CN104073857A - 一种纳米压印镍***的制备方法 - Google Patents

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胡星
范忠辉
凌志远
王凯
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Abstract

本发明公开了一种纳米压印镍***的制备方法，先对铝材进行多步恒压阳极氧化，生成具有锥形孔洞的阳极氧化铝膜，然后通过化学镀使阳极氧化铝膜具有导电性，最后通过电铸制备出具有有序图案的镍***。本发明获得的镍***，纳米镍阵列高度有序，且形状可调、长度可调；利用本发明方法制备的镍***可用于有序阳极氧化铝膜，生物芯片及纳米电子器件等制备。

Description

一种纳米压印镍***的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米压印技术，特别涉及一种纳米压印镍***的制备方法。
背景技术
随着半导体技术的快速发展，越来越多的器件发展到了纳米尺度，常规的半导体光刻技术由于衍射极限的限制而受到了极大的挑战，发展有效的、便捷的纳米图形的制作方式迫在眉睫。聚焦离子束光刻、电子束光刻和X射线光刻等光刻技术，设备昂贵且不适合用作制作大面积的图形；软压印技术在制备大面积图案时也存在一定的问题，如压印时模具与基片之间很难完美的粘合，且图形转移效率很低，如专利200710099102.3。硬压印技术因制备过程简单且价格低廉而被广泛关注,如专利201010136265.6，所用硬模板相对于软模板，具有机械强度高、不易变形和可重复利用等优点。硬模板常用电子束光刻来制作，但方法耗时且昂贵，不适合大批量制造，所用的材料常为硅或石英等，脆性大无法多次使用。
阳极氧化铝模板具有高度有序的孔道阵列，而且孔径和孔间距可调，但是其本身脆性大，利用高度有序阳极氧化铝模板制备韧性大、硬度高的压印用硬模板具有非常重要意义。传统电铸技术不仅应用于塑料成型的模具制造、复杂零件的电铸成型等，在微精细加工行业也发挥着重要作用。氨基磺酸盐法制备的电铸镍，不存在内应力且具有高的机械强度和韧性，常用来制造复杂产品和复型零部件的精细表面。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种纳米压印镍***的制备方法，获得的镍***纳米镍阵列高度有序，且形状可调、长度可调。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种纳米压印镍***的制备方法，包括以下步骤：
(1)对铝材进行去油，表面清洗及抛光处理；
(2)在电解液中以铝材为阳极，惰性材料为阴极，通过电压源对铝材进行恒压阳极氧化，电压为100～200V，温度为0～10℃，在铝材上形成阳极氧化铝膜；
(3)通过化学腐蚀完全去除阳极氧化铝膜，获得具有有序凹坑的铝材；
(4)在电解液中以步骤(3)处理后铝材为阳极，惰性材料为阴极，通过电压源对铝材进行恒压阳极氧化，电压为100～200V，温度为0～10℃，在铝材上形成阳极氧化铝膜；
(5)将步骤(4)得到的阳极氧化铝膜在质量百分比为1～30％磷酸中0～40℃下扩孔5～40分钟；
(6)通过化学镀镍使步骤(5)中获得的阳极氧化铝膜导电化，得到导电阳极氧化铝；
(7)在步骤(6)中获得的导电阳极氧化铝上电铸镍；
(8)通过直接剥离法或化学腐蚀法去除阳极氧化铝和铝，获得具有锥形阵列的镍***。
所述的纳米压印镍***的制备方法，在进行步骤(5)之后，重复进行步骤(4)～(5)1～4次，然后进行步骤(6)。
所述电解液为质量百分比为1％～10％的磷酸电解液。
步骤(3)所述化学腐蚀，具体为：
在温度为70℃进行化学腐蚀，所用腐蚀液为由50mL/L的磷酸和30g/L的三氧化铬组成的混合液。
步骤(6)所述化学镀镍，具体包括：
(6-1)活化：将阳极氧化铝膜在35～50℃的活化液中放置1～10分钟；
(6-2)解胶：将活化后的阳极氧化铝膜清洗，然后在40～55℃的解胶液中浸泡2～10分钟；
(6-3)化学镀：将解胶后的阳极氧化铝膜清洗，然后在80～90℃的化学镀液中浸泡2～10分钟；
步骤(7)所述电铸镍，具体为：
将导电阳极氧化铝膜作为阳极，镍块作为阴极，电铸电压在0～-1V保持10～30分钟，然后在10～120秒内，降到-2.2～-2.8V保持1～3小时；
其中，电铸液配方为：295～522g/L氨基磺酸镍，5～30g/L氯化镍，30～45g/L硼酸。
所述活化液的配方为：1g/L氯化钯,72g/L氯化亚锡，7g/L亚锡酸钠，300mL/L盐酸。
所述解胶液的配方为：10％盐酸；化学镀液配方为18～21g/L硫酸镍，20～25g/L次磷酸钠，12～18g/L乙酸钠，4～10g/L柠檬酸，4～10g/L丁二酸。
步骤(2)得到的阳极氧化铝膜厚度为10～60微米。
步骤(4)得到的阳极氧化铝膜厚度为300纳米～5微米。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明将电铸镍工艺与具有高度有序结构的锥形阳极氧化铝模板相结合，制备得到具有高度可控性的锥形镍***，阵列高度有序，且形状可调、长度可调，通过控制阳极氧化总时间可以控制孔洞的深度，通过控制扩孔时间可以控制孔洞顶部和底部的孔径。
(2)本发明涉及的技术有阳极氧化、化学镀和电铸，所用设备和原料价格低廉。
(3)本发明制备得到的纳米压印镍***可重复多次使用。
附图说明
图1为本发明的实施例1的具有锥形孔洞的阳极氧化铝膜的表面形貌图。
图2为本发明的实施例1的具有锥形孔洞的阳极氧化铝膜的断面形貌图。
图3为本发明的实施例1的具有锥形阵列的镍***的表面形貌图。
图4为本发明的实施例1的具有锥形阵列的镍***的断面形貌图。
图5为本发明的实施例2的具有锥形孔洞的阳极氧化铝膜的断面形貌图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
铝材采用常规方法进行去油，表面清洗，及抛光处理；在5％(质量百分比)磷酸电解液中以铝材为阳极，石墨为阴极，通过电压源对铝材进行恒压阳极氧化，温度为0℃，电压为200V，时间为10小时，得到厚度为60微米的阳极氧化铝膜；在组分为50mL/L的磷酸(H3PO4)和30g/L的三氧化铬(CrO3)的混合液中，化学腐蚀完全去除阳极氧化铝膜，温度为70℃；对去除氧化铝膜后的铝材进行恒压阳极氧化，温度为0℃，电压为200V，时间为5分钟，得到厚度为300纳米的阳极氧化铝膜，并在5％(质量百分比)磷酸中30℃下扩孔40分钟，获得具有锥形孔洞的阳极氧化铝膜(如图1～2所示)；通过化学镀镍使获得的阳极氧化铝膜导电化，化学镀镍步骤为将阳极氧化铝膜在40℃的活化液中放置5分钟，然后清洗后在50℃的解胶液中浸泡5分钟，然后再次清洗后在80℃的化学镀液中浸泡3分钟；将镍块作为阴极，导电阳极氧化铝作为阳极，在电铸液中进行电铸，电压在-1V保持30min，然后在30秒内，降到-2.8V，并保持3小时；在6mol/L氢氧化钾溶液中浸泡24h去除阳极氧化铝和铝，获得具有锥形阵列的镍***，如图3～4所示。
本实施例中，活化液配方为1g/L氯化钯，72g/L氯化亚锡，7g/L亚锡酸钠，300mL/L盐酸；解胶液为10％盐酸；化学镀液配方为19.2g/L硫酸镍,23g/L次磷酸钠，14.9g/L乙酸钠，8g/L柠檬酸,8g/L丁二酸；电铸液配方为295g/L氨基磺酸镍，5g/L氯化镍，30g/L硼酸。
实施例2
铝材采用常规方法进行去油，表面清洗，及抛光处理；在10％(质量百分比)磷酸电解液中对铝材进行恒压阳极氧化，温度为10℃，电压为150V，时间为6小时，得到厚度为10微米的阳极氧化铝膜；在组分为50mL/L的磷酸(H3PO4)和30g/L的三氧化铬(CrO3)的混合液中，化学腐蚀完全去除阳极氧化铝膜，温度为70℃；对去除氧化铝膜后的铝材进行恒压阳极氧化，温度为10℃，电压为150V，时间为5分钟，再在5％(质量百分比)磷酸中30℃下扩孔10分钟；重复阳极氧化、化学腐蚀、扩孔过程4次，获得厚度约为5微米的具有锥形孔洞的阳极氧化铝膜；通过化学镀镍使获得的阳极氧化铝膜导电化，化学镀镍步骤为将阳极氧化铝膜在40℃的活化液中放置5分钟，然后清洗后在50℃的解胶液中浸泡5分钟，然后再次清洗后在90℃的化学镀液中浸泡3分钟；将镍块作为阴极，导电阳极氧化铝作为阳极，在电铸液中进行电铸，电压在-0.5V保持10min，然后在30秒内，降到-2.2V，并保持1小时；在6mol/L氢氧化钾溶液中浸泡24h去除阳极氧化铝和铝，获得具有锥形阵列的镍***，如图5所示。
实施例3
铝材采用常规方法进行去油，表面清洗，及抛光处理；在1％(质量百分比)磷酸电解液中以铝材为阳极，石墨为阴极，通过电压源对铝材进行恒压阳极氧化，温度为0℃，电压为100V，时间为10小时，得到阳极氧化铝膜；在组分为50mL/L的磷酸(H3PO4)和30g/L的三氧化铬(CrO3)的混合液中，化学腐蚀完全去除阳极氧化铝膜，温度为70℃；对去除氧化铝膜后的铝材进行恒压阳极氧化，温度为0℃，电压为100V，时间为20分钟，得到阳极氧化铝膜，并在30％(质量百分比)磷酸中0℃下扩孔40分钟，获得具有锥形孔洞的阳极氧化铝膜；通过化学镀镍使获得的阳极氧化铝膜导电化，化学镀镍步骤为将阳极氧化铝膜在35℃的活化液中放置10分钟，然后清洗后在55℃的解胶液中浸泡10分钟，然后再次清洗后在90℃的化学镀液中浸泡10分钟；将镍块作为阴极，导电阳极氧化铝作为阳极，在电铸液中进行电铸，电压在-1V保持10min，然后在120秒内，降到-2.8V，并保持1小时；在6mol/L氢氧化钾溶液中浸泡24h去除阳极氧化铝和铝，获得具有锥形阵列的镍***。
本实施例中，活化液配方为1g/L氯化钯，72g/L氯化亚锡，7g/L亚锡酸钠，300mL/L盐酸；解胶液为10％盐酸；化学镀液配方为18g/L硫酸镍，20g/L次磷酸钠，12g/L乙酸钠，4g/L柠檬酸，4g/L丁二酸；电铸液配方为522g/L氨基磺酸镍，30g/L氯化镍，45g/L硼酸。
本实施例制备的具有锥形阵列的镍***的表面形貌与断面形貌与实施例1相似。
实施例4
铝材采用常规方法进行去油，表面清洗，及抛光处理；在10％(质量百分比)磷酸电解液中以铝材为阳极，石墨为阴极，通过电压源对铝材进行恒压阳极氧化，温度为0℃，电压为200V，时间为10小时，得到阳极氧化铝膜；在组分为50mL/L的磷酸(H3PO4)和30g/L的三氧化铬(CrO3)的混合液中，化学腐蚀完全去除阳极氧化铝膜，温度为70℃；对去除氧化铝膜后的铝材进行恒压阳极氧化，温度为0℃，电压为200V，时间为5分钟，得到阳极氧化铝膜，并在1％(质量百分比)磷酸中40℃下扩孔5分钟，获得具有锥形孔洞的阳极氧化铝膜；通过化学镀镍使获得的阳极氧化铝膜导电化，化学镀镍步骤为将阳极氧化铝膜在50℃的活化液中放置1分钟，然后清洗后在40℃的解胶液中浸泡2分钟，然后再次清洗后在80℃的化学镀液中浸泡2分钟；将镍块作为阴极，导电阳极氧化铝作为阳极，在电铸液中进行电铸，电压在0V保持10min，然后在10秒内，降到-2.2V，并保持3小时；在6mol/L氢氧化钾溶液中浸泡24h去除阳极氧化铝和铝，获得具有锥形阵列的镍***。
本实施例中，活化液配方为1g/L氯化钯，72g/L氯化亚锡，7g/L亚锡酸钠，300mL/L盐酸；解胶液为10％盐酸；化学镀液配方为21g/L硫酸镍，25g/L次磷酸钠，18g/L乙酸钠，10g/L柠檬酸，10g/L丁二酸；电铸液配方为295g/L氨基磺酸镍，5g/L氯化镍，30g/L硼酸。
本实施例制备的具有锥形阵列的镍***的表面形貌与断面形貌与实施例1相似。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，如电解液还可以为硫酸或草酸电解液，还可通过直接剥离法去除阳极氧化铝和铝，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种纳米压印镍***的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 
(1)对铝材进行去油，表面清洗及抛光处理； 
(2)在电解液中以铝材为阳极，惰性材料为阴极，通过电压源对铝材进行恒压阳极氧化，电压为100～200V，温度为0～10℃，在铝材上形成阳极氧化铝膜； 
(3)通过化学腐蚀完全去除阳极氧化铝膜，获得具有有序凹坑的铝材； 
(4)在电解液中以步骤(3)处理后铝材为阳极，惰性材料为阴极，通过电压源对铝材进行恒压阳极氧化，电压为100～200V，温度为0～10℃，在铝材上形成阳极氧化铝膜； 
(5)将步骤(4)得到的阳极氧化铝膜在质量百分比为1～30％磷酸中0～40℃下扩孔5～40分钟； 
(6)通过化学镀镍使步骤(5)中获得的阳极氧化铝膜导电化，得到导电阳极氧化铝； 
(7)在步骤(6)中获得的导电阳极氧化铝上电铸镍； 
(8)通过直接剥离法或化学腐蚀法去除阳极氧化铝和铝，获得具有锥形阵列的镍***。 
2.根据权利要求1所述的纳米压印镍***的制备方法，其特征在于，在进行步骤(5)之后，重复进行步骤(4)～(5)1～4次，然后进行步骤(6)。 
3.根据权利要求1所述的纳米压印镍***的制备方法，其特征在于，所述电解液为质量百分比为1％～10％的磷酸电解液。 
4.根据权利要求1所述的纳米压印镍***的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述化学腐蚀，具体为： 
在温度为70℃进行化学腐蚀，所用腐蚀液为由50mL/L的磷酸和30g/L的三氧化铬组成的混合液。 
5.根据权利要求1所述的纳米压印镍***的制备方法，其特征在于，步骤(6)所述化学镀镍，具体包括： 
(6-1)活化：将阳极氧化铝膜在35～50℃的活化液中放置1～10分钟； 
(6-2)解胶：将活化后的阳极氧化铝膜清洗，然后在40～55℃的解胶液中浸泡2～10分钟； 
(6-3)化学镀：将解胶后的阳极氧化铝膜清洗，然后在80～90℃的化学镀 液中浸泡2～10分钟。 
6.根据权利要求1所述的纳米压印镍***的制备方法，其特征在于，步骤(7)所述电铸镍，具体为： 
将导电阳极氧化铝膜作为阳极，镍块作为阴极，电铸电压在0～-1V保持10～30分钟，然后在10～120秒内，降到-2.2～-2.8V保持1～3小时； 
其中，电铸液配方为：295～522g/L氨基磺酸镍，5～30g/L氯化镍，30～45g/L硼酸。 
7.根据权利要求5所述的纳米压印镍***的制备方法，其特征在于，所述活化液的配方为：1g/L氯化钯,72g/L氯化亚锡，7g/L亚锡酸钠，300mL/L盐酸。 
8.根据权利要求5所述的纳米压印镍***的制备方法，其特征在于，所述解胶液的配方为：10％盐酸；化学镀液配方为18～21g/L硫酸镍，20～25g/L次磷酸钠，12～18g/L乙酸钠，4～10g/L柠檬酸，4～10g/L丁二酸。 
9.根据权利要求1所述的纳米压印镍***的制备方法，其特征在于，步骤(2)得到的阳极氧化铝膜厚度为10～60微米。 
10.根据权利要求1所述的纳米压印镍***的制备方法，其特征在于，步骤(4)得到的阳极氧化铝膜厚度为300纳米～5微米。 
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