CN206767961U - 一种1,4‑二氯丁烷合成*** - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了1,4‑二氯丁烷合成***，顺序相连的第一反应釜、第一耐酸压缩泵、第二反应釜、分离器、三通阀、第二耐酸压缩泵、精馏塔、冷凝器和储罐；所述第一反应釜上设有三氯化磷入口、纯化水入口、氯化氢气体出口和排料口。本实用新型的有益效果是：相对于现有生产工艺而而言，原料成本可降低30％以上，且工艺稳定，实际操作性强，大生产收率可达90％以上，1,4‑二氯丁烷纯度可达到99％以上，彻底克服了现有合成***存在设备要求高、原材料价格高及收率低等缺陷。

Description

一种1,4-二氯丁烷合成***

技术领域

本实用新型属于化工领域，尤其涉及一种1,4-二氯丁烷合成***。

背景技术

现有1,4-二氯丁烷生产方法主要有两种：采用氯丁烷与氯反应制备或采用四氢呋喃和浓盐酸反应制备。现有的工艺方法存在设备要求高、原材料价格高及收率低等不足，使得1,4-二氯丁烷价格居高不下。

实用新型内容

本实用新型的目的在于克服现有1,4-二氯丁烷生产方法的原材料价格高、设备要求高及收率低的缺陷，提供一种工艺稳定、成本低、生产效率高且能自动进给催化剂的1,4-二氯丁烷合成***。

为实现上述目的，本实用新型所设计的1,4-二氯丁烷合成***，包括顺序相连的第一反应釜、第一耐酸压缩泵、第二反应釜、分离器、三通阀、第二耐酸压缩泵、精馏塔、冷凝器和储罐；所述第一反应釜上设有三氯化磷入口、纯化水入口、氯化氢气体出口和排料口；所述第二反应釜上设有氯化氢气体入口、用于加入催化剂和1,4-丁二醇的进料口、及用于排出1,4-二氯丁烷粗品和催化剂的出料口；所述第一耐酸压缩泵的入口与所述氯化氢气体出口相连，所述第一耐酸压缩泵的出口与所述氯化氢气体入口相连；所述分离器的入口与所述出料口相连，所述分离器的出口与所述三通阀的入口相连；所述三通阀有两个出口，其中一个用于排出1,4-二氯丁烷粗品的出口与所述第二耐酸压缩泵的入口相连，另一个用于排出催化剂的出口连接有用于干燥催化剂的干燥设备；所述干燥设备的出口连接有第一催化剂存储罐；所述第一催化剂存储罐的出口连接有第三压缩泵；所述第三压缩泵的入口还连接有用于存储未使用的催化剂的第二催化剂存储罐，所述第三压缩泵的出口与所述进料口连接，且所述第三压缩泵的出口还设有用于监测催化剂泵出量的计量阀；所述合成***还包括用于接收所述计量阀信息并控制所述第三压缩泵将所述第一催化剂存储罐和第二催化剂存储罐内的催化剂泵出至第二反应釜内的控制器；所述第二耐酸压缩泵的出口与所述精馏塔的入口相连；所述精馏塔的出口与所述冷凝器的入口相连，所述精馏塔上还设有杂质出口；所述冷凝器的出口与用于存储高纯度1,4-二氯丁烷的储罐的入口相连。

进一步地，所述三通阀内壁嵌设有塑料层；所述塑料层内壁设有耐酸涂料层。

通过在三通阀内壁嵌设有内壁设有耐酸涂料层的塑料层，从而提高三通阀的耐酸性，延长了使用寿命，保证了***的稳定性。

再进一步地，所述第一耐酸压缩泵的泵底座下端嵌设有塑料减震垫；所述塑料减震垫与所述泵底座之间填充有橡胶垫。

通过在第一耐酸压缩泵的泵底座下端设置橡胶垫和塑料减震垫，不仅可以起到很好的减震效果，而且由于底座下端是塑料减震垫，其具有一定的耐酸性，防止泵底座被腐蚀而影响使用寿命，也进一步保证了***的稳定性。

优选地，所述第一反应釜为带夹层内挂搪瓷的规格为3000L的不锈钢反应釜；所述第二反应釜为内挂搪瓷的规格为3000L的不锈钢反应釜。

优选地，所述储罐为规格为200L或5000L的镀锌罐体。

本实用新型的有益效果是：本1,4-二氯丁烷合成***相对于现有生产工艺而而言，原料成本可降低30％以上，且工艺稳定，实际操作性强，大生产收率可达90％以上，1,4-二氯丁烷纯度可达到99％以上，彻底克服了现有合成***存在设备要求高、原材料价格高及收率低等缺陷。另外，通过在第二催化剂存储罐内存储未使用的催化剂，并通过第三压缩泵将第一催化剂存储罐回收的催化剂和第二催化剂存储罐未使用的催化剂一同泵入第二反应釜内反应，而通过计量阀可以监测泵入催化剂的计量，而通过控制器可控制第三压缩泵是否继续从而控制催化剂是否泵入以及泵入量，实现了催化剂的全自动给料，提高了生产效率。

附图说明

图1为本实用新型1,4-二氯丁烷合成***的结构示意图。

图2为本实用新型1,4-二氯丁烷合成***的第一耐酸压缩泵的泵底座的局部剖视结构示意图。

图中，第一反应釜1、三氯化磷入口1.1、纯化水入口1.2、氯化氢气体出口1.3、排料口1.4、第一耐酸压缩泵2、泵底座2.1、第二反应釜3、氯化氢气体入口3.1、进料口3.2、出料口3.3、分离器4、三通阀5、第二耐酸压缩泵6、精馏塔7、杂质出口7.1、冷凝器8、储罐9、干燥设备10、第一催化剂存储罐11、塑料减震垫12、橡胶垫13、第三压缩泵14、第二催化剂存储罐15、计量阀16、控制器17。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例对本实用新型作进一步的详细描述。

如图1、图2所示的1,4-二氯丁烷合成***，包括顺序相连的第一反应釜1、第一耐酸压缩泵2、第二反应釜3、分离器4、三通阀5、第二耐酸压缩泵6、精馏塔7、冷凝器8和储罐9；第一反应釜1上设有三氯化磷入口1.1、纯化水入口1.2、氯化氢气体出口1.3和排料口1.4；第二反应釜3上设有氯化氢气体入口3.1、用于加入催化剂和1,4-丁二醇的进料口3.2、及用于排出1,4-二氯丁烷粗品和催化剂的出料口3.3；第一耐酸压缩泵2的入口与氯化氢气体出口1.3相连，第一耐酸压缩泵2的出口与氯化氢气体入口3.1相连；分离器4的入口与出料口3.3相连，分离器4的出口与三通阀5的入口相连；三通阀5有两个出口，其中一个用于排出1,4-二氯丁烷粗品的出口与第二耐酸压缩泵6的入口相连，另一个用于排出催化剂的出口连接有用于干燥催化剂的干燥设备10；干燥设备10的出口连接有第一催化剂存储罐11；第一催化剂存储罐11的出口连接有第三压缩泵14；第三压缩泵14的入口还连接有用于存储未使用的催化剂的第二催化剂存储罐15，第三压缩泵14的出口与进料口3.2连接，且第三压缩泵14的出口还设有用于监测催化剂泵出量的计量阀16；合成***还包括用于接收计量阀16信息并控制第三压缩泵14将第一催化剂存储罐11和第二催化剂存储罐15内的催化剂泵出至第二反应釜3内的控制器17；第二耐酸压缩泵6的出口与精馏塔7的入口相连；精馏塔7的出口与冷凝器8的入口相连，精馏塔7上还设有杂质出口7.1；冷凝器8的出口与用于存储高纯度1,4-二氯丁烷的储罐9的入口相连。

另外，需要说明的是，控制器17与计量阀16及第三压缩泵14的连接控制方式采用现有技术。

三通阀5内壁嵌设有塑料层(图未示)；塑料层内壁设有耐酸涂料层(图未示)。第一耐酸压缩泵2的泵底座2.1下端嵌设有塑料减震垫12；塑料减震垫12与泵底座2.1之间填充有橡胶垫13。第一反应釜1优选为带夹层内挂搪瓷的规格为3000L的不锈钢反应釜；第二反应釜3优选为内挂搪瓷的规格为3000L的不锈钢反应釜。储罐9的规格优选为200L的镀锌罐体，储罐9的规格也可以是5000L或其他规格。

本实用新型1,4-二氯丁烷合成***的工作流程如下：

在常温状态下，通过三氯化磷入口1.1往带夹层内挂搪瓷并装有玻璃冷凝器(图未示)的第一反应釜1内加入三氯化磷，并通过纯化水入口1.2向第一反应釜1内滴加纯化水，并控制滴加速度为600～1400g/min，且边滴加边匀速搅拌，同时夹层和玻璃冷凝器通冷却水降温。第二反应釜3通过进料口3.2加入1,4-丁二醇和催化剂。反应产生大量氯化氢气体，氯化氢气体通过氯化氢气体出口1.3排出并在第一耐酸压缩泵2的作用下输送至盛有1,4-丁二醇和催化剂的第二反应釜3内，并控制温度在80-180℃之间，压力0.05～0.15Mpa，保温反应4～8h，反应生成1,4-二氯丁烷粗品，即含有少量4-氯丁醇、二-4-氯丁醚等杂质，此时的1,4-二氯丁烷的收率为80-90％。

再通过分离器4和三通阀5的作用分离出1,4-二氯丁烷粗品中的催化剂，分离出的催化剂通过干燥设备10干燥后置于第一催化剂存储罐11内存储。

由于第三压缩泵14的入口还连接有用于存储未使用的催化剂的第二催化剂存储罐15，在第三压缩泵14的作用下将第一催化剂存储罐11和第二催化剂存储罐15内的催化剂泵出至第二反应釜3内，便于反应使用；由于第三压缩泵14的出口设有用于监测催化剂泵出量的计量阀16，控制器17根据计量阀16监测的催化剂泵出量控制第三压缩泵14通断电，从而控制进入第二反应釜3内催化剂的量，实现了催化剂的自动进样，且用量精准。

而分离出的1,4-二氯丁烷粗品通过第二耐酸压缩泵6输送至精馏塔7内进行精馏，收集161～163℃馏分，通过冷凝器8后得到纯度可达到99％以上的1,4-二氯丁烷，并置于储罐9内存储。而精馏塔7内的4-氯丁醇、二-4-氯丁醚等杂质通过精馏塔7的杂质出口7.1排出。

Claims (5)

1.一种1,4-二氯丁烷合成***，其特征在于：包括顺序相连的第一反应釜(1)、第一耐酸压缩泵(2)、第二反应釜(3)、分离器(4)、三通阀(5)、第二耐酸压缩泵(6)、精馏塔(7)、冷凝器(8)和储罐(9)；所述第一反应釜(1)上设有三氯化磷入口(1.1)、纯化水入口(1.2)、氯化氢气体出口(1.3)和排料口(1.4)；所述第二反应釜(3)上设有氯化氢气体入口(3.1)、用于加入催化剂和1,4-丁二醇的进料口(3.2)、及用于排出1,4-二氯丁烷粗品和催化剂的出料口(3.3)；所述第一耐酸压缩泵(2)的入口与所述氯化氢气体出口(1.3)相连，所述第一耐酸压缩泵(2)的出口与所述氯化氢气体入口(3.1)相连；所述分离器(4)的入口与所述出料口(3.3)相连，所述分离器(4)的出口与所述三通阀(5)的入口相连；所述三通阀(5)有两个出口，其中一个用于排出1,4-二氯丁烷粗品的出口与所述第二耐酸压缩泵(6)的入口相连，另一个用于排出催化剂的出口连接有用于干燥催化剂的干燥设备(10)；所述干燥设备(10)的出口连接有第一催化剂存储罐(11)；所述第一催化剂存储罐(11)的出口连接有第三压缩泵(14)；所述第三压缩泵(14)的入口还连接有用于存储未使用的催化剂的第二催化剂存储罐(15)，所述第三压缩泵(14)的出口与所述进料口(3.2)连接，且所述第三压缩泵(14)的出口还设有用于监测催化剂泵出量的计量阀(16)；所述合成***还包括用于接收所述计量阀(16)信息并控制所述第三压缩泵(14)将所述第一催化剂存储罐(11)和第二催化剂存储罐(15)内的催化剂泵出至第二反应釜(3)内的控制器(17)；所述第二耐酸压缩泵(6)的出口与所述精馏塔(7)的入口相连；所述精馏塔(7)的出口与所述冷凝器(8)的入口相连，所述精馏塔(7)上还设有杂质出口(7.1)；所述冷凝器(8)的出口与用于存储高纯度1,4-二氯丁烷的储罐(9)的入口相连。

2.根据权利要求1所述的一种1,4-二氯丁烷合成***，其特征在于：所述三通阀(5)内壁嵌设有塑料层；所述塑料层内壁设有耐酸涂料层。

3.根据权利要求1所述的一种1,4-二氯丁烷合成***，其特征在于：所述第一耐酸压缩泵(2)的泵底座(2.1)下端嵌设有塑料减震垫(12)；所述塑料减震垫(12)与所述泵底座(2.1)之间填充有橡胶垫(13)。

4.根据权利要求1所述的一种1,4-二氯丁烷合成***，其特征在于：所述第一反应釜(1)为带夹层内挂搪瓷的规格为3000L的不锈钢反应釜；所述第二反应釜(3)为内挂搪瓷的规格为3000L的不锈钢反应釜。

5.根据权利要求1所述的一种1,4-二氯丁烷合成***，其特征在于：所述储罐(9)为规格为200L或5000L的镀锌罐体。