CN206467170U - L‑丙氨酸异丙酯盐酸盐双釜交叉回流反应*** - Google Patents
L‑丙氨酸异丙酯盐酸盐双釜交叉回流反应*** Download PDFInfo
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Abstract
本实用新型涉及一种L‑丙氨酸异丙酯盐酸盐双釜交叉回流反应***，它包括反应釜（1）、冷凝器一（2）、接受罐（3）、冷凝器二（4）、脱水釜（5）、离心机（6）和真空干燥机（7），所述反应釜（1）顶端出口串联冷凝器一（2），所述冷凝器一（2）出口并联设置接受罐（3）和脱水釜（5），所述脱水釜（5）顶端出口串联冷凝器二（4），所述冷凝器二（4）出口通过回流管连接反应釜（1）；所述脱水釜（5）内加入分子筛用于在线脱除反应过程中产生的水；所述反应釜（1）底端出口与离心机（6）和真空干燥机（7）依次串联设置。采用本***反应时间短、污染小、原料利用率高，安全环保，所得产品质量好、收率高。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种L-丙氨酸异丙酯盐酸盐双釜交叉回流反应***，属精细化工技术应用领域。
背景技术
L-丙氨酸异丙酯盐酸盐是化工中重要的医药中间体，目前世界上L-丙氨酸异丙酯盐酸盐比较先进的生产工艺是将L-丙氨酸加入到异丙醇中，然后滴加氯化亚砜，回流反应24小时，冷却降温，减压蒸馏脱除异丙醇，加入甲基叔丁基醚，冷冻析晶，然后经离心、干燥，得到L-丙氨酸异丙酯盐酸盐。该生产工艺有以下几个缺点：
（1）反应时间长，原料反应不完全；
（2）溶剂使用量大，回收溶剂环保处理成本高；
（3）滴加氯化亚砜和回流反应过程中产生大量的氯化氢气体，环保处理成本高；
（4）氯化亚砜脱除不干净，残留氯化亚砜在产品离心过程中产生大量烟雾，现场操作环境恶劣，工人劳动强度大。
发明内容
本实用新型的目的在于克服上述不足，提供一种反应时间短、污染小、环保的L-丙氨酸异丙酯盐酸盐双釜交叉回流反应***。
本实用新型的目的是这样实现的：一种L-丙氨酸异丙酯盐酸盐双釜交叉回流反应***，它包括反应釜、冷凝器一、接受罐、冷凝器二、脱水釜、离心机和真空干燥机，所述反应釜顶端出口串联冷凝器一，所述冷凝器一出口并联设置接受罐和脱水釜，所述脱水釜顶端出口串联冷凝器二，所述冷凝器二出口通过回流管连接反应釜；所述脱水釜内加入分子筛用于在线脱除反应过程中产生的水；所述反应釜底端出口与离心机和真空干燥机依次串联设置。
与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：
（1）利用分子筛在线脱除反应过程中产生的水，加快反应速度；
（2）反应时间短，在反应过程中将水分脱除，消除反应平衡，原料反应完全，产品收率达到95%以上；
（3）生产过程中不使用氯化亚砜，生产过程安全环保，现场环境大大改善；
（4）脱水釜、接受罐并联设置，切换方便；
（5）反应釜、脱水釜交叉回流，避免了分子筛中微量机械杂质进入反应体系，污染产品。
（6）异丙醇、甲基叔丁基醚回收套用，分子筛干燥后继续使用，生产过程只产生少量的蒸馏残渣，原料利用率高，经济环保；
（7）操作简单，劳动强度小，运行成本低，生产能力大幅度提高，生产成本大幅度下降。
附图说明
图1为本实用新型L-丙氨酸异丙酯盐酸盐双釜交叉回流反应***的结构示意图。
其中：反应釜1、冷凝器一2、接受罐3、冷凝器二4、脱水釜5、离心机6和真空干燥机7。
具体实施方式
参见图1，本实用新型涉及的一种L-丙氨酸异丙酯盐酸盐双釜交叉回流反应***，它包括反应釜1、冷凝器一2、接受罐3、冷凝器二4、脱水釜5、离心机6和真空干燥机7，所述反应釜1顶端出口串联冷凝器一2，所述冷凝器一2出口并联设置接受罐3和脱水釜5，所述脱水釜5顶端出口串联冷凝器二4，所述冷凝器二4出口通过回流管连接反应釜1；所述脱水釜5内加入分子筛用于在线脱除反应过程中产生的水；所述反应釜1底端出口与离心机6和真空干燥机7依次串联设置。
生产时，在反应釜内投入一定量的L-丙氨酸和盐酸异丙醇溶液，在脱水釜内投入一定量的分子筛，双釜交叉回流反应6小时，在线脱除反应生成的水，冷却降温，减压蒸馏脱除异丙醇，加入甲基叔丁基醚，冷冻析晶，然后经离心、干燥，得到L-丙氨酸异丙酯盐酸盐。
具体工艺流程如下：
1.将一定量的L-丙氨酸和盐酸异丙醇溶液加入反应釜1内，将一定量的分子筛加入脱水釜5内。反应釜1加热升温，釜内蒸汽经冷凝器一2冷凝，冷凝液通过阀门控制放入脱水釜5内，在线脱除反应过程中产生的水。脱水釜5加热升温，釜内蒸汽经冷凝器二4冷凝，冷凝液通过阀门控制放入反应釜1内，补充溶剂。以此实现双釜交叉回流反应。
2.回流一定时间，反应结束，反应釜1冷却降温，脱水釜5冷却降温。
3.反应釜1加热升温，减压蒸馏脱除异丙醇，釜内蒸汽经冷凝器一2冷凝，冷凝液通过阀门控制放入接受罐3内。异丙醇脱除完毕，停止减压蒸馏，氮气破真空。
4.将一定量的甲基叔丁基醚加入反应釜1内，冷冻析晶。
5.将反应釜1内物料放入离心机6内，离心甩干。所得固体即为L-丙氨酸异丙酯盐酸盐湿品。
6.将L-丙氨酸异丙酯盐酸盐湿品置入真空干燥机7内真空干燥，合格后按客户要求装桶包装。
脱水釜5可以直接用于下一批次反应，经过一定批次，分子筛脱水效果达不到要求时，则进行干燥除水后继续使用。
Claims (1)
1.一种L-丙氨酸异丙酯盐酸盐双釜交叉回流反应***，其特征在于：它包括反应釜（1）、冷凝器一（2）、接受罐（3）、冷凝器二（4）、脱水釜（5）、离心机（6）和真空干燥机（7），所述反应釜（1）顶端出口串联冷凝器一（2），所述冷凝器一（2）出口并联设置接受罐（3）和脱水釜（5），所述脱水釜（5）顶端出口串联冷凝器二（4），所述冷凝器二（4）出口通过回流管连接反应釜（1）；所述脱水釜（5）内加入分子筛用于在线脱除反应过程中产生的水；所述反应釜（1）底端出口与离心机（6）和真空干燥机（7）依次串联设置。
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| CN109467515A (zh) * | 2018-10-11 | 2019-03-15 | 南京红杉生物科技有限公司 | 中间体l-丙氨酸异丙酯盐酸盐的合成方法 |
| CN109625977A (zh) * | 2019-01-22 | 2019-04-16 | 浙江云涛生物技术股份有限公司 | 一种适合涉及VOCs固体物料的真空转料*** |
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2017
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