CN204779760U - 一种用于高氯砷生产的真空升华装置 - Google Patents

Abstract

本申请属于高纯砷领域，尤其涉及一种用于高纯砷生产的真空升华装置。本申请提供的真空升华装置包括：真空罐；所述真空罐内腔中设置有储料容器、沉积管和冷凝罩；所述储料容器设置在真空罐内腔底部，开口朝上；所述沉积管设置在储料容器上方，所述沉积管的进料端与所述储料容器的开口端相接触，且所述沉积管的出料端外壁设置有挡板；所述冷凝罩开口朝下，且所述冷凝罩通过挡板支撑在沉积管的出料端。本申请通过在沉积管的出料端设置冷凝罩，使低沸杂质蒸汽尽可能在冷凝罩中沉积，从而减少了低沸杂质蒸汽在真空罐内壁的沉积量，降低了低沸杂质对真空罐内壁的污染。

Description

一种用于高氯砷生产的真空升华装置

技术领域

本实用新型属于高纯砷领域，尤其涉及一种用于高纯砷生产的真空升华装置。

背景技术

高纯砷是一种高纯度(纯度大于99.999％)的砷，为银灰色金属结晶状，质脆而硬，有金属光泽，在潮湿空气中易氧化，属有毒产品。高纯砷主要用来制备砷化镓、砷铝化镓、砷化铟等半导体化合物及高纯合金，在医药卫生、防腐、染料等领域也有着越来越广泛的应用，特别是砷化镓，有着相当广泛的用途。砷化镓是继单晶硅之后的第二代半导体材料，是目前最重要、最具发展前途的化合物半导体材料，也是科学家研究最深入、应用最广泛的半导体材料。砷化镓因其具有禁带宽度大，电子迁移率高等特殊性能，被广泛用于制作二极管、发光二极管、隧道二极管、红外线发射管、激光器以及太阳能电池等。砷化镓还正在微电子领域、光电子、半导体照明领域以及军事工业、宇航工业、计算机等尖端科技领域发挥着越来越大的作用。砷化镓的其它用途也还正在被开发，例如在半导体照明方面。

我国研究生产高纯砷的历史已有几十年了，最早是在1962年由中国科学院上海冶金研究所研制成纯度达99.9999％(6N)的高纯砷。1965年推广至上海金属加工厂进行生产，生产20多公斤；1966年起提高到100公斤以上，后因需用量不多而停产。1970年起上海市所需高纯砷由四川峨眉半导体材料厂提供。我厂也是最早生产高纯砷的厂家之一，于1972年成功生产出接近99.9999％的高纯砷，达到当时的先进水平。但是由于市场需求量不大，高纯砷产业没有取得大的发展，一直到上个世纪末期，随着砷化镓的高强耐腐、电子迁移高等特殊性能的不断发现，砷化镓被广泛应用于光纤通信、移动通讯、空间技术和航天、军事等光电子和微电子领域，高纯砷的重要性才被广泛认同，高纯砷产业也随之热火起来。

目前，高纯砷的生产方法主要有氯化还原法、铅合金升华法、热分解法、硫化还原法、蒸汽区域精制和单结晶法等，其中最常见的是氯化还原法。氯化还原法是先将固态粗砷进行氯化反应得到三氯化砷，再将三氯化砷氢化还原得到高纯砷。砷物料进行氯化反应之前，一般需要先对固态粗砷(纯度为99.5％)进行真空升华，以便去除部分杂质。固态粗砷进行真空升华的装置称为真空升华装置，一般由真空罐、储料容器和沉积管组成。真空升华过程中，储料器件中的固体粗砷首先在一定真空度和温度下进行升华为汽蒸，之后蒸汽中的高沸杂质在沉积管下部沉积，蒸汽中的砷在沉积管中部沉积，蒸汽中的低沸杂质一部分在沉积管上部沉积，另一部分通过沉积管后在真空罐顶部沉积，造成真空罐内壁的污染。

实用新型内容

有鉴于此，本实用新型的目的在于提供一种用于高纯砷生产的真空升华装置，本实用新型提供的真空升华装置能够减少低沸杂质蒸汽在真空罐内壁的沉积量。

本实用新型提供了一种用于高氯砷生产的真空升华装置，包括：

真空罐；

所述真空罐内腔中设置有储料容器、沉积管和冷凝罩；

所述储料容器设置在真空罐内腔底部，开口朝上；

所述沉积管设置在储料容器上方，所述沉积管的进料端与所述储料容器的开口端相接触，且所述沉积管的出料端外壁设置有挡板；

所述冷凝罩开口朝下，且所述冷凝罩通过挡板支撑在沉积管的出料端。

优选的，所述真空升华装置还包括内衬筒；

所述内衬筒设置在所述真空罐内腔中，开口朝上；所述储料容器、沉积管和冷凝罩设置在内衬筒的内腔中。

优选的，所述沉积管为锥形管，所述锥形管的大径端为进料端。

优选的，所述真空升华装置还包括控温装置；所述控温装置设置在真空罐的壳体外壁。

优选的，所述控温装置包括加热套筒和冷凝水盘管；所述加热套筒开口朝上，开口端位于真空罐壳体外壁对应沉积管中上部的位置；所述冷凝水盘管位于真空罐壳体外壁对应冷凝罩的位置。

优选的，所述真空罐顶部设置有可分离的顶盖。

优选的，所述真空罐为不锈钢真空罐。

优选的，所述储料容器为钛坩埚；所述沉积管为钛沉积管；所述冷凝罩为钛冷凝罩。

与现有技术相比，本实用新型提供了一种用于高纯砷生产的真空升华装置。本实用新型提供的真空升华装置包括：真空罐；所述真空罐内腔中设置有储料容器、沉积管和冷凝罩；所述储料容器设置在真空罐内腔底部，开口朝上；所述沉积管设置在储料容器上方，所述沉积管的进料端与所述储料容器的开口端相接触，且所述沉积管的出料端外壁设置有挡板；所述冷凝罩开口朝下，且所述冷凝罩通过挡板支撑在沉积管的出料端。本实用新型首先将原料砷放入储料容器内，然后将真空升华装置组装好，之后开启真空泵电源对真空升华装置进行抽真空，当真空升华装置的真空度达到要求后，停真空泵，对真空升华装置的储料容器进行加热，使储料容器中的原料砷升华为蒸汽，蒸汽中的高沸杂质在沉积管下部沉积，蒸汽中的砷在沉积管中部沉积，蒸汽中的低沸杂质一部分在沉积管上部沉积，另一部分通过沉积管后在冷凝罩中沉积。本实用新型通过在沉积管的出料端设置冷凝罩，使低沸杂质蒸汽尽可能在冷凝罩中沉积，从而减少了低沸杂质蒸汽在真空罐内壁的沉积量，降低了低沸杂质对真空罐内壁的污染。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1是本实用新型实施例提供的真空升华装置的结构简图；

图2是本实用新型实施例2提供的真空升华装置的结构简图；

图3是本实用新型实施例3提供的真空升华装置的结构简图。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

本实用新型提供了一种用于高氯砷生产的真空升华装置，包括：

真空罐；

所述真空罐内腔中设置有储料容器、沉积管和冷凝罩；

所述储料容器设置在真空罐内腔底部，开口朝上；

所述沉积管设置在储料容器上方，所述沉积管的进料端与所述储料容器的开口端向接触，且所述沉积管的出料端外壁设置有挡板；

所述冷凝罩开口朝下，且所述冷凝罩通过挡板支撑在沉积管的出料端。

参见图1，图1是本实用新型实施例提供的真空升华装置的结构简图。图1中，1是真空罐、2是储料容器、3是沉积管、4是冷凝罩、5是挡板、6是顶盖、7是内衬筒、8是加热套筒、9是冷凝水盘。

本实用新型提供的用于高氯砷生产的真空升华装置包括真空罐1。在本实用新型提供的一个实施例中，真空罐1为竖式圆柱体，真空罐1的高度与真空罐1的外径长度的比为1000～2000：200～300；在本实用新型提供的另一个真空罐1为竖式圆柱体的实施例中，真空罐1的高度与真空罐1的外径长度的比为1300～1500：240～300。在本实用新型提供的一个真空罐1为竖式圆柱体的实施例中，真空罐1的高度为1000～2000mm，真空罐的外径长度为200～300mm；在本实用新型提供的另一个真空罐1为竖式圆柱体的实施例中，真空罐1的高度为1300～1500mm，真空罐的外径长度为240～300mm。在本实用新型提供的一个实施例中，真空罐1的壁厚为2～10mm；在本实用新型提供的另一个实施例中，真空罐的壁厚为5～8mm。在本实用新型提供的一个实施例中，真空罐1顶部设置有可分离的顶盖6。在本实用新型提供的一个实施例中，真空罐1为不锈钢真空罐。

在本实用新型中，真空罐1的内腔中设置有储料容器2、沉积管3和冷凝罩4。其中，储料容器2设置在真空罐1的内腔底部，开口朝上。在本实用新型提供的一个实施例中，储料容器2的高度与真空罐1的高度的比为200～500：1000～2000；在本实用新型提供的另一个实施例中，储料容器2的高度与真空罐1的高度的比为300～400：1300～1500。在本实用新型提供的一个实施例中，储料容器2为竖式圆柱体，储料容器2的高度与储料容器2的外径长度的比为200～500：150～250；在本实用新型提供的另一个储料容器2为竖式圆柱体的实施例中，储料容器2的高度与储料容器2的外径长度的比为300～400：180～200。在本实用新型提供的一个储料容器2为竖式圆柱体的实施例中，储料容器2的高度为200～500mm，储料容器2的外径长度为150～250mm；在本实用新型提供的另一个储料容器2为竖式圆柱体的实施例中，储料容器2的高度为300～400mm，储料容器2的外径长度为180～200mm。在本实用新型提供的一个实施例中，储料容器2的壁厚为0.5～3mm；在本实用新型提供的另一个实施例中，储料容器2的壁厚为1～2mm。在本实用新型提供的一个实施例中，储料容器2为钛坩埚。

在本实用新型中，沉积管3设置在储料容器2上方，沉积管3的进料端与储料容器2的开口端相接触。在本实用新型提供的一个实施例中，沉积管3的高度与真空罐1的高度比为600～1000：1000～2000；在本实用新型提供的另一个实施例中，沉积管3的高度与真空罐1的高度的比为800～900：1300～1500。在本实用新型提供的一个实施例中，沉积管3为锥形管，所述锥形管的大径端为进料端。在本实用新型提供的一个沉积管3为锥形管的实施例中，沉积管3的高度与沉积管3的大径端外径长度的比为600～1000：170～270；在本实用新型提供的另一个沉积管为锥形管的实施例中，沉积管3的高度与沉积管3的大径端外径长度的比为800～900：200～220。在本实用新型提供的一个沉积管3为锥形管的实施例中，沉积管3的大径端外径长度与小径端外径长度的比为170～270：70～120；在本实用新型提供的另一个沉积管3为锥形管的实施例中，沉积管2的大径端外径长度与小径端外径长度的比为200～220：90～100。在本实用新型提供的一个沉积管3为锥形管的实施例中，沉积管3的高度为600～1000mm，大径端外径为170～270mm，小径端外径为70～120mm；在本实用新型提供的另一个沉积管3为锥形管的实施例中，沉积管3的高度为800～900mm，大径端外径为200～220mm，小径端外径为90～100mm。在本实用新型提供的一个实施例中，沉积管3的壁厚为1～3mm；在本实用新型提供的另一个实施例中，沉积管3的壁厚为2～3mm。在本实用新型中，沉积管3的出料端外壁设置有挡板5。在本实用新型提供的一个沉积管3为锥形管的实施例中，挡板5为圆环形挡板，挡板5的内径略大于沉积管3的小径端外径。在本实用新型提供的一个挡板5为圆环形挡板的实施例中，挡板5的内径为80～110mm；在本实用新型提供的另一个挡板5为圆环形挡板的实施例中，挡板5的内径为95～100mm。在本实用新型提供的一个挡板5为圆环形挡板的实施例中，挡板5的外径为200～250mm；在本实用新型提供的另一个挡板5为圆环形挡板的实施例中，挡板5的内径为220～230mm。在本实用新型提供的一个实施例中，沉积管3为钛沉积管。

在本实用新型中，冷凝罩4开口朝下，且冷凝罩4通过挡板5支撑在沉积管3的出料端。在本实用新型提供的一个实施例中，冷凝罩4的高度与真空罐1的高度的比为50～150：1000～2000；在本实用新型提供的另一个实施例中，冷凝罩4的高度与真空罐1的高度的比为80～100：1300～1500。在本实用新型提供的一个实施例中，冷凝罩4为竖式的圆柱体或圆锥体，冷凝罩4的高度与冷凝罩4的底端外径长度的比为50～150：120～180；在本实用新型提供的另一个冷凝罩4为竖式的圆柱体或圆锥体的实施例中，冷凝罩4的高度与冷凝罩4的底端外径长度的比为80～100：140～150。在本实用新型提供的一个冷凝罩4为竖式的圆柱体或圆锥体的实施例中，冷凝罩4的顶端外径与底端外径长度的比为50～150：120～180；在本实用新型提供的另一个冷凝罩4为竖式的圆柱体或圆锥体的实施例中，冷凝罩4的顶端外径与底端外径长度的比为80～100：140～150。在本实用新型提供的一个冷凝罩4为圆柱体的实施例中，冷凝罩4的高度为50～150mm，底端外径长度为120～180mm，顶端外径长度为50～150mm；在本实用新型提供的另一个冷凝罩4为圆柱体的实施例中，冷凝罩4的高度为80～100mm，底端外径长度为140～150mm，顶端外径长度为80～100mm。在本实用新型提供的一个实施例中，冷凝罩4为钛冷凝罩。

在本实用新型提供的一个实施例中，所述真空升华装置还包括内衬筒7。内衬筒7设置在真空罐1的内腔中，开口朝向，储料容器2、沉积管3和冷凝罩4设置在内衬筒7的内腔中。在本实用新型提供的一个实施例中，内衬筒7的高度与真空罐1的高度相同。在本实用新型提供的一个实施例中，内衬筒7为竖式圆柱体，内衬筒7的高度与内衬筒7的外径长度的比为1000～2000：180～280；在本实用新型提供的另一个内衬筒7为竖式圆柱体的实施例中，内衬筒7的高度与内衬筒7的外径长度的比为1300～1500：230～260。在本实用新型提供的一个内衬筒7为竖式圆柱体的实施例中，内衬筒7的高度为1000～2000mm，外径长度为180～280mm；在本实用新型提供的另一个内衬筒7为竖式圆柱体的实施例中，内衬筒7的高度为1300～1500mm，外径长度为230～260mm。在本实用新型提供的一个实施例中，内衬筒7的壁厚为1～5mm；在本实用新型提供的另一个实施例中，内衬筒7的壁厚为2～3mm。在本实用新型提供的一个实施例中，内衬筒7为钛内衬筒。

在本实用新型提供的一个实施例中，所述真空升华装置还包括控温装置，所述控温装置设置在真空罐1的壳体外壁。在本实用新型提供的一个实施例中，所述为空装置包括加热套筒8和冷凝水盘管9。在本实用新型中，加热套筒8开口朝上，开口端位于真空罐1的壳体外壁对应沉积管中上部的位置。在本实用新型提供的一个实施例中，加热套筒8的高度与真空罐1的高度比为800～1200：1300～1500；在本实用新型提供的另一个实施例中，加热套筒8的高度与真空罐1的高度比为1100～1200：1300～1500。在本实用新型提供的一个实施例中，加热套筒8为竖式圆柱体，加热套筒8的高度与加热套筒8外径长度的比为800～1200：210～320；在本实用新型提供的另一个加热套筒8为竖式圆柱体的实施例中，加热套筒8的高度与加热套筒8外径长度的比为1100～1200：260～320。在本实用新型提供的一个加热套筒8为竖式圆柱体实施例中，加热套筒8的高度为800～1200mm，外径长度为210～320mm；在本实用新型提供的另一个加热套筒8为竖式圆柱体实施例中，加热套筒8的高度为1100～1200mm，外径长度为260～320mm。在本实用新型提供的一个实施例中，加热套筒8的壁厚为5～20mm；在本实用新型提供的另一个实施例中，加热套筒8的壁厚为10～15mm。在本实用新型中，冷凝水盘管9位于真空罐1的壳体外壁对应冷凝罩4的位置。

在本实用新型中，首先将原料砷放入储料容器2内，然后把储料容器2放入真空罐1，再把沉积管3放在储料容器2上，在沉积管3的出料端盖上挡板5和冷凝罩4，之后密封真空罐1，开启真空泵电源对真空罐1进行抽真空。当真空罐1的真空度达到要求后，停真空泵，对储料容器2进行加热，使储料容器2中的原料砷升华为蒸汽，蒸汽中的高沸杂质在沉积管3下部沉积，蒸汽中的砷在沉积管3中部沉积，蒸汽中的低沸杂质一部分在沉积管3上部沉积，另一部分通过沉积管3后在冷凝罩4中沉积。一段时间后，停止对储料容器2加热，待真空升华装置冷却后，向真空罐1中充气，使其压力恢复常压，之后收集沉积管3中沉积的砷料。

本实用新型通过在沉积管的出料端设置冷凝罩，使废杂质蒸汽尽可能在冷凝罩中沉积，从而减少了低沸杂质蒸汽在真空罐内壁的沉积量，降低了低沸杂质对真空罐内壁的污染。

在本实用新型提供的优选实施方式中，所述真空升华装置设置有内衬筒，进一步减少了低沸杂质蒸汽在真空罐内壁的沉积量，降低了低沸杂质对真空罐内壁的污染。

为更清楚起见，下面通过以下实施例进行详细说明。

实施例1

真空升华装置

一种如图1所示的真空升华装置，图1是本实用新型实施例提供的真空升华装置的结构简图。图1中，1是真空罐、2是储料容器、3是沉积管、4是冷凝罩、5是挡板、6是顶盖、7是内衬筒、8是加热套筒、9是冷凝水盘。

本实施例提供的真空升华装置包括不锈钢材质的竖式圆柱体真空罐1，真空罐1的高度为1300mm，外径长度为2400mm，罐壁厚度为5mm，真空罐1顶部设置有可分离的顶盖6。真空罐1的内腔中设置有内衬筒7，内衬筒7开口朝上。内衬筒7为竖式圆柱体型的钛材内衬筒，内衬筒7的高度为1300mm，外径长度为230mm，壁厚为2mm。内衬筒7的内腔底部设置有储料容器2，开口朝上。储料容器2为竖式圆柱体型的钛坩埚，储料容器2的高度为300mm，外径长度为200mm，壁厚为1mm。内衬筒7的内腔中还设置有沉积管3，沉积管3设置在储料容器2的上方，沉积管3的进料端与储料容器2的开口端相接触。沉积管3为钛材锥形管，沉积管3的高度为900mm，进料端的外径长度为220mm，出料端的外径长度为90mm，管壁厚度为2m。沉积管3的出料端外壁设置有环型的钛材挡板5，挡板5的内径为95mm，挡板5的外径为220mm。内衬筒7的内腔中还设置有冷凝罩4，冷凝罩4开口朝下，且通过挡板5支撑在沉积管3的出料端。冷凝罩4为钛材圆锥体，冷凝罩4的高度为100mm，冷凝罩4底端外径长度为150mm，冷凝罩4的顶端外径长度为100mm。真空罐的壳体外壁设置有加热套筒8和冷凝水盘管9。其中，加热套筒8为竖式圆柱体，且开口朝上，加热套筒8的高度为1100mm，外径长度为260mm，壁厚为10mm；冷凝水盘管9位于真空罐1的壳体外壁对应冷凝罩4的位置。

本实施例提供的真空升华装置的工作过程为：

首先将原料砷放入储料容器2内，然后把储料容器2放入内衬筒7中，再把沉积管3放在储料容器2上，在沉积管3的出料端盖上挡板5和冷凝罩4，之后把内衬筒7放入真空罐1中，密封真空罐1，打开冷凝水盘管9的进水泵，开启真空泵电源对真空罐1进行抽真空。当真空罐1的真空度达到要求后，停真空泵，利用加热套筒8对真空升华装置的储料容器2进行加热，使储料容器中的原料砷升华为蒸汽，之后蒸汽中的高沸杂质在沉积管3下部沉积，蒸汽中的砷在沉积管3中部沉积，蒸汽中的低沸杂质一部分在沉积管3上部沉积，另一部分通过沉积管3后在冷凝罩4中沉积。一段时间后，停止对储料容器2加热，待真空升华装置冷却后，向真空罐1中充气，使其压力恢复常压，之后收集沉积管3中沉积的砷料。

实施例2

真空升华装置

一种如图2所示的真空升华装置，图2是本实用新型实施例2提供的真空升华装置的结构简图。图2中，1是真空罐、2是储料容器、3是沉积管、4是冷凝罩、5是挡板、6是顶盖、7是冷凝水盘、8是加热套筒。

本实施例提供的真空升华装置包括不锈钢材质的竖式圆柱体真空罐1，真空罐1的高度为1300mm，外径长度为2400mm，罐壁厚度为5mm，真空罐1顶部设置有可分离的顶盖6。真空罐1的内腔底部设置有储料容器2，开口朝上。储料容器2为竖式圆柱体型的钛坩埚，储料容器2的高度为300mm，外径长度为200mm，壁厚为1mm。真空罐1的内腔中还设置有沉积管3，沉积管3设置在储料容器2的上方，沉积管3的进料端与储料容器2的开口端相接触。沉积管3为钛材锥形管，沉积管3的高度为900mm，进料端的外径长度为220mm，出料端的外径长度为90mm，管壁厚度为2m。沉积管3的出料端外壁设置有环型的钛材挡板5，挡板5的内径为95mm，挡板5的外径为220mm。真空罐1的内腔中还设置有冷凝罩4，冷凝罩4开口朝下，且通过挡板5支撑在沉积管3的出料端。冷凝罩4为钛材圆锥体，冷凝罩4的高度为100mm，冷凝罩4底端外径长度为150mm，冷凝罩4的顶端外径长度为100mm。真空罐的壳体外壁设置有冷凝水盘管7和加热套筒8。其中，冷凝水盘管7位于真空罐1的壳体外壁对应冷凝罩4的位置；加热套筒8为竖式圆柱体，且开口朝上，加热套筒8的高度为1100mm，外径长度为260mm，壁厚为10mm。

本实施例提供的真空升华装置的工作过程为：

首先将原料砷放入储料容器2内，然后把储料容器2放入真空罐1中，再把沉积管3放在储料容器2上，在沉积管3的出料端盖上挡板5和冷凝罩4，之后密封真空罐1，打开冷凝水盘管7的进水泵，开启真空泵电源对真空罐1进行抽真空。当真空罐1的真空度达到要求后，停真空泵，利用加热套筒8对真空升华装置的储料容器2进行加热，使储料容器中的原料砷升华为蒸汽，之后蒸汽中的高沸杂质在沉积管3下部沉积，蒸汽中的砷在沉积管3中部沉积，蒸汽中的低沸杂质一部分在沉积管3上部沉积，另一部分通过沉积管3后在冷凝罩4中沉积。一段时间后，停止对储料容器2加热，待真空升华装置冷却后，向真空罐1中充气，使其压力恢复常压，之后收集沉积管3中沉积的砷料。

实施例3

真空升华装置

一种如图3所示的真空升华装置，图3是本实用新型实施例3提供的真空升华装置的结构简图。图3中，1是真空罐、2是储料容器、3是沉积管、4是冷凝罩、5是挡板、6是顶盖。

本实施例提供的真空升华装置包括不锈钢材质的竖式圆柱体真空罐1，真空罐1的高度为1300mm，外径长度为2400mm，罐壁厚度为5mm，真空罐1顶部设置有可分离的顶盖6。真空罐1的内腔底部设置有储料容器2，开口朝上。储料容器2为竖式圆柱体型的钛坩埚，储料容器2的高度为300mm，外径长度为200mm，壁厚为1mm。真空罐1的内腔中还设置有沉积管3，沉积管3设置在储料容器2的上方，沉积管3的进料端与储料容器2的开口端相接触。沉积管3为钛材锥形管，沉积管3的高度为900mm，进料端的外径长度为220mm，出料端的外径长度为90mm，管壁厚度为2m。沉积管3的出料端外壁设置有环型的钛材挡板5，挡板5的内径为95mm，挡板5的外径为220mm。真空罐1的内腔中还设置有冷凝罩4，冷凝罩4开口朝下，且通过挡板5支撑在沉积管3的出料端。冷凝罩4为钛材圆锥体，冷凝罩4的高度为100mm，冷凝罩4底端外径长度为150mm，冷凝罩4的顶端外径长度为100mm。

本实施例提供的真空升华装置的工作过程为：

首先将原料砷放入储料容器2内，然后把储料容器2放入真空罐1中，再把沉积管3放在储料容器2上，在沉积管3的出料端盖上挡板5和冷凝罩4，之后密封真空罐1，开启真空泵电源对真空罐1进行抽真空。当真空罐1的真空度达到要求后，停真空泵，对真空升华装置的储料容器2进行加热，使储料容器中的原料砷升华为蒸汽，之后蒸汽中的高沸杂质在沉积管3下部沉积，蒸汽中的砷在沉积管3中部沉积，蒸汽中的低沸杂质一部分在沉积管3上部沉积，另一部分通过沉积管3后在冷凝罩4中沉积。一段时间后，停止对储料容器2加热，待真空升华装置冷却后，向真空罐1中充气，使其压力恢复常压，之后收集沉积管3中沉积的砷料。

实施例4

粗砷真空升华

采用实施例1提供的真空升华装置，称取15kg粗砷(纯度99.5％)放入钛坩埚内，把坩埚放入内衬筒中，再把锥形沉积管放在坩埚上，盖上挡板和冷凝罩，最后盖上真空罐顶盖。打开冷却循环水,开启真空泵电源抽真空，当真空度达到-0.090MPa后，停真空泵，***捡漏30分钟，保证真空无异常。对真空罐进行升温，当温度达到规定温度(真空罐0～100mm高度处：550℃，真空罐100～200mm高度处：540℃，真空罐950～1100mm高度处：330℃)时开始恒温并计算升华时间，8小时后停电降温。当温度降至50℃以下时，对真空罐进行充气，真空罐内腔达到常压后打开真空罐顶盖，取出锥形沉积管。

对真空罐内壁进行观察，未发现沉积物，说明采用实施例1提供的真空升华装置进行粗砷真空升华不会对真空罐内壁造成污染。

收集真空罐中的沉积物，最终收集到砷产品11.9kg，高、低沸杂质和两毫米以下的沉积薄片共计3.1kg。

实施例5

粗砷真空升华

采用实施例1提供的真空升华装置，称取15kg粗砷(纯度99.5％)放入钛坩埚内，把坩埚放入内衬筒中，再把锥形沉积管放在坩埚上，盖上挡板和冷凝罩，最后盖上真空罐顶盖。打开冷却循环水,开启真空泵电源抽真空，当真空度达到-0.090MPa后，停真空泵，***捡漏30分钟，保证真空无异常。对真空罐进行升温，当温度达到规定温度(真空罐0～100mm高度处：540℃，真空罐100～200mm高度处：540℃，真空罐950～1100mm高度处：340℃)时开始恒温并计算升华时间，9小时后停电降温。当温度降至50℃以下时，对真空罐进行充气，真空罐内腔达到常压后打开真空罐顶盖，取出锥形沉积管。

对真空罐内壁进行观察，未发现沉积物，说明采用实施例1提供的真空升华装置进行粗砷真空升华不会对真空罐内壁造成污染。

收集真空罐中的沉积物，最终收集到砷产品12.6kg，高、低沸杂质和两毫米以下的沉积薄片共计2.4kg。

实施例6

粗砷真空升华

采用实施例1提供的真空升华装置，称取15kg粗砷(纯度99.5％)放入钛坩埚内，把坩埚放入内衬筒中，再把锥形沉积管放在坩埚上，盖上挡板和冷凝罩，最后盖上真空罐顶盖。打开冷却循环水,开启真空泵电源抽真空，当真空度达到-0.090MPa后，停真空泵，***捡漏30分钟，保证真空无异常。对真空罐进行升温，当温度达到规定温度(真空罐0～100mm高度处：540℃，真空罐100～200mm高度处：530℃，真空罐950～1100mm高度处：340℃)时开始恒温并计算升华时间，10小时后停电降温。当温度降至50℃以下时，对真空罐进行充气，真空罐内腔达到常压后打开真空罐顶盖，取出锥形沉积管。

对真空罐内壁进行观察，未发现沉积物，说明采用实施例1提供的真空升华装置进行粗砷真空升华不会对真空罐内壁造成污染。

收集真空罐中的沉积物，最终收集到砷产品12.0kg，高、低沸杂质和两毫米以下的沉积薄片共计3.0kg。

实施例7

砷纯度检测

对实施例4～6所使用的粗砷和制得的砷产品进行纯度检测，结果如表1所示。

表1砷纯度检测结果

通过表1可以看出，采用本实用新型提供的真空升华装置对粗砷进行纯化处理后，得到的砷产品中的各种杂质元素的含量明显下降。

以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。

Claims (8)

1.一种用于高氯砷生产的真空升华装置，包括：

真空罐；

所述真空罐内腔中设置有储料容器、沉积管和冷凝罩；

所述储料容器设置在真空罐内腔底部，开口朝上；

所述沉积管设置在储料容器上方，所述沉积管的进料端与所述储料容器的开口端相接触，且所述沉积管的出料端外壁设置有挡板；

所述冷凝罩开口朝下，且所述冷凝罩通过挡板支撑在沉积管的出料端。

2.根据权利要求1所述的真空升华装置，其特征在于，还包括内衬筒；

所述内衬筒设置在所述真空罐内腔中，开口朝上；所述储料容器、沉积管和冷凝罩设置在内衬筒的内腔中。

3.根据权利要求1所述的真空升华装置，其特征在于，所述沉积管为锥形管，所述锥形管的大径端为进料端。

4.根据权利要求1所述的真空升华装置，其特征在于，还包括控温装置；所述控温装置设置在真空罐的壳体外壁。

5.根据权利要求4所述的真空升华装置，其特征在于，所述控温装置包括加热套筒和冷凝水盘管；所述加热套筒开口朝上，开口端位于真空罐壳体外壁对应沉积管中上部的位置；所述冷凝水盘管位于真空罐壳体外壁对应冷凝罩的位置。

6.根据权利要求1所述的真空升华装置，其特征在于，所述真空罐顶部设置有可分离的顶盖。

7.根据权利要求1所述的真空升华装置，其特征在于，所述真空罐为不锈钢真空罐。

8.根据权利要求1所述的真空升华装置，其特征在于，所述储料容器为钛坩埚；所述沉积管为钛沉积管；所述冷凝罩为钛冷凝罩。