CN104215720B - 一种纸和纸板中低分子醛酮特定迁移量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种测定纸和纸板中低分子醛酮特定迁移量的方法，通过制备并装配模拟样品，进行模拟测试，以水萃取模拟物，取一定量提取液至容量瓶，加入衍生化试剂进行衍生化，采用高效液相色谱法分析获得迁移量。本发明采用改良的聚苯醚作为模拟物，通过溶剂萃取模拟物中迁移的醛酮，萃取液衍生化后，高效液相色谱法测定迁移的低分子醛酮，本发明提供了一种以Tenax作为模拟物测定纸和纸板中低分子醛酮特定迁移量的方法，该方法有效可行，容易操作，准确灵敏，具有推广应用价值，能有效的用于测定纸和纸板中低分子醛酮的特定迁移量。
Description
技术领域
本发明涉及一种纸和纸板中低分子醛酮特定迁移量的测定方法，具体涉及采用Tenax作为模拟物，高效液相色谱法测定纸和纸板中低分子醛酮的特定迁移量。
背景技术
随着纸质包装行业的发展，纸或纸板包装产品得到广泛应用，占整个包装材料的40%以上，成为人们日常生活中不可缺少的必备品，其质量与安全与消费者的身体健康紧密相关。然而，纸或纸板存在着潜在的危害性，如存在低分子醛酮污染的可能性，纸和纸板中低分子醛酮的可能来源主要有三个方面：第一，造纸过程中加入的助剂，如三聚氰胺甲醛树脂等会造成游离甲醛的残留；第二，一些不法企业使用废纸作原料，废纸中的填料、油墨等可能含有低分子醛酮；第三，食品包装容器在成型时所使用的胶粘剂可能带来低分子醛酮的残留。低分子醛酮对人体健康和环境都有相当的危害性，特别是其挥发性强，容易迁移至食品中，对人体造成危害。
评价包装纸或纸板中低分子醛酮污染的可能性，主要是考察其是否迁移、迁移的量是否达到危及人类健康的水平，然而对所有可能接触到的食品进行迁移实验并不实际，此外食品中的干扰物也会影响到目标物的检测，可行的方法即选取合适的模拟物建立迁移模型，获取迁移量。目前国内外对于纸和纸板中低分子醛酮迁移量的测定研究相对缺乏，特别是与干性食品接触的食品接触材料中低分子醛酮迁移量的测定，未建立相应的方法。因此，建立简便、准确、灵敏的迁移量测定方法，有效地对与干性食品接触的纸和纸板中低分子醛酮迁移量进行检测十分重要。
发明内容
本发明正是针对现有技术的空缺和不足，提供一种纸和纸板中低分子醛酮特定迁移量的测定方法，该方法采用Tenax作为被包装产品的模拟物进行模拟实验，通过溶剂萃取模拟物中迁移的醛酮，萃取液衍生化后，通过高效液相色谱法测定纸和纸板中低分子醛酮的迁移量。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种测定纸和纸板中低分子醛酮特定迁移量的方法，包括以下步骤：
（1）将待测纸或纸板裁切为0.2～1.0dm2的样品，取作待测试样，在密闭容器中将待测试样平铺于容器底部，在待测试样表面平铺Tenax，再置于5～175℃下保持5min～240h，再冷却至室温；另取密闭容器，平铺等质量的Tenax作为空白样，与待测样同时置于5～175℃下保持5min～240h，再冷却至室温；
（2）分别取出步骤（1）中待测试样与空白样的Tenax各1.0～5.0g，分别置于具塞三角瓶中按固液比（g/mL）为1:10加入溶剂进行萃取，再取1.0mL上清液加入4mL衍生化试剂进行衍生化；
（3）以甲醛-2,4-二硝基苯腙、乙醛-2,4-二硝基苯腙和丙酮-2,4-二硝基苯腙配制系列标准溶液，换算为甲醛、乙醛和丙酮的浓度为0.01～2.0mg/L，至少配制5级浓度，分别取各系列标准溶液进HPLC分析，以各标准溶液中甲醛-2,4-二硝基苯腙、乙醛-2,4-二硝基苯腙和丙酮-2,4-二硝基苯腙的响应峰面积为纵坐标，以各标准溶液中甲醛、乙醛和丙酮的浓度为横坐标，绘制各物质的标准曲线；
（4）将步骤（2）衍生化后的待测试样与空白样分别采用高效液相色谱法分析，检测条件如下：
波长365nm；
色谱柱：C18反相色谱柱，规格为100mm（长度）×2.1mm（内径），1.7μm（粒径）或等效柱；流速为0.3mL/min；柱温为30℃；进样量为2μL；流动相A为水，流动相B为乙腈；
梯度洗脱条件见下表：
（5）待测试样中甲醛、乙醛和丙酮的迁移量按式（1）进行计算：
……………………………（1）
式中：
X——试样中甲醛、乙醛或丙酮的迁移量，单位为毫克每平方分米（mg/dm2）；
C——由标准曲线得出衍生化后的待测试样中甲醛、乙醛或丙酮浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
C 0——由标准曲线得出衍生化后的空白样中甲醛、乙醛或丙酮浓度空白值，单位为毫克每升（mg/L）；
V——萃取时使用的溶剂体积，单位为升（L）；
S——裁切待测试样的面积，单位为平方分米（dm2）；
10——稀释倍数。
所述步骤（1）中Tenax的平铺量按每dm2的待测试样加入5g。
所述步骤（1）中置于5～175℃下保持5min～240h采用表1和表2的时间条件和温度件进行控制：
表1试验的时间条件
表2试验的温度条件
所述步骤（3）中溶剂为1:1(v/v)的乙腈-水溶液。
所述步骤（3）中萃取是在40℃下超声提取0.5h。
所述步骤（3）中的衍生化是在室温下放置30min。
所述步骤（3）中的衍生化试剂按下列方法配制：准确称取0.01g的2,4-二硝基苯肼于100mL棕色容量瓶中，加入5mL质量浓度为85%的磷酸溶液后用乙腈定容。
本发明的突出优点在于：本发明采用改良的聚苯醚（MPPO，Tenax）作为模拟物，通过溶剂萃取模拟物中迁移的醛酮，萃取液衍生化后，高效液相色谱法（HPLC）测定迁移的低分子醛酮，本发明提供了一种以Tenax作为模拟物测定纸和纸板中低分子醛酮特定迁移量的方法，该方法有效可行，容易操作，准确灵敏，具有推广应用价值，能有效的用于测定纸和纸板中低分子醛酮的特定迁移量。
附图说明
图1为实施例1步骤（3）测定标准溶液的甲醛-2,4-二硝基苯腙、乙醛-2,4-二硝基苯腙和丙酮-2,4-二硝基苯腙标准物质所得高效液相色谱图。
其中，1、甲醛-2,4-二硝基苯腙（甲醛-DNPH）；2、乙醛-2,4-二硝基苯腙（乙醛-DNPH）；3、丙酮-2,4-二硝基苯腙（丙酮-DNPH）。
具体实施方式
本发明以下将结合实施例作进一步描述，但并不限制本发明。
本发明的实施例采用以下仪器和试剂：
所用仪器：ACQUITYUPLC（Waters，美国）；
所用试剂和材料：乙腈（色谱纯，J.T.Baker公司，美国）；磷酸（质量浓度85%）、2,4-二硝基苯肼（分析纯，国药集团化学试剂有限公司，中国）；Tenax吸附剂，60/80目（CNWTechnologiesGmbH，德国）；
所用标样：甲醛-2,4-二硝基苯腙、乙醛-2,4-二硝基苯腙和丙酮-2,4-二硝基苯腙标准品（Supelco，美国）。
实施例1
（1）将待测铜板纸裁切为0.6dm2的样品，取作待测试样，在密闭容器中将待测试样平铺于容器底部，在待测试样表面平铺3gTenax，再置于40℃下保持24h，再冷却至室温；另取密闭容器，平铺3g的Tenax作为空白样，与待测样同时置于40℃下保持24h，再冷却至室温；采用表1和表2的时间条件和温度条件进行控制：
表1试验的时间条件
表2试验的温度条件
（2）分别取出步骤（1）中待测试样与空白样的Tenax各3.0g，分别置于具塞三角瓶中按固液比（g/mL）为1:10加入1:1(v/v)的乙腈-水溶液在40℃下超声萃取0.5h，再取1.0mL上清液加入4mL衍生化试剂在室温下放置30min进行衍生化，其中衍生化试剂按下列方法配制：准确称取0.01g的2,4-二硝基苯肼于100mL棕色容量瓶中，加入5mL质量浓度为85%的磷酸后用乙腈定容；
（3）以甲醛-2,4-二硝基苯腙、乙醛-2,4-二硝基苯腙和丙酮-2,4-二硝基苯腙配制系列标准溶液，换算为甲醛、乙醛和丙酮的浓度为0.01～2.0mg/L，至少配制5级浓度，分别取各系列标准溶液进HPLC分析，如图1所示，以各标准溶液中甲醛-2,4-二硝基苯腙、乙醛-2,4-二硝基苯腙和丙酮-2,4-二硝基苯腙的响应峰面积为纵坐标，以各标准溶液中甲醛、乙醛和丙酮的浓度为横坐标，绘制各物质的标准曲线，结果见表3：
表3方法的线性范围、线性方程，相关系数
（4）将步骤（2）衍生化后的待测试样与空白样分别采用高效液相色谱法分析，检测条件如下：
波长365nm；
色谱柱：C18反相色谱柱，规格为100mm（长度）×2.1mm（内径），1.7μm（粒径）或等效柱；流速为0.3mL/min；柱温为30℃；进样量为2μL；流动相A为水，流动相B为乙腈；
梯度洗脱条件见下表：
（5）待测试样中甲醛、乙醛和丙酮的迁移量按式（1）进行计算：
……………………………（1）
式中：
X——试样中甲醛、乙醛或丙酮的迁移量，单位为毫克每平方分米（mg/dm2）；
C——由标准曲线得出衍生化后的待测试样中甲醛、乙醛或丙酮浓度，单位为毫克每升（mg/L）；具体为甲醛0.75mg/L，乙醛0.38mg/L，丙酮0.33mg/L。
C 0——由标准曲线得出衍生化后的空白样中甲醛、乙醛或丙酮浓度空白值，单位为毫克每升（mg/L）；具体为甲醛0.02mg/L，乙醛0.01mg/L，丙酮0.01mg/L。
V——萃取时使用的溶剂体积，单位为升（L）；具体为30mL。
s——裁切待测试样的面积，单位为平方分米（dm2）；具体为0.6dm2。
10——稀释倍数。
计算得到甲醛迁移量为甲醛0.37mg/dm2，乙醛0.18mg/dm2，丙酮0.16mg/dm2。
按照本发明上述技术方案记载的方法，3次平行测定结果的相对标准偏差为4.8～8.1%，说明本方法测定迁移的低分子醛酮结果可靠，精密度好。
实施例2
（1）将待测硫酸纸裁切为1.0dm2的样品，取作待测试样，在密闭容器中将待测试样平铺于容器底部，在待测试样表面平铺5gTenax，再置于100℃下保持1h，再冷却至室温；另取密闭容器，平铺5g的Tenax作为空白样，与待测样同时置于100℃下保持1h，再冷却至室温；采用表1和表2的时间条件和温度条件进行控制；
（2）分别取出步骤（1）中待测试样与空白样的Tenax各5.0g，再按实施例1的步骤（2）进行操作；
（3）同实施例1；
（4）同实施例1；
（5）待测试样中甲醛、乙醛和丙酮的迁移量按式（1）进行计算：
……………………………（1）
式中：
X——试样中甲醛、乙醛或丙酮的迁移量，单位为毫克每平方分米（mg/dm2）；
C——由标准曲线得出衍生化后的待测试样中甲醛、乙醛或丙酮浓度，单位为毫克每升（mg/L）；具体为甲醛0.15mg/L，乙醛0.08mg/L，丙酮0.05mg/L。
C 0——由标准曲线得出衍生化后的空白样中甲醛、乙醛或丙酮浓度空白值，单位为毫克每升（mg/L）；具体为甲醛0.02mg/L，乙醛0.01mg/L，丙酮0.01mg/L。
V——萃取时使用的溶剂体积，单位为升（L）；具体为50mL。
s——裁切待测试样的面积，单位为平方分米（dm2）；具体为1.0dm2。
10——稀释倍数。
计算得到甲醛迁移量为甲醛0.07mg/dm2，乙醛0.03mg/dm2，丙酮0.02mg/dm2。
按照本发明上述技术方案记载的方法，3次平行测定结果的相对标准偏差为4.2～8.5%。
实施例3
（1）将待测硫酸纸裁切为0.4dm2的样品，取作待测试样，在密闭容器中将待测试样平铺于容器底部，在待测试样表面平铺2gTenax，再置于5℃下保持240h，再冷却至室温；另取密闭容器，平铺2g的Tenax作为空白样，与待测样同时置于5℃下保持240h，再冷却至室温；采用表1和表2的时间条件和温度条件进行控制；
（2）分别取出步骤（1）中待测试样与空白样的Tenax各2.0g，再按实施例1的步骤（2）进行操作；
（3）同实施例1；
（4）同实施例1；
（5）待测试样中甲醛、乙醛和丙酮的迁移量按式（1）进行计算：
……………………………（1）
式中：
X——试样中甲醛、乙醛或丙酮的迁移量，单位为毫克每平方分米（mg/dm2）；
C——由标准曲线得出衍生化后的待测试样中甲醛、乙醛或丙酮浓度，单位为毫克每升（mg/L）；具体为甲醛0.54mg/L，乙醛0.26mg/L，丙酮0.20mg/L。
C 0——由标准曲线得出衍生化后的空白样中甲醛、乙醛或丙酮浓度空白值，单位为毫克每升（mg/L）；具体为甲醛0.02mg/L，乙醛0.01mg/L，丙酮0.01mg/L。
V——萃取时使用的溶剂体积，单位为升（L）；具体为20mL
S——裁切待测试样的面积，单位为平方分米（dm2）；具体为0.4dm2
10——稀释倍数。
计算得到甲醛迁移量为甲醛0.26mg/dm2，乙醛0.12mg/dm2，丙酮0.09mg/dm2。
按照本发明上述技术方案记载的方法，3次平行测定结果的相对标准偏差为3.2～8.8%。
实施例4
（1）将待测纸或纸板裁切为0.2dm2的样品，取作待测试样，在密闭容器中将待测试样平铺于容器底部，在待测试样表面平铺1gTenax，再置于175℃下保持5min，再冷却至室温；另取密闭容器，平铺1g的Tenax作为空白样，与待测样同时置于175℃下保持5min，再冷却至室温；采用表1和表2的时间条件和温度条件进行控制；
（2）分别取出步骤（1）中待测试样与空白样的Tenax各1.0g，再按实施例1的步骤（2）进行操作；
（3）同实施例1；
（4）同实施例1；
（5）待测试样中甲醛、乙醛和丙酮的迁移量按式（1）进行计算：
……………………………（1）
式中：
X——试样中甲醛、乙醛或丙酮的迁移量，单位为毫克每平方分米（mg/dm2）；
C——由标准曲线得出衍生化后的待测试样中甲醛、乙醛或丙酮浓度，单位为毫克每升（mg/L）；具体为甲醛0.066mg/L，乙醛0.024mg/L，丙酮0.020mg/L。
C 0——由标准曲线得出衍生化后的空白样中甲醛、乙醛或丙酮浓度空白值，单位为毫克每升（mg/L）；具体为甲醛0.02mg/L，乙醛0.01mg/L，丙酮0.01mg/L。
V——萃取时使用的溶剂体积，单位为升（L）；具体为10mL，即0.01L。
S——裁切待测试样的面积，单位为平方分米（dm2）；具体为0.2dm2。
10——稀释倍数。
计算得到甲醛迁移量为甲醛0.023mg/dm2，乙醛0.007mg/dm2，丙酮0.005mg/dm2。
按照本发明上述技术方案记载的方法，3次平行测定结果的相对标准偏差为5.2～9.5%。
Claims (6)
1.一种测定纸和纸板中低分子醛酮特定迁移量的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将待测纸或纸板裁切为0.2～1.0dm2的样品，取作待测试样，在密闭容器中将待测试样平铺于容器底部，在待测试样表面平铺Tenax，再置于5～175℃下保持5min～240h，再冷却至室温；另取密闭容器，平铺等质量的Tenax作为空白样，与待测样同时置于5～175℃下保持5min～240h，再冷却至室温；
（2）分别取出步骤（1）中待测试样与空白样的Tenax各1.0～5.0g，分别按固液比为1:10加入溶剂进行萃取，再取1.0mL上清液加入4mL衍生化试剂进行衍生化；
（3）以甲醛-2,4-二硝基苯腙、乙醛-2,4-二硝基苯腙和丙酮-2,4-二硝基苯腙配制系列标准溶液，换算为甲醛、乙醛和丙酮的浓度为0.01～2.0mg/L，至少配制5级浓度，分别取各系列标准溶液进HPLC分析，以各标准溶液中甲醛-2,4-二硝基苯腙、乙醛-2,4-二硝基苯腙和丙酮-2,4-二硝基苯腙的响应峰面积为纵坐标，以各标准溶液中甲醛、乙醛和丙酮的浓度为横坐标，绘制各物质的标准曲线；
（4）将步骤（2）衍生化后的待测试样与空白样分别采用高效液相色谱法分析，检测条件如下：
波长365nm；
色谱柱：C18反相色谱柱，规格为长度100mm×内径2.1mm，粒径1.7μm；流速为0.3mL/min；柱温为30℃；进样量为2μL；流动相A为水，流动相B为乙腈；
梯度洗脱条件见下表：
（5）待测试样中甲醛、乙醛和丙酮的迁移量按式（1）进行计算：
……………………………（1）
式中：
X——试样中甲醛、乙醛或丙酮的迁移量，单位为毫克每平方分米（mg/dm2）；
C——由标准曲线得出衍生化后的待测试样中甲醛、乙醛或丙酮浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
C 0——由标准曲线得出衍生化后的空白样中甲醛、乙醛或丙酮浓度空白值，单位为毫克每升（mg/L）；
V——萃取时使用的溶剂体积，单位为升（L）；
S——裁切待测试样的面积，单位为平方分米（dm2）；
10——稀释倍数。
2.根据权利要求1所述的测定纸和纸板中低分子醛酮特定迁移量的方法，其特征在于：所述步骤（1）中Tenax的平铺量按每dm2的待测试样加入5g。
3.根据权利要求1所述的测定纸和纸板中低分子醛酮特定迁移量的方法，其特征在于：所述步骤（3）中溶剂为1:1v/v的乙腈-水溶液。
4.根据权利要求1所述的测定纸和纸板中低分子醛酮特定迁移量的方法，其特征在于：所述步骤（3）中萃取是在40℃下超声提取0.5h。
5.根据权利要求1所述的测定纸和纸板中低分子醛酮特定迁移量的方法，其特征在于：所述步骤（3）中的衍生化是在室温下放置30min。
6.根据权利要求1所述的测定纸和纸板中低分子醛酮特定迁移量的方法，其特征在于：所述步骤（3）中的衍生化试剂按下列方法配制：准确称取0.01g的2,4-二硝基苯肼于100mL棕色容量瓶中，加入5mL质量浓度为85%的磷酸溶液后用乙腈定容。
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