滤膜装置的截留液通过超滤膜装置回流管返回陶瓷膜清液罐中，透过液通过超滤膜清液罐进料管进入超滤膜清液罐中；

所述超滤膜清液罐中的料液通过纳滤膜装置进液管进入纳滤膜装置中；

所述纳滤膜装置的截留液通过纳滤膜浓液罐进液管进入纳滤膜浓液罐中，透过液通过排料管向外排出；

所述纳滤膜浓液罐中的料液通过制备柱装置进料管进入制备柱装置中；

所述制备柱装置中的料液通过制备柱洗脱液罐进料管进入制备柱洗脱液罐内。

进一步地，所述的陶瓷膜装置进液管上设有陶瓷膜进料泵；所述的超滤膜装置进液管上设有超滤膜进料泵；所述的纳滤膜装置进液管上设有纳滤膜进料泵；所述的制备柱装置进料管上设有制备柱进料泵。

优选地，所述的陶瓷膜装置的平均膜孔径为20～500nm，采用陶瓷膜装置对***二酚提取液进行过滤澄清，可以去除***的叶、茎、花等的残渣，提高后续工段的进料质量，也提升提取液品质。

所述的超滤膜装置的截留分子量为1000～20000Da，采用超滤膜装置对***二酚进行过滤，去除了大部分植物蛋白、胶体、多糖，保护后端的制备柱，也提高了产品的品质。

所述的纳滤膜装置的截留分子量为100～800Da，采用纳滤膜装置对***二酚超滤膜清液进行浓缩，有效提高***二酚浓度，减少了制备柱的进料量，也就减少了制备柱的投资，同时减少了80％的蒸发能耗。

所述的制备柱装置为100-200目硅胶柱。

有益效果：

本实用新型装置可批量稳定生产高纯度的***二酚产品，且产品质量稳定，***二酚的回收率在98％以上，提高了生产效率、回收率和产品品质；相比较传统生产工艺，更加节能，自动化程度高，控制过程简单，员劳动强度和使用量大大减少，可节省70％的人工费用，经济效益显著，同时减小了设备的占地面积，降低了基建成本。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本实用新型做更进一步的具体说明，本实用新型的上述和/或其他方面的优点将会变得更加清楚。

图1为***二酚的分子结构式。

图2为本实用新型装置的整体结构示意图。

其中，各附图标记分别代表：1***二酚提取罐、2陶瓷膜装置、3陶瓷膜清液罐、4超滤膜装置、5超滤膜清液罐、6纳滤膜装置、7纳滤膜浓液罐、8制备柱装置、9制备柱洗脱液罐、10陶瓷膜进料泵、11超滤膜进料泵、12纳滤膜进料泵、13制备柱进料泵、14陶瓷膜装置进液管、15陶瓷膜装置回流管、16陶瓷膜清液罐进液管、17超滤膜装置进液管、18超滤膜装置回流管、19超滤膜清液罐进料管、20纳滤膜装置进液管、21纳滤膜浓液罐进液管、22排料管、23制备柱装置进料管、24制备柱洗脱液罐进料管。

具体实施方式

根据下述实施例，可以更好地理解本实用新型。

说明书附图所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本实用新型可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本实用新型所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本实用新型所揭示的技术内容所能涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“前”、“后”、“中间”等用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本实用新型可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本实用新型可实施的范畴。

以下实施例均采用如图2所示装置进行***二酚的提取。该装置包括***二酚提取罐1、陶瓷膜装置2、陶瓷膜清液罐3、超滤膜装置4、超滤膜清液罐5、纳滤膜装置6、纳滤膜浓液罐7、制备柱装置8以及制备柱洗脱液罐9。

其中，***二酚提取罐1中的料液通过陶瓷膜装置进液管14进入陶瓷膜装置2中；陶瓷膜装置2的截留液通过陶瓷膜装置回流管15返回***二酚提取罐1中，透过液通过陶瓷膜清液罐进液管16进入陶瓷膜清液罐3中；陶瓷膜清液罐3中的料液通过超滤膜装置进液管17进入超滤膜装置4中；超滤膜装置4的截留液通过超滤膜装置回流管18返回陶瓷膜清液罐3中，透过液通过超滤膜清液罐进料管19进入超滤膜清液罐5中；超滤膜清液罐5中的料液通过纳滤膜装置进液管20进入纳滤膜装置6中；纳滤膜装置6的截留液通过纳滤膜浓液罐进液管21进入纳滤膜浓液罐7中，透过液通过排料管22向外排出并集中进行处理；纳滤膜浓液罐7中的料液通过制备柱装置进料管23进入制备柱装置8中；所述制备柱装置8中的料液通过制备柱洗脱液罐进料管24进入制备柱洗脱液罐9内。

陶瓷膜装置进液管14上设有陶瓷膜进料泵10；超滤膜装置进液管17上设有超滤膜进料泵11；纳滤膜装置进液管20上设有纳滤膜进料泵12；制备柱装置进料管23上设有制备柱进料泵13。

陶瓷膜装置2的平均膜孔径为20～500nm；超滤膜装置4的截留分子量为1000～20000Da；纳滤膜装置6的截留分子量为100～800Da；制备柱装置8为硅胶柱。

实施例1

1)、***二酚提取罐1中的***二酚提取液，经陶瓷膜进料泵10驱动，进入陶瓷膜装置2，陶瓷膜截留液返回***二酚提取罐1，透过液进入陶瓷膜清液罐3；

2)、陶瓷膜清液罐3中的物料，经超滤膜进料泵11驱动，进入超滤膜装置4，超滤膜截留液返回陶瓷膜清液罐3，超滤膜透过液进入超滤膜清液罐5；

3)、超滤膜清液罐5中的物料，经纳滤膜进料泵12驱动，进入纳滤膜装置6，纳滤膜截留液进入纳滤膜浓液罐7，纳滤膜透过液外排进入污水处理***集中处理；

4)、纳滤膜浓缩液罐7中的物料，经制备柱进料泵13的驱动，进入制备柱装置8中，洗脱液进入制备柱洗脱液罐9。

其中，陶瓷膜装置2中，陶瓷膜的膜孔径为20nm，操作条件为：膜面流速为2m/s，过滤温度为10℃，压力为0.1MPa。

超滤膜装置4中，超滤膜截留分子量为1000Da，操作条件为：过滤温度为10℃，压力为0.5MPa。

纳滤膜装置中6，纳滤膜截留分子量为800Da，操作条件为：过滤温度为10℃，压力为0.5MPa。

制备柱装置8中，制备柱为硅胶柱，操作条件为：温度为20℃，流速为1BV/h。

该实施例陶瓷膜的孔径很小，且温度和压力较低，陶瓷膜通量较低；超滤膜的截留分子量较低，脱色、除蛋白效果较好，但产品有一部分截留；纳滤膜的截留分子量较高，有部分***二酚透过纳滤膜进入纳滤膜清液中，降低了产品收率。最终得到的***二酚的产品的纯度为99.6％，总收率为85.7％。

实施例2

1)、***二酚提取罐1中的***二酚提取液，经陶瓷膜进料泵10驱动，进入陶瓷膜装置2，陶瓷膜截留液返回***二酚提取罐1，透过液进入陶瓷膜清液罐3；

2)、陶瓷膜清液罐3中的物料，经超滤膜进料泵11驱动，进入超滤膜装置4，超滤膜截留液返回陶瓷膜清液罐3，超滤膜透过液进入超滤膜清液罐5；

3)、超滤膜清液罐5中的物料，经纳滤膜进料泵12驱动，进入纳滤膜装置6，纳滤膜截留液进入纳滤膜浓液罐7，纳滤膜透过液外排进入污水处理***集中处理；

4)、纳滤膜浓缩液罐7中的物料，经制备柱进料泵13的驱动，进入制备柱装置8中，洗脱液进入制备柱洗脱液罐9。

其中，陶瓷膜装置2中，陶瓷膜的膜孔径为500nm，操作条件为：膜面流速为8m/s，过滤温度为80℃，压力为0.8MPa。

超滤膜装置4中，超滤膜截留分子量为20000Da，操作条件为：过滤温度为60℃，压力为1.5MPa。

纳滤膜装置6中，纳滤膜截留分子量为100Da，操作条件为：过滤温度为60℃，压力为2.4MPa。

制备柱装置8中，制备柱为硅胶柱，操作条件为：温度为80℃，流速为6BV/h。

该实施例陶瓷膜的孔径较大，过滤温度高，压力大，具体实施过程中的膜通量较大，但是能耗较大，且膜污染较快；超滤膜的截留分子量较高，脱色、除蛋白效果较差；因陶瓷膜、超滤膜去除蛋白和杂质精度不高，同时纳滤膜的截留分子量较低，造成膜通量较低，产品收率较高。最终得到的***二酚的产品的纯度为95.7％，总收率为99.4％。

实施例3

1)、***二酚提取罐1中的***二酚提取液，经陶瓷膜进料泵10驱动，进入陶瓷膜装置2，陶瓷膜截留液返回***二酚提取罐1，透过液进入陶瓷膜清液罐3；

2)、陶瓷膜清液罐3中的物料，经超滤膜进料泵11驱动，进入超滤膜装置4，超滤膜截留液返回陶瓷膜清液罐3，超滤膜透过液进入超滤膜清液罐5；

3)、超滤膜清液罐5中的物料，经纳滤膜进料泵12驱动，进入纳滤膜装置6，纳滤膜截留液进入纳滤膜浓液罐7，纳滤膜透过液外排进入污水处理***集中处理；

4)、纳滤膜浓缩液罐7中的物料，经制备柱进料泵13的驱动，进入制备柱装置8中，洗脱液进入制备柱洗脱液罐9。

其中，陶瓷膜装置2中，陶瓷膜的膜孔径为50nm，操作条件为：膜面流速为5m/s，过滤温度为60℃，压力为0.35MPa。

超滤膜装置4中，超滤膜截留分子量为10000Da，操作条件为：过滤温度为30℃，压力为0.7MPa。

纳滤膜装置6中，纳滤膜截留分子量为300Da，操作条件为：过滤温度为30℃，压力为1.5MPa。

制备柱装置8中，制备柱为硅胶柱，操作条件为：温度为60℃，流速为4BV/h。

该实施例陶瓷膜的孔径合适，过滤温度适中，压力较低，既能保证有效的过滤澄清，又能使生产过程稳定，能耗低。超滤膜的可以保证在较低的温度和压力下，产品的品质稳定，能耗较低，同时能够有效的去除杂蛋白和色素；纳滤膜的精度较高，可以有效的浓缩***二酚，产品收率较高。最终得到的***二酚的产品的纯度为99.2％，总收率为98.9％。

本实用新型提供了一种从***中提取***二酚的装置的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。

Claims (9)

1.一种从***中提取***二酚的装置，其特征在于，包括***二酚提取罐(1)、用于过滤的陶瓷膜装置(2)、陶瓷膜清液罐(3)、用于截留的超滤膜装置(4)、超滤膜清液罐(5)、用于浓缩的纳滤膜装置(6)、纳滤膜浓液罐(7)、用于洗脱的制备柱装置(8)以及制备柱洗脱液罐(9)；

其中，所述***二酚提取罐(1)中的料液通过陶瓷膜装置进液管(14)进入陶瓷膜装置(2)中；

所述陶瓷膜装置(2)的截留液通过陶瓷膜装置回流管(15)返回***二酚提取罐(1)中，透过液通过陶瓷膜清液罐进液管(16)进入陶瓷膜清液罐(3)中；

所述陶瓷膜清液罐(3)中的料液通过超滤膜装置进液管(17)进入超滤膜装置(4)中；

所述超滤膜装置(4)的截留液通过超滤膜装置回流管(18)返回陶瓷膜清液罐(3)中，透过液通过超滤膜清液罐进料管(19)进入超滤膜清液罐(5)中；

所述超滤膜清液罐(5)中的料液通过纳滤膜装置进液管(20)进入纳滤膜装置(6)中；

所述纳滤膜装置(6)的截留液通过纳滤膜浓液罐进液管(21)进入纳滤膜浓液罐(7)中，透过液通过排料管(22)向外排出；

所述纳滤膜浓液罐(7)中的料液通过制备柱装置进料管(23)进入制备柱装置(8)中；

所述制备柱装置(8)中的料液通过制备柱洗脱液罐进料管(24)进入制备柱洗脱液罐(9)内。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述的陶瓷膜装置进液管(14)上设有陶瓷膜进料泵(10)。

3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述的超滤膜装置进液管(17)上设有超滤膜进料泵(11)。

4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述的纳滤膜装置进液管(20)上设有纳滤膜进料泵(12)。

5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述的制备柱装置进料管(23)上设有制备柱进料泵(13)。

6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述的陶瓷膜装置(2)的平均膜孔径为20～500nm。

7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述的超滤膜装置(4)的截留分子量为1000～20000Da。

8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述的纳滤膜装置(6)的截留分子量为100～800Da。

9.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述的制备柱装置(8)为硅胶柱。

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