CN109765136B - 一种金属双极板耐温差性能的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是关于一种金属双极板耐温差性能的测定方法，涉及燃料电池技术领域。主要采用的技术方案为：一种金属双极板耐温差性能的测定方法包括测定初始结合力FA的步骤、测定结合力FB的步骤及耐温差性能评估的步骤。其中，测定初始结合力FA：测定出金属双极板中的涂层与金属基板的初始结合力FA。测定结合力FB：模拟出金属双极板在燃料电池中的工作环境中、并模拟出金属双极板随着燃料电池间歇工作经历温差变化；模拟间歇工作N1次后，测定出金属双极板中的涂层与金属基板的结合力FB。耐温差性能评估：根据FA、FB、N1评估金属双极板的耐温差性能。本发明主要用于快速测定出金属双极板耐温差性能，并估算出金属双极板的耐温差启停次数。
Description
技术领域
本发明涉及一种燃料电池技术领域，特别是涉及一种金属双极板耐温差性能的测定方法。
背景技术
金属材料具有电导率高、导热性能好、延展性能好、易于加工、阻隔气体混窜、成本廉价等优点，被认为是理想的双极板材料。但是，金属板在强酸(pH＝3)、高湿、高温(80℃)、氟离子(2-5ppm)的苛刻工作环境下极易发生腐蚀。金属板在作为双极板使用时，需在金属板上沉积涂层，以提高金属双极板的耐腐蚀和导电性。沉积涂层后，金属双极板性能会有大幅度的改善，满足燃料电池工作的要求。
但是，金属基板和涂层(特别是多涂层)的材质通常不相同，导致不同涂层之间、涂层与金属基板之间的热膨胀系数存在明显的差别。而燃料电池在实际应用中，大多是间歇工作，如各种交通工具、应急电源、无人飞机等。金属双极板频繁的经历温差变化，会导致涂层之间、涂层与金属基板之间膨胀系数频繁变化，造成涂层分层、进而涂层与金属基板的结合力下降、甚至涂层脱落的现象发生。
现有技术主要采用划痕仪对金属双极板中的涂层结合力进行测定，并结合显微镜的使用，得到涂层材料在原始状态下的结合力数据(即，金属双极板还未使用时的初始数据)。但是，该测定方法无法评估出金属双极板在长期使用过程中的温差变化对涂层失效和使用寿命的影响，即不能测定出金属双极板的耐温差性能。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种金属双极板耐温差性能的测定方法，主要目的在于能够快速地评估出金属双极板的长期耐温差性能。
为达到上述目的，本发明主要提供如下技术方案：
一方面，本发明的实施例提供一种金属双极板耐温差性能的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
测定初始结合力FA：测定出金属双极板中的涂层与金属基板的初始结合力FA；
测定结合力FB：模拟出金属双极板在燃料电池中的工作环境中、并模拟出金属双极板随着燃料电池间歇工作经历温差变化；模拟间歇工作N1次后，测定出金属双极板中的涂层与金属基板的结合力FB；
耐温差性能评估：根据FA、FB、N1评估金属双极板的耐温差性能。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，所述测定初始结合力FA的步骤，包括：
选用第一金属双极板为金属双极板的被测样品；
多次测定第一金属双极板中的涂层与金属基板的结合力，取平均值，得到金属双极板中的涂层与金属基板的初始结合力FA。
优选的，所述测定结合力FB的步骤，包括：
1)选用第二金属双极板为金属双极板的被测样品，其中，所述第二金属双极板为所述测定初始结合力FA步骤中所用被测样品的平行样；
2)将第二金属双极板放入盛装有模拟溶液的容器中；其中，所述模拟溶液为模拟金属双极板在燃料电池中的工作环境的溶液；
3)使第二金属双极板在第一设定温度的模拟溶液中浸泡第一设定时间后，再使所述模拟溶液自然冷却至室温；其中，所述第一设定温度为所述金属双极板在实际工作时的温度；
4)重复步骤3)N1次后，取出第二金属双极板，测定第二金属双极板中的涂层与金属基板的结合力，得到结合力FB。
优选的，所述模拟溶液为pH为2～3、含有2～5ppm氟离子、且通入氢气或氧气的硫酸溶液；和/或所述第一设定时间为30s～10min，优选为1～5min；和/或所述第一设定温度为60～90℃，优选为75～85℃。
优选的，在所述耐温差性能评估的步骤中，包括采用以下公式计算出所述金属双极板的耐温差启停次数N的步骤：
N＝(FA-F0)/(FA-FB)×N1；
其中，F0为预设临界值；当涂层与金属基板的结合力小于或等于F0时，认为涂层失效；优选的，F0为25～27N。
优选的，在所述测定结合力FB的步骤之后、所述耐温差性能评估的步骤之前，还包括加速试验测定步骤；其中，所述加速试验测定步骤包括：
升降温步骤：将金属双极板加热至第二设定温度后，保持第二设定时间后，再将所述金属双极板放入第三设定温度的模拟溶液中，浸泡第三设定时间；其中，所述模拟溶液为模拟金属双极板在燃料电池中的工作环境的溶液；所述第二设定温度大于金属双极板的实际工作温度；
测定结合力FC：重复所述升降温步骤N2次，测定出金属双极板中的涂层与金属基板的结合力FC；
结束试验：金属双极板经过N3次循环升降温步骤后，涂层失效，停止试验。
优选的，在所述加速试验测定步骤中，选用第三金属双极板为金属双极板的被测样品；其中，所述第三金属双极板为所述测定初始结合力FA步骤中所用被测样品的平行样；所述第三金属双极板为所述测定结合力FB步骤中所用被测样品的平行样。
优选的，所述第二设定温度为40～260℃，优选为120～200℃；和/或
所述第二设定时间为30s～10min，优选为1～5min；和/或
所述第三设定温度为-10～20℃，优选为-5～5℃，进一步优选为0℃。
优选的，在耐温差性能评估的步骤中，包括采用以下公式计算出所述金属双极板的耐温差启停次数N的步骤：
N＝N3×S；
其中，S为所述加速试验测定步骤中的加速倍率，其计算公式如下：
S＝(Δ2/Δ1)×(N1/N2)；
其中，Δ2＝FA-FC，Δ1＝FA-FB。
优选的，采用划痕仪测定金属双极板中的涂层与金属基板的结合力。
与现有技术相比，本发明的金属双极板耐温差性能的测定方法至少具有下列有益效果：
本发明实施例提供的金属双极板耐温差性能的测定方法，根据金属双极板中涂层的最初结合力、模拟金属双极板随着燃料电池间歇工作经历温差变化N1次后的涂层结合力，来评估金属双极板的长期耐温差性能；该测定方法缩短了金属双极板耐温差性能的评估周期、且无需将金属双极板装入燃料电池中进行测定，测定设备简单、大幅度降低成本、提高了测定效率。
进一步地，本发明实施例提供的金属双极板耐温差性能的测定方法，根据金属双极板中涂层的最初结合力、模拟金属双极板随着燃料电池间歇工作经历温差变化N1后的涂层结合力，估算出金属双极板的耐温差启停次数N；该估算方法进一步缩短了金属双极板寿命的评估周期。
进一步地，本发明实施例提供的金属双极板耐温差性能的测定方法具体根据金属双极板中涂层的最初结合力、模拟金属双极板随着燃料电池间歇工作经历温差变化N1后的涂层结合力、加速试验测定步骤，估算方法出金属双极板的耐温差启停次数N；该估算方法进一步缩短了金属双极板寿命的评估周期。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合较佳实施例，对依据本发明申请的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
实施例1
本实施例提供一种金属双极板耐温差性能的测定方法，具体地，包括如下步骤：
测定初始结合力FA：测定出金属双极板中的涂层与金属基板的初始结合力FA。
测定结合力FB：模拟出金属双极板在燃料电池中的工作环境中、并模拟出金属双极板随着燃料电池间歇工作经历温差变化；模拟间歇工作N1次后，测定出金属双极板中的涂层与金属基板的结合力FB。
耐温差性能评估：根据FA、FB、N1预测金属双极板的耐温差启停次数。
较佳地，在测定初始结合力FA步骤、测定结合力FB步骤中，分别用两个平行的被测样品(所谓的平行样，指的是结构、材质相同的样品)，即第一金属双极板(作为测定初始结合力FA步骤的被测样品)和第二金属双极板(测定初始结合力FB步骤)。
较佳地，测定初始结合力FA的步骤，具体为：选用第一金属双极板为金属双极板的被测样品；用酒精对第一金属双极板进行除油清洗，再用纯水超声清洗干净，氮气吹干。多次测定第一金属双极板中的涂层与金属基板的结合力，取平均值，得到金属双极板中的涂层与金属基板的初始结合力FA。
较佳地，所述测定结合力FB的步骤，包括如下步骤：
1)选用第二金属双极板为金属双极板的被测样品，用酒精对第二金属双极板进行除油清洗，再用纯水超声清洗干净，氮气吹干。
2)将第二金属双极板放入盛装有模拟溶液的容器中；其中，所述模拟溶液为模拟金属双极板在燃料电池中的工作环境的溶液。
较佳地，在该步骤中，所述模拟溶液为pH为2～3、含有2～5ppm氟离子、且通入氢气或氧气的硫酸溶液。
3)使第二金属双极板在第一设定温度的模拟溶液中浸泡第一设定时间后，再使所述模拟溶液自然冷却至室温；其中，所述第一设定温度为所述金属双极板在实际工作时的温度。
较佳地，在该步骤中，第一设定时间为30s～10min，优选为1～5min，进一步优选为5min。第一设定温度为60～90℃，优选为75～85℃，进一步优选为80℃。
4)重复步骤3)N1次后，取出第二金属双极板，测定第二金属双极板中的涂层与金属基板的结合力，得到结合力FB。
在此，N1的次数无明确的要求，但须保证测到的FB值真实可信、避免测量误差造成最终评估值偏离实际结果。较佳的，经过N1次后测到FB值，需使得Δ1/FA≥1％，优选的，Δ1/FA≥2％，进一步优选的，Δ1/FA≤5％；其中，Δ1＝FA-FB。
本实施例提供的金属双极板耐温差性能的测定方法，具体根据金属双极板中涂层的最初结合力、模拟金属双极板随着燃料电池间歇工作经历温差变化N1次后的涂层结合力，来评估金属双极板的长期耐温差性能；该测定方法缩短了金属双极板耐温差性能的评估周期、且无需将金属双极板装入燃料电池中进行测定，测定设备简单、大幅度降低成本、提高了测定效率。
实施例2
较佳地，本实施例提供一种金属双极板耐温差性能的测定方法，与上一实施例相比，本实施例的耐温差性能评估步骤中，包括通过公式(1)计算出金属双极板的耐温差启停次数N：
N＝(FA-F0)/(FA-FB)×N1 公式(1)；
在公式(1)中，F0为预设临界值；当涂层与金属基板的结合力小于或等于F0时，认为涂层失效；优选的，F0为25～27N，进一步优选为25N。
本实施例具体根据金属双极板中涂层的最初结合力、模拟金属双极板随着燃料电池间歇工作经历温差变化N1后的涂层结合力，估算方法出金属双极板的耐温差启停次数N；该估算方法进一步缩短了金属双极板寿命的评估周期。
实施例3
较佳地，本实施例提供一种金属双极板耐温差性能的测定方法，与上述实施例相比，本实施例的测定方法进一步改进如下：
在所述测定结合力FB的步骤之后、所述耐温差性能评估的步骤之前，还包括加速试验测定步骤。其中，所述加速试验测定步骤包括：
1)升降温步骤：将金属双极板加热至第二设定温度后，保持第二设定时间后，再将所述金属双极板放入第三设定温度的模拟溶液中，浸泡第三设定时间。
其中，所述第二设定温度大于金属双极板的实际工作温度；所述模拟溶液为模拟金属双极板在燃料电池中的工作环境的溶液，具体成分参见实施例1。
较佳地，在该步骤中，所述第二设定温度为40～260℃，优选为120～200℃。第二设定时间为30s～10min，优选为1～5min。第三设定温度为-10～20℃，优选为-5～5℃，进一步优选为0℃。
2)测定结合力FC：重复所述升降温步骤N2次，测定出金属双极板中的涂层与金属基板的结合力FC。
在此，N2的次数无明确的要求，但须保证测到的FC值真实可信、避免测量误差造成最终评估值偏离实际结果。较佳的，经过N2次后测到FC值使得Δ2/FA≥1％，优选Δ2/FA≥2％，更优选的Δ2/FA≤5％；其中，Δ2＝FA-FC。
3)结束试验：金属双极板经过N3次循环升降温步骤后，涂层失效，停止试验。
较佳地，在加速试验测定步骤中，选用第三金属双极板为金属双极板的被测样品；其中，第三金属双极板为第一金属双极板、第二金属双极板的平行样。
较佳地，根据本实施例新增的加速试验步骤，相应的，在耐温差性能评估的步骤中，金属双极板的耐温差启停次数N的计算公式如下：
N＝N3×S 式(2)；
式(2)中，S为所述加速试验测定步骤中的加速倍率，其计算公式如下：
S＝(Δ2/Δ1)×(N1/N2) 式(3)；
式(3)中，Δ2＝FA-FC，Δ1＝FA-FB。
本实施例提供的金属双极板耐温差性能的测定方法具体根据金属双极板中涂层的最初结合力、模拟金属双极板随着燃料电池间歇工作经历温差变化N1后的涂层结合力、加速试验测定步骤，估算方法出金属双极板的耐温差启停次数N；该估算方法进一步缩短了金属双极板寿命的评估周期。
较佳地，上述实施例中，主要采用划痕仪测定金属双极板中的涂层与金属基板的结合力。
下面通过具体的实验实施例进一步详细说明如下：
实验实施例1
1)取长×宽均为20mm×20mm的3块相同的金属双极板，分别定义为第一金属双极板、第二金属双极、第三金属双极板；并将以上3块金属双极板清洗后、用氮气吹干。
2)多次测定第一金属双极板中的涂层与金属基板的结合力，并取平均值FA＝47.4N。
3)将第二金属双极板放入盛装有80℃的模拟溶液中的容器中(其中，模拟溶液为pH＝2、氟离子浓度为2ppm、通入20ml/min氢气的硫酸溶液)、5min后、将烧杯转移至常温状态下自然冷却至室温。
4)重复步骤3)1500次，取出第二金属双极板，清洗、烘干后，测定第二金属双极板中的涂层与金属基板的结合力FB＝46.3N。
5)计算金属双极板耐温差启停次数N：
N＝(47.4-25)/(47.4-46.3)×1500＝30545次。
实验实施例2
1)取长×宽均为20mm×20mm的3块相同的金属双极板，分别定义为第一金属双极板、第二金属双极、第三金属双极板；并将以上3块金属双极板清洗后、用氮气吹干。
2)多次测定第一金属双极板中的涂层与金属基板的结合力，并取平均值FA＝48.3N。
3)将第二金属双极板放入盛装有80℃的模拟溶液中的容器中(其中，模拟溶液为pH＝2、氟离子浓度为2ppm、通入20ml/min氢气的硫酸溶液)、5min后、将烧杯转移至常温状态下自然冷却至室温。
4)重复步骤3)2000次，取出第二金属双极板，清洗、烘干后，测定第二金属双极板中的涂层与金属基板的结合力FB＝46.1N。
5)计算金属双极板耐温差启停次数N：
N＝(48.3-25)/(48.3-46.1)×2000＝21182次。
实验实施例3
1)取长×宽均为20mm×20mm的3块相同的金属双极板，分别定义为第一金属双极板、第二金属双极、第三金属双极板；并将以上3块金属双极板清洗后、用氮气吹干。
2)多次测定第一金属双极板中的涂层与金属基板的结合力，并取平均值FA＝44N。
3)将第二金属双极板放入盛装有80℃的模拟溶液中的容器中(其中，pH＝2、氟离子浓度为2ppm、温度为80℃、通入20ml/min氢气的硫酸溶液)、5min后、将烧杯转移至常温状态下自然冷却至室温。
4)重复步骤3)2400次，取出第二金属双极板，清洗、烘干后，测定第二金属双极板中的涂层与金属基板的结合力FB＝42.8N。
5)将第三金属板放入烘箱中加热至180℃并稳定10min，然后取出第三金属双极板放入0℃的模拟溶液中(模拟溶液为pH＝2、氟离子浓度为2ppm、通入20ml/min氢气的硫酸溶液)浸泡5min。
6)重复步骤5)30次，将第三金属双极板清洗干净后，测定第三金属双极板中的涂层与金属基板的结合力为Fc＝43.0N。
7)一共重复步骤660次后出现涂层脱落现象，停止试验。
8)计算金属双极板耐温差启停次数N：
N＝N3×S＝N3×(Δ2/Δ1)×(N1/N2)＝660×(1/1.2)×(2400/30)＝44000次。
综上，本发明实施例提供的金属双极板耐温差性能的测定方法，根据金属双极板中涂层的最初结合力、模拟金属双极板随着燃料电池间歇工作经历温差变化N1次后的涂层结合力，来评估金属双极板的长期耐温差性能；该测定方法缩短了金属双极板耐温差性能的评估周期、且无需将金属双极板装入燃料电池中进行测定，测定设备简单、大幅度降低成本、提高了测定效率。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (20)
1.一种金属双极板耐温差性能的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
测定初始结合力FA：测定出金属双极板中的涂层与金属基板的初始结合力FA；
测定结合力FB：模拟出金属双极板在燃料电池中的工作环境中、并模拟出金属双极板随着燃料电池间歇工作经历温差变化；模拟间歇工作N1次后，测定出金属双极板中的涂层与金属基板的结合力FB；
耐温差性能评估：根据FA、FB、N1评估金属双极板的耐温差性能；
其中，在所述耐温差性能评估的步骤中，包括采用以下公式计算出所述金属双极板的耐温差启停次数N的步骤：
N＝(FA-F0)/(FA-FB)×N1；
其中，F0为预设临界值；当涂层与金属基板的结合力小于或等于F0时，认为涂层失效。
2.根据权利要求1所述的金属双极板耐温差性能的测定方法，其特征在于，所述测定初始结合力FA的步骤，包括：
选用第一金属双极板为金属双极板的被测样品；
多次测定第一金属双极板中的涂层与金属基板的结合力，取平均值，得到金属双极板中的涂层与金属基板的初始结合力FA。
3.根据权利要求1所述的金属双极板耐温差性能的测定方法，其特征在于，所述测定结合力FB的步骤，包括：
1)选用第二金属双极板为金属双极板的被测样品，其中，所述第二金属双极板为所述测定初始结合力FA步骤中所用被测样品的平行样；
2)将第二金属双极板放入盛装有模拟溶液的容器中；其中，所述模拟溶液为模拟金属双极板在燃料电池中的工作环境的溶液；
3)使第二金属双极板在第一设定温度的模拟溶液中浸泡第一设定时间后，再使所述模拟溶液自然冷却至室温；其中，所述第一设定温度为所述金属双极板在实际工作时的温度；
4)重复步骤3)N1次后，取出第二金属双极板，测定第二金属双极板中的涂层与金属基板的结合力，得到结合力FB。
4.根据权利要求3所述的金属双极板耐温差性能的测定方法，其特征在于，所述模拟溶液为pH为2～3、含有2～5ppm氟离子、且通入氢气或氧气的硫酸溶液。
5.根据权利要求3所述的金属双极板耐温差性能的测定方法，其特征在于，所述第一设定时间为30s～10min。
6.根据权利要求5所述的金属双极板耐温差性能的测定方法，其特征在于，所述第一设定时间为1～5min。
7.根据权利要求3所述的金属双极板耐温差性能的测定方法，其特征在于，所述第一设定温度为60～90℃。
8.根据权利要求7所述的金属双极板耐温差性能的测定方法，其特征在于，所述第一设定温度为75～85℃。
9.根据权利要求1-8任一项所述的金属双极板耐温差性能的测定方法，其特征在于，F0为25～27N。
10.根据权利要求1-8任一项所述的金属双极板耐温差性能的测定方法，其特征在于，在所述测定结合力FB的步骤之后、所述耐温差性能评估的步骤之前，还包括加速试验测定步骤；其中，所述加速试验测定步骤包括：
升降温步骤：将金属双极板加热至第二设定温度后，保持第二设定时间后，再将所述金属双极板放入第三设定温度的模拟溶液中，浸泡第三设定时间；其中，所述模拟溶液为模拟金属双极板在燃料电池中的工作环境的溶液；所述第二设定温度大于金属双极板的实际工作温度；
测定结合力FC：重复所述升降温步骤N2次，测定出金属双极板中的涂层与金属基板的结合力FC；
结束试验：金属双极板经过N3次循环升降温步骤后，涂层失效，停止试验。
11.根据权利要求10所述的金属双极板耐温差性能的测定方法，其特征在于，在所述加速试验测定步骤中，选用第三金属双极板为金属双极板的被测样品；其中，
所述第三金属双极板为所述测定初始结合力FA步骤中所用被测样品的平行样；
所述第三金属双极板为所述测定结合力FB步骤中所用被测样品的平行样。
12.根据权利要求10所述的金属双极板耐温差性能的测定方法，其特征在于，所述第二设定温度为40～260℃。
13.根据权利要求12所述的金属双极板耐温差性能的测定方法，其特征在于，所述第二设定温度为120～200℃。
14.根据权利要求10所述的金属双极板耐温差性能的测定方法，其特征在于，所述第二设定时间为30s～10min。
15.根据权利要求14所述的金属双极板耐温差性能的测定方法，其特征在于，所述第二设定时间为1～5min。
16.根据权利要求10所述的金属双极板耐温差性能的测定方法，其特征在于，所述第三设定温度为-10～20℃。
17.根据权利要求16所述的金属双极板耐温差性能的测定方法，其特征在于，所述第三设定温度为-5～5℃。
18.根据权利要求17所述的金属双极板耐温差性能的测定方法，其特征在于，所述第三设定温度为0℃。
19.根据权利要求10所述的金属双极板耐温差性能的测定方法，其特征在于，在耐温差性能评估的步骤中，包括采用以下公式计算出所述金属双极板的耐温差启停次数N的步骤：
N＝N3×S；
其中，S为所述加速试验测定步骤中的加速倍率，其计算公式如下：
S＝(Δ2/Δ1)×(N1/N2)；
其中，Δ2＝FA-FC，Δ1＝FA-FB。
20.根据权利要求1-8、11-19任一项所述的金属双极板耐温差性能的测定方法，其特征在于，采用划痕仪测定金属双极板中的涂层与金属基板的结合力。
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