CN1991360A - 用中药指纹图谱技术鉴别朝鲜淫羊藿药材的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用中药指纹图谱技术鉴别朝鲜淫羊藿药材的方法，本方法包括以下几个步骤，第一步，建立朝鲜淫羊藿药材对照指纹图谱；第二步，建立朝鲜淫羊藿药材指纹图谱共有模式图谱；第三步，供试品检测；将所测得的供试品图谱与对照指纹图谱进行比较，并输入计算机辅助相似性评价***进行相似度计算，得出相关系数，便可作出鉴别结论；本方法具有以下特点：①可以从整体上、宏观上表征朝鲜淫羊藿药材的质量；②明确、直观，具有较好的专属性和特征性，重现性好；可操作性强；③可用于鉴别朝鲜淫羊藿药材的真伪。

Description

用中药指纹图谱技术鉴别朝鲜淫羊藿药材的方法
(一)技术领域：本发明属于一种中药材的鉴别方法，具体是用中药指纹图谱技术鉴别朝鲜淫羊藿的方法。
(二)背景技术：《中国药典》2000版收载的淫羊藿为小檗科植物淫羊藿Epimedium brevicornum Maxim、箭叶淫羊藿Epimediumsagittatum(Sieb.et Zucc.)Maxim、柔毛淫羊藿Epimediumpubescens Maxim、巫山淫羊藿Epimedium wushanense T.S.Ying、或朝鲜淫羊藿Epimedium koreanum Nakai的干燥地上部分。由于受品种、气候、产地和生态环境等因素的影响，不同种、不同产地的淫羊藿药材所含黄酮类成分差异很大，因此，目前仅针对某种药材的某个有效成分或指标进行定性、定量分析，实践证明并不能有效的控制其产品质量。而中药指纹图谱技术就是借鉴了在“共性”中寻找“惟一”的特征相比原理，将中药原料药材、饮片、半成品、成品等经适当处理后，采用一定的分析手段，得到能够标示其特性的共有峰的图谱，借以辨别真伪、评价原料药材、半成品以及成品质量的均一性和稳定性。因此，将这一技术应用在中药材的鉴别上对甑别药材产地、固定原料来源、提高并稳定产品质量有十分重要的意义。
(三)发明内容：本发明的目的就是提出一种用中药指纹图谱技术鉴别朝鲜淫羊藿药材的方法。
本方法包括下述步骤：
第一步，建立朝鲜淫羊藿药材对照指纹图谱
①标准品溶液的制备
取淫羊藿苷标准品适量，用70％甲醇制成每1mg/ml的溶液，即得；
②对照品溶液的制备
取经鉴定为朝鲜淫羊藿药材的粉末1.0g，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇10ml，超声提取30min，过滤，滤液用0.45μm微孔滤膜精滤，即得；
③色谱条件
色谱柱Hypersil C18柱4.6×250mm，5μm，理论塔板数按淫羊藿苷计，应不低于3000；
流动相  乙腈—水为流动相梯度洗脱，在保留时间为0min、5min、60min、75min时，乙腈与水的体积比分别为2∶98，2∶98，40∶60，40∶60；
流速：1.0ml/分钟
检测波长：272nm
柱温：30℃
④主要仪器与试药
色谱仪  瓦里安公司仪器(230泵330检测器7725i手动进样器AT-830柱温箱)
试药    甲醇  天津产  优级纯
异戊醇  天津产  分析纯
乙腈    USAJ.T.Baker色谱纯
水      乐百氏纯净水一次蒸馏
朝鲜淫羊藿药材样品  辽宁恒仁
⑤检测
分别精密吸取对照品溶液及标准品溶液各10μl注入液相色谱仪，照《中国药典》2000版一部附录高效液相色谱法测定，得朝鲜淫羊藿药材对照指纹图谱及标准品指纹图谱；
所述朝鲜淫羊藿药材对照指纹图谱中，共有19个特征峰，其中13号峰为淫洋羊藿苷，与标准品指纹图谱一致，10～14号峰呈五指状，18号为一组弱吸收；
朝险鲜淫羊藿药材对照指纹图谱的建立，使产品的质量控制有了非常明确、直观、易于操作的标准，使用时只需将检测结果与之进行比较即可得出结论。
第二步，建立朝鲜淫羊藿药材指纹图谱共有模式图谱
对所收集并经鉴定为朝鲜淫羊藿药材的10批样品按对照品溶液的制备方法制备供试品溶液，按上述标准品溶液制备方法制备标准品溶液，并逐一按上述相同方法检测，分别得到各批朝鲜淫羊藿药材相应的指纹图谱和标准品指纹图谱；经计算机辅助相似性评价***进行计算，即可得出朝鲜淫羊藿药材指纹图谱的共有模式图谱；
建立共有模式图谱的作用一是可以将朝鲜淫羊藿药材检测结果输入计算机计算供试品与共有模式图谱之间的相关系数，从理论上考察供试品与共有模式图谱之间的相似度，从而使质量的判别标准更客观、更科学；二是方便不同产地、不同品种、不同生态环境下各品种之间进行甑别比较，以考察产品的均一性和稳定性，确保为消费者提供优质的产品。
第三步，供试品检测
①供试品溶液的制备
以上述相同方法制备朝鲜淫羊藿药材供试品溶液；
②以上述相同方法制备标准品溶液；
③以上述相同方法测定待测的标准品和供试品；
④结果分析判定
色谱图中应检出与对照指纹图谱相同的19个(组)特征峰，其中13号峰为淫羊藿苷，应与标准品指纹图谱一致；10～14号峰呈五指状，18号为一组弱吸收；
将供试品指纹图谱与相应的共有模式图谱经计算机辅助相似性评价***进行计算，相关系数应大于0.9000；
本发明的原理是基于朝鲜淫羊藿药材中主要含有黄酮苷类成分，包括淫羊藿苷A、大花淫羊藿苷C、淫羊藿定B、淫羊藿定C、淫羊藿苷等，由于其成分在紫外区有强吸收，因此，采用紫外法对其黄酮类物质群进行检测，从整体上、宏观上对产品质量进行控制；在研究过程中还分别对提取方法、检测方法、色谱条件与***适应性进行考察，同时满足精密性、稳定性、重现性等要求，将所采集的并经专家鉴定的样品作为对照品，其所得出的指纹图谱作为朝鲜淫羊藿药材对照指纹图谱；根据所采集10批样品的指纹图谱经药典委员会推荐的由湖南中南大学中药现代化研究中心开发的计算机辅助相似性评价***进行计算，建立了朝鲜淫羊藿药材指纹图谱的共有模式图谱，并确定供试品指纹图谱与相应的共有模式图谱之间的相应系数为0.9000；因此，利用本方法能方便的对朝鲜淫羊藿药材进行鉴别。
(四)附图说明：
图1是朝鲜淫羊藿药材对照指纹图谱；
图2是朝鲜淫羊藿药材指纹图谱共有共有模式图谱；
图3是淫羊藿苷标准品指纹图谱；
图4是编号为20040816  20041007  20041203淫羊藿药材的指纹图谱相似度评价结果图；
图5是编号为2004-4-8淫羊藿药材指纹图谱。
(五)具体实施方式：
实施例1  淫羊藿药材的鉴别
1、药材来源  辽宁恒仁
2、样品编号  20040816
3、供试品溶液的制备
以上述相同方法制备淫羊藿药材供试品溶液；
4、以上述相同方法制备标准品溶液；
5、以上述相同方法测定待测的标准品和供试品溶液；
6、结果判定
色谱图中检出了与朝鲜淫羊藿药材对照指纹图谱相同的19个(组)特征峰，其中13号峰为淫羊藿苷，与标准品指纹图谱一致；10～14号峰呈五指状，18号为一组弱吸收；供试品指纹图谱与朝鲜淫羊藿药材指纹图谱共有模式图谱经计算机辅助相似性评价***进行计算，相关系数为0.9529，大于0.9000；因此，可以判定本供试品为朝鲜淫羊藿。
实施例2  淫羊藿药材的鉴别
1、药材来源  辽宁恒仁
2、样品编号  20041007
3、供试品溶液的制备
以上述相同方法制备淫羊藿药材供试品溶液；
4、以上述相同方法制备标准品溶液；
5、以上述相同方法测定待测的标准品和供试品溶液；
6、结果判定
色谱图中检出了与朝鲜淫羊藿药材对照指纹图谱相同的19个(组)特征峰，其中13号峰为淫羊藿苷，与标准品指纹图谱一致；10～14号峰呈五指状，18号为一组弱吸收；供试品指纹图谱与朝鲜淫羊藿药材指纹图谱共有模式图谱经计算机辅助相似性评价***进行计算，相关系数为0.9547，大于0.9000；因此，可以判定本供试品为朝鲜淫羊藿。
实施例3  淫羊藿药材的鉴别
1、药材来源  辽宁恒仁
2、样品编号  20041203
3、供试品溶液的制备
以上述相同方法制备淫羊藿药材供试品溶液；
4、以上述相同方法制备标准品溶液；
5、以上述相同方法测定待测的标准品和供试品溶液；
6、结果判定
色谱图中检出了与朝鲜淫羊藿药材对照指纹图谱相同的19个(组)特征峰，其中13号峰为淫羊藿苷，与标准品指纹图谱一致；10～14号峰呈五指状，18号为一组弱吸收；供试品指纹图谱与朝鲜淫羊藿药材指纹图谱共有模式图谱经计算机辅助相似性评价***进行计算，相关系数为0.9737，大于0.9000；因此，可以判定本供试品为朝鲜淫洋羊藿。
实施例4  淫羊藿药材的鉴别
1、药材来源  湖南沅陵
2、样品编号  2004-4-8
3、供试品溶液的制备
以上述相同方法制备淫羊藿药材供试品溶液；
4、以上述相同方法制备标准品溶液；
5、以上述相同方法测定待测的标准品和供试品溶液；
6、结果判定
所得供试品指纹图谱与朝鲜淫羊藿药材对照指纹图谱相差较大，缺少在保留时间50分钟左右的朝鲜淫羊藿药材所具有的“五指峰”；且供试品指纹图谱与朝鲜淫羊藿药材指纹图谱共有模式图谱经计算机辅助相似性评价***进行计算，相关系数仅为0.4430，小于0.9000；可以判定本供试品不是朝鲜淫羊藿。

Claims (2)

1.用中药指纹图谱技术鉴别朝鲜淫羊藿药材的方法，包括以下步骤：
第一步，建立朝鲜淫羊藿药材对照指纹图谱
①标准品溶液的制备
取淫羊藿苷标准品适量，用70％甲醇制成每1mg/ml的溶液，即得；
②对照品溶液的制备
取经鉴定为朝鲜淫羊藿药材的粉末1.0g，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇10ml，超声提取30min，过滤，滤液用0.45μm微孔滤膜精滤，即得；
③色谱条件
色谱柱Hypersil C18柱4.6×250mm，5μm，理论塔板数按淫羊藿苷计，应不低于3000；
流动相乙腈-水为流动相梯度洗脱，在保留时间为0min、5min、60min、75min时，乙腈与水的体积比分别为2∶98，2∶98，40∶60，40∶60；
流速：1.0ml/分钟
检测波长：272nm
柱温：30℃
④检测
分别精密吸取对照品溶液及标准品溶液各10μl注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得朝鲜淫羊藿药材对照指纹图谱及标准品指纹图谱；
第二步，建立朝鲜淫羊藿药材指纹图谱共有模式图谱
对所收集并经鉴定为朝鲜淫羊藿药材的10批样品按对照品溶液的制备方法制备供试品溶液，按上述标准品溶液制备方法制备标准品溶液，并逐一按上述相同方法检测，分别得到各批朝鲜淫羊藿药材相应的指纹图谱和标准品指纹图谱；经计算机辅助相似性评价***进行计算，即可得出朝鲜淫羊藿药材指纹图谱的共有模式图谱；
第三步，供试品检测
①供试品溶液的制备
以上述相同方法分别制备朝鲜淫羊藿药材供试品溶液；
②以上述相同方法分别制备标准品溶液；
③以上述相同方法测定待测的标准品和供试品；
④结果分析判定
色谱图中应检出与对照指纹图谱相同的19个(组)特征峰，其中13号峰为淫羊藿苷，应与标准品指纹图谱一致；10～14号峰呈五指状，18号为一组弱吸收；
供试品指纹图谱与相应的共有模式图谱经计算机辅助相似性评价***进行计算，相关系数应大于0.9000。
2、根据权利要求1所述的用指纹图谱技术鉴别朝鲜淫羊藿的方法，其特征在于：所述计算机辅助相似性评价***系由药典委员会推荐的由湖南中南大学中药现代化研究中心开发。
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