CN104831245A - 一种管状钼合金溅射靶材的热等静压制备方法 - Google Patents

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梁静
李来平
林小辉
王晖
王峰
郑欣
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Abstract

本发明提供了一种管状钼合金溅射靶材的热等静压制备方法，包括以下步骤：一、根据所要制备的管状钼合金溅射靶材的设计要求制作热等静压包套；二、将钼合金粉末装入热等静压包套中；三、进行真空热处理；四、将芯材套装热等静压包套内，然后进行热等静压成型，随炉冷却后去除芯材，从热等静压包套中取出成型产品，得到管状钼合金溅射靶材。本发明制备工艺简单，材料种类和合金成分几乎不受限制，所制靶材致密度高，杂质含量低。

Description

一种管状钼合金溅射靶材的热等静压制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种管状钼合金溅射靶材的热等静压制备方法。
背景技术
近年来利用率更高的管状钼合金溅射靶材得到了国外大型靶材制造商的广泛研究和应用，其利用率理论上可达70％，大大高于平面靶20％～30％的使用率，因此降低镀膜生产成本，是靶材发展的方向。
管状钼合金溅射靶材，如Mo-10Nb、Mo-20Nb、Mo-20Nb-1Zr、Mo-15Nb-5Ta等，合金含量高，高温脆性大，难以进行压力加工。另外金属钨、铬及合金，脆性大，难以进行压力加工。
目前难加工脆性金属及其合金管靶主要采用烧结法制备。烧结法制备管靶密度偏低，一般只有95％左右，难以做到全致密，因为其形状为长管状，压制成型过程和烧结过程易变形，成品率较低。另一种方法是采用等离子喷涂方法制备管靶。等离子喷涂法是在不锈钢管或其他材质的管材表面采用等离子喷涂制备制备溅射层，可以采用热等静压进一步致密化。等离子喷涂工艺适用材料范围广，但是制备的溅射层杂质含量高，致密性较差，且成本较高，对设备要求高，限制了这种工艺的使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种管状钼合金溅射靶材的制备方法。该方法工艺简单，材料种类和合金成分几乎不受限制，所制靶材致密度高，杂质含量低。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种管状钼合金溅射靶材的热等静压制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、根据所要制备的管状钼合金溅射靶材的形状和尺寸要求制作热等静压包套，所述热等静压包套包括第一管件和套装在第一管件外且与第一管件同轴的第二管件，所述第一管件的下端和第二管件的下端通过第一环形板连接，所述第一管件的上端和第二管件的上端通过第二环形板连接，所述第二环形板上开设有进料口和抽气口；
步骤二、将钼合金粉末由步骤一中所述进料口装入热等静压包套中，在振动平台上振实后焊封进料口；
步骤三、将步骤二中装有钼合金粉末的热等静压包套的抽气口连接真空泵，然后放入马弗炉中，在真空度不大于5×10-2Pa，温度为150℃～400℃的条件下真空热处理0.5h～4h，自然冷却后焊封抽气口；
步骤四、将芯材套装在步骤三中真空热处理后的热等静压包套内，然后放入热等静压炉中，在温度为800℃～1600℃，压强为150MPa～200MPa的条件下热等静压成型2h～6h，随炉冷却后去除芯材，从热等静压包套中取出成型产品，得到管状钼合金溅射靶材。
上述的一种管状钼合金溅射靶材的热等静压制备方法，其特征在于，步骤一中所述第一管件和第二管件的材质均为纯钛或20#钢。
上述的一种管状钼合金溅射靶材的热等静压制备方法，其特征在于，步骤一中所述第一管件和第二管件的壁厚均为1.5mm～4mm。
上述的一种管状钼合金溅射靶材的热等静压制备方法，其特征在于，步骤二中所述钼合金粉末为钼铌合金粉末、钼铌锆合金粉末或钼铌钽合金粉末。
上述的一种管状钼合金溅射靶材的热等静压制备方法，其特征在于，步骤四中所述芯材为壁厚为10mm～25mm的厚壁钢管，所述芯材的外径比第一管件的内径小0.5mm～1mm。
上述的一种管状钼合金溅射靶材的热等静压制备方法，其特征在于，步骤四中所述芯材为圆柱形石墨棒材，所述芯材的截面直径比第一管件的内径小0.5mm～1mm。
上述的一种管状钼合金溅射靶材的热等静压制备方法，其特征在于，步骤四中所述管状钼合金溅射靶材的内径为40mm～205mm，所述管状钼合金溅射靶材的壁厚为15mm～30mm。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明在加热钼合金粉末的同时进行抽真空处理，能够脱除钼合金粉末中的氧气，然后焊封抽气口使粉末孔隙保持真空，提高了材料纯度。
2、本发明在热等静压包套内放入芯材，可以精确控制包套经热等静压成型后的内径尺寸，并控制包套和内部材料热等静压成型后长度方向的平直度。
3、本发明适合于制备各种加工难度大，高低温脆性大的钼、钨、锆、铬、铌基合金，以及具有相似特点的各种合金材料。
4、本发明提供了一种制备钼合金管状旋转溅射靶材的方法，与普通制备方法相比较，本发明能够加工各种脆性合金管靶，产品致密度高达99.5％以上，材料纯度高，材料的综合成品率高。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1为本发明热等静压包套的结构示意图。
图2为图1的A-A剖面图。
附图标记说明:
1—第一管件；   2—第二管件；     3—进料口；
4—抽气口；     5—第一环形板；   6—第二环形板。
具体实施方式
本发明热等静压制备管状钼合金溅射靶材所采用的热等静压包套的结构通过实施例1进行描述。
实施例1
如图1和图2所示，本实施例热等静压包套包括第一管件1和套装在第一管件1外且与第一管件1同轴的第二管件2，所述第一管件1的下端和第二管件2的下端通过第一环形板5连接，所述第一管件1的上端和第二管件2的上端通过第二环形板6连接，所述第二环形板6上开设有进料口3和抽气口4。所述第一管件1和第二管件2的材质优选为纯钛或20#钢。所述第一管件1和第二管件2的壁厚优选为1.5mm～4mm。
利用实施例1所述热等静压包套制备管状钼合金溅射靶材的方法通过实施例2至实施例5进行描述。
实施例2
结合图1和图2，本实施例管状钼合金溅射靶材的热等静压制备方法包括以下步骤：
步骤一、根据所要制备的管状钼合金溅射靶材的设计要求制作热等静压包套；本实施例所制作的热等静压包套的外径为168mm，内径为120mm，长度为1950mm，壁厚为2mm，进料口3为直径20mm的圆孔，抽空口4为直径8mm的圆孔，实际操作过程中可在抽气口4处焊接一内径8mm，壁厚3mm，长度500mm的钢管以便于抽真空操作；
步骤二、将钼合金粉末由步骤一中所述进料口3装入热等静压包套中，在振动平台上振实后焊封进料口3；所述钼合金粉末优选为合金粉末，其中Mo为80wt％，Nb为20wt％；振实后钼合金粉末的相对密度为60％；
步骤三、将步骤二中装有钼合金粉末的热等静压包套的抽气口4连接真空泵，然后放入马弗炉中，在真空度不大于5×10-2Pa，温度为300℃的条件下真空热处理1h，自然冷却后对抽气口4进行焊封；
步骤四、选择截面直径比第一管件1的内径小1mm的圆柱形石墨棒材为芯材，将芯材套装在步骤三中真空热处理后的热等静压包套内，然后放入热等静压炉中，在温度为1400℃，压强为195MPa的条件下热等静压成型3h，随炉冷却后去除芯材，从热等静压包套中取出成型产品，得到管状钼合金溅射靶材。
本实施例制备的管状钼合金溅射靶材的内径为125mm，壁厚为15mm，长度为1610mm。经检测，本实施例制备的管状钼合金溅射靶材的实际密度为理论密度的99.75％。经检测，含氧量为145ppm。由此可知本实施例制备的管状钼合金溅射靶材的致密度高，产品纯度高，杂质含量低。
实施例3
结合图1和图2，本实施例管状钼合金溅射靶材的热等静压制备方法包括以下步骤：
步骤一、根据所要制备的管状钼合金溅射靶材的设计要求制作热等静压包套；本实施例所制作的热等静压包套的外径为165mm，内径为110mm，长度为1900mm，壁厚为3mm，进料口3为直径25mm的圆孔，抽空口4为直径6mm的圆孔，实际操作过程中可在抽气口4处焊接一内径6mm，壁厚2.5mm，长度600mm的钛管以便于抽真空操作；
步骤二、将钼合金粉末由步骤一中所述进料口3装入热等静压包套中，在振动平台上振实后焊封进料口3；所述钼合金粉末优选为钼铌锆合金粉末，其中Mo为80wt％，Nb为15wt％，Zr为5wt％，振实后钼合金粉末的相对密度为42％；
步骤三、将步骤二中装有钼合金粉末的热等静压包套的抽气口4连接真空泵，然后放入马弗炉中，在真空度不大于5×10-2Pa，温度为200℃的条件下真空热处理2h，自然冷却后对抽气口4进行焊封；
步骤四、选择截面直径比第一管件1的内径小0.5mm的圆柱形石墨棒材为芯材，将芯材套装在步骤三中真空热处理后的热等静压包套内，然后放入热等静压炉中，在温度为1500℃，压强为195MPa的条件下热等静压成型4h，随炉冷却后去除芯材，从热等静压包套中取出成型产品，得到管状钼合金溅射靶材。
本实施例制备的管状钼合金溅射靶材的内径为118mm，壁厚为15mm，长度为1850mm。经检测，本实施例制备的管状钼合金溅射靶材的实际密度为理论密度的99.8％。经检测，含氧量为495ppm。由此可知本实施例制备的管状钼合金溅射靶材的致密度高，产品纯度高，杂质含量低。
实施例4
结合图1和图2，本实施例管状钼合金溅射靶材的热等静压制备方法包括以下步骤：
步骤一、根据所要制备的管状钼合金溅射靶材的设计要求制作热等静压包套；本实施例所制作的热等静压包套的外径为290mm，内径为195mm，长度为3250mm，壁厚为4mm，进料口3为直径40mm的圆孔，抽空口4为直径9mm的圆孔，实际操作过程中可在抽气口4处焊接一内径9mm，壁厚2.5mm，长度800mm的钛管以便于抽真空操作；
步骤二、将钼合金粉末由步骤一中所述进料口3装入热等静压包套中，在振动平台上振实后焊封进料口3；所述钼合金粉末优选为钼铌钽合金粉末，其中Mo为80wt％，Nb为10wt％，Ta为10wt％；振实后钼合金粉末的相对密度为54％；
步骤三、将步骤二中装有钼合金粉末的热等静压包套的抽气口4连接真空泵，然后放入马弗炉中，在真空度不大于5×10-2Pa，温度为400℃的条件下真空热处理0.5h，自然冷却后对抽气口4进行焊封；
步骤四、选择直径为204mm的石墨芯材，将芯材套装在步骤三中真空热处理后的热等静压包套内，然后放入热等静压炉中，在温度为1600℃，压强为150MPa的条件下热等静压成型2h，随炉冷却后去除芯材，从热等静压包套中取出成型产品，得到管状钼合金溅射靶材。
本实施例制备的管状钼合金溅射靶材的内径为205mm，壁厚为30mm，长度为2400mm。经检测，本实施例制备的管状钼合金溅射靶材的实际密度为理论密度的99.5％。经检测，含氧量为178ppm。由此可知本实施例制备的管状钼合金溅射靶材的致密度高，产品纯度高，杂质含量低。
实施例5
结合图1和图2，本实施例管状钼合金溅射靶材的热等静压制备方法包括以下步骤：
步骤一、根据所要制备的管状钼合金溅射靶材的设计要求制作热等静压包套；本实施例所制作的热等静压包套的外径为105mm，内径为35mm，长度1050mm，壁厚为1.5mm，进料口3为直径20mm的圆孔，抽空口4为直径5mm的圆孔，实际操作过程中可在抽气口4处焊接一内径5mm，壁厚2mm，长度400mm的钛管以便于抽真空操作；
步骤二、将钼合金粉末由步骤一中所述进料口3装入热等静压包套中，在振动平台上振实后焊封进料口3；所述钼合金粉末优选为钼铜合金粉末，其中Mo为90wt％，Cu为10wt％；振实后钼合金粉末的相对密度为45.7％；
步骤三、将步骤二中装有钼合金粉末的热等静压包套的抽气口4连接真空泵，然后放入马弗炉中，在真空度不大于5×10-2Pa，温度为150℃的条件下真空热处理4h，自然冷却后对抽气口4进行焊封；
步骤四、选择壁厚为10mm，外径比第一管件1的内径小0.8mm的厚壁钢管为芯材，将芯材套装在步骤三中真空热处理后的热等静压包套内，然后放入热等静压炉中，在温度为800℃，压强为200MPa的条件下热等静压成型6h，随炉冷却后去除芯材，从热等静压包套中取出成型产品，得到管状钼合金溅射靶材。
本实施例制备的管状钼合金溅射靶材的内径为40mm，壁厚为20mm，长度为900mm。经检测，本实施例制备的管状钼合金溅射靶材的实际密度为理论密度的99.5％。经检测，含氧量为156ppm。由此可知本实施例制备的管状钼合金溅射靶材的致密度高，产品纯度高，杂质含量低。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (7)

1.一种管状钼合金溅射靶材的热等静压制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、根据所要制备的管状钼合金溅射靶材的形状和尺寸要求制作热等静压包套，所述热等静压包套包括第一管件(1)和套装在第一管件(1)外且与第一管件(1)同轴的第二管件(2)，所述第一管件(1)的下端和第二管件(2)的下端通过第一环形板(5)连接，所述第一管件(1)的上端和第二管件(2)的上端通过第二环形板(6)连接，所述第二环形板(6)上开设有进料口(3)和抽气口(4)；
步骤二、将钼合金粉末由步骤一中所述进料口(3)装入热等静压包套中，在振动平台上振实后焊封进料口(3)；
步骤三、将步骤二中装有钼合金粉末的热等静压包套的抽气口(4)连接真空泵，然后置于马弗炉中，在真空度不大于5×10-2Pa，温度为150℃～400℃的条件下真空热处理0.5h～4h，自然冷却后焊封抽气口(4)；
步骤四、将芯材套装在步骤三中真空热处理后的热等静压包套内，然后将装有芯材的热等静压包套放入热等静压炉中，在温度为800℃～1600℃，压强为150MPa～200MPa的条件下热等静压成型2h～6h，随炉冷却后去除芯材，从热等静压包套中取出成型产品，得到管状钼合金溅射靶材。
2.根据权利要求1所述的一种管状钼合金溅射靶材的热等静压制备方法，其特征在于，步骤一中所述第一管件(1)和第二管件(2)的材质均为纯钛或20#钢。
3.根据权利要求1所述的一种管状钼合金溅射靶材的热等静压制备方法，其特征在于，步骤一中所述第一管件(1)和第二管件(2)的壁厚均为1.5mm～4mm。
4.根据权利要求1所述的一种管状钼合金溅射靶材的热等静压制备方法，其特征在于，步骤二中所述钼合金粉末为钼铌合金粉末、钼铌锆合金粉末、钼铌钽合金粉末或钼铜合金粉末。
5.根据权利要求1所述的一种管状钼合金溅射靶材的热等静压制备方法，其特征在于，步骤四中所述芯材为壁厚为10mm～25mm的厚壁钢管，所述芯材的外径比第一管件(1)的内径小0.5mm～1mm。
6.根据权利要求1所述的一种管状钼合金溅射靶材的热等静压制备方法，其特征在于，步骤四中所述芯材为圆柱形石墨棒材，所述芯材的截面直径比第一管件(1)的内径小0.5mm～1mm。
7.根据权利要求1所述的一种管状钼合金溅射靶材的热等静压制备方法，其特征在于，步骤四中所述管状钼合金溅射靶材的内径为40mm～205mm，所述管状钼合金溅射靶材的壁厚为15mm～30mm。
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