CN202126379U - 测定分子筛吸附量的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种测定分子筛吸附量的装置，主要解决以往文献中存在的由于分子筛易吸附空气中的水份，造成测定的分子筛吸附量准确性差的问题。本实用新型通过采用真空装置包括以下部件：活塞、连接管、真空泵、真空密闭容器盖、真空容器壳体、盛放分子筛开口容器和盛放溶剂的开口容器；其中真空容器盖与真空泵间由连接管连接，连接管与真空容器盖间设置有活塞，在壳体中，盛放分子筛容器与盛放溶剂的容器分别置于真空容器壳体内的技术方案较好地解决了该问题，可用于测定分子筛吸附量。

Description

测定分子筛吸附量的装置

技术领域

本实用新型涉及一种测定分子筛吸附量的装置。

背景技术

沸石分子筛是一类骨架由规则孔道或笼结构组成的无机硅铝酸盐晶体材料，具有良好的结构稳定性、特殊的孔道择形以及吸附性质，由于其特殊的孔道结构，在催化、气体分离、离子交换等领域均具有重要的应用价值。

沸石分子筛因其具有均一规整的孔道和大比表面积，有利于对分子进行选择性吸附。因此，分子筛吸附性能的研究可揭示沸石孔道以及吸附质与骨架的相互作用，对了解沸石的催化及分离的机理具有很重要的意义。硅氧骨架是沸石的结构基础，研究不同构型的沸石与吸附分子之间的相互作用，有助于揭示硅氧骨架与吸附质之间的本征作用，为吸附、分离及催化领域的应用和理论研究提供参考。

目前分子筛吸附有机吸附质的方法主要采用的是溶剂密封浸渍，虽然该方法可用于分子筛的吸附，遗憾的是，由于分子筛其特殊的孔道结构，以及吸附方法的密封性等技术手段的限制，此前人们对改性分子筛吸附分离二甲苯进行研究，仍然采用的是溶剂密封浸渍法(王春蓉，热重分析改性分子筛吸附分离二甲苯的研究，武汉工程大学学报，2007，29(2)：13～15)，虽然该方法可用于分子筛吸附量的测定，但是以往这种吸附测定方法，由于分子筛易吸附空气中的水份，造成测定的分子筛吸附量准确性差的问题。

发明内容

本实用新型所要解决的技术问题是在测定分子筛吸附量时，以往这种测定方法，由于分子筛易吸附空气中的水份，造成测定的分子筛吸附量准确性差的问题，提供一种新的分子筛吸附量的测定装置。该装置具有测得的分子筛吸附量准确性高的优点。

为解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案如下：一种分子筛吸附量的测定装置，包括以下部件：活塞1、连接管2、真空泵3、真空密闭容器盖4、真空容器壳体5、盛放分子筛开口容器6和盛放溶剂的开口容器7；其中真空容器盖4与真空泵3间由连接管2连接，连接管2与真空容器盖4间设置有活塞1，在壳体中，盛放分子筛开口容器6与盛放溶剂的开口容器7分别置于真空容器壳体5内。

上述技术方案中，优选的技术方案为所述的连接管2材料是橡皮管或其它材质，优选的技术方案为盛放分子筛开口容器6和盛放溶剂的开口容器7材料是玻璃或其它材质。

上述技术方案中采用的真空度为20～45KPa；操作温度在15～30℃；溶剂为正戊烷、正己烷的一种；热分析仪操作条件为氮气气氛下以5～30℃/min升温速率由室温升至400～700℃。

具体操作步骤可如下：

1)将除水后的分子筛样品迅速放入真空干燥器中；

2)将盛有固体有机溶剂的容器也放入真空干燥器中；

3)盖好真空干燥器的盖，抽真空10～30min，使样品在真空度为20～45KPa、操作温度为15～30℃，在所研究的吸附质饱和蒸汽压下平衡24～48h；

4)将平衡后的样品取出，用热分析仪测量分子筛的吸附量。

分子筛吸附饱和试验

将15mg分子筛样品除水后迅速放入真空干燥器中，将盛有固体有机溶剂的容器也迅速放入真空干燥器中；盖好真空干燥器的盖，抽真空20min，使样品在真空度为35KPa、操作温度在23℃，在所研究的吸附质饱和蒸汽压下平衡25h，将其取出后快速称量样品的重量，然后迅速将其放回真空干燥器中，然后每隔半小时测定一次，共测定6次，样品重量基本不变，即达到吸附饱和。

理论分析

将12mg ZSM-5/silicalite-1核壳分子筛样品除水后迅速放入真空干燥器中，将盛有固体有机溶剂的容器也迅速放入真空干燥器中；盖好真空干燥器的盖，抽真空10min，使样品在真空度为45KPa、操作温度在25℃，在所研究的吸附质饱和蒸汽压下平衡26h，将平衡后的样品取出，用热分析仪在氮气气氛下以20℃/min升温速率由室温升至550℃测量分子筛的吸附量为99.93mg/g。

表1

测定次数	1	2
			吸附量(mg/g)	99.93	99.28
相对标准偏差RSD(％)	0.57

将上述样品重复测定一次，重复测定二次的结果见表1，其二次测定的相对标准偏差RSD仅为0.57％，显示本发明方法具有较好的重复性。

本发明中由于在测定分子筛吸附量过程中，使分子筛处在真空状态下，避免了分子筛对空气中水分的吸附，确保了分子筛吸附量测定的准确性。采用本发明的方法，在测定分子筛吸附量时，其二次测定的相对标准偏差RSD仅为0.57％，取得了较好的技术效果。

附图说明

图1为本发明真空装置结构示意图；

如图所示，1是活塞，2是连接管，3是真空泵，4是真空密闭容器盖，5是真空容器壳体，6是盛放分子筛开口容器和7是盛放溶剂的开口容器；其中真空容器盖4与真空泵3间由连接管2连接，连接管2与真空容器盖4间设置有活塞1，在壳体中，盛放分子筛容器6与盛放溶剂的容器7分别置于真空容器壳体5内。

本发明使用如下：

a)将盛放分子筛样品的开口容器6和盛放固体有机溶剂的开口容器7置于真空度为20～45KPa、操作温度为15～30℃的真空容器壳体5中；

b)盖好真空容器盖4，旋开连接管2与真空容器盖4间的活塞1，用真空泵3抽真空10～30min，使样品在所研究的吸附质饱和蒸汽压下平衡24～48h；

c)至分子筛吸附达到饱和后，用热重分析仪测定出分子筛的吸附量。

下面通过实施例对本实用新型作进一步的阐述。

具体实施方式

【实施例1】

Silicalite-1分子筛吸附量的测定

将13mgSilicalite-1分子筛样品除水后迅速放入真空干燥器中，将盛有固体正己烷的容器也迅速放入真空干燥器中；盖好真空干燥器的盖，抽真空20min，使样品在真空度为35KPa、操作温度在15℃，在所研究的吸附质饱和蒸汽压下平衡24h，将平衡后的样品取出，用热分析仪在氮气气氛下以5℃/min升温速率由室温升至400℃测量分子筛的吸附量为115.57mg/g。

将上述样品重复测定一次，重复测定二次的结果见表2，其二次测定的相对标准偏差RSD仅为0.64％，显示本发明方法具有较好的重复性。

表2

测定次数	1	2
			吸附量(mg/g)	115.57	116.62
相对标准偏差RSD(％)	0.64

【实施例2】

ZSM-5分子筛吸附量的测定

将14mg ZSM-5分子筛样品除水后迅速放入真空干燥器中，将盛有固体正戊烷的容器也迅速放入真空干燥器中；盖好真空干燥器的盖，抽真空15min，使样品在真空度为40KPa、操作温度为20℃，在所研究的吸附质饱和蒸汽压下平衡36h，将平衡后的样品取出，用热分析仪在氮气气氛下以15℃/min升温速率由室温升至500℃测量分子筛的吸附量为102.22mg/g。

将上述样品重复测定一次，重复测定二次的结果见表3，其二次测定的相对标准偏差RSD仅为0.23％，显示本发明方法具有较好的重复性。

表3

测定次数	1	2
			吸附量(mg/g)	102.22	102.56
相对标准偏差RSD(％)	0.23

【实施例3】

ZSM-35分子筛吸附量的测定

将15mg ZSM-35分子筛样品除水后迅速放入真空干燥器中，将盛有固体正戊烷的容器也迅速放入真空干燥器中；盖好真空干燥器的盖，抽真空30min，使样品在真空度为20KPa、操作温度为30℃，在所研究的吸附质饱和蒸汽压下平衡38h，将平衡后的样品取出，用热分析仪在氮气气氛下以25℃/min升温速率由室温升至700℃测量分子筛的吸附量为101.16mg/g。

表4

测定次数	1	2
			吸附量(mg/g)	101.16	101.78
相对标准偏差RSD(％)	0.43

将上述样品重复测定一次，重复测定二次的结果见表4，其二次测定的相对标准偏差RSD仅为0.43％，显示本发明方法具有较好的重复性。

【比较例1】

按文献(王春蓉，热重分析改性分子筛吸附分离二甲苯的研究，武汉工程大学学报，2007，29(2)：13～15)方法：将15mg ZSM-5分子筛样品除水后，用液体正戊烷密封浸渍，浸渍时间为12h，用热分析仪测量该分子筛的吸附量。

将上述样品重复测定一次，重复测定二次的结果见表5，其二次测定的相对标准偏差RSD为1.34％。

表5

测定次数	1	2
			吸附量(mg/g)	96.03	97.87
相对标准偏差RSD(％)	1.34

Claims (3)

1. 一种测定分子筛吸附量的装置，包括以下部件：活塞(1)、连接管(2)、真空泵(3)、真空密闭容器盖(4)、真空容器壳体(5)、盛放分子筛开口容器(6)和盛放溶剂的开口容器(7)；其中真空容器盖(4)与真空泵(3)间由连接管(2)连接，连接管(2)与真空容器盖(4)间设置有活塞(1)，在壳体中，盛放分子筛开口容器(6)与盛放溶剂的开口容器(7)分别置于真空容器壳体(5)内。

2.如权利要求1所述的测定分子筛吸附量的装置，其特征在于所述的连接管(2)材料是橡皮管。

3.如权利要求1所述的测定分子筛吸附量的装置，其特征在于盛放分子筛开口容器(6)和盛放溶剂的开口容器(7)材料是玻璃。 

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