CN111879659A - 低温容器的吸氢剂评价装置 - Google Patents
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Abstract
低温容器的吸氢剂评价装置，属于吸氢剂检测评价技术领域。解决了现有技术对吸氢剂的除氢效果难于评价的问题。技术要点：包括氢气发生器、缓冲容器、低温真空绝热储罐、样品反应釜、温度及压力采集***和真空机组；所述氢气发生器、缓冲容器、低温真空绝热储罐和样品反应釜依次连接；所述真空机组与缓冲容器、低温真空绝热储罐、样品反应釜分别连接，用于缓冲容器、低温真空绝热储罐及样品反应釜抽真空；所述温度及压力采集***分别与低温真空绝热储罐、样品反应釜连接，用于采集低温真空绝热储罐、样品反应釜的温度数据及压力数据。本发明的吸氢剂评价装置，以使得吸氢剂生产企业和低温真空设备生产企业，能够进行吸氢剂性能评价检测。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸氢剂评价装置，具体涉及一种低温容器的吸氢剂评价装置，属于吸氢剂检测评价技术领域。
背景技术
现代工业、国防、航空和科研工作对于低温液体的需求量很大，而且在最近几十年来一直以10％的年增长率高速发展。为便于应用，低温液体必须贮运，贮运各种低温液体的设备简称低温容器。低温容器的关键在于其绝热性能和特定的结构设计，而残留在夹层中的氢气是导致低温容器真空度下降的主要原因。在真空领域里常用的吸氢剂主要有三类，吸氢剂与氢气之间有物理吸附，也有化学吸附，而且部分吸氢剂需要加热蒸散或激活后才能起作用。
专利号为201820063706.6、发明名称为在线吸气剂吸气测试装置的专利说明书中记载了，简单气路连接，利用循环泵将标准气体在气路中通过吸气剂后循环，利用色谱或者质谱仪自动取样，不断测试气路中标准气体的气体含量，从而达到测试吸气剂对于标准气体内气体吸收情况。
专利申请号为201811544404.1、发明名称为一种PdO吸气剂吸气量测试装置及方法的专利申请的说明书中记载了，该发明申请提供了一种PdO吸气剂吸气量测试装置及方法，能够有效测试低温容器夹层用PdO吸气剂的吸气量，原理简单、操作方便、数据可靠，并且可以实现对PdO吸气剂吸气量等温线的测定。
然而，在低温储运领域，现阶段PdO占据主要吸氢剂市场，但是PdO不仅价格昂贵，单位吸附量小，深受市场影响，波动较大，而且吸附过程容易产生火花，甚至燃烧，威胁储罐安全。低温容器厂商尝试各种吸氢剂，以期替代PdO，降低成本，然而未能尝试大范围的应用任何新吸氢剂，这是因为吸附剂的使用量，放置位置和吸附性能对储罐的真空寿命起到了决定性的作用，不完全掌握吸氢剂的性能之前，不能轻易使用。因此，目前吸氢剂生产企业和低温真空设备生产企业迫切希望能有一套高真空多层绝热低温容器的吸氢剂评价装置或专业权威机构能进行吸氢剂的评价检测。
发明内容
鉴于上述事实，本发明的目的是针对现有技术对吸氢剂的除氢效果难于评价的问题，进而设计了一种低温容器的吸氢剂评价装置，以使得吸氢剂生产企业和低温真空设备生产企业，能够进行吸氢剂性能评价检测。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
低温容器的吸氢剂评价装置，包括氢气发生器、缓冲容器、低温真空绝热储罐、样品反应釜、温度及压力采集***和真空机组；所述氢气发生器、缓冲容器、低温真空绝热储罐和样品反应釜依次连接；所述真空机组与缓冲容器、低温真空绝热储罐、样品反应釜分别连接，用于缓冲容器、低温真空绝热储罐及样品反应釜抽真空；所述温度及压力采集***分别与低温真空绝热储罐、样品反应釜连接，用于采集低温真空绝热储罐、样品反应釜的温度数据及压力数据。
方案中，首先，采用氢气发生器代替传统的氢气钢瓶，提高了实验室的安全程度；其次，氢气进入低温真空绝热储罐(测试容器)之前，先进入缓冲容器，使氢气的状态尽量接近测试容器的状态，提高了测量精度；再者，样品反应釜与测试容器分离设计，每次更换吸氢剂，不会破环测试容器的真空度。
进一步地：所述低温真空绝热储罐包括外罐、内罐、进口卡箍法兰、真空机组接口卡箍法兰、出口卡箍法兰，所述内罐设置在外罐的内部，内罐分为上中下三个腔体，中间腔体用于储存低温液体，上腔体和下腔体通过管路连通，上腔体和下腔体用于保护中间腔体内所储存的低温液体；进口卡箍法兰、真空机组接口卡箍法兰、出口卡箍法兰均安装在外罐上。
方案中测试容器具有上下腔体隔热，减少了外界漏热的影响，使测试容器更接近于真实储罐的状态。
进一步地：所述中间腔体、上腔体和下腔体外壁上均包覆有绝热层。
方案中绝热层的设置，尽量减少了外界漏热的影响，使测试容器更接近于真实储罐的状态。
进一步地：所述绝热层为铝箔绝热层或者玻璃纤维绝热层。
进一步地：所述缓冲容器与低温真空绝热储罐结构一致。
进一步地：所述样品反应釜包括吸氢室、氢气进口卡箍法兰接头、吸氢剂样品放置卡箍法兰接头和烧结板，所述吸氢室的底端安装有氢气进口卡箍法兰接头，氢气进口卡箍法兰接头与出口卡箍法兰相连接，且相连处设置有阀门；吸氢室的底部安装有烧结板，吸氢室的顶部安装有吸氢剂样品放置卡箍法兰接头，吸氢剂样品由吸氢剂样品放置卡箍法兰接头进入吸氢室并置于烧结板上，氢气由氢气进口卡箍法兰接头进入吸氢室并自由通过烧结板。
进一步地：所述烧结板的表面设置有PTFE涂层。
方案中烧结板的设置，透气性能好，而且吸氢剂还不会落入低温真空绝热储罐中，吸氢室上的吸氢剂样品放置卡箍法兰接头便于吸氢剂的更换，减少了工作强度。
进一步地：所述样品反应釜还包括柔性加热套，柔性加热套套装在吸氢室上。
方案中柔性加热套的使用，加热最高达到250℃，便于吸氢剂的活化。
进一步地：所述吸氢室的底端与氢气进口卡箍法兰接头的连接处设置有密封圈。
进一步地：所述温度及压力采集***包括两组温度传感器和压力传感器，其中一组温度传感器和压力传感器安装在低温真空绝热储罐上，另外一组温度传感器和压力传感器安装在样品反应釜连接。
本发明所达到的效果为：
(1)采用氢气发生器替代高压钢瓶，无搬运之劳，使实验流程仪器化，安全性高，提高了实验室的安全程度；操作简便，自动化程度高，启动开关即可产气；液位低于设定值，自动声光报警，提醒加液，发生器不停止工作，当液位低于极限时，将自动停止产气，防止烧毁机器；流量稳定，有LED数字显示，自动跟踪，直观方便；氢气发生器使用寿命长，可连续工作，流量稳定，纯度不衰减。
(2)测量精度高，为了提高测量精度，气体进入低温真空绝热储罐之前，先进入和低温真空绝热储罐完全一样的缓冲容器，使气体的状态尽量接近低温真空绝热储罐的状态；低温真空绝热储罐的内罐采用上中下三个腔体，中间腔体用于储存低温液体，上下两个腔体连通隔热，用于保护中间腔体所储存的低温液体，减少了外界漏热的影响，使低温真空绝热储罐更接近于真实储罐的状态。
(3)样品反应釜与低温真空绝热储罐分离设计，实现不用破坏低温真空绝热储罐夹层真空即可更换吸氢剂的作用。样品反应釜与低温真空绝热储罐之间采用阀门连接，在更换反应釜中的吸氢剂样品时，将其阀门关闭，只打开反应釜上端的吸氢剂样品放置卡箍法兰接头即可进行吸氢剂的更换与放置，此时低温真空绝热储罐夹层真空不会受到破坏，节省了低温真空绝热储罐夹层再次抽真空的时间，提高了实验效率。
(4)样品反应釜的设计，①样品反应釜的底部安装有烧结板，烧结板不仅耐热、耐腐蚀，而且牢固，可反复使用，氢气由低温真空储罐的夹层进入样品反应釜时，可以自由通过烧结板，并被放在烧结板上方的吸氢剂所吸附，烧结板由于吸氢剂置于烧结板上方，即烧结板表面的PTFE涂层上，无法通过烧结板落入下方，在保持洁净的同时便于更换吸氢剂样品；②样品反应釜上端口卡扣的使用便于吸氢剂的更换，减少了工作强度，提高了实验效率；③样品反应釜的外侧包裹有柔性加热套，最高加热温度可达250℃，可以改变实验的温度环境，便于吸氢剂的活化。
(5)从直接经济效益来讲，建立起吸氢剂储氢性能的评价装置可以拓展检验检测机构的业务范围，增加检验收入。该产品涉及的用户众多，比如低温容器、低温罐车、低温气瓶以及其他涉及到真空维持设备的企业，未来的检测市场潜力巨大。
(6)从间接经济效益来讲，通过对低温容器用吸氢剂的除氢效果检测，可规范该类产品的使用，这对后续低温容器产品性能的保障至关重要，只有吸氢剂的持续发挥作用，低温容器的绝热性能才能得到保障，这可极大减少低温液体因为蒸发而造成的浪费，从间接的角度也实现了节能、节约材料的经济效益。
附图说明
图1为本发明的低温容器的吸氢剂评价装置的示意图；
图2为本发明的低温真空绝热储罐的示意图；
图3为本发明的样品反应釜的示意图；
图4为图2的俯视图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施例。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、***、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
在本申请中，术语“上”、“下”、“内”、“中”、“外”、“前”、“后”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系。这些术语主要是为了更好地描述本申请及其实施例，并非用于限定所指示的装置、元件或组成部分必须具有特定方位，或以特定方位进行构造和操作。
并且，上述部分术语除了可以用于表示方位或位置关系以外，还可能用于表示其他含义，例如术语“上”在某些情况下也可能用于表示某种依附关系或连接关系。对于本领域普通技术人员而言，可以根据具体情况理解这些术语在本申请中的具体含义。
此外，术语“设置”、“连接”、“固定”应做广义理解。例如，“连接”可以是固定连接，可拆卸连接，或整体式构造；可以是机械连接，或电连接；可以是直接相连，或者是通过中间媒介间接相连，又或者是两个装置、元件或组成部分之间内部的连通。对于本领域普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请。
下面根据附图详细阐述本发明优选的实施例。
实施例1：参见图1-图4，本实施例的低温容器的吸氢剂评价装置包括氢气发生器、缓冲容器、低温真空绝热储罐、样品反应釜、温度及压力采集***和真空机组；缓冲容器与低温真空绝热储罐结构一致；所述氢气发生器、缓冲容器、低温真空绝热储罐和样品反应釜依次连接；所述真空机组与缓冲容器、低温真空绝热储罐、样品反应釜分别连接，用于缓冲容器、低温真空绝热储罐及样品反应釜抽真空；所述温度及压力采集***分别与低温真空绝热储罐、样品反应釜连接，用于采集低温真空绝热储罐、样品反应釜的温度数据及压力数据；所述低温真空绝热储罐包括外罐1、内罐、进口卡箍法兰2、真空机组接口卡箍法兰3、出口卡箍法兰14，所述内罐设置在外罐1的内部，内罐分为上中下三个腔体，低温液体通过管路注入中间腔体4内部，上腔体5和下腔体6通过管路连通，上腔体5和下腔体6用于保护中间腔体4内所储存的低温液体；进口卡箍法兰2、真空机组接口卡箍法兰3、出口卡箍法兰14均安装在外罐1上；所述中间腔体4、上腔体5和下腔体6外壁上均包覆有绝热层，绝热层为铝箔绝热层或玻璃纤维绝热层；所述样品反应釜包括吸氢室7、氢气进口卡箍法兰接头8、柔性加热套9、吸氢剂样品放置卡箍法兰接头10和烧结板11，所述吸氢室7的底端安装有氢气进口卡箍法兰接头8，氢气进口卡箍法兰接头8与出口卡箍法兰14相连接，且相连处设置有阀门；吸氢室7的底部安装有烧结板11，烧结板11的表面设置有PTFE涂层，吸氢室7的顶部安装有吸氢剂样品放置卡箍法兰接头10，吸氢剂样品12由吸氢剂样品放置卡箍法兰接头10进入吸氢室7并置于烧结板11上，氢气由氢气进口卡箍法兰接头8进入吸氢室7并自由通过烧结板11，柔性加热套9套装在吸氢室7上；所述温度及压力采集***包括两组温度传感器和压力传感器，其中一组温度传感器和压力传感器安装在低温真空绝热储罐上，另外一组温度传感器和压力传感器安装在样品反应釜连接。
工作原理：测试时，在样品反应釜中放置吸氢剂，真空夹层中的氢气进入样品反应釜中，与吸氢剂发生反应从而被吸附。吸附量的评定一般采用吸附等温线，吸附等温线的测量一般采用定容法。定容法是在温度，容积和吸附剂量一定的情况下，测定容积内压力的变化，从而获得吸附量，经过多次实验，便可得出在不同平衡压力下的累计吸附量，也即是吸附等温曲线。此方法亦被称为逐步法，虽然会造成累计误差，但却能较好的表达吸附剂的吸附特性。通过测定不同吸氢剂的吸附等温线，来对不同吸氢剂的作用机理、配比和吸氢性能进行评价分析。
(1)对缓冲容器、低温真空绝热储罐和样品反应釜分别进行抽真空操作，真空度在10-5Pa-105 Pa，然后分别记录缓冲容器、低温真空绝热储罐和样品反应釜的真空度；
(2)打开低温真空绝热储罐和样品反应釜之间的阀门，同时开始压力的采集；
(3)在温度，容积和吸氢剂量一定的情况下，测定容积内压力的变化，从而获得吸附量，经过多次实验，便可得出在不同平衡压力下的累计吸附量，也即是吸附等温曲线；
(4)通过测定不同吸氢剂的吸附等温线，来对不同吸氢剂的作用机理、配比和吸氢性能进行评价分析。
以上实施例仅用于说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照上述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的范围。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.低温容器的吸氢剂评价装置，其特征在于，包括氢气发生器、缓冲容器、低温真空绝热储罐、样品反应釜、温度及压力采集***和真空机组；所述氢气发生器、缓冲容器、低温真空绝热储罐和样品反应釜依次连接；所述真空机组与缓冲容器、低温真空绝热储罐、样品反应釜分别连接，用于缓冲容器、低温真空绝热储罐及样品反应釜抽真空；所述温度及压力采集***分别与低温真空绝热储罐、样品反应釜连接，用于采集低温真空绝热储罐、样品反应釜的温度数据及压力数据。
2.根据权利要求1所述的低温容器的吸氢剂评价装置，其特征在于：所述低温真空绝热储罐包括外罐(1)、内罐、进口卡箍法兰(2)、真空机组接口卡箍法兰(3)、出口卡箍法兰(14)，所述内罐设置在外罐(1)的内部，内罐分为上中下三个腔体，中间腔体(4)用于储存低温液体，上腔体(5)和下腔体(6)通过管路连通，上腔体(5)和下腔体(6)用于保护中间腔体(4)内所储存的低温液体；进口卡箍法兰(2)、真空机组接口卡箍法兰(3)、出口卡箍法兰(14)均安装在外罐(1)上。
3.根据权利要求2所述的低温容器的吸氢剂评价装置，其特征在于：所述中间腔体(4)、上腔体(5)和下腔体(6)外壁上均包覆有绝热层。
4.根据权利要求3所述的低温容器的吸氢剂评价装置，其特征在于：所述绝热层为铝箔绝热层或者玻璃纤维绝热层。
5.根据权利要求2-4任一所述的低温容器的吸氢剂评价装置，其特征在于：所述缓冲容器与低温真空绝热储罐结构一致。
6.根据权利要求5所述的低温容器的吸氢剂评价装置，其特征在于：所述样品反应釜包括吸氢室(7)、氢气进口卡箍法兰接头(8)、吸氢剂样品放置卡箍法兰接头(10)和烧结板(11)，所述吸氢室(7)的底端安装有氢气进口卡箍法兰接头(8)，氢气进口卡箍法兰接头(8)与出口卡箍法兰(14)相连接，且相连处设置有阀门；吸氢室(7)的底部安装有烧结板(11)，吸氢室(7)的顶部安装有吸氢剂样品放置卡箍法兰接头(10)，吸氢剂样品(12)由吸氢剂样品放置卡箍法兰接头(10)进入吸氢室(7)并置于烧结板(11)上，氢气由氢气进口卡箍法兰接头(8)进入吸氢室(7)并自由通过烧结板(11)。
7.根据权利要求6所述的低温容器的吸氢剂评价装置，其特征在于：所述烧结板(11)的表面设置有PTFE涂层。
8.根据权利要求6所述的低温容器的吸氢剂评价装置，其特征在于：所述样品反应釜还包括柔性加热套(9)，柔性加热套(9)套装在吸氢室(7)上。
9.根据权利要求6所述的低温容器的吸氢剂评价装置，其特征在于：所述吸氢室(7)的底端与氢气进口卡箍法兰接头(8)的连接处设置有密封圈(13)。
10.根据权利要求6所述的低温容器的吸氢剂评价装置，其特征在于：所述温度及压力采集***包括两组温度传感器和压力传感器，其中一组温度传感器和压力传感器安装在低温真空绝热储罐上，另外一组温度传感器和压力传感器安装在样品反应釜连接。
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