CN206033621U - 一种银醛香料的生产装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种银醛香料的生产装置，涉及有机合成装置领域，包括酰基化反应釜A、锥底搅拌釜A、釜式蒸馏塔A、酰基化反应釜B、锥底搅拌釜B、釜式蒸馏塔B、加氢反应釜、釜式蒸馏塔C、洗涤釜和釜式精馏塔。本实用新型以异丁苯、丙酰氯为起始原料，通过酰基化反应和加氢脱氯后合成银醛，所用原料易得且产品收率高，便于工业规模化生产；同时通过本装置使副反应间位银醛和邻位银醛的含量在0.5％以下，以及将银醛成品中的2‑甲基‑3(4‑(2‑甲基丙基)苯基)丙醇含量控制在0.5％以下，使银醛产品单峰含量达到98.5％以上，并且香气纯正柔和，符合香精香料调香的要求。

Description

一种银醛香料的生产装置

技术领域：

本实用新型涉及有机合成装置领域，具体涉及一种银醛香料的生产装置。

背景技术：

银醛是芳香族铃兰类香料中的一种，在自然界中未见有存在报道。银醛具有一种强烈、明快的铃兰香气，伴有轻微的橙香底韵及清新的醛香感觉。银醛化学名称为2-甲基-3(4-(2-甲基丙基)苯基)丙醛，为无色至淡黄色液体，CAS号6658-48-6，EINECS号229-695-0，溶于乙醇和大多数有机溶剂中，不溶于甘油和水，几乎不溶于丙二醇，在碱性溶液中比较稳定，因此使用时与其他铃兰类合成香料的用法相类似，适用于高档日化香精配方中，用于美容护理、香皂、洗衣护理及其他家居用品中的加香，使用量在1～15％。

银醛具有强烈而清新的铃兰花香，因此广泛应用于花香型香精中，清甜花香香精均可适量使用，以增强青鲜花香头香以及和润持久之感，尤其适宜用于铃兰、丁香、橙花灯众多花香型香精配方中，还能赋予新鲜的青香香气，与紫罗兰酮类和玫瑰类香料有较好的香气协调性。也可微量用作食用香料，用于柑橘及多种果香型中。

目前国内没有银醛的批量生产，国际上仅国际香料、瑞士奇华顿等少数企业有生产。银醛生产的主要工艺路线包括：

一是是采用异丁基苯在大量lewis酸存在下与甲基丙烯醛反应，一步制备α-甲基对异丁基苯丙醛，此方法的收率只有10％，同时采用大量的四氯化钛和三氟化硼***络合物作为反应物料，水解后产生的废水量巨大，造成环境污染。

二是采用异丁苯、丁酸酐、甲基丙烯醛在大量的三氟醋酸下进行反应，然后蒸出异丁苯+丁酸+三氟醋酸混合物，反应物质在甲醇中碱性水解得到银醛，该方法由于大量使用价格非常昂贵的三氟醋酸和丁酸酐，生产成本太高。

三是以异丁苯在甲醛、浓盐酸和氯化氢存在下进行氯甲基化反应，再和乌洛托品进行Sommelet反应得到对异丁基苯甲醛，再与丙醛碱性缩合后进行选择性加氢，制备银醛，该方法收率只有20％。

但由于上述工艺方法的氢化反应不可能做到绝对的选择性，因而常含有一些未被还原的不饱和的醛和少许的2-甲基-3(4-(2-甲基丙基)苯基)丙醇等杂质，从而影响银醛的香气质量，而且产品难以纯化，导致香气含有杂气。

实用新型内容：

本实用新型所要解决的技术问题在于提供一种操作简单易行、产品得率高、适用于工业化生产且能将副产物邻位和间位银醛及影响香气质量的2-甲基-3(4-(2-甲基丙基)苯基)丙醇含量在0.20％以下的银醛香料的生产装置。

本实用新型所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：

一种银醛香料的生产装置，包括酰基化反应釜A、锥底搅拌釜A、釜式蒸馏塔A、酰基化反应釜B、锥底搅拌釜B、釜式蒸馏塔B、加氢反应釜、釜式蒸馏塔C、洗涤釜和釜式精馏塔，所述酰基化反应釜A所得反应液通过防腐物料泵A送至锥底搅拌釜A萃取，萃取所得油层通过物料转移泵A送至釜式蒸馏塔A蒸馏，蒸馏釜液转入与酰基化反应釜B相连的对异丁基苯丙酮高位槽，所述酰基化反应釜B所得反应液通过防腐物料泵B送至锥底搅拌釜B萃取，萃取所得油层通过物料转移泵B送至釜式蒸馏塔B蒸馏，蒸馏釜液转入与加氢反应釜相连的对异丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛高位槽，所述加氢反应釜所得反应液通过自动反冲洗精密过滤器过滤催化剂，并将滤液送至釜式蒸馏塔C蒸馏，蒸馏釜液送至洗涤釜洗涤，洗涤所得油层通过物料转移泵C送至釜式精馏塔精馏，精馏所得银醛产品最终送至银醛产品暂存罐。

所述酰基化反应釜A上方设有通过管道投料的二氯乙烷高位槽、丙酰氯高位槽和异丁苯高位槽，且酰基化反应釜A上设有三氯化铝投料手孔，所述锥底搅拌釜A通过二氯乙烷高位槽加入萃取溶剂二氯乙烷，所述釜式蒸馏塔A上方设有回收二氯乙烷的冷凝器A和二氯乙烷接受罐A，所述酰基化反应釜B上方设有通过管道投料的二甲基甲酰胺高位槽和三氯氧磷高位槽，所述锥底搅拌釜B通过二氯乙烷高位槽和自来水进口管道加入萃取溶剂二氯乙烷和水，所述釜式蒸馏塔B上方设有回收二氯乙烷的冷凝器B和二氯乙烷接受罐B，所述加氢反应釜上方设有通过管道投料的碳酸钾溶液高位槽和乙醇高位槽，且加氢反应釜上设有催化剂投料手孔和带有阻火器的放空口，所述釜式蒸馏塔C上方设有回收乙醇的冷凝器C和乙醇接受罐，所述洗涤釜通过二氯乙烷高位槽和自来水进口管道加入洗涤溶剂二氯乙烷和水，所述釜式精馏塔上方设有蒸馏用螺旋板换热器和气液分离器，先将蒸馏出的二氯乙烷送入二氯乙烷真空接受罐，再将蒸馏出的银醛产品送入银醛真空接受罐，银醛真空接受罐中的银醛产品最终通过管道送至银醛产品暂存罐。

所述丙酰氯高位槽和异丁苯高位槽通过滴加泵A控制投料时间，对异丁基苯丙酮高位槽和三氯氧磷高位槽通过滴加泵B控制投料时间。

所述酰基化反应釜A上方设有收集反应生成氯化氢气体的盐酸降膜吸收塔，盐酸降膜吸收塔通过石墨冷凝器将冷凝生成的盐酸收集在盐酸暂存罐中。

所述酰基化反应釜A和酰基化反应釜B上均设有萃灭反应的自来水进口管道。

所述碳酸钾溶液高位槽通过物料转移泵D与碳酸钾配制釜连接，且碳酸钾配制釜上设有碳酸钾投料手孔和自来水进口管道。

所述二氯乙烷接受罐A通过物料转移泵E将回收的二氯乙烷送至二氯乙烷高位槽，二氯乙烷接受罐B通过物料转移泵F将回收的二氯乙烷送至二氯乙烷高位槽，乙醇接受罐通过物料转移泵G将回收的乙醇送至乙醇高位槽，二氯乙烷真空接受罐通过物料转移泵H将回收的二氯乙烷送至二氯乙烷高位槽。

所述自动反冲洗精密过滤器通过乙醇高位槽的乙醇经物料转移泵I将催化剂反冲洗进加氢反应釜。

本实用新型的有益效果是：本发明以异丁苯、丙酰氯为起始原料，通过酰基化反应和加氢脱氯后合成银醛，所用原料易得且产品收率高，便于工业规模化生产；同时通过本装置使副反应间位银醛和邻位银醛的含量在0.5％以下，以及将银醛成品中的2-甲基-3(4-(2-甲基丙基)苯基)丙醇含量控制在0.5％以下，使银醛产品单峰含量达到98.5％以上，并且香气纯正柔和，符合香精香料调香的要求。

附图说明：

图1为本实用新型的结构示意图；

1-二氯乙烷高位槽；2-丙酰氯高位槽；3-异丁苯高位槽；4-酰基化反应釜A；5-滴加泵A；6-三氯化铝投料手孔；7-盐酸降膜吸收塔；8-石墨冷凝器；9-盐酸暂存罐；10-防腐物料泵A；11-锥底搅拌釜A；12-物料转移泵A；13-釜式蒸馏塔A；14-冷凝器A；15-二氯乙烷接受罐A；16-物料转移泵E；17-二甲基甲酰胺高位槽；18-对异丁基苯丙酮高位槽；19-三氯氧磷高位槽；20-滴加泵B；21-酰基化反应釜B；22-防腐物料泵B；23-锥底搅拌釜B；24-物料转移泵B；25-釜式蒸馏塔B；26-冷凝器B；27-二氯乙烷接受罐B；28-物料转移泵F；29-碳酸钾配制釜；30-碳酸钾投料手孔；31-物料转移泵D；32-碳酸钾溶液高位槽；33-对异丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛高位槽；34-乙醇高位槽；35-加氢反应釜；36-催化剂投料手孔；37-放空口；38-自动反冲洗精密过滤器；39-物料转移泵I；40-釜式蒸馏塔C；41-冷凝器C；42-乙醇接受罐；43-物料转移泵G；44-洗涤釜；45-物料转移泵C；46-釜式精馏塔；47-螺旋板换热器；48-气液分离器；49-二氯乙烷真空接受罐；50-银醛真空接受罐；51-银醛产品暂存罐；52-物料转移泵H；53-自来水进口管道。

具体实施方式：

为了使本实用新型实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本实用新型。

如图1所示，酰基化反应釜A4上方设有通过管道投料的二氯乙烷高位槽1、丙酰氯高位槽2和异丁苯高位槽3，丙酰氯高位槽和异丁苯高位槽通过滴加泵A5控制投料时间，且酰基化反应釜A上设有三氯化铝投料手孔6，酰基化反应釜A上方设有收集反应生成氯化氢气体的盐酸降膜吸收塔7，盐酸降膜吸收塔通过石墨冷凝器8将冷凝生成的盐酸收集在盐酸暂存罐9中，酰基化反应釜A所得反应液通过防腐物料泵A10送至锥底搅拌釜A11萃取，锥底搅拌釜A通过二氯乙烷高位槽加入萃取溶剂二氯乙烷，萃取所得油层通过物料转移泵A12送至釜式蒸馏塔A13蒸馏，釜式蒸馏塔A上方设有回收二氯乙烷的冷凝器A14和二氯乙烷接受罐A15，二氯乙烷接受罐A通过物料转移泵E16将回收的二氯乙烷送至二氯乙烷高位槽，蒸馏釜液转入与酰基化反应釜B21相连的对异丁基苯丙酮高位槽18，酰基化反应釜B上方设有通过管道投料的二甲基甲酰胺高位槽17和三氯氧磷高位槽19，对异丁基苯丙酮高位槽和三氯氧磷高位槽通过滴加泵B20控制投料时间，酰基化反应釜B所得反应液通过防腐物料泵B22送至锥底搅拌釜B23萃取，锥底搅拌釜B通过二氯乙烷高位槽和自来水进口管道53加入萃取溶剂二氯乙烷和水，萃取所得油层通过物料转移泵B24送至釜式蒸馏塔B25蒸馏，釜式蒸馏塔B上方设有回收二氯乙烷的冷凝器B26和二氯乙烷接受罐B27，二氯乙烷接受罐B通过物料转移泵F28将回收的二氯乙烷送至二氯乙烷高位槽，蒸馏釜液转入与加氢反应釜35相连的对异丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛高位槽33，加氢反应釜上方设有通过管道投料的碳酸钾溶液高位槽32和乙醇高位槽34，碳酸钾溶液高位槽通过物料转移泵D31与碳酸钾配制釜29连接，碳酸钾配制釜上设有碳酸钾投料手孔30和自来水进口管道，且加氢反应釜上设有催化剂投料手孔36和带有阻火器的放空口37，加氢反应釜所得反应液通过自动反冲洗精密过滤器38过滤催化剂，并通过乙醇高位槽的乙醇经物料转移泵I39将催化剂反冲洗进加氢反应釜，所得滤液送至釜式蒸馏塔C40蒸馏，釜式蒸馏塔C上方设有回收乙醇的冷凝器C41和乙醇接受罐42，乙醇接受罐通过物料转移泵G43将回收的乙醇送至乙醇高位槽，蒸馏釜液送至洗涤釜44洗涤，洗涤釜通过二氯乙烷高位槽和自来水进口管道加入洗涤溶剂二氯乙烷和水，洗涤所得油层通过物料转移泵C45送至釜式精馏塔46精馏，釜式精馏塔上方设有蒸馏用螺旋板换热器47和气液分离器48，先将蒸馏出的二氯乙烷送入二氯乙烷真空接受罐49，二氯乙烷真空接受罐通过物料转移泵H52将回收的二氯乙烷送至二氯乙烷高位槽，再将蒸馏出的银醛产品送入银醛真空接受罐50，银醛真空接受罐中的银醛产品最终通过管道送至银醛产品暂存罐51。酰基化反应釜A和酰基化反应釜B上均设有萃灭反应的自来水进口管道53。

以上显示和描述了本实用新型的基本原理和主要特征和本实用新型的优点。本行业的技术人员应该了解，本实用新型不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本实用新型的原理，在不脱离本实用新型精神和范围的前提下，本实用新型还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本实用新型范围内。本实用新型要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (8)

1.一种银醛香料的生产装置，其特征在于：包括酰基化反应釜A、锥底搅拌釜A、釜式蒸馏塔A、酰基化反应釜B、锥底搅拌釜B、釜式蒸馏塔B、加氢反应釜、釜式蒸馏塔C、洗涤釜和釜式精馏塔，所述酰基化反应釜A所得反应液通过防腐物料泵A送至锥底搅拌釜A萃取，萃取所得油层通过物料转移泵A送至釜式蒸馏塔A蒸馏，蒸馏釜液转入与酰基化反应釜B相连的对异丁基苯丙酮高位槽，所述酰基化反应釜B所得反应液通过防腐物料泵B送至锥底搅拌釜B萃取，萃取所得油层通过物料转移泵B送至釜式蒸馏塔B蒸馏，蒸馏釜液转入与加氢反应釜相连的对异丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛高位槽，所述加氢反应釜所得反应液通过自动反冲洗精密过滤器过滤催化剂，并将滤液送至釜式蒸馏塔C蒸馏，蒸馏釜液送至洗涤釜洗涤，洗涤所得油层通过物料转移泵C送至釜式精馏塔精馏，精馏所得银醛产品最终送至银醛产品暂存罐。

2.根据权利要求1所述的银醛香料的生产装置，其特征在于：所述酰基化反应釜A上方设有通过管道投料的二氯乙烷高位槽、丙酰氯高位槽和异丁苯高位槽，且酰基化反应釜A上设有三氯化铝投料手孔，所述锥底搅拌釜A通过二氯乙烷高位槽加入萃取溶剂二氯乙烷，所述釜式蒸馏塔A上方设有回收二氯乙烷的冷凝器A和二氯乙烷接受罐A，所述酰基化反应釜B上方设有通过管道投料的二甲基甲酰胺高位槽和三氯氧磷高位槽，所述锥底搅拌釜B通过二氯乙烷高位槽和自来水进口管道加入萃取溶剂二氯乙烷和水，所述釜式蒸馏塔B上方设有回收二氯乙烷的冷凝器B和二氯乙烷接受罐B，所述加氢反应釜上方设有通过管道投料的碳酸钾溶液高位槽和乙醇高位槽，且加氢反应釜上设有催化剂投料手孔和带有阻火器的放空口，所述釜式蒸馏塔C上方设有回收乙醇的冷凝器C和乙醇接受罐，所述洗涤釜通过二氯乙烷高位槽和自来水进口管道加入洗涤溶剂二氯乙烷和水，所述釜式精馏塔上方设有蒸馏用螺旋板换热器和气液分离器，先将蒸馏出的二氯乙烷送入二氯乙烷真空接受罐，再将蒸馏出的银醛产品送入银醛真空接受罐，银醛真空接受罐中的银醛产品最终通过管道送至银醛产品暂存罐。

3.根据权利要求2所述的银醛香料的生产装置，其特征在于：所述丙酰氯高位槽和异丁苯高位槽通过滴加泵A控制投料时间，对异丁基苯丙酮高位槽和三氯氧磷高位槽通过滴加泵B控制投料时间。

4.根据权利要求1所述的银醛香料的生产装置，其特征在于：所述酰基化反应釜A上方设有收集反应生成氯化氢气体的盐酸降膜吸收塔，盐酸降膜吸收塔通过石墨冷凝器将冷凝生成的盐酸收集在盐酸暂存罐中。

5.根据权利要求1所述的银醛香料的生产装置，其特征在于：所述酰基化反应釜A和酰基化反应釜B上均设有萃灭反应的自来水进口管道。

6.根据权利要求2所述的银醛香料的生产装置，其特征在于：所述碳酸钾溶液高位槽通过物料转移泵D与碳酸钾配制釜连接，且碳酸钾配制釜上设有碳酸钾投料手孔和自来水进口管道。

7.根据权利要求2所述的银醛香料的生产装置，其特征在于：所述二氯乙烷接受罐A通过物料转移泵E将回收的二氯乙烷送至二氯乙烷高位槽，二氯乙烷接受罐B通过物料转移泵F将回收的二氯乙烷送至二氯乙烷高位槽，乙醇接受罐通过物料转移泵G将回收的乙醇送至乙醇高位槽，二氯乙烷真空接受罐通过物料转移泵H将回收的二氯乙烷送至二氯乙烷高位槽。

8.根据权利要求1所述的银醛香料的生产装置，其特征在于：所述自动反冲洗精密过滤器通过乙醇高位槽的乙醇经物料转移泵I将催化剂反冲洗进加氢反应釜。