CN101306343B - 利用凹凸棒石粘土制备水体除磷颗粒吸附剂的方法 - Google Patents
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Abstract
利用凹凸棒石粘土制备水体除磷颗粒吸附剂的方法，其特征是凹凸棒石粘土为原料，对该凹凸棒石粘土进行粗选、粉碎、过筛后加水搅拌；搅拌均匀的材料在高压增密机上用模具造粒铸型，并过筛将成型颗粒置于高温电炉内焙烧，再自然降至室温，制成所需的水体除磷颗粒吸附剂成品。本发明不需要酸活化或其它化学方法改性，仅通过简单造粒和焙烧制备高效颗粒吸附剂，生产工艺简单，生产成本低廉，且生产过程无有害气体及污水产生。其产品对水体磷有专一性和高度亲合性，吸附效率高，不会对水体及水生生物产生毒害，且使用后便于从水体中移出。
Description
一、技术领域
本发明属于环保领域中的水污染处理技术，特别涉及一种利用凹凸棒石粘土制备水体除磷颗粒吸附剂的方法。
二、背景技术
现有技术：大量富含氮磷的生活污水、工业废水以及农田径流进入江河湖海，均会造成水体的富营养化，研究表明磷是水体富营养化的关键因子。因此，有效降低水体中磷的含量已成为防治水体富营养化的重要途径。目前国内外常用的水体除磷方法有生物法、化学法、物理法。生物法主要包括生物同化吸收法和强化生物除磷法(EBPR)。化学法主要包括钙、铝、磷沉淀法和物理化学吸附法。物理法主要包括机械过滤和膜过滤法。其中物理化学吸附法具有处理效果好、占地面积小、工艺简单、操作方便等优点，在磷污染水体的净化处理中备受关注。粘土矿物是自然界中广泛分布的一类非金属矿藏资源，具有比表面积大、孔隙多和极性强等优点，特殊的胶体性能和晶体结构又使其具备优良的表面吸附性能和离子交换性能，因此，粘土矿物已逐渐成为新型高效吸附材料开发的热点。专利文献CN 200610010635.5公开了一种以稀土和粘土为原料制备高效除磷吸附剂的方法，生产过程包括配料、造粒、酸活化、碱活化、干燥、两次高温焙烧等，生产周期较长。专利文献CN 200510014769.X公开了一种新型磷酸根吸附剂的制备方法，以凹凸棒石粘土、天然沸石、硅灰石、硅藻土等无机矿物材料和三氯化铁、氯化镁、氧氯化锆、三氯化铝等改性剂为原料，进行混合、反应，并在碱性条件下沉淀，而后对沉淀物进行过滤、高温处理，获得多孔颗粒状高效除磷吸附剂产品。此外，专利文献CN 200410041493.X公开了一种凹凸棒污水处理剂及生产方法，将凹凸棒石粘土酸化处理后烘干，而后添加明矾和改性淀粉共同碾磨，获得粉状絮凝剂。专利文献CN 200410041078.4公开了一种凹凸棒颗粒吸附过滤剂及生产方法，将凹凸棒石粘土酸化处理后烘干，而后添加稻壳共同碾磨、造粒和焙烧。专利文献CN 200610040712.1公开了一种天然矿物吸附过滤剂，将酸化后的沸石、凹凸棒石粘土、膨润土、硅藻土、火山岩、高铝矾土等原料按一定配方混合，粉碎、筛分而成。专利文献CN 200610085622.4公开了一种焙烧型天然矿物吸附过滤剂的生产方法，将酸化后的沸石、凹凸棒石粘土、膨润土、硅藻土、火山岩、高铝矾土等原料按一定配方混合，在挤压机中挤压成片状，而后晒干、粉碎、焙烧。但上述专利都不是针对水体除磷而设计的，且工艺繁琐，生产成本高。
三、发明内容
技术问题：本发明针对上述技术问题，提供一种生产工艺简单，生产成本低廉，且生产过程无有害气体及污水产生的利用凹凸棒石粘土制备水体除磷颗粒吸附剂的方法。
技术方案：本发明的技术解决方案为：一种利用凹凸棒石粘土制备水体除磷颗粒吸附剂的方法，其特征在于制备步骤为：
a.以凹凸棒石粘土为原料，对该凹凸棒石粘土进行粗选；
b.对原料进行粉碎，粉碎后的凹凸棒石粉末过筛；
c.将上述过筛后的凹凸棒石粉末转入搅拌器中，并添加一定的水分，充分搅拌均匀；
d.搅拌均匀的材料用成型模具造粒铸型，并过筛以获得成型材料，剩余粉末回搅拌器；
e.将上步成型颗粒置于电炉内焙烧，再自然降至室温，制成所需的水体除磷颗粒吸附剂。
步骤a中，粗选后的凹凸棒石粘土中坡缕石和白云石含量均≥20％，其化学组分中Al2O3≥4％，Fe2O3≥2％，CaO和MgO均≥10％。步骤b中，选出的原料经粉碎后的细度200～400目，水分含量≤15％。步骤c中，添加粉末质量15～20％的水分。步骤d中，成型模具直径大小范围4～8mm，铸型过程的挤压强度为22N/cm2，所选筛孔大小与模具相配。步骤e中，焙烧温度为600～900℃，保持20～60分钟。
有益效果：本发明以特定成分的天然凹凸棒石粘土为原料，不需要酸活化或其它化学方法改性，仅通过简单造粒和焙烧制备高效水体除磷颗粒吸附剂，生产工艺简单，生产成本低廉，且生产过程无有害气体及污水产生。其产品对水体磷有专一性和高度亲合性，吸附效率高，不会对水体及水生生物产生毒害，且使用后便于从水体中移出。因此，本发明在低磷水体除磷方面具有广泛适用性，可用于自来水厂、城市景观水体、高尔夫球场水体、农田径流、污水处理厂、以及其它自然水体的除磷。
四、附图说明
图1为本发明的工艺流程示意方框图；
图2为不同粒径的水体除磷颗粒吸附剂成品外观照片；
图3为高压造粒机及造粒模具的照片；
图4为不同粒径和焙烧温度对水体除磷颗粒吸附剂吸附性能的影响曲线。
五、具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
从附图中可以看出，本发明的具体步骤如下：
1.凹凸棒石粘土的筛选
凹凸棒石粘土开采后经过粗选，选出所需原料；
2.晾干、粉碎
把凹凸棒石粘土晾干、粉碎至规定的细度；
3.加水、搅拌
将上述原料转入搅拌器，加入适当水分，充分搅匀；
4.挤压、造粒
搅拌均匀的材料在高压造粒机上用选定型号的模具造粒并过筛；
5.焙烧
将成型颗粒置于高温电炉内焙烧，再自然降至室温即可获得成品。
下述具体实施例是以盱眙地区凹凸棒石粘土为原料，采用上述方法制备水体除磷颗粒吸附剂及其应用效果。
实施例1：
凹凸棒石粘土选自江苏盱眙龙王山，将原料粉碎至200目，取10Kg粉末转入搅拌器，缓慢逐步加入约2L自来水，搅拌均匀；将搅拌均匀的材料转入高压造粒机N155(南京工业大学造粒机械研究所研制生产)上用8mm直径的模具挤压造粒并过筛；将成型颗粒置于马福炉内900℃左右焙烧30分钟，再自然降至室温，制成直径为8mm的水体除磷颗粒吸附剂。称取上述制备材料2.0g左右置于100mL离心管中，加入50mL含磷1mg/L的模拟废水溶液，不搅拌，25℃±1℃恒温条件下静置1小时后测上清液磷浓度，计算磷素去除率。结果表明，反应1小时，水体除磷颗粒吸附剂对磷的去除率达到90％左右。
实施例2：
凹凸棒石粘土选自江苏盱眙雍小山，将原料粉碎至200目，取10Kg粉末转入搅拌器，缓慢逐步加入约2L自来水，搅拌均匀；将搅拌均匀的材料转入高压造粒机N155上用8mm直径的模具造粒，并过筛；将成型颗粒置于马福炉内900℃左右焙烧20分钟，再自然降至室温，制成直径为8mm的水体除磷颗粒吸附剂。
称取上述制备材料2.0g左右置于100mL离心管中，加入50mL含磷1mg/L的模拟废水溶液，不搅拌，25℃±1℃恒温条件下静置，于不同时间采样测上清液磷浓度，计算磷素去除率。结果表明，5分钟后颗粒吸附剂对磷的去除率达60％，15分钟去除率近80％，1小时后去除率超过90％，24小时后去除率近100％。
实施例3：
凹凸棒石粘土选自江苏盱眙龙王山，将原料粉碎至200目，取10Kg粉末转入搅拌器，缓慢逐步加入约2L自来水，搅拌均匀；将搅拌均匀的材料转入高压造粒机N155上用8mm直径的模具造粒，并过筛；将成型颗粒置于马福炉内600℃左右焙烧60分钟，再自然降至室温，制成直径为8mm的水体除磷颗粒吸附剂。
称取上述制备材料2.0g左右置于100mL离心管中，加入50mL含磷24mg/L的畜禽养殖场实际污水，不搅拌，25℃±1℃恒温条件下静置24小时后测上清液磷浓度，计算磷素去除率。结果表明，水体除磷颗粒吸附剂对磷的去除率达到61.5％。
实施例4：
凹凸棒石粘土选自江苏盱眙龙王山，原料中坡缕石和白云石含量均≥20％，其化学组分中Al2O3≥4％，Fe2O3≥2％，CaO和MgO均≥10％。将原料粉碎至400目，水分含量≤15％，取10Kg粉末转入搅拌器，缓慢逐步加入约1.5L自来水，搅拌均匀；将搅拌均匀的材料转入高压造粒机N155上用4mm直径的模具造粒，挤压强度22N/cm2，过筛；将成型颗粒置于马福炉内900℃左右焙烧20分钟，再自然降至室温，制成直径为4mm的水体除磷颗粒吸附剂。
称取上述制备材料2.0g左右置于100mL离心管中，加入50mL含磷1mg/L的模拟废水溶液，不搅拌，25℃±1℃恒温条件下静置1小时后测上清液磷浓度，计算磷素去除率。结果表明，反应1小时，水体除磷颗粒吸附剂对磷的去除率达到60％左右。
Claims (1)
1.一种利用凹凸棒石粘土制备水体除磷颗粒吸附剂的方法，其特征在于制备步骤为：
a.以凹凸棒石粘土为原料，对该凹凸棒石粘土进行粗选，粗选后的凹凸棒石粘土中坡缕石和白云石含量均≥20％，其化学组分中Al2O3≥4％，Fe2O3≥2％，CaO和MgO均≥10％；
b.对粗选后的原料进行粉碎、过筛，选出的原料经粉碎后的细度200～400目，水分含量≤15％；
c.将上述过筛后的凹凸棒石粉末转入搅拌器中，缓慢逐步添加粉末质量15～20％的水分，充分搅拌均匀；
d.搅拌均匀的材料用成型模具造粒铸型并过筛；成型模具直径大小范围4～8mm，铸型过程的挤压强度为22N/cm2，所选筛孔大小与模具相配；
e.将上步成型颗粒置于电炉内焙烧，焙烧温度为600～900℃，保持20～60分钟，再自然降至室温，制成所需的水体除磷颗粒吸附剂。
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