CN202823321U - 一种浆态床反应及分离设备 - Google Patents

Abstract

一种浆态床反应及分离设备，包括浆态床反应器（2）、多相分离罐（4）、沉降罐（8）和过滤组件（12）；其中浆态床反应器（2）上部经下流管（5）与多相分离罐（4）连通，多相分离罐（4）的底部经回流管（6）与浆态床反应器（2）相连通；回流管顶部多相分离罐（4）连通沉降罐（8），沉降罐（8）上部连通过滤组件（12），过滤组件（12）的浆液出口经管线连通沉降罐（8）下部，过滤组件（12）的液体出料口（17）为液体产品出口。与现有技术相比，该浆态床反应器具有结构合理、分离效率高和能够长周期连续稳定运行的特点。

Description

一种浆态床反应及分离设备

技术领域

本实用新型涉及一种气液固三相反应分离设备，更具体地说，涉及一种浆态床反应器及后续的液体固体颗粒连续分离的设备。

背景技术

浆态床反应器是一种常用的气液（浆）接触反应设备，具有极高的储液量。对于反应热很大的催化反应过程，使用浆态床反应器可以有效地移走反应热，实现反应器的等温操作，保证反应器的正常运行，因此广泛应用于化工过程。

在浆态床反应器中为了消除扩散的影响，一般采用几十微米甚至更细颗粒的催化剂，但随之也带来了液态反应产物与催化剂颗粒分离这一难题。如何有效的实现液固分离，成为在使用浆态床反应过程中的关键技术。

浆态床反应器催化剂浆液的液固分离一般在反应器外进行，含有催化剂的浆液必须使用特殊泵进行输送，分离出来的催化剂仍需要以浆液形式送回到反应器中。该过程易于造成催化剂颗粒的破损，因而对反应器的长时间连续操作带来问题。

过滤技术是获取高分离效率的常用方法。按流动形式，过滤分为死端过滤和错流过滤，相比传统的死端过滤，错流过滤滤饼不易堆积，过滤周期长，是目前研究的重点。

US6068760、WO02/097007A2均公开了采用沉降技术在浆态床反应器内实现液固分离的方法，将反应后的浆液引出反应器，通过一根沉降管后，浆液进入沉降罐进行沉降，上层清液排出作为产品，而下层含有大量催化剂颗粒的稠浆返回反应器循环。

EP1405664A1公开的分离方法是将反应后的浆液直接引入沉降罐，沉降灌中设有挡板，且挡板高度高于沉降罐中液位高度，因此浆液流过挡板与罐体底部的缝隙后，清液缓慢上升在沉降罐上方流出，而含有颗粒的浓浆在沉降罐底部的出口返回反应器主体。

CN1600412A公开了一种液固分离***，将一层或多层固液分离装置至于反应器内，通过过滤实现固液分离的目的。这样占用了大量的反应器空间，而且固液分离单元在反应器主体区域内影响了反应的能量和质量传递，效果不佳。

US2005/0027021公开了一种液固分离***，通过在反应器外设置竖直放置的过滤元件来实现液固分离，起主要过滤作用的是沉积在过滤元件上的滤饼，通过调节浆液流动速度来调节滤饼的厚度。但是由于元件所处空间大小是设计确定了的，单纯通过调节元件外部浆液流速来控制过滤速率使得调节范围非常有限，且细颗粒容易堵塞过滤管而没有有效的反冲洗方法使过滤过程难以实现连续化。

US2005/0000861公开了一种可以放置在反应器内部和/或外部的过滤元件，这种元件分为粗滤区和细滤区，且二者同轴同径竖直放置，上部粗滤区将大颗粒的催化剂拦在过滤区外，再返回反应器重新循环使用，而经过粗滤的滤液会直接进入设在粗滤区下面的细滤区进行进一步过滤分离。这种液固分离方法需要借助外界动力，且没有提供详细的反冲洗方法，难以实现液固的连续有效分离。

由以上分析可知单纯利用过滤的方法难以实现连续操作，即使实现了连续操作也会造成催化剂固体颗粒磨损严重，影响分离效率，还会使设备复杂，投资和操作费用增加。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种浆态床反应及液固连续分离设备，用于气液固三相反应及固液分离过程，可以连续操作，并能排出磨损破碎的催化剂颗粒。

本实用新型提供的浆态床反应及分离设备，包括浆态床反应器2、多相分离罐4、沉降罐8和过滤组件12；浆态床反应器2上部经下流管5与多相分离罐4中部连通，多相分离罐4的底部经回流管6与浆态床反应器连通，多相分离罐4的顶部与浆态床反应器顶部连通，多相分离罐上部与沉降罐8中部连通，沉降罐8上部与过滤组件12连通，过滤组件12的浆液出口连通沉降罐8下部，过滤组件12的清液出料口17为液体产品出口。

本实用新型提供的浆态床反应及分离设备的有益效果为：

本实用新型提供的浆态床反应及分离设备在浆态床反应区外部设置了多相分离罐、沉降罐、过滤组件，以及用于过滤介质再生的反吹***，结构简单，分离效率高，过滤介质易于再生，实用性强。可以实现固体催化剂颗粒与液态产品的连续高效分离，还可以使因磨损而破碎的固体催化剂颗粒连续排出反应体系，操作简便灵活。

附图说明

附图为本实用新型提供的浆态床反应及分离设备的结构示意图。

图中，1-气体分布器；2-浆态床反应器；3-排气口；4-多相分离罐；5-下流管；6-回流管；8-沉降罐；11-浓缩浆液出口；12-过滤组件；13-过滤介质；15-泵；17-液体出料口；18-反吹入口；19-浆液加料口；7、9、10、14、16-管线。

具体实施方式

以下具体说明本实用新型提供的浆态床反应及分离设备的具体实施方式，在本说明书中，所涉及到的术语“顶部”是指该容器的最顶端部分；“上部”是指由下至上容器总高度的70%~100%的部分，“中部”是指由下至上容器总高度的30%~70%的部分，“下部”是指由下至上容器总高度的0~30%的部分，“底部”是指该容器最底端部分。

本实用新型提供的浆态床反应及分离设备，包括浆态床反应器2、多相分离罐4、沉降罐8和过滤组件12；浆态床反应器2上部经下流管5多相分离罐4中部连通，多相分离罐4的底部经回流管6连通浆态床反应器，多相分离罐4的顶部与浆态床反应器顶部连通，多相分离罐上部与沉降罐8中部连通，沉降罐8上部与过滤组件12连通，过滤组件12的浆液出口连通沉降罐8下部，过滤组件12的清液出料口17为液体产品出口。

本实用新型提供的浆态床反应及分离设备中，所述的多相分离罐4的顶部与所述的浆态床反应器的顶部经管线连通。

本实用新型提供的浆态床反应及分离设备中，为确保固体颗粒不会在下流管和回流管内沉积。优选下流管和回流管均为倾斜设置，与水平基准面的夹角均大于固体颗粒的休止角。

所述下流管5的管径与回流管6的管径之比为0.5~6：1，优选1~5：1，更优选1.5~3：1。优先选用较大直径的下流管5，便于较粗的颗粒在此处依靠重力沉降沿下流管的下壁缓慢流至多相分离罐4的底部，同时气泡在此处能聚并上浮，使大部分能够返回浆态床反应器2，起到初步气液分离、消除气泡的作用。

本实用新型提供的浆态床反应及分离设备中，所述的浆态床反应器2的底部设有气体分布器1，气相反应物经气体分布器1进入浆态床反应器中，所述的浆态床反应器的顶部设有排气口3。

所述的多相分离罐4底部经回流管6与浆态床反应器中部或下部连通，所述的回流管上设置有浆液加料口19。

本实用新型提供的浆态床反应及分离设备中，所述的多相分离罐可以为一个或多个。当多相分离罐为多个时，多个多相分离罐可以排布在同高度的浆态床反应器四周，以便于平衡浆态床反应器与多相分离罐之间的压力。在使用过程中，由于沉降作用多相分离罐内部可以实现气液固三相的初步分离，所述的多相分离罐内部从顶部到底部可分为气体富集区、稀释浆液区和浓缩浆液区。优选地，为了在多相分离罐内实现气液固三相较好分离效果，多相分离罐的横截面积与浆态床反应器的横截面积之比为0.1~10：1，优选0.3~5：1，更优选0.6~3：1。当有多个多相分离罐时，所述的多相分离罐的横截面积为多个多相分离罐横截面积之和。

本实用新型提供的浆态床反应及分离设备中，所述多相分离罐中部与沉降罐8中部连通；所述沉降罐8顶部与多相分离罐顶部连通；所述沉降罐8的底部设有浓缩浆液出口11。在使用过程中，由于沉降作用，所述沉降罐8内部从顶部到底部分为气体富集区、稀释浆液区和浓缩浆液区。沉降罐8顶部的气体可经管线排入多相分离罐，再经浆态床反应器顶部的排气口排出。

所述的沉降罐底部的浓缩浆液出口11用以排出经沉降浓缩后的高浓度浆液。所述的浓缩浆液出口11和浆液加料口19用于更灵活地处理催化剂颗粒。通过浆液加料口19补充混合有新鲜固体颗粒催化剂的浆液。同时，当反应器中的催化剂颗粒由于磨损变细而在沉降罐8的底部富集时，可通过浓缩浆液出口11排出。

本实用新型提供的浆态床反应及分离设备中，所述的过滤组件12内部设置过滤介质，将过滤组件内部空间分隔为浆液区和滤液区，所述的过滤介质可以为过滤管或者为过滤板。

所述的沉降罐8上部与所述的过滤组件12相连通，将沉降罐中沉降后的清液引入过滤组件中过滤，进一步除去固体小颗粒，得到液相产品。同时，所述的过滤组件12的浆液区与沉降罐8下部相连通，将浓缩后的浆液送回沉降罐8中。在过滤组件12中，浆液区的液体穿过过滤介质进入滤液区，滤液区连通液体产品出料口17，将过滤后的的清液作为液体作为产品送出。

所述滤液区还连接有用于对过滤介质进行反冲洗的反吹管线18及阀门，以控制过滤与反冲洗之间的切换。沉降罐与过滤组件的连接管线上还可以设置浆液泵，以增加浆液流动动力。

本实用新型提供的浆态床反应及分离设备中，所述的过滤介质选***结金属丝网微孔过滤材料、烧结金属粉末微孔过滤材料、金属微孔膜材料、烧结金属纤维微孔材料、微孔陶瓷材料、陶瓷膜材料或其它类型的过滤材料。本实用新型对过滤介质的材质没有限制。

本实用新型提供的浆态床反应及分离设备的应用方法，原料气由气体分布器分布后进入浆态床反应器，和浆态床反应器中的浆液混合后反应，同时向上流动，而后夹杂有部分小气泡的浆液经下流管流入多相分离罐中；浆态床反应器中，下流管的开口位置之上为气体富集空间，用于富集未反应的气体和反应生成的气体。在多相分离罐中，夹杂有气泡的浆液依靠重力作用初步沉降，多相分离罐内空间从顶部到底部分为气体富集区、稀释浆液区和浓缩浆液区；其中气体富集区与浆态床反应器的气体富集空间相连通。较大颗粒的催化剂在多相分离罐富集后随着浆液主体经回流管返回浆态床反应器中继续参与反应。少量破碎的微细颗粒会随着浆液缓速上升并最终流入沉降罐8。这一过程中，由于浆态床反应器中含有大量气泡，使其内部密度降低，从而与多相分离罐中的浆液形成了一个密度差，致使浆液在浆态床反应器和多相分离罐之间循环流动，从而保证了多相分离罐中浓缩浆液的连续置换，同时保证了多相分离过程的连续进行。

在沉降罐中，含有少量破碎微细颗粒的浆液会进一步沉降，在沉降罐中从顶部到底部分为气体富集区、稀释浆液区和浓缩浆液区。其中气体富集区与多相分离罐的顶部相连通；稀释浆液区的浆液经泵引入过滤组件中进行过滤分离，过滤组件中过滤后的浓缩浆液经管线返回沉降罐的下部浓缩浆液区富集，并最终经浓缩浆液出口排出。

在过滤组件中，来自沉降罐的浆液沿过滤组件轴向向下流动，其中一部分液体在过滤介质两侧压差的推动下通过过滤介质，并最终作为产品引出，微细固体颗粒则随浆液流回沉降罐下部。随反应进行过滤介质层两侧压差随着滤饼的增厚而上升，当压差高于设定值时，反冲洗***开始工作，此时液体出料口后阀门关闭，反吹管线上的阀门开启，液体出料口和反冲管线连通，反冲洗介质在外加的反向压差推动下反向冲洗过滤介质层，随滤饼的脱除反向压差不断降低，当低于另一设定值时，冲洗过程结束，此时反吹管线上的阀门关闭，***恢复到正常操作状态。其中所述的反冲洗介质可以是产品清液，也可以是馏分油，优选产品清液。

本实用新型提供的方法适用气、液、固三相反应并需要从浆液中分离出固体颗粒的化学反应过程，如采用悬浮床或桨态床反应器的烃油加氢、脱氢过程以及费托合成（Fischer-Tropsch）过程。

下面结合附图具体说明本实用新型提供的浆态床反应器用于费托合成过程中液体和固体颗粒的连续分离方法，但本实用新型并不因此而受到限制。

如附图所示：反应物合成气从浆态床反应器2的底部经气体分布器1进入浆态床反应器内与其中的浆液混合，与浆液中催化剂颗粒接触，并进行化学反应，产物和多余的反应物与催化剂颗粒一起上升到浆态床反应器2的顶部；未反应的反应物气体与气体产物在此处与浆液分离，从顶部的气体出口3排出，而催化剂颗粒则随液体以浆液的形式一起经下流管5进入多相分离罐4中。在多相分离罐4中，气液固三相由于密度不同在罐内沉降，从顶部到底部分为气体富集区、稀释浆液区和浓缩浆液区，富集的气体经管线7送入浆态床反应器4顶部气体富集空间，浓缩浆液区的浆液向下流动经回流管6返回浆态床反应器2，含有微量小气泡和破碎颗粒的稀释浆液则会被引入沉降罐8中进行二次沉降，实现进一步的气液固三相分离。沉降罐8中，富集的气体经管线9引入多相分离罐4，富含固体颗粒的浆液通过浓缩浆液出口11排出，含有微量破碎固体颗粒的浆液通过管线14经泵15从上至下流过过滤组件12，在管状过滤介质13内外压差推动下，液体会径向穿过过滤介质，并最终作为产品清液引出。固体颗粒则被阻滞在过滤介质内壁上，由于液体流动的冲刷作用，过滤介质内壁上的部分滤饼不断脱落并随浆液向下流动经管线16返回到沉降罐8中，部分不易脱落的滤饼会滞留在过滤介质的内壁上，随着滤饼的不断增厚，过滤介质内外之间的压差上升，当压差高于0.35MPa时，反冲洗***开始工作。在外加反向压差的推动下，反冲洗介质引入过滤组件的滤液区中并径向由外向内通过过滤介质，附着在过滤介质内壁上的滤饼被反冲到浆液中，并随着浆液向下流动返回沉降罐8。当过滤介质内外的压差低于0.1MPa时，冲洗过程结束，***恢复到正常操作状态。

下面的实施例对本实用新型提供的方法予以进一步的说明，但并不因此而限制本实用新型。

实施例

在实施中所采用的多相分离罐与反应器的面积比为1：1，下流管5与回流管6的直径比为2：1，且下流管与回流管与水平基准面的放置夹角均为45度，过滤介质为烧结多孔金属滤管，其外径为50mm，长为1000mm，平均孔径为2μm。所采用的催化剂的粒径范围为20～100μm，在此过程中合成气由反应器底部以鼓泡的形式进入床层，在操作条件下，生成液态烃。当浆液上升到反应器顶部后未反应的合成气和气体产品与浆液完全分离，并由排气口排出；部分浆液经下流管引入多相分离罐，含有破损催化剂颗粒的浆液进入沉降罐。在沉降罐中，富含破碎固体颗粒的浆液会通过排料口11排除，含有微量破碎固体颗粒的浆液会通过泵引入过滤组件过滤后，最终作为产品引出。少量固体颗粒则被阻留在过滤介质管壁上形成滤饼,由于液体流动的冲刷作用，内管管壁上的部分滤饼不断脱落并随液体向下流动回到上升管。部分不易脱落的滤饼会留在滤管内壁上，随着滤饼的不断增厚，内外管之间的压差超过0.35MPa时，反冲洗介质引入外管，附着在内管壁上的滤饼被冲洗到浆液中，并随着浆液向下流动返回上升管。这个过程持续几秒钟，当内外管间的压差低于0.1MPa时，***恢复到正常操作状态。在此过程中，由多相分离罐排至沉降罐的浆液固含量为900μg/ml，经过滤后液态产品中固含量小于3μg/ml，颗粒的最大直径为2μm。分离效率在99％以上。

其中浆液中固含量采用称重法测量。

分离效率由下式计算：

η=（S_m-S_f）/S_m

其中：S_m＝原料（过滤前浆液）中的固含量；S_f＝产品（滤清液）中的固含量。

Claims (12)

1.一种浆态床反应及分离设备，其特征在于，包括浆态床反应器（2）、多相分离罐（4）、沉降罐（8）和过滤组件（12）；浆态床反应器（2）上部经下流管（5）与多相分离罐（4）中部连通，多相分离罐（4）的底部经回流管（6）连通浆态床反应器，多相分离罐（4）的顶部与浆态床反应器顶部连通，多相分离罐上部与沉降罐（8）中部连通，沉降罐（8）上部与过滤组件（12）连通，过滤组件（12）的浆液出口连通沉降罐（8）下部，过滤组件（12）的清液出料口（17）为液体产品出口。

2.按照权利要求1的设备，所述的多相分离罐（4）的顶部与所述的浆态床反应器（2）的顶部经管线连通。

3.按照权利要求1的设备，其特征在于，所述的下流管（5）和回流管（6）均为倾斜设置，与水平基准面的夹角大于固体颗粒的休止角。

4.按照权利要求1的设备，其特征在于，所述的下流管（5）的管径和回流管（6）的管径之比为0.5~6：1。

5.按照权利要求4的设备，其特征在于，所述的下流管（5）的管径和回流管（6）的管径之比为1~5：1。

6.按照权利要求5的设备，其特征在于，所述的下流管（5）的管径和回流管（6）的管径之比为1.5~3：1。

7.按照权利要求1的设备，其特征在于，所述的多相分离罐（4）与浆态床反应器（2）的截面积之比为0.1~10：1。

8.按照权利要求7的设备，其特征在于，所述的多相分离罐（4）与浆态床反应器（2）的截面积之比为0.3~5：1。

9.按照权利要求8的设备，其特征在于，所述的多相分离罐（4）与浆态床反应器（2）的截面积之比为0.6~3：1。

10.按照权利要求1的设备，其特征在于，所述的浆态床反应器（2）的底部设置气体分布器（1）。

11.按照权利要求1的设备，其特征在于，所述的浆态床反应器（2）的顶部设置排气口（3）。

12.按照权利要求1的设备，其特征在于，所述的连通多相分离罐（4）和浆态床反应器（2）的回流管（6）上设置有浆液加料口（19）。

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