CN202376991U - 分子筛合成反应釜 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种分子筛合成反应釜，其特征在于反应釜为夹套型反应釜，反应釜底部呈球面，内设搅拌桨，搅拌轴封为双端面机械密封，釜上部有两个进料口以及安全阀和放空阀，底部设出料口，配釜底阀；搅拌采用上、中、下部三层组合搅拌桨，下部为半锚式搅拌桨。该分子筛合成反应釜升降温速度可控，控温精度高；物料搅拌充分，混合均匀，传质、传热效果好；物料固含量高(大于55％)，可节约模板剂用量，提高晶化速度，降低原材料成本；单釜投料多、产率高，可提高生产效率，特别适于类固相法合成沸石分子筛反应工艺过程。
Description
技术领域
本实用新型属于材料生产工艺设备的技术领域，特别是一种沸石分子筛合成的生产设备——反应釜。
技术背景
沸石分子筛的合成方法主要有三种：传统水热法、气固相法和类固相法(也称做润湿法)。气固相法是近十年发展起来的一种新的合成沸石分子筛的方法[董晋湘，董平.蒸汽相法合成沸石的技术进展[J]石油化工，1995，(03)；孙秀良.固相合成β分子筛及其合成机理的理论计算研究[D]北京化工大学，2009]，与传统水热合成法的主要区别在于气固相法是将含有机模板剂的硅铝凝胶作为固相，然后与水蒸气作用晶化形成沸石。例如，陈铁红等人以TEAOH为模板剂，水玻璃或硅溶胶为碱源，硝酸铝为铝源，氢氧化钠为碱源，采用气固相法合成β沸石。方法是：在反应釜中加入一定量的水玻璃，搅拌中加入氢氧化钠溶液和有机铵模板剂，然后加入硝酸铝和水，适当温度下搅拌至干态，制成含TEAOH的硅铝凝胶；将干态硅铝凝胶置于一自制多孔筛网中，放在另一不锈钢反应釜中，釜底装有一定量的水，密封后置于烘箱中；凝胶在反应釜中自生压力下与水蒸气作用，170℃下晶化5d；晶化产物经洗涤后在空气中烘干。类固相合成法，具体方法是以有机铵盐(如TEAOH)为模板剂，固体粗孔硅胶为硅源，铝酸钠为铝源，氢氧化钠为碱源。首先将一定量有机铵盐、NaOH(固)和NaAlO2(固)加入水中搅拌，加热，溶解而制备成工作碱液；在反应釜中加入一定量的粗孔硅胶，边搅拌边加入配好的工作碱液，然后强烈搅拌均匀；釜盖密封后升温，一定转速下不断搅拌，120℃-170℃下晶化2-3d；晶化产物经洗涤后在空气中烘干。与传统水热合成法相比，类固相合成法不仅可以减少模板剂用量，而且可以加快晶化速度，提高单釜产率。
CN200720173192.1公开了一种分子筛合成旋转反应釜***，包括电热鼓风箱(1)、反应釜(2)、转动部件(4)、控制部件(6)等，电热鼓风箱(1)内安装有反应釜支架(3)，反应釜(2)与反应釜支架(3)固定连接，外支撑架(5)与转动部件(4)连接，在电热鼓风箱(1)的底部设有控制部件(6)，反应混合均匀、操作方便、易于控制，设备结构简单、效率高、无泄露，反应温度、压力、转动频率均可调节，可以在相同反应条件下一次合成几种不同配方的分子筛，也可以一次合成几种相同配方、不同反应条件的分子筛，所以应用该***合成分子筛能够节省原料、缩短试验时间、提高工作效率，并且能保证合成分子筛的重复性。
CN200710172524.9公开了一种在卧式反应釜中制备分子筛的方法。该卧式反应釜适用于水热法或溶胶-凝胶法以及其他涉及液、固混合体系的分子筛合成方法，可用于合成各种微孔分子筛、介孔分子筛和微孔-介孔复合分子筛。该发明克服了在立式反应釜中合成分子筛所存在的液、固相混合效果差，所得产品的孔道结构、粒径和粒径分布不易控制等缺陷。该卧式反应釜的搅拌桨为变形透平桨，搅拌桨直径与反应釜内径比例为0.4～0.85，搅拌桨的轴向宽度与釜体长的比例为0.11～0.35。
不同合成方法所适用的生产设备不同。传统水热法采用压力釜为晶化反应器，静态或动态晶化；气固相法采用压力釜为晶化反应器，静态晶化；类固相合成法，采用压力釜为晶化反应器，动态晶化，需要特殊搅拌。
实用新型内容
本实用新型目的在于提供一种分子筛合成反应釜，特别是一种适合类固相法合成沸石分子筛的合成反应装置，能够节约生产时间，提高单釜产率。
为了实现上述目的，本实用新型的分子筛合成反应釜，其特征在于反应釜为夹套型反应釜，反应釜底部呈球面，内设搅拌桨，搅拌轴封为双端面机械密封，釜上部有两个进料口以及安全阀和放空阀，底部设出料口，配釜底阀；搅拌采用上、中、下部三层组合搅拌桨，下部为半锚式搅拌桨。
上、中部搅拌桨可以为典型的固液悬浮搅拌桨，如平直叶式桨、斜叶式桨、折叶式桨、双折叶式桨、四斜叶式桨开启、六叶式桨等，为了防止叶片粘料，叶片剖面最好为三角形。上部搅拌桨与中部搅拌桨的形状可以相同，最好在叶端处增加刮壁板，可以是一块或多块。
为了减少物料挂壁，便于清洗，釜内壁、搅拌轴和搅拌桨表面最好均做抛光处理。
两个进料口一般一个是液体进料口，一个是固体进料口，液体进料管线伸入到釜内的料面上方，端部安装喷嘴。
夹套内一般通导热油进行加热和冷却。
三层组合搅拌桨的下部为半锚式搅拌桨，与底部间隙最好为10～30mm。
类固相法合成沸石分子筛工艺特点是：反应温度140～180℃，反应压力1.0～2.0MPa，物料固含量可大于55％(基本是固相)。反应过程中物料的性状变化分为三个阶段，起始阶段，物料(硅胶)呈润湿态的固体，无粘性，容易搅拌；随着温度升高和反应时间延长，物料的粘性增大，搅拌阻力大，此时需要较大的搅拌功率，同时为了不破坏晶体生长，搅拌速度需要严格控制；反应结束时，得到的是分子筛浆液(为宾汉触变流体)，只要过程中搅拌未停止过，则很容易搅拌，此时搅拌功率可以较小。其与传统水热法工艺的区别在于物料固含量高，混合均匀较困难，传质、传热问题是实现该工艺的主要问题。
根据上述类固相法合成沸石分子筛反应工艺过程中物料性状变化的特点，以传统水热合成釜为晶化反应器显然不适用，因为其物料固含量一般不大于20％，物料为浆液，液相混合与固相混合对搅拌器形状、构造等的要求不同。所以，本实用新型提供分子筛合成反应釜，可实现类固相法合成沸石分子筛的生产。
与分子筛合成反应釜配套使用的还应有碱液进料泵、加热***和控制***等。加热***可选用冷热一体机。
下部锚式搅拌桨I和上部搅拌桨III的刮壁板7充分考虑了在起始阶段使固体物料充分混合，基本上没有死角，液体由上部进料口均匀地喷到固体表面，通过搅拌使固液两相物料均匀混合。对于粒径较细、附着性小而有一定喷流性的粉体，当搅拌速度升高到一定程度后，会有大量的气体被搅拌叶轮带入到粉体内部，或在粉体中搅出一个空洞，使叶轮空转，因此在下部安装半锚式搅拌桨I，上部搅拌器叶端处最好装有刮壁板7，可以破坏粉体中的气泡，实际使用中搅拌速度不宜太高，上部叶端刮壁板7为可拆式，在使用过程中，根据物料性状，如果能达到混合效果也可以不安装。
本实用新型与传统水热法技术相比，具有以下优点：升降温速度可控，控温精度高；物料搅拌充分，混合均匀，传质、传热效果好；物料固含量高(可大于55％)，可节约模板剂用量，提高晶化速度，降低原材料成本；单釜投料多、产率高，可提高生产效率。
附图说明
图1是分子筛合成反应釜示意图。
图中标记为：1.半锚式搅拌桨I，2.紧定螺钉，3.键，4.搅拌桨II，5.搅拌轴，6.搅拌桨III，7.刮壁板，8.销。
图2是搅拌桨II示意图。
图3是搅拌桨II剖面示意图。
图4是合成沸石分子筛装置全套***的示意图，图中标记为：A.碱液计量与进料***，B.分子筛晶化釜***，C.冷热一体机***。
具体实施方式
下面对照附图，对本实用新型的具体实施方式，如所涉及的各构件的形状、构造、各部分之间的相互作用、工作原理、制造工艺及操作使用方法等，作进一步说明。
A为碱液计量与进料***，B为分子筛晶化釜***，C为冷热一体机***三部分组成(见图4)。由于碱液计量与进料***、压力釜和冷热一体机***都与常规技术相似，不做特别说明。
实施例：
反应釜：压力2.5MPa，温度200℃，V＝55L，内设搅拌桨，搅拌器转速30～150r/min，电机功率4.0KW(搅拌电机带变频器)。设备夹套内通导热油加热或冷却。
釜中轴向设上、中二个测温点，釜壁设二个控温点。釜上部有一个液体进料口和一个固体进料口，液体进料管线伸入到釜内的料面上方，端部安装喷嘴。底部设出料口，配釜底阀，阀上部不得有积料。釜上部配有安全阀和放空阀。
本实用新型所述的搅拌***(见图1)采用三层组合搅拌桨，下部为半锚式搅拌桨I，与椭圆底部间隙20mm。中部搅拌桨II为典型的固液悬浮搅拌桨(4叶桨，见图2)，为了防止叶片粘料，叶片剖面为三角形(见图3)。上部搅拌桨III与中部搅拌桨II相同，只是在叶端处增加两块刮壁板，长度170mm，宽度30mm，距离釜壁10mm。
该组合搅拌桨充分考虑到固体粉料的起始混合阶段和反应中高粘度的膏状物料阶段的搅拌状态。反应中高粘度的膏状物料阶段，搅拌的重点是如何以最小的能耗获得所需的混合效果，该阶段将中部搅拌桨II和上部的搅拌桨III组合，具有很好的混合能力，与单独使用45°四叶斜桨相比，达到同样的混合效果时，可节能50％左右。
中部搅拌桨II之叶轮的叶端部较窄，可减少撞击破坏结晶，以轴向流叶轮为主，加强了轴向混合，便于温度和浓度的均一。刮壁板7可及时从釜壁面将物料刮下，防止了物料粘壁，避免物料温度不均匀。
本实用新型的工作过程为：将固体物料由上部进料口加入釜内，液体物料由泵打入釜内固体物料上，开启搅拌装置，充分搅拌后，启动冷热一体机***，加热到设定温度，开始反应，继续搅拌，待反应结束后，降温到设定温度，将物料从釜下部出口卸出，即完成分子筛晶化生产的工作过程。
Claims (7)
1.一种分子筛合成反应釜，其特征在于反应釜为夹套型反应釜，反应釜底部呈球面，内设搅拌桨，搅拌轴封为双端面机械密封，釜上部有两个进料口以及安全阀和放空阀，下部设出料口，配釜底阀；搅拌采用上、中、下部三层组合搅拌桨，下部为半锚式搅拌桨。
2.根据权利要求1所述的分子筛合成反应釜，其特征在于上部搅拌桨或中部搅拌桨为固液悬浮搅拌桨。
3.根据权利要求1所述的分子筛合成反应釜，其特征在于上部搅拌桨或中部搅拌桨为平直叶式桨、斜叶式桨、折叶式桨、双折叶式桨、四斜叶式桨或六叶式桨。
4.根据权利要求1所述的分子筛合成反应釜，其特征在于三层组合搅拌桨下部的半锚式搅拌桨与反应釜底部间隙为10～30mm。
5.根据权利要求1所述的分子筛合成反应釜，其特征在于三层组合搅拌桨的上部搅拌器叶端处装有刮壁板(7)。
6.根据权利要求1所述的分子筛合成反应釜，其特征在于两个进料口中，一个是液体进料口，一个是固体进料口，液体进料管线伸入到釜内的料面上方，端部安装喷嘴。
7.根据权利要求1所述的分子筛合成反应釜，其特征在于中部搅拌桨叶片剖面为三角形。
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