CN112226633A - 一种可降低工业金属砷中锑含量的装置及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种可降低工业金属砷中锑含量的装置及其生产方法，所述装置包括加热炉(1)、中下部位于加热炉内而上部伸出裸露在空气中的真空罐(2)、由下部的装料坩埚(14)和中部的金属砷升华分布器(3)以及顶部的尾气冷凝分布档板(6)构成的挥发内套(12)、设置于真空罐和挥发内套之间且位于真空罐上部的物料收集盘(9)、设置于真空罐顶端的盖板(7)、设置于盖板上的抽真空管(8)；在所述装料坩埚(与金属砷升华分布器之间设置有冷凝分流筛板(4)。本发明的装置结构合理，温度梯度分布得当，工艺方法流程短，生产效率高，工业金属砷处理后产品质量高，杂质分离效果好，提纯成本低。
Description
技术领域
本发明涉及有色金属冶炼提纯技术领域，具体涉及一种可降低工业金属砷中锑含量的装置及其方法。
背景技术
目前，国内工业金属砷生产大部分采用冶炼烟尘灰为原料进行生产，由于原料的成分相对复杂带来生产出来的工业金属砷品级较低，主要是杂质锑含量较高(锑0.3-2％)，销售价格较低。而高品级金属砷，锑含量要求较低(锑<0.01％),价格在2.8-3.5万，且市场需求量较大，供不应求。制备高品级金属砷主要采用砷矿生产出的三氧化二砷或者工业二次物料生产出的低锑三氧化二砷进行生产。由于原料的稀缺，生产出来的高品级金属砷数量越来越少。各个厂家都在探求降低工业金属砷里锑含量的方法，以提高工业金属砷市场销售的竞争力。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术存在的问题，提供一种可降低工业金属砷中锑含量的装置及其方法。
本发明的目是通过如下技术方案实现：
一种可降低工业金属砷中锑含量的装置，包括加热炉、中下部位于加热炉内而上部伸出裸露在空气中的真空罐、由下部的装料坩埚和中部的金属砷升华分布器以及顶部的尾气冷凝分布档板构成的挥发内套、设置于真空罐和挥发内套之间且位于真空罐上部的物料收集盘、设置于真空罐顶端的盖板、设置于盖板上的抽真空管；在所述装料坩埚与金属砷升华分布器之间设置有冷凝分流筛板；所述尾气冷凝分布档板自然盖在金属砷升华分布器顶端，尾气冷凝分布档板与金属砷升华分布器为分离不连接结构。
进一步地，在所述加热炉与真空罐之间位于装料坩埚以上部分设置有保温套。
进一步地，所述加热炉1包括金属壳体15和砌筑在金属壳体内壁的耐火材料层。
进一步地，在所述加热炉1的炉口设置有用于固定真空罐的支耳。
进一步地，所述真空罐外伸裸露在空气中的裸露段高度为真空罐高度的1/4，所述产品收集盘设置于裸露段上部。
本发明所述的可降低工业金属砷中锑含量的装置的生产方法如下：
S1.选择砷含量97～99wt％、锑含量0.3～2wt％的工业金属砷为原料，将原料加入到装料坩埚内；
S2.采用加热套加热装料坩埚，在120-150分钟之内使装料坩埚缓慢升温至500～530℃后，恒温保温50～70分钟；然后继续升温，在50～70分钟内，升温至560～580℃后，恒温保温20-22小时；装料坩埚中的物料被加热产生砷蒸汽，砷蒸汽上升通过冷凝分流筛板，使锑冷凝不再挥发，并使砷蒸汽分散、缓冲和减速；
采用保温套进行保温，确保金属砷升华分布器的温度在25小时内保持温度在350～400℃；
在加热和保温过程中，通过控制真空罐内的温度和压力来控制砷蒸汽的挥发速度；
S3.砷蒸汽沿金属砷升华分布器上升，在经过真空罐裸露在空气中的一段时，砷蒸汽被逐渐降温；当砷蒸汽上升至金属砷升华分布器顶端时，依靠蒸汽压力将尾气冷凝分布档板顶起，砷蒸汽即从尾气冷凝分布档板与金属砷升华分布器之间的缝隙喷出进入到冷凝收集区的上部，被冷凝后落到物料收集盘中，得到砷含量＞99.5wt％、锑含量<0.01wt％的工业金属砷产品。
进一步地，上述步骤S2中，真空罐内压力控制在6-600Pa,砷蒸汽的挥发速度控制在1-3mm/s。
本发明的装置的加热炉内自下至上设置有物料加热挥发区、挥发保温区，装料坩埚位于物料加热挥发区用于加热工业金属砷并使其中的金属砷挥发，金属砷升华分布器的中下部位于挥发保温区，使挥发的金属砷保温上升，真空罐上端裸露在空气中自然降温，使得金属砷在上升过程中被逐渐冷却，并经尾气冷凝分布档板冷凝后形成金属砷产品被收集在物料收集盘中，可防止砷蒸汽外排。在装料坩埚与金属砷升华分布器之间设置的冷凝分流筛板可以使高沸点高熔点的元素锑进行冷凝不再挥发，还可以使砷蒸汽分散、缓冲和减速，提高金属砷的冷凝效果。装料坩埚和加热套均设置于真空罐内，金属砷的生产处于全真空状态下完成，安全高效且金属砷的收集效果好。
本发明的装置结合市场需求和工业金属砷的特点而设计，其结构合理，温度梯度分布得当，对环境污染小。本发明将工业金属砷处理后得到的产品质量高，杂质分离效果好。工业金属砷经过处理后可以实现砷＞99.5％，锑<0.01％，提纯成本低，具有较好的市场应用前景。
本发明的装置结构合理，温度梯度分布得当，装置控制自动化高，劳动强度降低，对环境污染小。本发明方法工艺流程短，生产效率高，工业金属砷处理后产品质量高，杂质分离效果好，提纯成本低。
附图说明
图1是本发明的装置的结构示意图。
具体实施方式
如图1所示的可降低工业金属砷中锑含量的装置，包括加热炉1、中下部位于加热炉内而上部伸出裸露在空气中的真空罐2、由下部的装料坩埚14和中部的金属砷升华分布器3以及顶部的尾气冷凝分布档板6构成的挥发内套12、设置于真空罐2和挥发内套12之间且位于真空罐上部的物料收集盘9、设置于真空罐顶端的盖板7、设置于盖板上的抽真空管8。所述尾气冷凝分布档板6自然盖在金属砷升华分布器3顶端，尾气冷凝分布档板与金属砷升华分布器是分离的，尾气冷凝分布档板不与金属砷升华分布器固定连接，当金属砷升华分布器内的砷蒸汽上升，在金属砷升华分布器内形成一定的压力时，会将尾气冷凝分布档板稍微顶起，砷蒸汽会从尾气冷凝分布档板与金属砷升华分布器之间的缝隙喷出。在所述装料坩埚14与金属砷升华分布器3之间设置有冷凝分流筛板4，可以使挥发气氛中的高沸点高熔点的元素锑进行冷凝不再挥发，又可以使砷蒸汽进行分散、缓冲和减速，提高金属砷的冷凝效果和效率。所述真空罐2底部置于加热炉1的炉底，在加热炉的炉口设置有用于固定真空罐2的支耳5。真空罐外伸裸露在空气中的裸露段高度为真空罐高度的1/4，所述产品收集盘9设置于裸露段上部。真空罐的裸露段在空气中自然降温，为产品的冷凝收集区10。所述加热炉1包括金属壳体15和砌筑在金属壳体内壁的耐火材料层16，耐火材料层的砌筑方法与现有冶炼炉的内壁耐火材料层相同。在所述加热炉1与真空罐之间位于装料坩埚14以上部分设置有硅酸铝棉材质的保温套11。装料坩埚和加热套均设置于真空罐内，金属砷的生产处于全真空状态下完成，安全高效，清洁环保，且金属砷的收集效果好。
本发明装置的生产方法如下：
S1.选择砷含量97～99wt％、锑含量0.3～2wt％的工业金属砷为原料，将原料加入到装料坩埚14内；
S2.采用沉槽式的加热套13加热装料坩埚14，在120-150分钟之内使装料坩埚缓慢升温至500～530℃后，恒温保温50～70分钟；然后继续升温，在50～70分钟内，升温至560～580℃后，恒温保温20-22小时；装料坩埚中的物料被加热产生砷蒸汽，砷蒸汽上升通过冷凝分流筛板4，高沸点高熔点的元素锑进行冷凝不再挥发，并使砷蒸汽分散、缓冲和减速；采用保温套进行保温，确保金属砷升华分布器3的温度在25小时内保持温度在350～400℃；
在加热和保温过程中，通过控制真空罐2内的温度和压力来控制砷蒸汽的挥发速度；真空罐内压力控制在6-600Pa,砷蒸汽的挥发速度控制在1-3mm/s；
此加热过程中，尾气冷凝分布档板6盖稳在金属砷升华分布器3顶端，防止影响金属砷升华分布器内的物料加热升温；
S3.砷蒸汽沿金属砷升华分布器3上升，在经过真空罐裸露在空气中的一段时，砷蒸汽被逐渐降温。当砷蒸汽上升至金属砷升华分布器顶端时，依靠尚存的蒸汽压力将尾气冷凝分布档板稍微顶起，砷蒸汽即从尾气冷凝分布档板与金属砷升华分布器之间的缝隙喷出进入到冷凝收集区10的上部，被冷凝后落到物料收集盘9中，得到砷含量＞99.5wt％、锑含量<0.01wt％的工业金属砷产品。
本发明的加热炉1自下至上设置有物料加热挥发区和挥发保温区，在物料加热挥发区和挥发保温区外分别设有底部的沉槽式的加热套13、硅酸铝棉的保温套11。挥发内套12包括下部的装料坩埚14、中部的金属砷升华分布器3和顶部的尾气冷凝分布档板6。装料坩埚14位于物料加热挥发区用于加热坩埚内的工业金属砷并使其中的金属砷挥发，金属砷升华分布器3的中下部位于挥发保温区，使挥发的金属砷保温上升，真空罐上端裸露在空气中自然降温，使得金属砷在上升过程中被逐渐冷却，上升至金属砷升华分布器3顶部的砷蒸汽顶开尾气冷凝分布档板6，从金属砷升华分布器和尾气冷凝分布档板之间形成的缝隙中喷发出来后被冷凝，形成降低了锑含量的工业金属砷产品并落入物料收集盘9中集中收集。
本发明生产效率高，得到的金属砷质量好。每炉生产周期25-30小时。最后实现工业金属砷经过处理后的砷质量含量＞99.5％，锑<0.01％，能达到市场所需产品的要求。
Claims (7)
1.一种可降低工业金属砷中锑含量的装置，其特征在于，包括加热炉(1)、中下部位于加热炉内而上部伸出裸露在空气中的真空罐(2)、由下部的装料坩埚(14)和中部的金属砷升华分布器(3)以及顶部的尾气冷凝分布档板(6)构成的挥发内套(12)、设置于真空罐(2)和挥发内套(12)之间且位于真空罐上部的物料收集盘(9)、设置于真空罐顶端的盖板(7)、设置于盖板上的抽真空管(8)；在所述装料坩埚(14)与金属砷升华分布器(3)之间设置有冷凝分流筛板(4)；所述尾气冷凝分布档板(6)自然盖在金属砷升华分布器(3)顶端，尾气冷凝分布档板与金属砷升华分布器为分离不连接结构。
2.根据权利要求1所述的一种可降低工业金属砷中锑含量的装置，其特征在于，在所述加热炉(1)与真空罐之间位于装料坩埚(14)以上部分设置有保温套(11)。
3.根据权利要求1或2所述的一种可降低工业金属砷中锑含量的装置，其特征在于，所述加热炉(1)包括金属壳体(15)和砌筑在金属壳体内壁的耐火材料层(16)。
4.根据权利要求1或2所述的一种可降低工业金属砷中锑含量的装置，其特征在于，在所述加热炉(1)的炉口设置有用于固定真空罐(2)的支耳(5)。
5.根据权利要求1或2所述的一种可降低工业金属砷中锑含量的装置，其特征在于，所述真空罐外伸裸露在空气中的裸露段高度为真空罐高度的1/4，所述产品收集盘(9)设置于裸露段上部。
6.如权利要求1～5任一项所述的可降低工业金属砷中锑含量的装置的生产方法，其特征在于，方法如下：
S1.选择砷含量97～99wt％、锑含量0.3～2wt％的工业金属砷为原料，将原料加入到装料坩埚(14)内；
S2.采用加热套(12)加热装料坩埚(14)，在120-150分钟之内使装料坩埚缓慢升温至500～530℃后，恒温保温50～70分钟；然后继续升温，在50～70分钟内，升温至560～580℃后，恒温保温20-22小时；装料坩埚中的物料被加热产生砷蒸汽，砷蒸汽上升通过冷凝分流筛板(4)，使锑冷凝不再挥发，并使砷蒸汽分散、缓冲和减速；
采用保温套进行保温，确保金属砷升华分布器(3)的温度在25小时内保持温度在350～400℃；
在加热和保温过程中，通过控制真空罐(2)内的温度和压力来控制砷蒸汽的挥发速度；
S3.砷蒸汽沿金属砷升华分布器(3)上升，在经过真空罐裸露在空气中的一段时，砷蒸汽被逐渐降温；当砷蒸汽上升至金属砷升华分布器顶端时，依靠蒸汽压力将尾气冷凝分布档板顶起，砷蒸汽即从尾气冷凝分布档板与金属砷升华分布器之间的缝隙喷出进入到冷凝收集区(10)的上部，被冷凝后落到物料收集盘(9)中，得到砷含量＞99.5wt％、锑含量<0.01wt％的工业金属砷产品。
7.根据权利要求6所述的生产方法，其特征在于，上述步骤S2中，真空罐内压力控制在6-600Pa,砷蒸汽的挥发速度控制在1-3mm/s。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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