CN207405106U - 一种高顺式鸢尾酯合成香料的生产装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种高顺式鸢尾酯合成香料的生产装置，涉及化工设备领域，包括烷基化反应釜、加氢反应釜、酯化反应釜和鸢尾酯产品暂存罐，所述烷基化反应釜与加氢反应釜之间设有锥底搅拌釜A和碱洗搅拌釜，所述加氢反应釜与酯化反应釜之间设有自动反冲洗精密过滤器、釜式蒸馏塔A和石油醚接受罐，所述酯化反应釜与鸢尾酯产品暂存罐之间设有釜式蒸馏塔B、醋酸接受罐、锥底搅拌釜B、洗涤釜、釜式精馏塔。本实用新型适用于鸢尾酯的工业化生产，制得高收率、高纯度的鸢尾酯产品，并在鸢尾酯生产过程中实现溶剂石油醚和副产品醋酸的回收再利用。
Description
技术领域：
本实用新型涉及化工设备领域，具体涉及一种高顺式鸢尾酯合成香料的生产装置。
背景技术：
鸢尾酯化学名称为乙酸对叔丁基环己酯，在自然界中未发现鸢尾酯的存在。分子式C12H22O2，CAS号：32210-23-4，外观为无色透明油状液体，具有甜香、果香及丰富的木香、花香香气，能用于多种类型的香精中，特别是在香皂和洗衣粉香精中。鸢尾酯的相对密度(25℃)：0.9350～0.9400，折光指数(20℃)：1.4500～1.4540，沸点246℃(105～106℃/1.2kPa)，溶于乙醇、乙二醇等有机溶剂中，不溶于水。鸢尾酯为顺式和反式异构体的混合物，顺式异构体的香气比反式异构体更为强烈，高顺式的鸢尾酯的顺式异构体占比达到30％，可广泛应用于各种香精配方中，特别是在花香和混合花香香型的香精中，对于脂肪香型底香用途较佳。
鸢尾酯具有甜美的奶油香气、松木香、花香和绿色草木香气，是一种常用的合成香料，在整个现代香水中十分有用，可为花香香精注入温暖的特征。广泛应用于香水香精、化妆品香精以及皂用香精等日化香精配方中，用量在20％以内，IFRA没有限制规定，在大多数香精产品中能够稳定使用，可与乙酸芳樟酯、乙酸松油酯、乙酸紫罗兰酯的香气很好融合，包括香水、面霜、止汗药、除臭剂、香波、香皂、去污粉等，尤其是对于香皂、古龙水、洗发液、护肤霜和面霜中尤为有用。
鸢尾酯是重要的应用较为广泛的合成香料之一，近年来的需求量逐渐扩大，通用生产方法是以苯酚为起始原料，以硫酸为催化剂，通入异丁烯气体进行烷基化成为对叔丁基苯酚，再催化氢化成为对叔丁基环己醇，最后再用醋酸酯化得到鸢尾酯，该方法工艺步骤繁多，产品收率低，导致生产成本较高，且以异丁烯气体与苯酚反应的工艺条件难以控制，酯化反应时产生大量的乙酸废水，难以回收利用。
实用新型内容：
本实用新型所要解决的技术问题在于提供一种自动化程度高、反应条件控制性强且有利于提高工艺重复性以及产品收率的高顺式鸢尾酯合成香料的生产装置。
本实用新型所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种高顺式鸢尾酯合成香料的生产装置，包括烷基化反应釜(3)、加氢反应釜(17)、酯化反应釜(26)和鸢尾酯产品暂存罐(40)，所述烷基化反应釜(3)与加氢反应釜(17)之间设有锥底搅拌釜A(9)和碱洗搅拌釜(14)，所述加氢反应釜(17)与酯化反应釜(26)之间设有自动反冲洗精密过滤器(19)、釜式蒸馏塔A(21)和石油醚接受罐(23)，所述酯化反应釜(26)与鸢尾酯产品暂存罐(40)之间设有釜式蒸馏塔B(28)、醋酸接受罐(30)、锥底搅拌釜B(32)、洗涤釜(34)、釜式精馏塔(36)。
所述烷基化反应釜(3)分别通过管道与石油醚高位槽(1)连接、通过滴加泵(4)与叔丁醇高位槽(2)连接，烷基化反应釜(3)上设有苯酚与三氯化铝投料手孔(41)和自来水进口A(42)且通过防腐物料泵A(8)将烷基化反应液送至锥底搅拌釜A(9)；所述锥底搅拌釜A(9)中分层所得油层通过物料转移泵A(12)送至碱洗搅拌釜(14)，水层通过石油醚高位槽(1)加入石油醚以再次分离出油层；所述碱洗搅拌釜(14)上设有自来水进口B(43)且碱洗搅拌釜(14)通过管道与氢氧化钠溶液高位槽(13)连接，碱洗所得水层通过防腐物料泵C(15)送至氢氧化钠溶液高位槽(13)，碱洗所得油层通过物料转移泵B(16)送至加氢反应釜(17)；所述加氢反应釜(17)上设有加氢催化剂投料手孔(44)、排空口(45)、接氢气口(46)和接氮气口(47)且通过U型弯管(48)将氢化反应液送至自动反冲洗精密过滤器(19)；所述自动反冲洗精密过滤器(19)中液相物料通过氮气压送至釜式蒸馏塔A(21)、固相加氢催化剂通过石油醚高位槽(1)的石油醚经物料转移泵C(20)反冲洗进加氢反应釜(17)；所述釜式蒸馏塔A(21)通过冷凝器A(22)将蒸馏出的石油醚送至石油醚接受罐(23)，釜底液通过氮气压送至酯化反应釜(26)；所述酯化反应釜(26)通过管道与醋酸酐高位槽(25)连接，酯化反应釜(26)上设有对甲苯磺酸投料手孔(49)，酯化反应液通过物料转移泵D(27)送至釜式蒸馏塔B(28)；所述釜式蒸馏塔B(28)通过冷凝器B(29)将蒸馏出的醋酸送至醋酸接受罐(30)，釜底液通过氮气压送至锥底搅拌釜B(32)；所述锥底搅拌釜B(32)上设有自来水进口C(50)，锥底搅拌釜B(32)通过管道与氢氧化钠溶液高位槽(13)连接且分层所得油层通过物料转移泵E(33)送至洗涤釜(34)；所述洗涤釜(34)上设有自来水进口D(51)，水洗所得油层通过物料转移泵F(35)送至釜式精馏塔(36)；所述釜式精馏塔(36)通过螺旋板换热器(37)、气液分离器(38)、真空接受罐(39)将精馏出的鸢尾酯产品送至鸢尾酯产品暂存罐(40)。
所述烷基化反应釜(3)通过管道与盐酸降膜吸收塔(5)连接，经盐酸降膜吸收塔(5)吸收的盐酸通过石墨冷凝器(6)冷凝后送至盐酸暂存罐(7)。
所述氢氧化钠溶液高位槽(13)通过防腐物料泵B(11)与氢氧化钠配制釜(10)连接，氢氧化钠配制釜(10)上设有氢氧化钠投料手孔(52)和自来水进口E(53)。
所述加氢反应釜(17)的排空口(45)上设有阻火器(18)。
所述石油醚接受罐(23)通过石油醚物料转移泵(24)将石油醚送至石油醚高位槽(1)。
所述醋酸接受罐(30)通过管道将回收的醋酸送至醋酸暂存罐(31)。
本实用新型的有益效果是：本装置适用于鸢尾酯的工业化生产，以三个反应釜作为主要设备，并协以分离设备、输送设备和回收设备制得高收率、高纯度的鸢尾酯产品，并在鸢尾酯生产过程中实现溶剂石油醚和副产品醋酸的回收再利用，降低成本的同时减轻对环境的污染以及废水处理难度，所制鸢尾酯产品香气纯正柔和，符合香精香料调香的要求。
附图说明：
图1为本实用新型的生产装置示意图；
其中：1-石油醚高位槽；2-叔丁醇高位槽；3-烷基化反应釜；4-滴加泵；5-盐酸降膜吸收塔；6-石墨冷凝器；7-盐酸暂存罐；8-防腐物料泵A；9-锥底搅拌釜A；10-氢氧化钠配制釜；11-防腐物料泵B；12-物料转移泵A；13-氢氧化钠溶液高位槽；14-碱洗搅拌釜；15-防腐物料泵C；16-物料转移泵B；17-加氢反应釜；18-阻火器；19-自动反冲洗精密过滤器；20-物料转移泵C；21-釜式蒸馏塔A；22-冷凝器A；23-石油醚接受罐；24-石油醚物料转移泵；25-醋酸酐高位槽；26-酯化反应釜；27-物料转移泵D；28-釜式蒸馏塔B；29-冷凝器B；30-醋酸接受罐；31-醋酸暂存罐；32-锥底搅拌釜B；33-物料转移泵E；34-洗涤釜；35-物料转移泵F；36-釜式精馏塔；37-螺旋板换热器；38-气液分离器；39-真空接受罐；40-鸢尾酯产品暂存罐；41-苯酚与三氯化铝投料手孔；42-自来水进口A；43-自来水进口B；44-加氢催化剂投料手孔；45-排空口；46-接氢气口；47-接氮气口；48-U型弯管；49-对甲苯磺酸投料手孔；50-自来水进口C；51-自来水进口D；52-氢氧化钠投料手孔；53-自来水进口E。
具体实施方式：
为了使本实用新型实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本实用新型。
如图1所示，一种高顺式鸢尾酯合成香料的生产装置，烷基化反应釜(3)分别通过管道与石油醚高位槽(1)连接、通过滴加泵(4)与叔丁醇高位槽(2)连接，烷基化反应釜(3)上设有苯酚与三氯化铝投料手孔(41)和自来水进口A(42)且通过防腐物料泵A(8)将烷基化反应液送至锥底搅拌釜A(9)，烷基化反应釜(3)通过管道与盐酸降膜吸收塔(5)连接，经盐酸降膜吸收塔(5)吸收的盐酸通过石墨冷凝器(6)冷凝后送至盐酸暂存罐(7)；锥底搅拌釜A(9)中分层所得油层通过物料转移泵A(12)送至碱洗搅拌釜(14)，水层通过石油醚高位槽(1)加入石油醚以再次分离出油层；碱洗搅拌釜(14)上设有自来水进口B(43)且碱洗搅拌釜(14)通过管道与氢氧化钠溶液高位槽(13)连接，碱洗所得水层通过防腐物料泵C(15)送至氢氧化钠溶液高位槽(13)，碱洗所得油层通过物料转移泵B(16)送至加氢反应釜(17)；加氢反应釜(17)上设有加氢催化剂投料手孔(44)、排空口(45)、接氢气口(46)和接氮气口(47)且通过U型弯管(48)将氢化反应液送至自动反冲洗精密过滤器(19)，排空口(45)上设有阻火器(18)；自动反冲洗精密过滤器(19)中液相物料通过氮气压送至釜式蒸馏塔A(21)、固相加氢催化剂通过石油醚高位槽(1)的石油醚经物料转移泵C(20)反冲洗进加氢反应釜(17)；釜式蒸馏塔A(21)通过冷凝器A(22)将蒸馏出的石油醚送至石油醚接受罐(23)，釜底液通过氮气压送至酯化反应釜(26)，石油醚接受罐(23)通过石油醚物料转移泵(24)将石油醚送至石油醚高位槽(1)；酯化反应釜(26)通过管道与醋酸酐高位槽(25)连接，酯化反应釜(26)上设有对甲苯磺酸投料手孔(49)，酯化反应液通过物料转移泵D(27)送至釜式蒸馏塔B(28)；釜式蒸馏塔B(28)通过冷凝器B(29)将蒸馏出的醋酸送至醋酸接受罐(30)，釜底液通过氮气压送至锥底搅拌釜B(32)，醋酸接受罐(30)通过管道将回收的醋酸送至醋酸暂存罐(31)；锥底搅拌釜B(32)上设有自来水进口C(50)，锥底搅拌釜B(32)通过管道与氢氧化钠溶液高位槽(13)连接且分层所得油层通过物料转移泵E(33)送至洗涤釜(34)；洗涤釜(34)上设有自来水进口D(51)，水洗所得油层通过物料转移泵F(35)送至釜式精馏塔(36)；釜式精馏塔(36)通过螺旋板换热器(37)、气液分离器(38)、真空接受罐(39)将精馏出的鸢尾酯产品送至鸢尾酯产品暂存罐(40)。
氢氧化钠溶液高位槽(13)通过防腐物料泵B(11)与氢氧化钠配制釜(10)连接，氢氧化钠配制釜(10)上设有氢氧化钠投料手孔(52)和自来水进口E(53)。
以上显示和描述了本实用新型的基本原理和主要特征和本实用新型的优点。本行业的技术人员应该了解，本实用新型不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本实用新型的原理，在不脱离本实用新型精神和范围的前提下，本实用新型还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本实用新型范围内。本实用新型要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种高顺式鸢尾酯合成香料的生产装置，其特征在于：包括烷基化反应釜(3)、加氢反应釜(17)、酯化反应釜(26)和鸢尾酯产品暂存罐(40)，所述烷基化反应釜(3)与加氢反应釜(17)之间设有锥底搅拌釜A(9)和碱洗搅拌釜(14)，所述加氢反应釜(17)与酯化反应釜(26)之间设有自动反冲洗精密过滤器(19)、釜式蒸馏塔A(21)和石油醚接受罐(23)，所述酯化反应釜(26)与鸢尾酯产品暂存罐(40)之间设有釜式蒸馏塔B(28)、醋酸接受罐(30)、锥底搅拌釜B(32)、洗涤釜(34)、釜式精馏塔(36)；
所述烷基化反应釜(3)分别通过管道与石油醚高位槽(1)连接、通过滴加泵(4)与叔丁醇高位槽(2)连接，烷基化反应釜(3)上设有苯酚与三氯化铝投料手孔(41)和自来水进口A(42)且通过防腐物料泵A(8)将烷基化反应液送至锥底搅拌釜A(9)；所述锥底搅拌釜A(9)中分层所得油层通过物料转移泵A(12)送至碱洗搅拌釜(14)，水层通过石油醚高位槽(1)加入石油醚以再次分离出油层；所述碱洗搅拌釜(14)上设有自来水进口B(43)且碱洗搅拌釜(14)通过管道与氢氧化钠溶液高位槽(13)连接，碱洗所得水层通过防腐物料泵C(15)送至氢氧化钠溶液高位槽(13)，碱洗所得油层通过物料转移泵B(16)送至加氢反应釜(17)；所述加氢反应釜(17)上设有加氢催化剂投料手孔(44)、排空口(45)、接氢气口(46)和接氮气口(47)且通过U型弯管(48)将氢化反应液送至自动反冲洗精密过滤器(19)；所述自动反冲洗精密过滤器(19)中液相物料通过氮气压送至釜式蒸馏塔A(21)、固相加氢催化剂通过石油醚高位槽(1)的石油醚经物料转移泵C(20)反冲洗进加氢反应釜(17)；所述釜式蒸馏塔A(21)通过冷凝器A(22)将蒸馏出的石油醚送至石油醚接受罐(23)，釜底液通过氮气压送至酯化反应釜(26)；所述酯化反应釜(26)通过管道与醋酸酐高位槽(25)连接，酯化反应釜(26)上设有对甲苯磺酸投料手孔(49)，酯化反应液通过物料转移泵D(27)送至釜式蒸馏塔B(28)；所述釜式蒸馏塔B(28)通过冷凝器B(29)将蒸馏出的醋酸送至醋酸接受罐(30)，釜底液通过氮气压送至锥底搅拌釜B(32)；所述锥底搅拌釜B(32)上设有自来水进口C(50)，锥底搅拌釜B(32)通过管道与氢氧化钠溶液高位槽(13)连接且分层所得油层通过物料转移泵E(33)送至洗涤釜(34)；所述洗涤釜(34)上设有自来水进口D(51)，水洗所得油层通过物料转移泵F(35)送至釜式精馏塔(36)；所述釜式精馏塔(36)通过螺旋板换热器(37)、气液分离器(38)、真空接受罐(39)将精馏出的鸢尾酯产品送至鸢尾酯产品暂存罐(40)。
2.根据权利要求1所述的高顺式鸢尾酯合成香料的生产装置，其特征在于：所述烷基化反应釜(3)通过管道与盐酸降膜吸收塔(5)连接，经盐酸降膜吸收塔(5)吸收的盐酸通过石墨冷凝器(6)冷凝后送至盐酸暂存罐(7)。
3.根据权利要求1所述的高顺式鸢尾酯合成香料的生产装置，其特征在于：所述氢氧化钠溶液高位槽(13)通过防腐物料泵B(11)与氢氧化钠配制釜(10)连接，氢氧化钠配制釜(10)上设有氢氧化钠投料手孔(52)和自来水进口E(53)。
4.根据权利要求1所述的高顺式鸢尾酯合成香料的生产装置，其特征在于：所述加氢反应釜(17)的排空口(45)上设有阻火器(18)。
5.根据权利要求1所述的高顺式鸢尾酯合成香料的生产装置，其特征在于：所述石油醚接受罐(23)通过石油醚物料转移泵(24)将石油醚送至石油醚高位槽(1)。
6.根据权利要求1所述的高顺式鸢尾酯合成香料的生产装置，其特征在于：所述醋酸接受罐(30)通过管道将回收的醋酸送至醋酸暂存罐(31)。
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