CN209010419U - 一种氰氟草酯热反应*** - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种氰氟草酯热反应***，包括二氟苯腈高位槽（1）、溴丁烷高位槽（2）、DMF计量罐（3）、缩合反应釜（4）、冷凝器（5）、离心机（6）和蒸馏釜（22）,蒸馏釜（22）包括蒸馏釜体（31）、加热保温装置和搅拌装置，加热保温装置包括内加热筒（32）、外加热套（33）和保温套（34），本实用新型优点是：通过多个流量调节阀控制DFBN和有机溶剂的进料量，按照预定的比例进料，操作简单方便，安全性好，波纹形蒸馏釜体增加和液体的接触面积，同时内加热筒在蒸馏釜体中心部位进行加热，对蒸馏釜体内的液体快速加热，极大的提高了蒸馏效率。

Description

一种氰氟草酯热反应***

技术领域

本实用新型涉及氰氟草酯反应设备领域，具体涉及一种氰氟草酯热反应***。

背景技术

氰氟草酯可以采用R-2-(4-羟基苯氧基)丙酸HPPA和3,4-二氟苯腈DFBN在有机溶剂中缩合反应制成中间体然后与正丁醇进行酯化反应制得，如何让HPPA和DFBN在有机溶剂中按照预定的比例进料，以及在热反应***中保证其反应效率直接关系到氰氟草酯的生产效率和质量。

实用新型内容

本实用新型的目的就是针对氰氟草酯可以采用R-2-(4-羟基苯氧基)丙酸HPPA和3,4-二氟苯腈DFBN在有机溶剂中缩合反应制成中间体然后与正丁醇进行酯化反应制得，如何让HPPA和DFBN在有机溶剂中按照预定的比例进料，以及在热反应***中保证其反应效率直接关系到氰氟草酯的生产效率和质量，而提供一种氰氟草酯热反应***。

本实用新型包括二氟苯腈高位槽、溴丁烷高位槽、DMF计量罐、缩合反应釜、冷凝器、离心机和蒸馏釜；所述二氟苯腈高位槽、溴丁烷高位槽和DMF计量罐的底部均通过进液管道连通至所述缩合反应釜顶部的进液口，进液管道上设有多个流量调节阀；所述缩合反应釜包括反应釜体、套设于反应釜体外的加热夹套以及搅拌机构，反应釜体的顶部设有反应原料投料口，反应釜体的底部设有卸料口，反应釜体顶部固接有电机机架，所述搅拌机构包括安装在电机机架上的电机、与电机转轴连接并伸入反应釜体内部的搅拌轴以及设置在搅拌轴上的搅拌桨组件，搅拌桨组件包括自上而下间隔设置的多根搅拌桨主桨和设置在搅拌轴下端部的搅拌桨副桨，搅拌桨主桨为倾斜固接在搅拌轴上的螺旋叶片，搅拌桨副桨为水平固接在在搅拌轴下端部的竖直板；反应釜体的顶部还连接有所述冷凝器，所述卸料口连接有带阀门的出料管道，出料管道连接至所述离心机的进液口；

蒸馏釜包括蒸馏釜体、加热保温装置和搅拌装置，蒸馏釜体的侧壁为波纹形，蒸馏釜体顶部分别开有进液口和蒸汽出口，离心机的出液口与蒸馏釜体的进液口相通，蒸馏釜体底部开有出液口，加热保温装置包括内加热筒、外加热套和保温套，内加热筒安装在蒸馏釜体内底部中心位置，外加热套套在蒸馏釜体外侧壁上，内加热筒底部一端为开口，另一端封闭，且内加热筒底部开口与外加热套相通，保温套套在外加热套上，外加热套和蒸馏釜体的侧壁之间阵列有一组电热管，内加热筒内设有电加热棒；搅拌装置包括伺服电机、框式搅拌轴和搅拌叶片，框式搅拌轴包括连接盘和固定在连接盘上的一组连接杆，搅拌叶片包括安装环和固定在安装环上的一组叶片，安装环套在内加热筒上，并通过一组连接杆和连接盘连接，伺服电机安装在蒸馏釜体顶部，并通过框式搅拌轴驱动搅拌叶片在蒸馏釜体内转动。

进液管道包括第一进液支管、第二进液支管、第三进液支管以及进液主管，且第一进液支管、第二进液支管、第三进液支管的一端分别与二氟苯腈高位槽、溴丁烷高位槽、DMF计量罐的底部连通，另一端均与进液主管连通，进液主管的末端连通至缩合反应釜顶部的进液口，多个流量调节阀的数量为六个，其中所述第一进液支管、第二进液支管和第三进液支管的两端均设有一流量调节阀。

搅拌装置的一组叶片的数量与一组连接杆的数量相等，一组叶片和一组连接杆的数量均至少为两个。

安装环通过轴承安装在内加热筒上。

外加热套顶部开有导热油进口，外加热套底部开有导热油出口。

保温套内填充有保温棉层。

内加热筒的高度大于蒸馏釜体内总高度的二分之一而小于蒸馏釜体内总高度的三分之二。

本实用新型优点是：通过多个流量调节阀控制DFBN和有机溶剂的进料量，按照预定的比例进料，操作简单方便，安全性好，波纹形蒸馏釜体增加和液体的接触面积，同时内加热筒在蒸馏釜体中心部位进行加热，对蒸馏釜体内的液体快速加热，极大的提高了蒸馏效率。

附 图 说 明

图1为本实用新型的结构示意图；

图2为本实用新型缩合反应釜结构示意图。

图3为本实用新型蒸馏釜结构示意图。

图4是图3A-A截面示意图。

具体实施方式

如附图所示，一种氰氟草酯热反应***，包括二氟苯腈高位槽1、溴丁烷高位槽2、DMF计量罐3、缩合反应釜4、冷凝器5、离心机6和蒸馏釜22；所述二氟苯腈高位槽1、溴丁烷高位槽2和DMF计量罐3的底部均通过进液管道连通至所述缩合反应釜4顶部的进液口，进液管道上设有多个流量调节阀9；所述缩合反应釜4包括反应釜体10、套设于反应釜体10外的加热夹套11以及搅拌机构，反应釜体10的顶部设有反应原料投料口12，反应釜体10的底部设有卸料口13，反应釜体10顶部固接有电机机架，所述搅拌机构包括安装在电机机架上的电机14、与电机14转轴连接并伸入反应釜体10内部的搅拌轴15以及设置在搅拌轴15上的搅拌桨组件，搅拌桨组件包括自上而下间隔设置的多根搅拌桨主桨16和设置在搅拌轴下端部的搅拌桨副桨17，搅拌桨主桨16为倾斜固接在搅拌轴15上的螺旋叶片，搅拌桨副桨17为水平固接在在搅拌轴15下端部的竖直板；反应釜体10的顶部还连接有所述冷凝器5，所述卸料口13连接有带阀门的出料管道7，出料管道7连接至所述离心机6的进液口；

蒸馏釜22包括蒸馏釜体31、加热保温装置和搅拌装置，蒸馏釜体31的侧壁为波纹形，蒸馏釜体31顶部分别开有进液口和蒸汽出口，离心机6的出液口与蒸馏釜体31的进液口相通，蒸馏釜体31底部开有出液口，加热保温装置包括内加热筒32、外加热套33和保温套34，内加热筒32安装在蒸馏釜体31内底部中心位置，外加热套33套在蒸馏釜体31外侧壁上，内加热筒32底部一端为开口，另一端封闭，且内加热筒32底部开口与外加热套33相通，保温套34套在外加热套33上，外加热套33和蒸馏釜体31的侧壁之间阵列有一组电热管35，内加热筒32内设有电加热棒36；搅拌装置包括伺服电机38、框式搅拌轴和搅拌叶片，框式搅拌轴包括连接盘41和固定在连接盘41上的一组连接杆42，搅拌叶片包括安装环43和固定在安装环43上的一组叶片44，安装环43套在内加热筒32上，并通过一组连接杆42和连接盘41连接，伺服电机38安装在蒸馏釜体31顶部，并通过框式搅拌轴驱动搅拌叶片在蒸馏釜体31内转动。

进液管道包括第一进液支管18、第二进液支管19、第三进液支管20以及进液主管21，且第一进液支管18、第二进液支管19、第三进液支管20的一端分别与二氟苯腈高位槽1、溴丁烷高位槽2、DMF计量罐3的底部连通，另一端均与进液主管21连通，进液主管21的末端连通至缩合反应釜4顶部的进液口，多个流量调节阀9的数量为六个，其中所述第一进液支管18、第二进液支管19和第三进液支管20的两端均设有一流量调节阀9。

搅拌装置的一组叶片44的数量与一组连接杆42的数量相等，一组叶片44和一组连接杆42的数量均至少为两个。

安装环43通过轴承安装在内加热筒32上。

外加热套33顶部开有导热油进口，外加热套33底部开有导热油出口。

保温套34内填充有保温棉层。

内加热筒32的高度大于蒸馏釜体31内总高度的二分之一而小于蒸馏釜体31内总高度的三分之二。

工作原理：工作人员将二氟苯腈高位槽1、溴丁烷高位槽2、DMF计量罐3中的反应原料和溶剂按照预定的比例进料通过进液管道加入到所述缩合反应釜4，然后启动电机14通过搅拌轴15和搅拌组件对反应釜体10内部进行搅拌，同时在缩合反应釜4顶部的反应原料投料口12投料HPPA和碳酸钾，通过套设于反应釜体10外的加热夹套11将釜温升至适宜反应温度，待反应完成后，打开所述卸料口13，通过出料管道7将反应母液输送至所述离心机6的进液口，离心后的母液经离心机6的出液口输送至蒸馏釜22内进行蒸馏，

蒸馏釜22的工作方式：蒸馏釜体31底部中心位置开有通孔，内加热筒32焊接在蒸馏釜体31内底部的通孔上，使得内加热筒32和外加热套33相通，蒸馏釜体31的侧壁为波纹形，提高蒸馏釜体31和液体的接触面积，内加热筒32对蒸馏釜体31中部的液体进行加热，能够极大提高蒸馏釜体31内液体加热速度，伺服电机38带动搅拌叶片在蒸馏釜体31内底部转动，使蒸馏釜体31内的液体流动起来，同时液体在波纹形的蒸馏釜体31内流动的时候，和波纹形侧壁进行碰撞，提高液体混合速度。安装环43通过轴承安装在内加热筒32上，提高搅拌叶片转动的稳定形，内加热筒32的高度大于蒸馏釜体31高度的二分之一而小于蒸馏釜体31高度的三分之二，既保证了内加热筒32对蒸馏釜体31中间部位的液体进行快速加热，同时使蒸馏釜体31内上部的液体能够快速混合，液体加热后形成的蒸汽从蒸馏釜体31的蒸汽出口进入到下个工位冷凝收集器内收集蒸馏液。

Claims (7)

1.一种氰氟草酯热反应***，其特征在于它包括二氟苯腈高位槽（1）、溴丁烷高位槽（2）、DMF计量罐（3）、缩合反应釜（4）、冷凝器（5）、离心机（6）和蒸馏釜（22）；所述二氟苯腈高位槽（1）、溴丁烷高位槽（2）和DMF计量罐（3）的底部均通过进液管道连通至所述缩合反应釜（4）顶部的进液口，进液管道上设有多个流量调节阀（9）；所述缩合反应釜（4）包括反应釜体（10）、套设于反应釜体（10）外的加热夹套（11）以及搅拌机构，反应釜体（10）的顶部设有反应原料投料口（12），反应釜体（10）的底部设有卸料口（13），反应釜体（10）顶部固接有电机机架，所述搅拌机构包括安装在电机机架上的电机（14）、与电机（14）转轴连接并伸入反应釜体（10）内部的搅拌轴（15）以及设置在搅拌轴（15）上的搅拌桨组件，搅拌桨组件包括自上而下间隔设置的多根搅拌桨主桨（16）和设置在搅拌轴下端部的搅拌桨副桨（17），搅拌桨主桨（16）为倾斜固接在搅拌轴（15）上的螺旋叶片，搅拌桨副桨（17）为水平固接在在搅拌轴（15）下端部的竖直板；反应釜体（10）的顶部还连接有所述冷凝器（5），所述卸料口（13）连接有带阀门的出料管道（7），出料管道（7）连接至所述离心机（6）的进液口；

蒸馏釜（22）包括蒸馏釜体（31）、加热保温装置和搅拌装置，蒸馏釜体（31）的侧壁为波纹形，蒸馏釜体（31）顶部分别开有进液口和蒸汽出口，离心机（6）的出液口与蒸馏釜体（31）的进液口相通，蒸馏釜体（31）底部开有出液口，加热保温装置包括内加热筒（32）、外加热套（33）和保温套（34），内加热筒（32）安装在蒸馏釜体（31）内底部中心位置，外加热套（33）套在蒸馏釜体（31）外侧壁上，内加热筒（32）底部一端为开口，另一端封闭，且内加热筒（32）底部开口与外加热套（33）相通，保温套（34）套在外加热套（33）上，外加热套（33）和蒸馏釜体（31）的侧壁之间阵列有一组电热管（35），内加热筒（32）内设有电加热棒（36）；搅拌装置包括伺服电机（38）、框式搅拌轴和搅拌叶片，框式搅拌轴包括连接盘（41）和固定在连接盘（41）上的一组连接杆（42），搅拌叶片包括安装环（43）和固定在安装环（43）上的一组叶片（44），安装环（43）套在内加热筒（32）上，并通过一组连接杆（42）和连接盘（41）连接，伺服电机（38）安装在蒸馏釜体（31）顶部，并通过框式搅拌轴驱动搅拌叶片在蒸馏釜体（31）内转动。

2.根据权利要求1所述的一种氰氟草酯热反应***，其特征在于进液管道包括第一进液支管（18）、第二进液支管（19）、第三进液支管（20）以及进液主管（21），且第一进液支管（18）、第二进液支管（19）、第三进液支管（20）的一端分别与二氟苯腈高位槽（1）、溴丁烷高位槽（2）、DMF计量罐（3）的底部连通，另一端均与进液主管（21）连通，进液主管（21）的末端连通至缩合反应釜（4）顶部的进液口，多个流量调节阀（9）的数量为六个，其中所述第一进液支管（18）、第二进液支管（19）和第三进液支管（20）的两端均设有一流量调节阀（9）。

3.根据权利要求1所述的一种氰氟草酯热反应***，其特征在于搅拌装置的一组叶片（44）的数量与一组连接杆（42）的数量相等，一组叶片（44）和一组连接杆（42）的数量均至少为两个。

4.根据权利要求1所述的一种氰氟草酯热反应***，其特征在于安装环（43）通过轴承安装在内加热筒（32）上。

5.根据权利要求1所述的一种氰氟草酯热反应***，其特征在于外加热套（33）顶部开有导热油进口，外加热套（33）底部开有导热油出口。

6.根据权利要求1所述的一种氰氟草酯热反应***，其特征在于保温套（34）内填充有保温棉层。

7.根据权利要求1所述的一种氰氟草酯热反应***，其特征在于内加热筒（32）的高度大于蒸馏釜体（31）内总高度的二分之一而小于蒸馏釜体（31）内总高度的三分之二。