CN100443155C - 一种浆态床环流反应器及其应用 - Google Patents

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Abstract

一种浆态床环流反应器，包括上升管1和至少一根下降管3，上升管1和下降管3两端通过管线16、管线7相连，上升管1上部为管径扩大的沉降区2，沉降区2的顶部设有排气口13，每根下降管3内被过滤介质分成滤液区5和浆液区6，其中滤液区5下端与液体出料口10连通，浆液区6两端与上升管1的两端相连通，滤液区5还可以连接反吹***；该反应器应用于气液固三相反应***，可以实现浆液中气体、液体与固体颗粒的连续分离，并且能够在不影响反应进程的情况下实现过滤管的反吹再生，分离效率高，结构简单，操作简便灵活。

Description

一种浆态床环流反应器及其应用
技术领域
本发明涉及将固体微粒从液体中分离出来的设备和方法，更具体地说，涉及一种用于浆态床环流反应器中液体与固体颗粒连续分离的设备及其应用方法。
背景技术
浆态床反应器是一种常用的气液(浆)接触反应设备，具有极高的储液量。对于反应热很大的催化反应过程，使用浆态床反应器可以有效地移走反应热，实现反应器的等温操作，保证反应器的正常运行，因此在当今的化工过程中得到了广泛应用。而浆态床环流反应器是在浆态床鼓泡反应器的基础上发展起来的一种高效多相反应器。浆态床环流反应器除了具有浆态床鼓泡反应器所具有的全部优点外，还能够使其内部的流体做有规则的循环流动，因而增强了反应物之间的混合、扩散、传热和传质。
在浆态床反应器中为了消除扩散的影响，一般采用几十微米甚至更细颗粒的催化剂，但随之也带来了反应产物与催化剂颗粒分离这一难题。如何有效的实现液固分离，成为在使用浆态床反应过程中的关键技术。
浆态床反应器催化剂浆液的液固分离一般在反应器外进行，含有催化剂的浆液必须使用特殊泵进行输送，分离出来的催化剂仍需要以浆液形式送回到反应器中。该过程易于造成催化剂颗粒的破损，因而对反应器的长时间连续操作带来问题。
USP 6068760、WO 02/097007A2均公开了采用沉降技术在浆态床反应器内实现液固分离的方法，将反应后的浆液引出反应器，通过一根沉降管后，浆液进入沉降罐进行沉降，上层清液排出作为产品，而下层含有大量催化剂颗粒的稠浆返回反应器循环。
EP 1405664A1公开的分离方法是将反应后的浆液直接引入沉降罐，沉降灌中设有挡板，且挡板高度高于沉降罐中液位高度，因此浆液流过挡板与罐体底部的缝隙后，清液缓慢上升在沉降罐上方流出，而含有颗粒的浓浆在沉降罐底部的出口返回反应器主体。
CN1433838A公开了在反应器主体内设置分离单元的方法，使得浆液实现液固分离，并且提出在沉降单元的底部施加强磁场以加速液固分离速度。但是利用单一的沉降技术实现完全的液固分离，得到固含量极小的液体产物需要容积很大的沉降装置，以保证足够的沉降时间，这就造成了设备的大部分面积与空间被沉降装置占用，生产效率较低；此外催化剂粒径越小，越有利于反应进行，同时在反应过程中由于催化剂磨损会产生粒径极小的固体粉末，但是沉降技术对于粒径为几微米或者粒径更小的催化剂颗粒的分离效果不佳；由于费托合成反应器直径相当大，因而磁场装置很难在反应器内产生均匀的磁场，设备笨重，造价昂贵，且无法对产生磁化的催化剂进行消磁以阻止磁化催化剂的团聚，影响反应器的正常操作。
WO 94/16807公开了在反应器内使用过滤组件实现液固分离的方法，但是一旦催化剂颗粒堵塞过滤组件，则过滤组件的再生困难，因而不适于大规模连续生产。
CN1589957A公开了在反应器内部设置一级分离单元，在反应器外设置二级分离单元来实现液固分离的方法，并且在反应器外设置反冲单元以实现过滤的连续操作，这样不仅占用了反应器内的反应空间，还导致设备结构复杂，操作繁复。
US 2005/0027021公开了一种液固分离***，通过在反应器外设置竖直放置的过滤元件来实现液固分离，起主要过滤作用的是沉积在过滤元件上的滤饼，通过调节浆液流动速度来调节滤饼的厚度。但是由于元件所处空间大小是设计确定了的，单纯通过调节元件外部浆液流速来控制过滤速率使得调节范围非常有限，且细颗粒容易堵塞过滤介质而没有有效的反冲洗方法使过滤过程难以实现连续化。
US 2005/0000861公开了一种可以放置在反应器内部和/或外部的过滤元件，这种元件分为粗滤区和细滤区，且二者同轴同径竖直放置，上部粗滤区将大颗粒的催化剂拦在过滤区外，再返回反应器重新循环使用，而经过粗滤的滤液会直接进入设在粗滤区下面的细滤区进行进一步过滤分离。这种液固分离方法需要借助外界动力，且没有提供详细的反冲洗方法，难以实现液固的连续有效分离。
由以上分析可知单纯利用沉降方法需要占用较大的面积，甚至宝贵的反应空间；而利用过滤的方法难以实现连续操作，即使实现了连续操作也会由于较高的固含量而降低了分离效率，还会使设备复杂，投资和操作费用增加。
发明内容
本发明的目的是提供一种简便有效地实现气液固三相连续分离的浆态床环流反应器。
本发明的另一个目的是提供一种用于浆态床反应器的气液固三相连续分离的方法，使反应液体产品可以连续排出。
本发明提供的浆态床环流反应器，包括上升管1和至少一根下降管3，上升管1和下降管3两端通过上部管线16、下部管线7相连，上升管1上部为管径扩大的沉降区2，沉降区2的顶部设有排气口13，每根下降管3内被过滤介质分成滤液区5和浆液区6，其中滤液区5下端与液体出料口10连通，浆液区6的两端与上升管1的两端相连通。
本发明提供的反应器中，沉降区2的管径扩大，使得从反应区流入的浆液流速降低，在此处较粗的颗粒依靠重力沉降返回到上升管1的反应区中，浆液所夹带的气泡实现有效消除，气液(浆)分离后，气体从顶部的排气口13排出反应器。沉降区2和上升管1下部反应区的管径比为1∶1.1～10.0，优选1∶1.2～3.0。
本发明提供的反应器中，所述的下降管3中滤液区5下端与液体出料口10连通，液体出料口10可以经阀9连接用于冲洗过滤元件的反吹***；同时连接下降管3和上升管1下端的下部管线7上可以设置有固体放料口11和固体加料口12。
本发明提供的反应器中，上升管1为反应器的反应区，下降管3为反应器的分离区。其中，反应器包含至少一根下降管3。当下降管3为多根时，多根下降管可以通过切换使至少一根处于工作状态。
本发明提供的反应器中，所述的过滤介质可以采用内部过滤管的形式，当采用内部过滤管的形式时，沉降区2经上部管线16与下降管3的连通方式可以是和内部过滤管相通(如图1所示)，也可以和下降管3的外管相通(如图2所示)，当与内部过滤管相通时，外管上连接液体出料口10，在下降管3中，液体由内向外沿径向通过内部过滤管的管壁，并最终作为产品经管线引出；同时外管上部经管线8与沉降区2顶部气体富集区相连通，以保持压力平衡，防止气体在下降管中聚集。当上升管1与下降管3的外管相通时，过滤管上连接液体出料口10，在下降管3中，液体由外向内沿径向通过内部过滤管的管壁，并最终作为产品经管线引出。
每根下降管3的外管内部包含至少一根过滤管。当一根下降管3内部包含多根过滤管时：可以将至少两根过滤管并联在一个集液盘上形成一个过滤单元来使用，如图4、图5所示，图4为多根过滤管并联在集液盘上的过滤单元的俯视图，图5为多根过滤管并联在集液盘上的过滤单元的侧视图；也可以采用多个过滤单元组合的形式。采用过滤单元和过滤单元组合的形式可以有效地节省空间，提高过滤效率。
当采用多个过滤单元组合的形式时，过滤单元在外管内的组合分布有以下几种形式：沿轴向竖直放置多个过滤单元(附图6)；或沿径向平行分布多个过滤单元(附图7)；或沿轴向放置多组以径向形式平行分布的多个过滤单元(附图8)。每个过滤单元可以设置独立的反冲洗***，也可以将各过滤单元通过管线连接共用一套反冲洗***。
本发明提供的反应器中，所述的固体放料口11和固体加料口12用于更灵活地处理催化剂。当反应器中的催化剂颗粒由于失活或磨损变细而需要更换时，可通过固体放料口11排出，也可以通过固体加料口12补充新鲜催化剂。
本发明提供的反应器中，对过滤介质4的材质没有限制，可以使用烧结金属丝网微孔过滤材料、烧结金属粉末微孔过滤材料、金属微孔膜材料、烧结金属纤维微孔材料、微孔陶瓷材料、陶瓷膜材料或其它类型的过滤材料。
本发明提供的反应器的应用方法，原料由进料口14进入反应器，和上升管1中的浆液混合后在上升管1中反应，然后向上流动至沉降区2，在此处气液分离，气体从顶部的排气口13排出反应器，较粗的催化剂颗粒依靠重力沉降返回到上升管1中，含有较细颗粒催化剂的浆液从沉降区2经上部管线16进入下降管3中；浆液主体在浆液区6内沿轴向向下流动，而其中一部分液体在过滤介质4两侧压差的推动下通过过滤介质4进入滤液区5，并最终作为产品引出，固体催化剂颗粒则随浆液主体继续向下流动通过下部管线7返回到上升管1中继续参与反应。
本发明提供的方法中，进入反应器的气体在上升管1内的表观气速为0.01～1.0米/秒，优选0.04～0.5米/秒。其中表观气速指气流的在上升管1内的空管气速，控制气速在此范围内可以使浆液搅动、混合均匀，并提供浆液在上升管1和下降管3之间循环流动的推动力，维持反应器内反应压力。反应器内部相对较高的压力和下降管3的滤液区5内较低的压力形成过滤介质4两侧的压差，推动分离出气体后的浆液穿过过滤介质4，实现固液分离。
本发明提供的方法中，随反应进行，过滤介质4两侧的压差随着滤饼的增厚而上升，当压差高于设定值时，反冲洗***开始工作，此时液体出料口后阀门15关闭，液体出料口10经阀9和反冲管线连通，反冲洗介质在外加的反向压差推动下反向冲洗过滤介质4，随滤饼的脱除反向压差不断降低，当低于另一设定值时，冲洗过程结束，此时液体出料口10后阀9关闭，***恢复到正常操作状态。其中所述的反冲洗介质可以是气体，也可以是液体，优选产品清液或反应尾气，更优选产品清液。
本发明提供的方法中，在不影响反应进程的情况下，可以有选择地将较细的催化剂颗粒由所述的固体放料口11移出，并经固体加料口12补充部分新鲜催化剂。
本发明提供的浆态床环流反应器可以用于费托合成生产液体烃或石蜡。
本发明提供的浆态床环流反应器可以实现固体催化剂颗粒、液态产品和反应气体的连续高效分离，气液固三相连续出料；反应分离设备一体化，结构更简单。适用于气液固三相反应并需要从浆液中分离出液体产品的化学反应过程，如采用悬浮床或浆态床反应器的烃油加氢、脱氢过程以及费托合成过程。
首先，其利用环流反应器内部流体的循环流动实现下降管中浓缩浆液的连续置换，和采用其他分离手段的反应器相比分离效率更高；其次，反应器内部相对高压使得下降管中浆液区和滤液区之间形成压降，推动浆液穿过过滤介质，实现固液分离，不需要外加推动力；另外，设置反吹***并且能够灵活操作，使得过滤介质易于再生，从而保证了整个反应器的连续操作；还可以方便地移出失活的催化剂和补充高活性催化剂，操作简便灵活。
附图说明
图1、图2为带有单个下降管的浆态床环流反应器示意图，其中：图1为浆液由内向外穿过过滤管壁的形式，图2为浆液由外向内穿过过滤管壁的方式；
图3为带有两个下降管的浆态床环流反应器示意图；
图4为多根内管以集液盘并联为过滤单元的俯视示意图；
图5为多根内管以集液盘并联为过滤单元的侧视示意图；
图6为多个过滤单元沿下降管轴向排布的示意图；
图7为多个过滤单元沿下降管径向排布的示意图；
图8为多个过滤单元在下降管中沿径向和轴向排布的示意图。
具体实施方式
下面结合附图具体说明本发明提供的浆态床环流反应器用于费托合成过程中液体和固体颗粒的连续分离方法，但本发明并不因此而受到限制。
如附图1所示：环流反应器的上升管1为浆态床反应区，反应物合成气从上升管1的下部进入反应器与其中的浆液混合，与浆液中催化剂颗粒接触，在上升过程中完成化学反应，产物和多余的反应物与催化剂一起上升到反应器上部沉降区2；由于沉降区2的截面积大于反应区的截面积，在这里浆液的流速降低，较大的催化剂颗粒借助重力沉降返回反应区，未反应的气体反应物与产物浆液分离，从顶部的气体出口13排出，而较细颗粒的催化剂则随液体一起经上部管线16进入下降管3中；在下降管3中液体在过滤管中向下流动，在过滤管壁内外压差推动下，径向通过管壁进入外管，并最终作为产品引出。
固体颗粒则被阻滞在过滤管内壁上，由于液体流动的冲刷作用，过滤管内壁上的部分滤饼不断脱落并随浆液向下流动返回到上升管1中，部分不易脱落的滤饼会滞留在过滤管的内壁上，随着滤饼的不断增厚，内外管之间的压差上升，当压差高于0.5MPa时，反冲洗***开始工作。此时位于液体放料口10后的阀15关闭，阀9打开，在外加反向压差的推动下，反冲洗介质引入外管5中并径向由外向内通过过滤管，附着在过滤管内壁上的滤饼被反冲到浆液中，并随着浆液向下流动返回上升管。当内外管的压差低于0.1MPa时，冲洗过程结束，此时反冲洗介质引入管上的阀门9关闭，液体放料口后的阀门15和连通管上的阀门8打开，***恢复到正常操作状态。
带有两个下降管的浆态床环流反应器见附图3，在使用的过程中，两个下降管可以同时使用，也可以交替切换使用。同样，两个下降管中的反冲洗过程可以同时进行，也可以交替单独进行。一般情况下，优选交替单独进行反冲洗，以保证操作的连续性。
下面的实施例对本发明提供的方法予以进一步地说明，但并不因此而限制本发明。
实施例
浆态床环流反应器的上升管沉降区和反应区得管径比为1.5∶1，在下降管中所采用的滤管为烧结多孔金属滤管，该滤管外径50mm，长1000mm，平均孔径1μm。所采用的催化剂的粒径范围为1～100μm，在此过程中合成气由上升管底部以鼓泡的形式进入床层，在操作条件下，生成液态烃。当浆液上升到沉降区后未反应的合成气和气体产品与浆液完全分离，并由排气口排出；浆液中部分较粗的催化剂颗粒(约占催化剂总量的80％)在沉降区沉降回到上升管，浆液进入下降管的过滤管，液体产品通过滤管壁进入外管并最终作为引出。由于液体流动的冲刷作用，内管管壁上的部分滤饼不断脱落并随液体向下流动回到上升管，部分不易脱落的滤饼会留在滤管内壁上，随着滤饼的不断增厚，内外管之间的压差超过0.5MPa时，位于液体排料口10后的阀15和连通管上的阀门8关闭，阀9打开，用泵将产品清液引入外管，并通过过滤管壁进入内管，将滤饼冲洗到浆液中，并随着浆液向下流动返回上升管。这个过程持续几秒钟，当内外管间的压差低于0.1MPa时，反冲洗***和液体排料口10断开，阀门15、8打开，***恢复到正常操作状态。在此过程中，液态产品中固体颗粒的含量小于5μg/ml，颗粒的最大直径为2μm。分离效率在99％以上。其中分离效率由下式计算：
η＝(Sm-Sf)/Sm
其中：Sm＝原料(过滤前浆液)中的固含量；Sf＝产品(滤液区引出的清液)中的固含量。

Claims (13)

1、一种浆态床环流反应器，包括上升管(1)和至少一根下降管(3)，上升管(1)和下降管(3)两端通过上部管线(16)、下部管线(7)相连，其特征在于上升管(1)上部为管径扩大的沉降区(2)，沉降区(2)的顶部设有排气口(13)，每根下降管(3)内被过滤介质(4)分成滤液区(5)和浆液区(6)两部分，其中滤液区(5)下端与液体出料口(10)连通，浆液区(6)的两端与上升管(1)的两端相连通。
2、按照权利要求1的反应器，其特征在于上升管(1)下部反应区和上部沉降区(2)的管径比为1∶1.1～10。
3、按照权利要求2的反应器，其特征在于上升管(1)下部反应区和上部沉降区(2)的管径比为1∶1.2～3。
4、按照权利要求1的反应器，其特征在于所述的液体出料口(10)经阀(9)连接反吹***。
5、按照权利要求1的反应器，其特征在于连接下降管(3)和上升管(1)下端的下部管线(7)上设置有固体放料口(11)和固体加料口(12)。
6、权利要求1～5的反应器的应用方法，其特征在于原料由进料口(14)进入反应器，和上升管(1)中的浆液混合，混合后的浆液在上升管(1)中反应，然后向上流动至沉降区(2)，在此处气液分离，气体从顶部的排气口(13)排出反应器，较粗的颗粒依靠重力沉降返回到上升管(1)中，含有较细颗粒的浆液从沉降区(2)经上部管线(16)进入下降管(3)中；浆液主体在浆液区(6)内沿轴向向下流动，而其中一部分液体在过滤介质(4)两侧压差的推动下通过过滤介质(4)进入滤液区(5)，并最终作为产品引出，固体颗粒则随浆液主体继续向下流动通过下部管线(7)返回到上升管(1)中继续参与反应。
7、按照权利要求6的方法，其特征在于气体进料在上升管(1)中的表观气速为0.01～1.0米/秒。
8、按照权利要求7的方法，其特征在于所述的表观气速为0.04～0.5米/秒。
9、按照权利要求6的方法，其特征在于当过滤介质层两侧压差高于一设定值时，反冲洗***开始工作，此时滤液区(5)的上端和沉降区(2)的连通切断，液体出料口(10)和反冲管线连通，反冲洗介质反向冲洗过滤介质(4)，当压差低于另一设定值时，冲洗过程结束，此时液体出料口和反冲洗管线断开，***恢复到正常操作状态。
10、按照权利要求9的方法，其特征在于所述的反冲洗介质为气体或液体。
11、按照权利要求10的方法，其特征在于所述的反冲洗介质为产品清液或反应尾气。
12、按照权利要求11的方法，其特征在于所述的反冲洗介质为产品清液。
13、权利要求6的方法在费托合成生产液体烃或石蜡中的应用。
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