CN1995965A - 一种测定电池极片敷料强度的方法 - Google Patents
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Abstract
一种测定极片敷料强度的方法，该方法用极片的掉料量表示极片敷料强度，其中，该方法使用超声波对极片进行振荡，使极片掉料。在本发明提供的测定极片敷料强度的方法中，通过使用超声波对极片进行振荡，使极片掉料，用极片的掉料量表示极片敷料强度，该方法简便易行，而且准确度高。
Description
技术领域
本发明是关于一种测定电池极片敷料强度的方法。
背景技术
锂离子电池主要包括极芯和非水电解液，所述极芯和非水电解液密封在电池壳体内，所述极芯包括电池电极及隔膜，所述电池电极包括正极极片和负极极片，所述正极极片包括正极集流体及涂覆和/或填充于正极集流体上的正极材料，所述负极极片包括负极集流体及涂覆和/或填充于负极集流体上的负极材料。
目前，大多锂电生产厂家或科研机构，在锂离子电池生产研究过程中，为了达到所设计电池的额定容量及电池尺寸，测定并监控极片敷料量和极片敷料厚度。然而，在实际生产中发现，不同配比浆料涂布的极片，不同的敷料量、敷料厚度，拉浆后附着于集流体光面与毛面的浆料，以及压片前后的极片，其敷料强度均有很大差异，具体表现为极片的掉料程度不同。
极片掉料不仅会影响生产过程中对极片敷料量和敷料厚度检测的准确性，而且还会极大地影响电池的电化学性能，敷料强度较小时，随着电池充放电的进行，会导致正/负极活性物质同集流体相分离，进而降低电池容量并恶化循环寿命特性。此外，极片敷料强度的大小能够很好地反映浆料配比改变后极片的特性，并且还是指导拉浆工艺参数优化的重要考察指标。
现有的测定极片敷料强度的方法主要有180°剥离法和栅格法。
180°剥离法的具体操作为：将敷料面和集流体面通过胶带分别固定在两块钢板上，然后将制备好的试样夹于拉力机的上下两个夹头上，将试样以规定的速率从剥离的开口处剥开，两块钢板沿着被粘面长度的方向逐渐分离。整个过程中施加拉力的大小通过计算机记录并处理得到结果。该方法准确稳定，但制样过程非常复杂，且不适于正极极片敷料强度的测试(由于正极极片敷料强度较高)，此外带有伺服***的拉力机或插拔力机价格昂贵，对实验环境要求很高且需精心维护。因此，180°剥离法的缺点在于使用不便。
栅格法的具体操作为：用钢划刀将极片表面涂层以1-3毫米的间距和45°-90°交错角度，划成一定数量的方形或菱形小格并划穿。然后用美国3M公司生产的型号为600的透明胶带平整粘结在小格上，不留一丝空隙，然后以最快速度垂直揭起，以涂层是否起皮或剥落判断涂层与基体结合力的大小。该方法简便易行，但只适用于极片敷料强度的定性判断，因此该方法的准确度低。
发明内容
本发明的目的是克服现有的测定极片敷料强度的方法使用不便、准确度低的缺点，提供一种简便易行、准确度高的测定极片敷料强度的方法。
本发明提供了一种测定极片敷料强度的方法，该方法用掉料量表示极片敷料强度，其中，该方法使用超声波对极片进行振荡，使极片掉料。
在本发明提供的测定极片敷料强度的方法中，通过使用超声波对极片进行振荡，使极片掉料，用极片的掉料量表示极片敷料强度，该方法简便易行，而且准确度高。
具体实施方式
本发明提供的测定极片敷料强度的方法用极片的掉料量表示极片敷料强度，其中，该方法使用超声波使极片掉料。
在本发明提供的方法中，使用超声波对极片进行振荡，使极片上的敷料从集流体上脱落。本发明对超声波与极片的接触方式没有特别的限定，只要能够达到使极片掉料的目的即可。
例如，可以将极片放入到超声波振荡机内槽中进行振荡，所述内槽中装有超声波振动传导介质。所述超声波振动传导介质可以使用能够传递能量的各种液态媒介，优选为水、醇、羧酸酯和酮中的一种或几种，更优选为水。其中，超声波的频率为10-80千赫，优选为20-60千赫。振荡的时间为1-3分钟，优选为1.5-2.5分钟。
所述醇可以使用常温常压下为液态的各种醇，例如C1-C11的醇，优选为甲醇或乙醇。
所述羧酸酯可以使用常温常压下为液态的各种有机羧酸酯，例如碳原子数为1-10的一元或多元醇与碳原子数为1-10的一元或多元羧酸发生酯化得到的有机羧酸酯，优选为碳原子数为1-6的一元或多元醇与碳原子数为1-6的一元或多元羧酸发生酯化得到的有机羧酸酯，更优选为甲酸甲酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯和乙酸戊酯中的一种或几种。
所述酮可以使用常温常压下为液态的各种酮，优选为丙酮。
为了能够更好地反映出极片在电解液中的敷料强度，优选情况下，将装有电解液的容器固定在装有超声波振动传导介质的超声波振荡机内槽中，然后将极片放入到电解液中进行振荡。在这种情况下，超声波振荡机产生超声波振动，并通过超声波振动传导介质的传导，引入到装有电解液的的容器中，之后电解液中将产生许多微气泡(空化作用)，微气泡不断产生和消失，产生巨大的冲击力，削弱敷料与集流体之间的附着力，敷料就会从集流体上脱落。
所述电解液为现有锂离子电池中常规的电解液，本发明对此没有特别的限定。所述电解液为电解质锂盐和非水溶剂的混合溶液。电解质锂盐选自六氟磷酸锂(LiPF6)、高氯酸锂、四氟硼酸锂、六氟砷酸锂、卤化锂、氯铝酸锂及氟烃基磺酸锂中的一种或几种。有机溶剂选用链状酸酯和环状酸酯混合溶液，其中链状酸酯可以为碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸甲丙酯(MPC)、碳酸二丙酯(DPC)以及其它含氟、含硫或含不饱和键的链状有机酯类中的至少一种，环状酸酯可以为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸亚乙烯酯(VC)、γ-丁内酯(γ-BL)、磺内酯以及其它含氟、含硫或含不饱和键的环状有机酯类中的至少一种。
其中，所述装有电解液的容器优选固定在超声波振荡机内槽的中心位置，并且所述容器中电解液的液面优选与所述内槽的超声波振动传导介质的液面等高。可以使用常规的容器定位夹具固定所述容器。
所述极片可以使用市售的各种极片，也可以使用本领域公知的方法制备得到。其中，在进行振荡之前，将极片极端缘敷料层刮去，露出一定宽度的集流体，然后称重，得到极片重量为M1。优选使用电子天平称重。
在振荡过程中，可以将极片固定在所述超声波振荡机内槽或所述装有电解液的容器中，使极片的敷料部位全部进入到超声波振动传导介质或电解液中。例如，可以使用常规的固定装置夹紧极片未敷料的部位，起到固定极片的作用。
振荡完成后，取出极片，对极片进行干燥。对干燥的方法没有特别的限定，优选在-0.9至-0.8兆帕的真空度以及100-150℃的温度下将极片烘烤至恒重后称重，得到振荡后的极片重量为M2。其中，此真空度是指相对真空度，即被测气体压力与大气压力的差值。
所述掉料量为电池极片经超声波处理前后的质量差，M1与M2的差值即为待测极片振荡后的掉料量，即M掉料＝M1-M2，以极片掉料量来表示极片的敷料强度。
下面通过实施例来更详细地描述本发明。
制备实施例1
制备实施例1制备用于测定敷料强度的负极极片。
将100重量份负极活性物质天然石墨、1.0重量份粘合剂聚偏二氟乙烯(PVDF)和1.0重量份导电剂炭黑加入到120重量份N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，然后在真空搅拌机中搅拌形成稳定、均一的负极浆料。将该浆料均匀地涂布在宽400毫米、厚0.010毫米的铜箔上，经120℃烘干、辊轧之后在分切机上分切得到尺寸为65.0毫米×35.0毫米×0.145毫米的负极极片。
制备实施例2-5
制备实施例2-5制备用于测定敷料强度的负极极片。
按照与制备实施例1相同的方法制得尺寸为65.0毫米×35.0毫米×0.145毫米的负极极片，不同的是，天然石墨、聚偏二氟乙烯、炭黑与N-甲基吡咯烷酮的重量比分别为100∶1.5∶1.0∶120；100∶2.0∶1.0∶120；100∶2.5∶1.0∶120和100∶3.0∶1.0∶120。
制备实施例6
制备实施例6制备用于测定敷料强度的正极极片。
将100重量份LiCoO2、2.0重量份粘合剂PVDF、4.5重量份导电剂乙炔黑加入到70重量份(NMP)中，然后在真空搅拌机中搅拌形成均匀的正极浆料。
将该浆料均匀地涂布在宽400毫米、厚0.016毫米的铝箔上，然后120℃烘干、辊压之后在分切机上分切得到尺寸为65.0毫米×35.0毫米×0.125毫米的正极极片。
制备实施例7-10
制备实施例7-10制备用于测定敷料强度的负极极片。
按照与制备实施例6相同的方法制得尺寸为65.0毫米×35.0毫米×0.125毫米的正极极片，不同的是，LiCoO2、PVDF、乙炔黑与NMP的重量比分别为100∶2.5∶4.5∶70；100∶3.0∶4.5∶70；100∶3.5∶4.5∶70和100∶4.0∶4.5∶70。
实施例1-5
实施例1-5用于说明本发明提供的测定电池极片敷料强度的方法。
按照如下步骤分别测定制备实施例1-5制备的负极极片的敷料强度：
将2000克水倒入超声波振荡机内槽中(超声波振荡机内槽容积225×135×100毫米3)。
将LiPF6与碳酸乙烯酯(EC)及碳酸二乙酯(DEC)配制成LiPF6浓度为1.0摩尔/升的电解液溶液(其中，EC与DEC的体积比为1∶1)，在容积为500毫升的容器中倒入400毫升该电解液。使用容器定位夹具将盛有电解液的容器固定在超声波振荡机的内槽正中间，确保水面与电解液面等高。
采用刮刀将制备实施例1-5制备的负极极片的端缘敷料层刮去，露出宽10毫米的铜箔，称重，得到振荡后的极片重量为M1。使用极片固定装置夹紧所述露出的铜箔处，竖直***电解液中，使敷料铜箔部分全部进入水面下一定距离，并盖好容器盖。打开超声波振荡机电源进行振荡，超声波频率为40千赫，振荡时间2分钟。振荡完成后，取出极片，放于真空烘箱中，在-0.85兆帕的真空度以及120℃的温度下烘烤至恒重后取出，称重，得到振荡后的极片重量为M2。计算极片的掉料量M掉料＝M1-M2。结果如表1所示。
实施例6-10
实施例6-10用于说明本发明提供的测定电池极片敷料强度的方法。
按照与实施例1-5相同的方法，分别测定制备实施例6-10制备的正极极片的掉料量，结果如表2所示。
循环性能测试
将LiPF6与碳酸乙烯酯(EC)及碳酸二乙酯(DEC)配制成LiPF6浓度为1.0摩尔/升的电解液溶液(其中，EC与DEC的体积比为1∶1)。将制备实施例6得到的正极极片、隔膜层、制备实施例1-5得到的负极极片依次用卷绕机层叠卷绕成涡卷状的电极组，将得到的电极组放入一端开口的电池壳中，并以3.8g/Ah的量注入上述非水电解液，密封后制成锂离子电池A1-A5。因此，制得的锂离子电池A1-A5的负极分别为制备实施例1-5得到的负极极片，正极为制备实施例6得到的正极极片。
将LiPF6与碳酸乙烯酯(EC)及碳酸二乙酯(DEC)配制成LiPF6浓度为1.0摩尔/升的电解液溶液(其中，EC与DEC的体积比为1∶1)。将制备实施例6-10得到的正极极片、隔膜层、制备实施例1得到的负极极片依次用卷绕机层叠卷绕成涡卷状的电极组，将得到的电极组放入一端开口的电池壳中，并以3.8g/Ah的量注入上述非水电解液，密封后制成锂离子电池A6-A10。因此，制得的锂离子电池A6-A10的负极为制备实施例1得到的负极极片，正极分别为制备实施例6-10得到的正极极片。
按照下述方法对上述得到的锂离子电池A1-A5进行充放电循环测试，结果如表1所示。按照下述方法对上述得到的锂离子电池A6-A10进行充放电循环测试，结果如表2所示。以所得容量保持率为依据对超声波振荡所测敷料强度进行评判。
循环测试方法：电池以1C电流充电至4.2V，在电压升至4.2V后以恒定电压充电，截至电流为0.05C，然后以1C恒流放电至2.75V。电池进行100次循环后，得到100次循环与首次循环的容量比率即为电池的容量保持率。
表1
| 实施例编号 | 掉料量(克) | 电池编号 | 电池的容量保持率(％) |
| 实施例1 | 0.1623 | A1 | 92.5 |
| 实施例2 | 0.1457 | A2 | 94.3 |
| 实施例3 | 0.1085 | A3 | 97.1 |
| 实施例4 | 0.0779 | A4 | 97.6 |
| 实施例5 | 0.0642 | A5 | 98.4 |
表2
| 实施例编号 | 掉料量(克) | 电池编号 | 电池的容量保持率(％) |
| 实施例6 | 0.0736 | A6 | 92.5 |
| 实施例7 | 0.0517 | A7 | 95.1 |
| 实施例8 | 0.0459 | A8 | 97.8 |
| 实施例9 | 0.0314 | A9 | 98.5 |
| 实施例10 | 0.0210 | A10 | 99.1 |
根据表1和表2所示的测试结果可以看出，采用发明提供的测定电池极片敷料强度的方法测得的敷料强度结果与电池的循环容量保持率的结果一致，由此可见，本发明提供的方法，准确度高，而且从测定过程来看，该方法简便易行。
Claims (13)
1、一种测定电池极片敷料强度的方法，该方法用掉料量表示极片敷料强度，其特征在于，该方法使用超声波对极片进行振荡，使极片掉料。
2、根据权利要求1所述的方法，其中，超声波的频率为10-80千赫，振荡的时间为1-3分钟。
3、根据权利要求2所述的方法，其中，超声波的频率为20-60千赫，振荡的时间为1.5-2.5分钟。
4、根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括在对极片进行振荡之前和之后，分别对极片进行称重的步骤。
5、根据权利要求1所述的方法，其中，使用超声波对极片进行振荡的方法包括将极片放入到超声波振荡机内槽中进行振荡，所述内槽中装有超声波振动传导介质。
6、根据权利要求5所述的方法，其中，所述超声波振动传导介质为水、醇、羧酸酯和酮中的一种或几种。
7、根据权利要求6所述的方法，其中，所述醇为甲醇或乙醇；所述羧酸酯为甲酸甲酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯和乙酸戊酯中的一种或几种；所述酮为丙酮。
8、根据权利要求5所述的方法，其中，将极片放入到超声波振荡机内槽中进行振荡的方法包括将装有电解液的容器固定在装有超声波振动传导介质的超声波振荡机内槽中，然后将极片放入到电解液中进行振荡。
9、根据权利要求8所述的方法，其中，所述电解液为电解质锂盐和有机溶剂的混合溶液。
10、根据权利要求9所述的方法，其中，所述电解质锂盐选自六氟磷酸锂、高氯酸锂、四氟硼酸锂、六氟砷酸锂、卤化锂、氯铝酸锂及氟烃基磺酸锂中的一种或几种；有机溶剂为链状酸酯和环状酸酯混合溶液，所述链状酸酯为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸二丙酯以及其它含氟、含硫或含不饱和键的链状有机酯类中的至少一种，所属环状酸酯为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸亚乙烯酯、γ-丁内酯、磺内酯以及其它含氟、含硫或含不饱和键的环状有机酯类中的至少一种。
11、根据权利要求8所述的方法，其中，该方法还包括在将极片放入到电解液之前和进行振荡之后，对极片进行称重的步骤。
12、根据权利要求4或11所述的方法，其中，该方法还包括在对振荡后的极片进行称重之前，对极片进行干燥的步骤。
13、根据权利要求12所述的方法，其中，所述干燥的方法为在-0.9至-0.8兆帕的真空度以及100-150℃的温度下对极片进行烘烤。
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