CN203018064U - 一种浆态床环流反应及分离设备 - Google Patents

Abstract

一种浆态床环流反应及分离设备，包括浆态床环流反应器、沉降罐（8）和过滤组件（12）；其中浆态床环流反应器包括上升管（2）、上升管顶部扩大段（20）、下降管（6）和下降管顶部扩大段（4），上升管顶部扩大段（20）经下流管（5）与下降管顶部扩大段（4）连通，下降管（6）底部与上升管（2）底部连通；下降管顶部扩大段（4）连通沉降罐（8），沉降罐（8）上部连通过滤组件（12），过滤组件（12）的浆液出口经管线连通沉降罐（8）下部，过滤组件（12）的液体出料口（17）为液体产品出口。与现有技术相比，该浆态床反应器具有结构合理、分离效率高和能够长周期连续稳定运行的特点。

Description

一种浆态床环流反应及分离设备

技术领域

本实用新型涉及一种浆态床反应器及浆液液固分离设备，更具体地说，涉及一种浆态床环流反应器及其后续的液体固体颗粒连续分离的设备。 

背景技术

浆态床反应器是一种常用的气液（浆）接触反应设备，具有极高的储液量。对于反应热很大的催化反应过程，使用浆态床反应器可以有效地移走反应热，实现反应器的等温操作，保证反应器的正常运行，因此广泛应用于化工过程。浆态床环流反应器是在浆态床鼓泡反应器的基础上发展起来的一种高效多相反应器。浆态床环流反应器除了具有浆态床鼓泡反应器所具有的全部优点外，还能够依靠反应主体区和环流区的密度差使其内部的流体做有规则的循环流动，因而增强了反应物之间的混合、扩散、传热和传质。 

在浆态床反应器中为了消除扩散的影响，一般采用几十微米甚至更细颗粒的催化剂，但随之也带来了液态反应产物与催化剂颗粒分离这一难题。如何有效的实现液固分离，成为在使用浆态床反应过程中的关键技术。 

浆态床反应器催化剂浆液的液固分离一般在反应器外进行，含有催化剂的浆液必须使用特殊泵进行输送，分离出来的催化剂仍需要以浆液形式送回到反应器中。该过程易于造成催化剂颗粒的破损，因而对反应器的长时间连续操作带来问题。 

过滤技术是获取高分离效率的常用方法。按流动形式，过滤分为死端过滤和错流过滤，相比传统的死端过滤，错流过滤滤饼不易堆积，过滤周期长，是目前研究的重点。 

US 6068760、WO 02/097007A2均公开了采用沉降技术在浆态床反应器内实现液固分离的方法，将反应后的浆液引出反应器，通过一根沉降管后，浆液进入沉降罐进行沉降，上层清液排出作为产品，而下层含有大量催化剂颗粒的稠浆返回反应器循环。 

EP1405664A1公开的分离方法是将反应后的浆液直接引入沉降罐，沉降 灌中设有挡板，且挡板高度高于沉降罐中液位高度，因此浆液流过挡板与罐体底部的缝隙后，清液缓慢上升在沉降罐上方流出，而含有颗粒的浓浆在沉降罐底部的出口返回反应器主体。 

CN1600412A公开了一种液固分离***，将一层或多层固液分离装置至于反应器内，通过过滤实现固液分离的目的。这样占用了大量的反应器空间，而且固液分离单元在反应器主体区域内影响了反应的能量和质量传递，效果不佳。 

US 2005/0027021公开了一种液固分离***，通过在反应器外设置竖直放置的过滤元件来实现液固分离，起主要过滤作用的是沉积在过滤元件上的滤饼，通过调节浆液流动速度来调节滤饼的厚度。但是由于元件所处空间大小是设计确定了的，单纯通过调节元件外部浆液流速来控制过滤速率使得调节范围非常有限，且细颗粒容易堵塞过滤管而没有有效的反冲洗方法使过滤过程难以实现连续化。 

US2005/0000861公开了一种可以放置在反应器内部和/或外部的过滤元件，这种元件分为粗滤区和细滤区，且二者同轴同径竖直放置，上部粗滤区将大颗粒的催化剂拦在过滤区外，再返回反应器重新循环使用，而经过粗滤的滤液会直接进入设在粗滤区下面的细滤区进行进一步过滤分离。这种液固分离方法需要借助外界动力，且没有提供详细的反冲洗方法，难以实现液固的连续有效分离。 

由以上分析可知单纯利用过滤的方法难以实现连续操作，即使实现了连续操作也会造成催化剂固体颗粒磨损严重，影响分离效率，还会使设备复杂，投资和操作费用增加。 

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种连续操作，并能排出磨损破碎的催化剂颗粒的浆态床环流反应及液固连续分离设备。 

本实用新型提供的浆态床反应及分离设备，包括浆态床环流反应器、沉降罐8和过滤组件12；其中浆态床环流反应器包括上升管2、上升管顶部扩大段20、下降管6和下降管顶部扩大段4，所述的上升管顶部扩大段内设置 有与上升管同直径的隔离套筒21，所述隔离套筒底部均匀开有导流孔22；上升管顶部扩大段20经下流管5与下降管顶部扩大段4连通，下降管6底部与上升管2底部连通；下降管顶部扩大段4连通沉降罐8，沉降罐8上部清液出口连通过滤组件12，过滤组件12的浆液出口经管线连通沉降罐8下部，过滤组件的液体出料口为液体产品出口。 

本实用新型提供的浆态床反应及分离设备的有益效果为： 

本实用新型提供的浆态床反应及分离设备在反应区上升管的外部设置了下降管顶部扩大段、沉降罐和过滤组件、以及用于过滤介质再生的反吹***，结构简单，分离效率高，过滤介质易于再生，实用性强。可以实现固体催化剂颗粒与液态产品的连续高效分离，还可以使因磨损而破碎的固体催化剂颗粒连续排出反应体系，操作简便灵活。 

附图说明

附图为本实用新型提供的浆态床反应及分离设备的结构示意图。 

图中，1-气体分布器；2-上升管；3-排气口；4-下降管顶部扩大段；5-下流管；6-下降管；8-沉降罐；11-排料口；12-过滤组件；13-过滤介质；15-泵；17-液体出料口；18-反吹入口；19-浆液加料口；20-上升管顶部扩大段；21-隔离套筒；22-隔离套筒导流孔；7、9、10、14、16-管线。 

具体实施方式

以下具体说明本实用新型提供的浆态床反应及分离设备的具体实施方式，在本说明书中，所涉及到的术语“顶部”是指该容器的最顶端部分；“上部”是指从下到上容器总高度的70%-100%的部分，“中部”是指从下到上容器总高度的30%-70%的部分，“下部”是指从下到上容器总高度0-30%的部分，“底部”是指容器最底端部分。 

本实用新型提供的浆态床反应及分离设备，包括浆态床环流反应器、沉降罐8和过滤组件12；其中浆态床环流反应器包括上升管2、上升管顶部扩大段20、下降管6和下降管顶部扩大段4，所述的上升管顶部扩大段内设置有与上升管同直径的隔离套筒21，所述隔离套筒底部均匀开有导流孔22；上 升管顶部扩大段20经下流管5与下降管顶部扩大段4连通，下降管6底部与上升管2底部连通；下降管顶部扩大段4连通沉降罐8，沉降罐8上部清液出口连通过滤组件12，过滤组件12的浆液出口经管线连通沉降罐8下部，过滤组件的液体出料口为液体产品出口。 

本实用新型提供的浆态床反应及分离设备中，所述的下降管顶部扩大段与所述的上升管顶部扩大段顶部经管线连通。 

本实用新型提供的浆态床反应及分离设备中，为确保固体颗粒不会在上升管和下降管之间，以及上升管顶部扩大段与下降管顶部扩大段之间的管线内沉积。优选下流管5和上升管与下降管底部的连接管线均为倾斜设置，与水平基准面的夹角均大于固体颗粒的休止角。 

所述下流管5的管径和下降管6的管径之比为0.5～6：1，优选1～5：1，更优选1.5～3：1。优先选用较大直径的下流管5，便于较粗的颗粒在此处依靠重力沉降沿下流管的下壁缓慢流至下降管顶部扩大段底部，同时气泡在此处能聚并上浮，使大部分能够返回上升管2，起到一定的气液（浆）分离，消除气泡的作用。 

本实用新型提供的浆态床反应及分离设备中，所述的上升管扩大段和上升管管径比例为1.1～8.0：1，优选为1.2～2.5：1。在上升管上部采用上升管顶部扩大段的结构的优点是，所述的反应混合物浆液在上升管中反应后向上流动至上升管顶部扩大段后浆液流动趋缓，便于气液（浆）分离，提高了浆液中气泡的脱除效果。 

本实用新型提供的浆态床反应及分离设备中，所述的上升管顶部扩大段20内设置有与上升管2同直径的隔离套筒21，所述隔离套筒底部均匀开有导流孔22。上升管顶部扩大段内设置隔离套筒可以改变来自上升管内浆液的流动路径，改善流入下降管中浆液的气泡脱出效果。隔离套筒底部的导流孔可以防止催化剂颗粒在此处堆积。优选地，所述的隔离套筒的高度高于上升管顶部扩大段20上下流管5的开口位置。 

本实用新型提供的浆态床反应及分离设备中，上升管2的底部设有气体分布器1，气相反应物经气体分布器1进入上升管中，上升管顶部扩大段的 顶部设有排气口3。 

所述的下降管与上升管底部的连通管线上设置有浆液加料口19。 

本实用新型提供的浆态床反应及分离设备中，所述的浆态床环流反应器包括上升管2、上升管顶部扩大段20、下降管6和下降管顶部扩大段4，其中，所述的下降管和下降管顶部扩大段为一个或多个。当下降管和下降管顶部扩大段为多个时，多个下降管顶部扩大段可以排布在同高度的上升管顶部扩大段四周，以便于平衡下降管顶部扩大段与上升管及上升管顶部扩大段之间的压力。在使用过程中，由于沉降作用下降管顶部扩大段可以实现气液固三相的初步分离，所述的下降管顶部扩大段内部从顶部到底部可分为气体富集区、稀释浆液区和浓缩浆液区。优选地，为了在下降管顶部扩大段内实现气液固三相较好分离效果，下降管顶部扩大段与下降管的管径之比为1.0～50：1，优选1.5～25：1，更优选2～15：1。 

本实用新型提供的浆态床反应及分离设备中，所述下降管顶部扩大段中部与沉降罐8中部连通；所述沉降罐8顶部与下降管顶部扩大段顶部连通；所述沉降罐8的底部设有排料口11。在使用过程中，由于沉降作用，所述沉降罐8内部从顶部到底部分为气体富集区、稀释浆液区和浓缩浆液区。沉降罐8顶部的气体可经管线排入下降管顶部扩大段段，再经上升管顶部排气口排出。所述的沉降罐底部的排料口11用以排出经沉降浓缩后的高浓度浆液。所述的排料口11和浆液加料口19用于更灵活地处理催化剂。通过浆液加料口19补充混合有新鲜固体颗粒催化剂的浆液。同时，当反应器中的催化剂颗粒由于磨损变细而在沉降罐8的底部富集时，可通过排料口11排出。 

本实用新型提供的浆态床反应及分离设备中，所述的沉降罐8上部的稀释浆液区与所述的过滤组件12相连通，所述的过滤组件12的浆液区与沉降罐8下部相连通。将沉降罐中沉降后的清液引入过滤组件中过滤，进一步除去固体小颗粒，得到液相产品，同时，将浓缩后的浆液送回沉降罐8中。在过滤组件12中设置有过滤介质，由过滤介质将过滤组件内的空间分隔为浆液区和滤液区，其中滤液区连接有液体出料口17，将过滤后的液体作为产品送出。所述滤液区还连接有用于对过滤介质进行反冲洗的反吹入口18及阀门，以控制过滤与反冲洗之间的切换。沉降罐8与过滤组件的连接管线上可以设 置泵，以增加液流流动动力。 

本实用新型提供的浆态床反应及分离设备中，所述的过滤介质选***结金属丝网微孔过滤材料、烧结金属粉末微孔过滤材料、金属微孔膜材料、烧结金属纤维微孔材料、微孔陶瓷材料、陶瓷膜材料或其它类型的过滤材料。本实用新型对过滤介质的材质没有限制。 

本实用新型提供的浆态床反应及分离设备的应用方法，原料气由气体分布器1分布后进入上升管2，和上升管2中的浆液混合后反应，然后向上流入上升管顶部扩大段20，而后越过隔离套筒21的上边缘进入隔离套筒21与上升管顶部扩大段之间的环形空间，在此处浆液由于改变流动方向且流动趋缓，会脱除大部分气泡，夹杂有部分小直径气泡的浆液经下流管5流入下降管顶部扩大段4中；上升管顶部扩大段中，下流管5的开口位置之上为气体富集空间，用于富集未反应的气体和反应生成的气体。在下降管顶部扩大段4中，夹杂有气泡的浆液依靠重力作用初步沉降，下降管顶部扩大段内空间从顶部到底部分为气体富集区、稀释浆液区和浓缩浆液区；其中气体富集区与上升管顶部扩大段20顶部的气体富集空间相连通。较大颗粒的催化剂在下降管顶部扩大段富集后随着浆液主体经下降管向下流动，返回上升管2中继续参与反应。少量破碎的微细颗粒会随着浆液缓速上升并最终流入沉降罐8。这一过程中，由于上升管中含有大量气泡，使其内部密度降低，从而与下降管中的浆液形成了一个密度差，致使浆液在上升管和下降管之间形成自然的循环流动，从而保证了下降管顶部扩大段中浓缩浆液的连续置换，同时保证了多相分离过程的连续进行。 

在沉降罐8中，含有少量破碎微细颗粒的浆液会进一步沉降将沉降罐8中空间从顶部到底部分为气体富集区、稀释浆液区和浓缩浆液区。其中气体富集区与下降管顶部扩大段顶部相连通；稀释浆液区的浆液经泵15引入过滤组件12中进行过滤分离，过滤后的浓缩浆液经管线16返回沉降罐的下部浓缩浆液区富集，并最终经排料口11排出。 

在过滤组件12中，来自沉降罐8的浆液沿过滤组件轴向向下流动，其中一部分液体在过滤介质两侧压差的推动下通过过滤介质，并最终作为产品引出，微细固体颗粒则随浆液流回沉降罐8下部。随反应进行过滤介质层两侧 压差随着滤饼的增厚而上升，当压差高于设定值时，反冲洗***开始工作，此时液体出料口后阀门关闭，反吹管线上的阀门开启，液体出料口和反冲管线连通，反冲洗介质在外加的反向压差推动下反向冲洗过滤介质层，随滤饼的脱除反向压差不断降低，当低于另一设定值时，冲洗过程结束，此时反吹管线上的阀门关闭，***恢复到正常操作状态。其中所述的反冲洗介质可以是产品清液，也可以是馏分油，优选产品清液。 

本实用新型提供的方法适用气、液、固三相反应并需要从浆液中分离出固体颗粒的化学反应过程，如采用悬浮床或桨态床反应器的烃油加氢、脱氢过程以及费托合成（Fischer-Tropsch）过程。 

下面结合附图具体说明本实用新型提供的浆态床反应器用于费托合成过程中液体和固体颗粒的连续分离方法，但本实用新型并不因此而受到限制。 

如附图所示：反应物合成气从上升管2的下部经气体分布器1进入上升管内与其中的浆液混合，与浆液中催化剂颗粒接触，在上升过程中完成化学反应，产物和多余的反应物与催化剂一起上升到反应器顶部扩大段20；未反应的气体反应物与气体产物在此处与浆液分离，从顶部的排气口3排出，而固体颗粒催化剂则随液体以浆液的形式一起经管线5进入下降管顶部扩大段4中；在下降管顶部扩大段4中，气液固三相由于密度不同受沉降作用的影响将罐内空间从顶部到底部分为气体富集区、稀释浆液区和浓缩浆液区，富集的气体经管线7送入下降管顶部扩大段4顶部气体富集空间，浓缩浆液区的浆液则会向下流动经下降管6返回上升管2，含有微量小气泡和破碎颗粒的稀释浆液则会被引入沉降罐8，并在此处进行二次沉降，实现进一步的气液固三相分离；其中，气体被管线9引入下降管顶部扩大段4，富含固体颗粒的浆液会通过排料口11排除，含有微量破碎固体颗粒的浆液会通过管线14经泵15从上至下流过过滤组件，在过滤介质13内外压差推动下，液体会径向穿过过滤介质，并最终作为产品引出。固体颗粒则被阻滞在过滤介质内壁上，由于液体流动的冲刷作用，过滤介质内壁上的部分滤饼不断脱落并随浆液向下流动返回到沉降罐8中，部分不易脱落的滤饼会滞留在过滤介质的内壁上，随着滤饼的不断增厚，过滤介质内外之间的压差上升，当压差高于0.35MPa时，反冲洗***开始工作。在外加反向压差的推动下，反冲洗介质引入过滤组件 的滤液区中并径向由外向内通过过滤介质，附着在过滤介质内壁上的滤饼被反冲到浆液中，并随着浆液向下流动返回沉降罐8。当过滤介质内外的压差低于0.1MPa时，冲洗过程结束，***恢复到正常操作状态。 

下面的实施例对本实用新型提供的方法予以进一步的说明，但并不因此而限制本实用新型。 

实施例

在实施中所采用的上升管顶部扩大段与上升管的管径比为1.4：1，下降管顶部扩大段与上升管的面积比为1：1，下流管5与下降管6的直径比为2：1，下降管顶部扩大段与下降管的管径比为3.5：1，下流管5与下降管6与水平基准面的放置夹角均为45度，滤管为一的烧结多孔金属滤管，其外径50mm，长1000mm，平均孔径2μm。所采用的催化剂的粒径范围为20～100μm，在此过程中合成气由反应器底部以鼓泡的形式进入床层，在操作条件下，生成液态烃。当浆液上升到反应器顶部后未反应的合成气和气体产品与浆液完全分离，并由排气口排出；部分浆液经下流管5引入下降管顶部扩大段，未磨损的较粗催化剂颗粒沉降至下降管顶部扩大段底部并随浆液经下降管返回反应器，含有破损催化剂颗粒的浆液进入沉降罐。在沉降罐中，富含破碎固体颗粒的浆液会通过排料口11排出，含有微量破碎固体颗粒的浆液会通过泵15从上至下流过过滤组件，经过滤介质过滤后，最终作为产品引出。在此过程中，下降管顶部扩大段排出的浆液固含量为500μg/ml，液态产品中固体颗粒的含量为3μg/ml，颗粒的最大直径为2μm。分离效率在99％以上。其中浆液中固含量采用称重法测量。 

分离效率由下式计算： 

η=（S_m-S_f）/S_m

其中：S_m＝原料（过滤前浆液）中的固含量；S_f＝产品（滤清液）中的固含量。 

Claims (12)

1.一种浆态床环流反应及分离设备，其特征在于，包括浆态床环流反应器、沉降罐（8）和过滤组件（12）；其中浆态床环流反应器包括上升管（2）、上升管顶部扩大段（20）、下降管（6）和下降管顶部扩大段（4），所述的上升管顶部扩大段内设置有与上升管同直径的隔离套筒（21），所述隔离套筒底部均匀开有导流孔（22）；上升管顶部扩大段（20）经下流管（5）与下降管顶部扩大段（4）连通，下降管（6）底部与上升管（2）底部连通；下降管顶部扩大段（4）连通沉降罐（8），沉降罐（8）上部连通过滤组件（12），过滤组件（12）的浆液出口经管线连通沉降罐（8）下部，过滤组件（12）的液体出料口（17）为液体产品出口。 

2.按照权利要求1的设备，其特征在于，所述的下降管顶部扩大段的顶部与所述的上升管顶部扩大段的顶部经管线连通。 

3.按照权利要求1的设备，其特征在于，所述的下流管（5）和上升管与下降管底部的连接管线均为倾斜设置，与水平基准面的夹角均大于固体颗粒的休止角。 

4.按照权利要求1的设备，其特征在于，所述的下流管（5）的管径和下降管（6）的管径之比为0.5～6：1。 

5.按照权利要求4的设备，其特征在于，所述的下流管（5）的管径和下降管（6）的管径之比为1～5：1。 

6.按照权利要求5的设备，其特征在于，所述的下流管（5）的管径和下降管（6）的管径之比为1.5～3：1。 

7.按照权利要求1的设备，其特征在于，所述的上升管顶部扩大段和上升管管径比例为1.1～8.0：1。 

8.按照权利要求7的设备，其特征在于，所述的上升管顶部扩大段和上升管管径比例为1.2～2.5：1。 

9.按照权利要求1的设备，其特征在于，所述的隔离套筒的高度高于上升管顶部扩大段上下流管的开口位置。 

10.按照权利要求1的设备，其特征在于，所述的下降管与上升管底部的连通管线上设置有浆液加料口（19）。 

11.按照权利要求1的设备，其特征在于，所述的下降管顶部扩大段与下降管的管径之比为1.0～50：1。 

12.按照权利要求11的设备，其特征在于，所述的下降管顶部扩大段与下降管的管径之比为1.5～25：1。 

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