CN208532947U - 一种将ito还原为金属铟的熔盐电解装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种将ITO还原为金属铟的熔盐电解装置，属于熔盐电解装置技术领域。该装置包括炉体、加热电阻丝、耐火保温层、石墨坩锅、石墨阳极、石墨托盘、导电金属棒、惰性气体腔Ⅰ、进气孔、液态金属阴极、熔盐、加料口、惰性气体腔Ⅱ、炉盖、排气孔。本实用新型采用液态金属阴极可增大电解反应接触面积，电解产生金属直接进入液态金属阴极，不会包裹在ITO粉表面阻碍反应；采用本实用新型的装置使ITO还原为金属铟的整个过程安全环保，无有害气体和有害废水产生。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种将ITO还原为金属铟的熔盐电解装置，属于熔盐电解装置技术领域。
背景技术
铟是一种重要的电子工业材料，主要用于生产ITO靶材。氧化铟在ITO（氧化铟锑）中的含量约为90%，由于铟属于稀缺资源，而铟的回收再利用则显得尤为重要。目前，ITO靶材溅射镀膜的利用率一般为30%，剩余部分成为ITO废料，而在ITO生产中产生的边角料、切削、废品等都可以作为铟生产的二次资源。目前，对于从ITO废料中回收提取金属铟的方法主要包括酸溶法、离子交换法、溶剂萃取法等化学和物理提纯相结合的联合工艺。采用熔盐电解法直接还原ITO废料，整个过程安全环保，无有害气体和有害废水产生，但还原的铟会包裹在ITO粉表面阻碍反应进行，导致反应速率和电流效率下降。
实用新型内容
本实用新型针对现有技术ITO（氧化铟锑）电解过程中电流效率低和反应速率慢等问题，提供一种将ITO还原为金属铟的熔盐电解装置，本实用新型采用液态金属阴极可增大电解反应接触面积，电解产生金属直接进入液态金属阴极，不会包裹在ITO粉表面阻碍反应；采用本实用新型的装置使ITO还原为金属铟的整个过程安全环保，无有害气体和有害废水产生。
本实用新型为解决其技术问题而采用的技术方案是：
一种将ITO还原为金属铟的熔盐电解装置，包括炉体1、加热电阻丝2、耐火保温层3、石墨坩锅4、石墨阳极5、石墨托盘6、导电金属棒7、惰性气体腔Ⅰ9、进气孔10、液态金属阴极11、熔盐13、加料口16、惰性气体腔Ⅱ19、炉盖21、排气孔20，炉盖21设置在炉体1顶端，炉体1内壁设置有耐火保温层3，耐火保温层3内部均匀设置有若干层加热电阻丝2，加热电阻丝2外接加热电源，炉体1底壁中部竖直设置有穿过炉体1底壁的导电金属棒7，导电金属棒7的底端通过阴极导线与电解电源的负极连接，导电金属棒7顶端固定设置有石墨托盘6，石墨坩锅4固定设置在石墨托盘6顶端且石墨坩锅4位于炉体1中部，石墨坩锅4的内侧壁还设置有耐火保温内衬12，液态金属阴极11设置在石墨坩锅4底部，熔盐13设置在液态金属阴极11上部的石墨坩锅4内，石墨坩锅4底壁与炉体1底壁之间的空腔为惰性气体腔Ⅰ9，炉体1底壁设置有与惰性气体腔Ⅰ9连通的进气孔10，熔盐13与炉盖21之间的空腔为惰性气体腔Ⅱ19，石墨阳极5浸没在熔盐13上部的中心，石墨阳极5的顶端与阳极导线17连接，阳极导线17穿过炉盖21外接电解电源的正极；加料口16、排气孔20均设置在炉盖21上，加料口16、排气孔20均与炉体1内连通；
进一步地，所述炉盖21中心还设置有阳极导线***孔18，阳极导线17穿过阳极导线***孔18外接电解电源的正极；
进一步地，所述熔盐电解装置还包括加料密封塞、阳极导线***孔密封塞，加料密封塞、阳极导线***孔密封塞分别与加料口16、阳极导线***孔18配合密封。
进一步地，所述熔盐电解装置还包括热电偶保护管14和热电偶数显温度计15，热电偶保护管14竖直设置在炉盖21上，热电偶保护管14穿过炉盖21并往下延伸至熔盐13内，热电偶数显温度计15设置在热电偶保护管14内且热电偶数显温度计15的探头位于热电偶保护管14的下部；
进一步地，所述热电偶保护管14为石英管或刚玉管；
进一步地，所述石墨坩锅4为圆柱形结构，耐火保温内衬12包括刚玉圆管和水泥填充层，刚玉圆管设置在石墨坩锅4内，刚玉管与石墨坩锅4内壁之间设置水泥填充层；
进一步地，所述耐火保温层3为电炉自带的耐火保温层；
所述液态金属阴极11为铟或锡的金属熔体；
所述熔盐13为依据FactSage数据库中公开的氯化锂和氯化钾共晶点，氯化锂和氯化钾共晶点为氯化锂和氯化钾的摩尔比为58.2:41.8；
本实用新型中石墨坩锅4内侧壁设置有耐火保温内衬12，使其石墨坩锅4的侧壁不导电，石墨坩锅4底部的液态金属阴极仅通过石墨坩锅4的底壁、石墨托盘、导电金属棒与阴极导线电连接；
本实用新型的使用方法：
（1）在石墨坩埚4中***刚玉管，然后在石墨坩埚4和刚玉管之间填充水泥形成耐火保温内衬；
（2）将导电金属棒7竖直固定在炉体1的底壁，石墨托盘6固定在导电金属棒7的顶端；将步骤（1）的石墨坩埚4放置在石墨托盘6上；在石墨坩埚4中依次加入液态金属阴极11和熔盐13；
（3）将石墨阳极的阳极导线穿过炉盖的阳极导线***孔，并采用阳极导线***孔密封塞进行固定并密封，将热电偶保护管14的下端穿过炉盖并竖直固定在炉盖上，然后将炉盖放置在炉体上，在热电偶保护管14中放入热电偶数显温度计15；
（4）通过炉盖上的加料口将ITO原料8加入到熔盐13，采用加料密封塞对加料口进行密封；
（5）从进气孔10通入惰性气体（氮气或氦气），惰性气体腔Ⅰ9中的惰性气体（氮气或氦气）从炉体1和石墨坩埚4之间的缝隙进入到惰性气体腔Ⅱ19中，使炉体内的空气排尽；
（6）通过炉体内的加热电阻丝对石墨坩埚中的熔盐加热，热电偶数显温度计15检测到熔盐温度达到450℃时进行保温，并对石墨阳极和液态金属阴极加电压进行熔盐电解，金属铟聚集在底部液态金属电极中。
惰性气体（氮气或氦气）可保护金属铟不被氧化；
本实用新型的有益效果：
（1）本实用新型采用液态金属阴极可增大电解反应接触面积，电解产生金属直接进入液态金属阴极，不会包裹在ITO粉表面阻碍反应；
（2）本实用新型的装置用于还原ITO粉回收金属铟在整个过程安全环保，无有害气体和有害废水产生；
（3）本实用新型中设置惰性气体进气孔和惰性气体排出孔可使电解反应在惰性气体保护下进行，能有效防止铟被氧化；
（4）本实用新型设备简单，造价低廉。
附图说明
图1为实施例将ITO还原为金属铟的熔盐电解装置的结构示意图；
其中：1-炉体、2-加热电阻丝、3-耐火保温层、4-石墨坩锅、5-石墨阳极、6-石墨托盘、7-导电金属棒、8-ITO原料、9-惰性气体腔Ⅰ、10-进气孔、11-液态金属阴极、12-耐火保温内衬、13-熔盐、14-热电偶保护管、15-热电偶数显温度计、16-加料口、17-阳极导线、18-阳极导线***孔、19-惰性气体腔Ⅱ、20-排气孔、21-炉盖。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本实用新型作进一步说明。
实施例1：如图1所示，一种将ITO还原为金属铟的熔盐电解装置，包括炉体1、加热电阻丝2、耐火保温层3、石墨坩锅4、石墨阳极5、石墨托盘6、导电金属棒7、惰性气体腔Ⅰ9、进气孔10、液态金属阴极11、熔盐13、加料口16、惰性气体腔Ⅱ19、炉盖21、排气孔20，炉盖21设置在炉体1顶端，炉体1内壁设置有耐火保温层3，耐火保温层3内部均匀设置有若干层加热电阻丝2，加热电阻丝2外接加热电源，炉体1底壁中部竖直设置有穿过炉体1底壁的导电金属棒7，导电金属棒7的底端通过阴极导线与电解电源的负极连接，导电金属棒7顶端固定设置有石墨托盘6，石墨坩锅4固定设置在石墨托盘6顶端且石墨坩锅4位于炉体1中部，石墨坩锅4的内侧壁还设置有耐火保温内衬12，液态金属阴极11设置在石墨坩锅4底部，熔盐13设置在液态金属阴极11上部的石墨坩锅4内，石墨坩锅4底壁与炉体1底壁之间的空腔为惰性气体腔Ⅰ9，炉体1底壁设置有与惰性气体腔Ⅰ9连通的进气孔10，熔盐13与炉盖21之间的空腔为惰性气体腔Ⅱ19，石墨阳极5浸没在熔盐13上部的中心，石墨阳极5的顶端与阳极导线17连接，阳极导线17穿过炉盖21外接电解电源的正极；加料口16、排气孔20均设置在炉盖21上，加料口16、排气孔20均与炉体1内连通；
本实施例所述炉盖21中心还设置有阳极导线***孔18，阳极导线17穿过阳极导线***孔18外接电解电源的正极；
本实施例所述熔盐电解装置还包括加料密封塞、阳极导线***孔密封塞，加料密封塞、阳极导线***孔密封塞分别与加料口16、阳极导线***孔18配合密封；
本实施例所述熔盐电解装置还包括热电偶保护管14和热电偶数显温度计15，热电偶保护管14竖直设置在炉盖21上，热电偶保护管14穿过炉盖21并往下延伸至熔盐13内，热电偶数显温度计15设置在热电偶保护管14内且热电偶数显温度计15的探头位于热电偶保护管14的下部；
本实施例所述热电偶保护管14为石英管，也可以采用刚玉管；
本实施例所述石墨坩锅4为圆柱形结构，耐火保温内衬12包括刚玉圆管和水泥填充层，刚玉圆管设置在石墨坩锅4内，刚玉管与石墨坩锅4内壁之间设置水泥填充层；
本实施例所述耐火保温层3为电炉自带的耐火保温层；
本实施例所述液态金属阴极11为铟的金属熔体，也可以采用锡的金属熔体；
本实施例所述熔盐13为依据FactSage数据库中公开的氯化锂和氯化钾共晶点，氯化锂和氯化钾共晶点为氯化锂和氯化钾的摩尔比为58.2:41.8；
本实施例中石墨坩锅4内侧壁设置有耐火保温内衬12，使其石墨坩锅4的侧壁不导电，石墨坩锅4底部的液态金属阴极仅通过石墨坩锅4的底壁、石墨托盘、导电金属棒与阴极导线电连接；
本实施例将ITO还原为金属铟的熔盐电解装置的使用方法：
（1）在石墨坩埚4中***刚玉管，然后在石墨坩埚4和刚玉管之间填充水泥形成耐火保温内衬；
（2）将导电金属棒7竖直固定在炉体1的底壁，石墨托盘6固定在导电金属棒7的顶端；将步骤（1）的石墨坩埚4放置在石墨托盘6上；在石墨坩埚4中依次加入液态金属阴极11（铟的金属熔体）和熔盐13即氯化锂和氯化钾共晶点（氯化锂和氯化钾的摩尔比为58.2:41.8）；
（3）将石墨阳极的阳极导线穿过炉盖的阳极导线***孔，并采用阳极导线***孔密封塞进行固定并密封，将热电偶保护管14的下端穿过炉盖并竖直固定在炉盖上，然后将炉盖放置在炉体上，在热电偶保护管14中放入热电偶数显温度计15；
（4）通过炉盖上的加料口将ITO原料8加入到熔盐13中，采用加料密封塞对加料口进行密封；
（5）从进气孔10通入惰性气体（氮气或氦气），惰性气体腔Ⅰ9中的惰性气体（氮气或氦气）从炉体1和石墨坩埚4之间的缝隙进入到惰性气体腔Ⅱ19中，使炉体内的空气排尽；
（6）通过炉体内的加热电阻丝对石墨坩埚中的熔盐加热，热电偶数显温度计15检测到熔盐温度达到450℃时进行保温，并对石墨阳极和液态金属阴极加电压进行熔盐电解，金属铟聚集在底部液态金属电极中。
上面结合附图对本实用新型的具体实施例作了详细说明，但是本实用新型并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本实用新型宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (6)
1.一种将ITO还原为金属铟的熔盐电解装置，其特征在于：包括炉体（1）、加热电阻丝（2）、耐火保温层（3）、石墨坩锅（4）、石墨阳极（5）、石墨托盘（6）、导电金属棒（7）、惰性气体腔Ⅰ（9）、进气孔（10）、液态金属阴极（11）、熔盐（13）、加料口（16）、惰性气体腔Ⅱ（19）、炉盖（21）、排气孔（20），炉盖（21）设置在炉体（1）顶端，炉体（1）内壁设置有耐火保温层（3），耐火保温层（3）内部均匀设置有若干层加热电阻丝（2），加热电阻丝（2）外接加热电源，炉体（1）底壁中部竖直设置有穿过炉体（1）底壁的导电金属棒（7），导电金属棒（7）的底端通过阴极导线与电解电源的负极连接，导电金属棒（7）顶端固定设置有石墨托盘（6），石墨坩锅（4）固定设置在石墨托盘（6）顶端且石墨坩锅（4）位于炉体（1）中部，石墨坩锅（4）的内侧壁还设置有耐火保温内衬（12），液态金属阴极（11）设置在石墨坩锅（4）底部，熔盐（13）设置在液态金属阴极（11）上部的石墨坩锅（4）内，石墨坩锅（4）底壁与炉体（1）底壁之间的空腔为惰性气体腔Ⅰ（9），炉体（1）底壁设置有与惰性气体腔Ⅰ（9）连通的进气孔（10），熔盐（13）与炉盖（21）之间的空腔为惰性气体腔Ⅱ（19），石墨阳极（5）浸没在熔盐（13）上部的中心，石墨阳极（5）的顶端与阳极导线（17）连接，阳极导线（17）穿过炉盖（21）外接电解电源的正极；加料口（16）、排气孔（20）均设置在炉盖（21）上，加料口（16）、排气孔（20）均与炉体（1）内连通。
2.根据权利要求1所述将ITO还原为金属铟的熔盐电解装置，其特征在于：炉盖（21）中心还设置有阳极导线***孔（18），阳极导线（17）穿过阳极导线***孔（18）外接电解电源的正极。
3.根据权利要求2所述将ITO还原为金属铟的熔盐电解装置，其特征在于：还包括加料密封塞、阳极导线***孔密封塞，加料密封塞、阳极导线***孔密封塞分别与加料口（16）、阳极导线***孔（18）配合密封。
4.根据权利要求1所述将ITO还原为金属铟的熔盐电解装置，其特征在于：还包括热电偶保护管（14）和热电偶数显温度计（15），热电偶保护管（14）竖直设置在炉盖（21）上，热电偶保护管（14）穿过炉盖（21）并往下延伸至熔盐（13）内，热电偶数显温度计（15）设置在热电偶保护管（14）内且热电偶数显温度计（15）的探头位于热电偶保护管（14）的下部。
5.根据权利要求4所述将ITO还原为金属铟的熔盐电解装置，其特征在于：热电偶保护管（14）为石英管或刚玉管。
6.根据权利要求1所述将ITO还原为金属铟的熔盐电解装置，其特征在于：石墨坩锅（4）为圆柱形结构，耐火保温内衬（12）包括刚玉圆管和水泥填充层，刚玉圆管设置在石墨坩锅（4）内，刚玉管与石墨坩锅（4）内壁之间设置水泥填充层。
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| CN (1) | CN208532947U (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110760893A (zh) * | 2019-11-22 | 2020-02-07 | 龙南龙钇重稀土科技股份有限公司 | 一种连续悬浮式电解装置 |
-
2018
- 2018-06-04 CN CN201820849201.2U patent/CN208532947U/zh not_active Expired - Fee Related
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| CN110760893A (zh) * | 2019-11-22 | 2020-02-07 | 龙南龙钇重稀土科技股份有限公司 | 一种连续悬浮式电解装置 |
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