CN1967289A - 含硅聚合物以及由其形成的光波导 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种包括含硅试剂的缩聚产物的聚合物。也提供适合用于形成光波导的组合物，它包含该聚合物，以及由该聚合物形成的光波导。所述聚合物、组合物和光波导可特别用于形成具有电气和光学官能性的印刷电路板。

Description

含硅聚合物以及由其形成的光波导
技术领域
本发明总体上涉及含硅聚合物领域，更具体涉及倍半硅氧烷(silsesquioxane)聚合物。本发明聚合物可具体应用于制造光学层和光学元件例如光波导。
背景技术
已知以嵌入式光波导的形式将聚合物光学层引入印刷电路板。例如，Shelnut等人的美国专利申请20050111808A1和20050141839A1公开了使用倍半硅氧烷化学物质在电子基片(如印刷电路板基片或半导体晶片)上形成的嵌入式光波导。所述光波导包括芯层和围绕所述芯层的包层，光辐射在芯层中传播，这是因为芯层的折射率大于包层的折射率。嵌入式光波导通常如下形成：在基片上涂覆底部包层，在所述底部包层上涂覆芯层，使所述芯层形成图案以形成芯层结构体，以及在所述底部包层和所述芯层结构体上形成顶部包层。所述底部包层、芯层和顶部包层可由液体形式的组合物形成，所述液体形式的组合物包括溶剂和聚合物组分。
当光波导引入印刷电路板(例如服务器设备中所用的电路底板)时，它们要经受由于暴露于各种热环境而产生的热应力。这些热环境会使芯层和/或包层材料产生龟裂和***(lift)缺陷，增加光损失以及使光波导失效。这些现象已经在某些倍半硅氧烷基聚合物光波导体系(它通常是宜碎的)中观察到。Telcordia GR-1221-CORE 6.2.7(1999年1月)是标准的光波导可靠性特性的热循环测试。已经提出了硅基光波导体系，通过在光波导组合物中使用增挠添加剂(flexibilizing additive)和/或将增挠单体作为聚合单元加入到聚合物本身中来使聚合物具有挠性。这类体系公开在例如前面提到的Shelnut等人的专利申请。这些文献提到了涉及涂层挠性的问题，但是并没有认识到对于涂覆光波导层的热循环要求。因此需要在暴露于各种热环境时具有改进的可靠性的光波导。
发明内容
本发明第一方面提供一种聚合物，它包括下列反应剂的缩聚产物：包含式RSi(OR1)3的第一反应剂和式R2O(R3 2Si-O)xOR4的第二反应剂，其中R、R1、R2、R3和R4选自取代和未取代的脂肪族基团、芳香族基团和芳烷基基团，R没有可水解的Si-O基团，且x是2或更大。
本发明第二方面提供一种适用于形成光波导的组合物。所述组合物包含：包括反应剂缩聚产物的聚合物，所述反应剂包含式RSi(OR1)3的第一反应剂和式R2O(R3 2Si-O)xOR4的第二反应剂，其中R、R1、R2、R3和R4选自取代和未取代的脂肪族基团、芳香族基团和芳烷基基团，R没有可水解的Si-O基团，且x是2或更大；以及活化后改变所述组合物溶解性的组分。
本发明第三方面提供一种光波导。所述光波导包括芯层和包层。所述芯层和/或包层是由包含一种聚合物的组合物形成的，所述聚合物包括下列反应剂的缩聚产物：包含式RSi(OR1)3的第一反应剂和式R2O(R3 2Si-O)xOR4的第二反应剂，其中R、R1、R2、R3和R4选自取代和未取代的脂肪族基团、芳香族基团和芳烷基基团，R没有可水解的Si-O基团，且x是2或更大。
本发明第四方面提供一种由上述组合物形成的干膜。所述干膜包含：具有前表面和后表面的可剥离载体基片；在所述载体基片前表面上的聚合物层，所述聚合物层包括：下列反应剂的缩聚产物：包含式RSi(OR1)3的第一反应剂和式R2O(R3 2Si-O)xOR4的第二反应剂，其中R、R1、R2、R3和R4选自取得和未取代的脂肪族基团、芳香族基团和芳烷基基团，R没有可水解的Si-O基团，且x是2或更大；以及活化后改变所述组合物溶解性的组分。
本发明第五方面提供一种包含例如上述光波导的电子器件。所述电子器件可例如是具有电气和光学官能性的印刷电路板。
附图简述
下面将参照下述附图讨论本发明，附图中：
图1描述了本发明一个方面的示例性光波导。
具体实施方式
本发明提供一种含硅聚合物以及包含该聚合物的组合物。所述聚合物和组合物适用于形成光波导和由其形成的器件。除非另有说明，否则组合物各组分的含量都是按除去所有溶剂的组合物计的重量百分数。在本文中，术语“聚合物”包含低聚物、二聚物、三聚物、四聚物等，并包含均聚物和更高级数的聚合物，即由两种或多种不同单体单元形成的聚合物，以及杂聚物。术语“烷基”指直链的、支链的和环状的烷基，它们是取代或未取代的，并可在链中或链上包含杂原子。术语“芳香族”指芳香族基团，它可以是取代或未取代的，并可包含杂环。术语“芳烷基”指同时包含烷基和芳基结构的基团，它是取代或未取代的，并且可分别包含杂原子或杂环。术语“a”和“an”表示“一种或多种”，除非另有说明。术语“处于干燥状态”表示组合物包含10重量％或更少的溶剂，以全部组合物计。术语“在干燥状态组合物的溶解性是可变的”表示对于任何一种溶剂(并不必须是每一种溶剂)组合物的溶解性在10重量％或更小的范围内可变。
所述聚合物包含反应剂的缩聚产物，所述反应剂包含式RSi(OR1)3的第一反应剂和式R2O(R3 2Si-O)xOR4的第二反应剂，其中R、R1、R2、R3和R4选自取代和未取代的脂肪族基团、芳香族基团和芳烷基基团，R没有可水解的Si-O基团，且x是2或更大。可使用一种或多种用于缩聚反应的其它反应剂。例如，所述反应剂还可包含式R5Si(OR6)3的第三反应剂，其中R5和R6选自取代和未取代的脂肪族基团、芳香族基团和芳烷基基团，且R和R5是不同的。
本发明所用聚合物包含例如梯型(ladder-type)倍半硅氧烷、无规结构倍半硅氧烷和笼型(caged)倍半硅氧烷，以及直链硅氧烷低聚物和其组合。有机基团R、R1、R2、R3、R4、R5和R6的示例性例子包括取代和未取代烷基、芳基和杂环基团。所述烷基可以是具有例如1-20个碳原子的直链、直链或环烷基，通常具有1-20个碳原子，例如甲基、乙基、丙基、异丙基、叔丁基、叔戊基、辛基、癸基、十二烷基、十六烷基、十八烷基、环己基和2-乙基己基。所述烷基可以是取代的。术语“取代”表示在侧链基团上的一个或多个氢原子被另一个取代基团所取代，所述取代基团有例如氘、卤素(如氟、溴和氯)、(C1-C6)烷基、(C1-C6)卤代烷基、(C1-C10)烷氧基、(C1-C10)烷基羰基、(C1-C10)烷氧基羰基、(C1-C10)烷基羰基氧基、烷基胺、含烷基硫的材料等等。所述烷基可在烷基链中和/或烷基链上被杂原子所取代，或者所述烷基可以是例如非芳香族环烷基团，例如环戊基、环己基、降冰片基(norbonyl)、金刚烷基、哌啶基、四氢呋喃基和四氢噻吩基。示例性的芳基包括具有6-20个碳原子(例如6-15个碳原子)的芳基，如苯基、甲苯基、苄基、1-萘基、2-萘基和2-菲基，且可用杂原子取代。杂环基团可以是芳香族基团，例如噻吩、吡啶、嘧啶、吡咯、磷脂基(phosphole)、胂酸基(arsole)和呋喃基。
在聚合物合成过程中为了降低胶凝化的可能性，R没有可水解基团，例如-Si(OR7)，其中R7具有相同于如上述对于R1-R6的定义。相信所述胶凝化对于聚合物和组合物的性能(例如在涂料和显影溶剂中的溶解性以及可涂覆性)是有害的。当存在超过一种基于R的式RSi(OR1)3的反应剂(例如上述任选的第三反应剂)时，每种反应剂中的R(例如R6)都没有可水解基团。
通常，R、R5和R6是取代或未取代的甲基、乙基、丙基、环戊基、环己基、苄基、苯基、苯乙基、金刚烷基及其组合。通常，R1、R2和R4是取代或未取代的甲基、乙基、丙基、环戊基、环己基及其组合。通常，R3是取代或未取代的甲基、乙基、丙基、环戊基以及环己基，且x通常为2-10。
形成的聚合物可包含例如烷基硅聚合物如包含甲基倍半硅氧烷单元和四甲基二硅氧烷单元的共聚物；芳基硅聚合物如包含苯基倍半硅氧烷单元和六甲基三硅氧烷单元的共聚物；或芳烷基硅共聚物如包含甲基和苯基倍半硅氧烷单元以及四甲基二硅氧烷单元的共聚物。
所述聚合物可使用已知的方法和容易得到的原料制得。这些已知方法包括例如在水存在下用催化量的酸缩聚所需的缩聚反应剂。所述聚合物中要缩聚的单元可以各种比例存在。例如，R-Si(OR1)3反应剂以及任选的R5Si(OR6)3反应剂的含量可以为70-99重量％，而R2O(R3 2Si-O)xOR4反应剂的含量可以为1-30重量％。其它缩聚反应剂例如R5Si(OR6)3的含量通常为10-90重量％。
本发明的聚合物可用于形成用于制造光波导的组合物。该组合物优选可制成光敏的。所述组合物由所述聚合物制成，并还包含活化后用于改变所述组合物溶解性的组分。通过活化该组分，在干燥状态的所述组合物的溶解性是可变的，从而所述组合物可在显影剂溶液中显影。
所述聚合物在组合物中的含量通常为1-99.5重量％，例如60-98.5重量％。所述聚合物可包含各种各样的重复单元，它们要么是无规的要么是嵌段的。用于本发明的聚合物单元可具有例如5-150个重复单元，通常为约10-35个重复单元；且用于本发明的所述硅氧烷单元可具有例如5-150个重复单元，通常约7-25个重复单元。因此，所述聚合物的分子量范围非常大。通常，所述聚合物的重均分子量(Mw)为约500-15,000，较好为约1,000-10,000，更好为约1,000-5,000。已经发现本发明组合物在水性显影剂中的溶解速率随着分子量Mw和数均分子量Mn的上升而下降。
在组合物中存在活化后改变所述组合物溶解性的组分。该组分使所述组合物可在显影剂中改变其溶解性。在负性工作材料条件下，据信所述活性组分催化聚合物组分曝光部分的偶合，使偶合部分不溶于显影剂中。所述活性组分通常在活化后产生酸或碱。许多活性组合物可用于本发明中，它包含但不限于光酸产生剂、光碱产生剂、热酸产生剂和热碱产生剂。其中，常用的是，光酸产生剂和热酸产生剂即活化时产生酸的组分。
用于本发明的光酸产生剂可以是暴露于光时产生酸的任意化合物。合适光酸产生剂是已知的，它包括但不限于卤化三嗪、盐、磺化酯、取代的羟基酰亚胺(hydroxyimide)、取代的羟基亚胺(hydroxylimine)、叠氮化物、萘醌例如重氮萘醌、重氮化合物及其组合。
特别有用的卤化三嗪包括例如卤化烷基三嗪，如三卤甲基-s-三嗪。所述s-三嗪化合物是特定甲基-三卤甲基-s-三嗪和特定醛或醛衍生物的缩聚反应产物。该s-三嗪化合物可根据美国专利3,954,475和Wakabayashi等人的Bulletin of the Chemical Society of Japan，42，2924-30(1996)所公开的方法制得。本发明所用的其它三嗪型光酸产生剂可参见例如美国专利5,366,846。
具有弱亲核阴离子的盐特别适用作本发明的光酸产生剂。该阴离子的例子有二价到七价金属或非金属(例如锑、锡、铁、铝、镓、铟、钛、锆、钪、铬、铪、铜、硼、磷和砷)的卤络合阴离子。合适盐的例子包括，但不限于，重氮盐如二芳基-重氮盐以及元素周期表第VA、VIA和VIIA族的盐，例如卤盐如碘盐、季铵、和胂(arsonium)盐、锍盐如芳香族锍盐、氧化锍盐或硒盐。合适盐的例子参见例如美国专利4,442,197、4,603,101和4,624,912。锍盐(例如六氟磷酸三苯基锍及其混合物)是优选的。
用作本发明光酸产生的磺化酯包括例如磺酰氧基酮。合适的磺化酯包括但不限于苯偶姻甲苯磺酸酯、α-(对甲苯磺酰氧基)-乙酸叔丁基苯酯、2，6-二硝基苄基甲苯磺酸酯和α-(对甲苯磺酰氧基)-乙酸叔丁酯。该磺化酯可参见例如 Journal of Photopolymer Science and Technology，第4卷第3期第337-340页(1991年)。
适用的取代的羟基酰亚胺包括例如n-三氟甲基磺酰氧基-2，3-二苯基马来酰亚胺和2-三氟甲基苯磺酰氧基-2，3-二苯基马来酰亚胺。合适的取代的羟基亚胺包括例如2-(次氮基-2-甲基苯亚甲基)-(5羟基亚氨基丁基磺酰基)-噻吩。用于本发明的叠氮化物包括例如2，6-(4-叠氮苯亚甲基)环己酮。萘醌可包括例如2，3，4-三羟基二苯甲酮的2，1-重氮萘醌-4-磺酸酯。在所述重氮化合物中，可使用1，7-二(4-氯硫酰基(sulonyl)苯基)-4-重氮-3，5-庚二酮。
本发明所用的光碱产生剂可以是暴露于光时释放碱的任意化合物。合适的光碱产生剂包括但不限于氨基甲酸苄酯、苯偶姻氨基甲酸酯、O-氨基甲酰基羟基胺、O-氨基甲酰基肟、芳香族磺酰胺、α-内酰胺、N-(2-烯丙基乙烯基)酰胺、芳基叠氮化合物、N-芳基甲酰胺、4-(原-硝基苯基)二氢吡啶及其组合。
本发明所用的热酸产生剂可以是经热活化后产生酸的任意化合物。所述热可通过间接方法(例如对流加热)或直接加热方法(例如激光加热技术)来施加。合适的热酸产生剂是已知，它包括但不限于卤化的三嗪、酸的铵盐、盐、磺化酯、取代的羟基酰亚胺、取代的羟基亚胺、叠氮化物、萘醌例如重氮萘醌、重氮化合物及其组合。
在负性工作材料的情况下，本发明用于改变溶解性的组分的含量是经光化辐射辐照或加热后足以催化所述含硅聚合物的偶合，从而使偶合部分不溶于水性显影剂的任何量。所述活性组分在组合物中的含量为0.1-25重量％，例如0.1-12重量％。
其它添加剂可任选包含在本发明的组合物中，所述添加剂包括但不限于软化剂、表面匀涂剂、润湿剂、消泡剂、粘合促进剂、触变剂等。该添加剂在涂料组合物领域中是已知的。在本发明的组合物中可使用表面匀涂剂，例如硅酮基油，如购自Dow Chemical Company的SILWET L-7604硅酮基油。较好在本发明的组合物中使用多于一种的添加剂。例如，润湿剂可与触变剂结合。这些任选的添加剂可从市场上的许多供应商处购得。适用于本发明的任选添加剂的含量取决于具体的添加剂和所需的效果，本领域普通技术人员可容易地决定其具体的含量。这些附加添加剂在组合物中的含量通常小于5重量％，例如小于2.5重量％。
本发明的组合物可任选地包含一种或多种有机交联剂。所述交联剂包括例如以三维方式连接所述组合物组分的材料。与含硅聚合物反应的芳香族或脂肪族交联剂适用于本发明。该有机交联剂会固化，与含硅聚合物形成聚合网络，并降低在显影剂溶液中的溶解性。该有机交联剂可以是单体或聚合物。本领域的普通技术人员可以理解本发明可组合使用多种交联剂。
适用于本发明的合适有机交联剂包括，但不限于：含胺化合物、含环氧的材料、含至少两个乙烯基醚基团的化合物、烯丙基取代的芳香族化合物及其组合。典型的交联剂包括含胺化合物和含环氧的材料。
本发明中用作交联剂的含胺化合物包括但不限于：蜜胺单体、蜜胺聚合物、羟烷基甲基蜜胺、苯代三聚氰胺树脂、苯代三聚氰胺-甲醛树脂、脲-甲醛树脂、甘脲—甲醛树脂及其组合。
本领域的普通技术人员可以认识到合适的有机交联剂浓度取决于许多因素，例如交联剂反应活性和组合物的具体用途。使用时，交联剂在组合物中的含量通常为0.1-50重量％，例如0.5-25重量％或1-20重量％。
本发明组合物可任选地且通常包含一种或多种溶剂。该溶剂有助于形成本发明的组合物以及有助于在基片上涂覆本发明组合物。可使用各种溶剂。合适的溶剂包括，但不限于，二元醇醚如乙二醇单甲醚、丙二醇单甲醚、二丙二醇单甲醚；酯如甲基溶纤剂乙酸酯、乙基溶纤剂乙酸酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、二丙二醇单甲醚乙酸酯；二价酯(dibasic ester)、碳酸酯例如碳酸亚丙酯、γ-丁内酯；酯例如乳酸乙酯、乙酸正戊酯和乙酸正丁酯；醇例如正丙醇、异丙醇；酮例如环己酮、甲基异丁基酮、二异丁基酮和2-庚酮；内酯例如γ-丁内酯和γ-己内脂；醚例如二苯醚和苯甲醚；烃例如均三甲苯、甲苯和二甲苯；以及杂环化合物例如N-甲基-2-吡咯烷酮、N，N’-二甲基亚丙基脲、或其混合物。
本发明的组合物可如下制备：以任意次序混合含硅聚合物、用于改变溶解性的组分以及其它任选组分，形成混合物。
在本发明的另一方面，本发明的光敏组合物可用来形成干膜，所述干膜可用作例如光学层或光刻胶。因此，所述干膜适合用于形成下述的光波导结构体或光刻胶图形。所述干膜包括可剥离的载体基片和所述载体基片上的光敏或非光敏聚合物层。所述聚合物层由如上所述的组合物形成。所述干膜通常包括位于聚合物层之上的干膜前表面上的保护性覆盖层。
所述载体基片在制造、存储和随后的加工过程中用作干膜的聚合物层和任意其它层的机械支撑物。合适的载体基片材料包括例如：聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，它可以各种方法进行处理，例如树脂涂覆、火焰或静电放电处理或滑动处理(slip-treat)；纸例如聚乙烯醇涂覆的纸、交联聚酯涂覆的纸、聚乙烯涂覆的纸、纤维素纸、或重纸例如石印纸；尼龙；玻璃；乙酸纤维素；合成有机树脂；聚烯烃例如聚丙烯；聚酰亚胺；聚氨酯；聚丙烯酸酯例如聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)；纤维板；金属例如铜、铝、锡、镁、锌、镍或其合金；以及两种或多种这些或其它材料的多层结构体，例如，覆铜纤维板或环氧树脂层压物。所述载体基片的厚度通常例如为约25-250微米。
所述保护性覆盖层为所述聚合物层提供保护，它通常是可从所述干膜的剩余物中剥离除去的可除去薄膜或片材的形式。所述保护性覆盖层与所述聚合物层之间的粘性小于载体基片与所述聚合物层之间的粘性。这使得所述保护性覆盖层可与所述聚合物层分离，而没有使所述聚合物层与所述载体基片分离。合适用作所述保护性覆盖层的材料包括例如聚烯烃例如聚乙烯和聚丙烯；聚乙烯醇和PET。所述保护性覆盖层的厚度通常约为10-100微米。任选地，所述保护性覆盖层可包括涂有剥离层的第一层，所述剥离层接触所述聚合物层。合适的剥离层材料包括例如热或光化学固化的硅氧烷、聚硬脂酸乙烯酯、聚氨基甲酸乙烯酯、聚N-乙基全氟辛基磺胺乙基甲基丙烯酸酯、聚四氟乙烯(tetrafluorothylene)、聚丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚硅氧烷、聚酰胺以及其它剥离材料，例如Satas， Handbook of Pressure Sensitive Adhesive Technology，第2版，Van Nostrand/Reinhold(1989年)中所述的材料。
所述干膜可通过例如将上述组合物涂覆到载体基片上制得，所述涂覆包括例如新月涂覆(meniscus coating)、喷涂、辊涂、线辊涂(wire roll coating)、刮刀涂覆、帘流涂覆等，干膜的干厚通常为5-150微米。所述涂覆的载体基片可通过例如对流干燥、红外干燥、空气干燥等进行干燥，通常干燥至，以所述聚合物层计，溶剂含量为0-10重量％，较好小于5重量％或2-5重量％，。所述载体基片可以是离散片材的形式，宽度通常为2-150厘米，长度通常为2-150厘米，它可以片材的形式进行涂覆和干燥，随后堆叠。所述载体片材还可以是卷材的形式，通常宽2-150厘米、长0.5-1000米，它可以卷轴对卷轴的形式进行涂覆和干燥(常用的卷材涂覆工艺)。所述保护性覆盖层可例如通过在加热和/或加压条件下或不在加热和/或加压条件下进行层压来施加。可将所述保护性覆盖层从所述干膜剥离，通过例如层压将所述干膜固定到基片(例如电子基片)上。然后，(在光敏组合物的情况下)使所述聚合物层成像，并形成图案，或者(在非光敏材料的情况下)加热固化。根据其构成的材料，在曝光前或曝光后从所述聚合物层上除去所述干膜载体基片。
在本发明的另一方面，可由上述聚合物和组合物形成光波导。所述光波导包含芯层和包层。所述芯层和/或包层由例如上述的组合物形成。在本发明的一个方面，通过沉积芯层和包层由本发明组合物形成光波导，其中所述包层相比所述芯层具有低的折射率。
本发明光波导可制成单个光波导或者光波导阵列。仅仅为了进行举例说明，下面描述由本发明组合物形成具有芯层和包层结构的光波导的方法。通过沉积芯层和第一以及第二包层形成光波导。最终结构的包层相比所述芯层具有低的折射率。特别有用的光波导包括折射率为1.4-1.7的芯层和折射率为1.3-1.69的包层。本发明的光波导可通过已知方法(例如激光切除、成型技术(mold technology)、刻痕技术或平板印刷技术)由所述组合物制成。
适合支撑光波导的任何基片都可用于本发明。合适的基片包括但不限于用于制造电子器件的基片，例如印刷线路板和集成电路。特别适合的基片包括铜包覆板的层压表面和铜表面、铜箔、印刷电路板内层和外层、用于制造集成电路的晶片例如硅、砷化镓和磷化铟晶片、玻璃基片(包括但不限于液晶显示器(LCD)玻璃基片)、以及包括介电涂层、包覆层等的基片。
第一包层可形成在基片表面上。所述第一包层(以及将要描述的其它光波导层)可由本发明的组合物通过任何技术形成，所述技术包括但不限于丝网印刷、帘流涂覆、辊涂、缝涂、旋涂、溢流涂覆(flood coating)、静电喷涂、喷涂、或浸涂。当喷涂本发明的组合物时，可任选使用加热的喷涂枪。可用粘度调节剂、触变剂、填料等调节所述组合物的粘度以满足各种施涂方法的要求。所述第一包层通常的沉积厚度在干燥状态为约1-100微米，例如约10-50微米。
所述第一包层可通过例如热或光进行固化，这取决于所述第一包层组合物中的活性组分的类型。所述热固化温度通常为90-300℃，例如90-220℃。该固化通常发生在5秒到1小时内。通常通过将所述基片在烘箱中或热板上加热实施所述固化。或者，可用例如1-2焦耳/平方厘米的光化辐射泛光辐照所述光波导的包层，然后于90-300℃、例如90-220℃进行热固化。
在所述第一包层上形成由本发明组合物制得的芯层。所述芯层通常是可光成像的，因此，所述组合物应包含光活性组分，例如光酸产生剂或光碱产生剂。所述芯层通常涂覆成干燥状态的厚度约为1-100微米，例如约8-60微米。然后，所述涂覆的基片进行软固化(例如通过烘烤)以除去涂料中的溶剂。该固化可于各种温度进行，这取决于所选择的具体溶剂。合适的温度是足以充分除去所存在的溶剂的任何温度。所述软固化可在室温(25℃)到300℃的任意温度进行，这取决于例如基片和加热经费。该固化可在例如5秒到60分钟内于烘箱中或热板上进行。
固化后，所述芯层可通过暴露于光化辐射中进行成像。该方法包括例如接触成像、投影成像、以及激光直接写入成像(包括利用多光子吸收的激光直接写入成像)。如果需要的话，可使用多光子吸收在所述层中形成三维结构体。由例如光掩模限定的曝光图形限定所述芯层光波导的几何形状，其长度通常为(但不必定是)厘米到米的数量级，宽度为微米到百微米的数量级。曝光后，所述组合物可进行曝光后固化，通常在40-170℃的温度进行。固化时间是可变化的，但通常为约30秒到1小时。尽管不希望受到理论的限制，据信在负性工作材料的情况下，经所述光化辐射辐照后，所述含硅聚合物发生偶合，使暴光区在显影剂溶液中的溶解性低于未暴光区在显影剂溶液中的溶解性。
可除去(例如通过与合适的显影剂接触)所述未光区，仅在所述基片上留下所述暴光区，从而形成所限定的芯层结构体。所述组合物可有利地在水性显影剂溶液中显影。合适的水性显影剂包括，例如碱金属氢氧化物如水中的氢氧化钠和氢氧化钾，以及氢氧化四烷基铵如水中的氢氧化四甲基铵。该显影剂通常的使用浓度为0.1-2N，例如0.15-1N，或0.26-0.7N。或者，可通过与非水显影剂接触而除去所述未暴光区。合适的显影剂包括例如醇如C1-C10醇及其异构体、C1-C10酮、C1-C10酯、C1-C10取代或未取代的烃及其组合。所述显影剂溶液可任选包含一种或多种已知的表面活性剂，例如聚乙二醇、磺酸烷基酯和本领域中已知的其它表面活性剂。所述表面活性剂在所述显影剂中的含量通常为0.01-3重量％。在所述显影剂中最好还包含消泡剂。
显影可在各种温度下进行，如室温到约65℃，例如从21到49℃。温和或剧烈搅拌的显影时间可在10分钟内，例如5分钟内，2分钟内，1分钟内，或30秒内。显影可在例如静态显影室中进行，或在输送的平台上进行，所述显影剂喷射在所述平台上。喷射压力可以为5-40psi，例如10-25psi。
显影后，本发明的光波导进行最终固化步骤。所述固化可包括例如用例如1-2焦耳/平方厘米的光化辐射进行的泛光辐照。另外，或者，所述光波导可在约130-300℃的温度于空气或惰性气氛例如氮气或氩气中加热。
然后，在所述第一包层和所述芯层结构体上用如上所述的方法形成第二包层。所述第二包层可与所述第一包层相同或不同。如前面结合第一包层描述的那样，所述第二包层可进行热活化和/或光活化以提供光波导结构体。所述第二包层通常沉积成干厚度为约1-100微米，例如约10-50微米。
本发明的光波导在各种波长都具有优良的透射率。因此，本发明的光波导可用于例如600-1700纳米。可以理解本发明的光波导可有利地用于其它波长。因此，本发明的光波导特别用于数据通讯和电讯用途。
本发明的光波导可用于形成光电器件，所述光电器件包括但不限于分束器、耦合器、滤光器、起偏器、单向器、复用器例如波长除法多路复用器、放大器、衰减器、开关等，或者更大规模的电子器件，例如印刷电路板、集成电路、互连等。图1描述了一种本发明另一方面的示例性电子器件。所述电子器件是包含光波导芯层6’的光学分束器，所述芯6’形成在第一光波导包层4上。第二包层通常形成在所述第一包层和芯层上。波长λ的输入信号在Y-接点12处分成相等波长但功率降低的两路信号λ’。
本发明组合物也可特别用于制造包含透镜以及光学元件(例如镜子、棱镜和连接器)的显示器件。本文所用术语“电子器件”包括光电器件(例如上面提到的那些)以及上述包含光电器件的更大规模的器件。
使用本发明聚合物和组合物形成的光波导能耐受使用过程中遭遇的热应力，以及耐受在标准热循环测试例如Telcordia GR-1221-CORE 6.2.7(1999年1月)(CO))过程中遭遇的热应力，且没有龟裂、***、分层、或表面缺陷、或者光学损耗提高。所述Telcordia热标准测试包括：对样品(光波导或光波导层)进行100次极端温度循环，每次温度循环包括在极端温度为-40℃(±2℃)放置15分钟以及在70℃(±2℃)放置15分钟或更长。任选在极端温度之间变化时于室温(20-25℃)暂停。
下面实施例用于进一步描述本发明的各个方面，但并没有限制本发明的范围。为了举例的目的，各组分的含量为，以包含溶剂在内的全部组合物计，重量百分数。
1.聚合物合成
比较例1
将下述组分加入到装有机械搅拌器、温度计和冷凝器的三颈圆底烧瓶中。所述烧瓶放入油浴中加热到90℃并保持3小时，在所述混合物置于约78℃的温度时发生了回流。拿走所述冷凝器，并用Dean-Stark套代替。将所述油浴加热到120℃，此时开始蒸馏。当所述混合物的温度达到88℃时，将300毫升乙醇加入到所述混合物中。移走所述油浴，且使所述混合物冷却到室温。所述混合物于约45分钟内通过含GR-150树脂(购自Rohm and Haas Company，Philadelphia，PA USA)的离子交换柱(～5厘米直径×50厘米长)。将所述混合物放入圆底烧瓶中，并将其放于40℃的旋转蒸发器中，于水力抽气条件下放置40-50分钟，以除去溶剂，直到目测完全除去溶剂为止。
  水   52.86g
  0.1N HCl   0.25g
  C6H5-Si(OC2H5)3   120g
  CH3-Si(OC2H5)3   82.02g
实施例1
重复比较例1的步骤，不同的是将下述组分加入到圆底烧瓶中：
  水   52.86g
  0.1N HCl   0.25g
  C6H5-Si(OC2H5)3   120g
  CH3-Si(OC2H5)3   82.02g
  CH3OSi(CH3)2OSi(CH3)2OCH3   22.83g
实施例2-4
重复比较例1的步骤，不同的是将下述组分加入到圆顶烧瓶中：
实施例2
  水   52.86g
  0.1N HCl   0.25g
  C6H5-Si(OC2H5)3   120g
  CH3-Si(OC2H5)3   82.02g
  CH3OSi(CH3)2OSi(CH3)2OCH3   31.62g
实施例3
  水   52.86g
  0.1N HCl   0.25g
  C6H5-Si(OC2H5)3   160.8g
  CH3-Si(OC2H5)3   58.70g
  CH3OSi(CH3)2OSi(CH3)2OCH3   22.69g
实施例4
  水   52.86g
  0.1N HCl   0.25g
  C6F5-Si(OC2H5)3   120g
  CH3-Si(OC2H5)3   82.02g
  CH3OSi(CH3)2OSi(CH3)2OCH3   31.62g
2.光波导组合物
比较例2
将40.75重量％丙二醇单甲醚乙酸酯、53.76重量％比较例1的聚合物、5.38重量％聚四氢呋喃、0.11重量％全氟丁磺酸二苯萘基锍、和0.01重量％Dow SILWET L-7604硅氧烷基油混合得到混合物。将所述组合物涂覆到经浮石擦洗的铜包覆层压物上。所述涂覆的层压物在90℃的烘箱中干燥30分钟，得到干厚为125微米。所述涂覆的层压物暴露于500毫焦/平方厘米中，然后在空气对流烘箱中在第一温度(90℃)加热15分钟，然后在200℃加热60分钟。涂覆的层压物切成2英寸×6英寸板，将其放于Thermotron ATS-195-V-5-5、两区(空气对空气)热震动室(thermal shock chamber)(ThermotronIndustries，Holland，Michigan)中。顶部室加热到75℃，顶部室冷却到-40℃。所述板于每个极端温度中放置15分钟，且在各室之间的传送时间为2分钟。50次循环后，观察到沿着所述板的整个长度所述板具有许多龟裂裂痕。
实施例5
重复比较例2的步骤，不同的是加入所述圆底***组分是50重量％丙二醇单甲醚乙酸酯、44.88重量％实施例1的聚合物、5重量％聚四氢呋喃、0.11重量％全氟丁烷磺酸二苯基萘基锍和0.01重量％Dow SILWET L-7604硅氧烷基油。在热震动室中100次循环后，没有观察到龟裂、分层或表面缺陷。
实施例6-8
重复实施例5的步骤，不同的是分别使用实施例2-4的聚合物代替实施例1的聚合物。可看到在热震动室中100次循环后，没有观察到龟裂、分层或表面缺陷。
3.光波导形成
实施例9-12
通过混合50重量％丙二醇单甲醚乙酸酯、44.88重量％实施例1-4的聚合物(分别对应于实施例9-12)、5重量％聚四氢呋喃、0.11重量％全氟丁烷磺酸二苯基萘基锍、和0.01重量％的Dow SILWET L-7604硅氧烷基油，形成第一包层组合物。所述组合物以2000rpm旋涂在六英寸二氧化硅涂覆的硅晶片上，并在热板上于空气中在90℃软烘烤2分钟，得到的厚度为7微米。所述组合物在热板上于空气中在200℃硬烘烤10分钟。
用芯层组合物涂覆所述第一包层，所述芯层组合物是通过混合50重量％丙二醇单甲醚乙酸酯、42重量％实施例1-4的聚合物(分别对应于实施例9-12)、10重量％聚二苯基硅氧烷、2.99重量％六氟磷酸三苯基锍和0.01重量％Dow SILWET L-7604硅氧烷基油形成的。所述组合物以2000rpm进行旋涂，并在热板上与空气在90℃软烘烤2分钟，得到的厚度为8微米。限定所需光波导的掩模直接放在所述组合物上。所述掩模包含用于形成各种尺寸和形状光波导的图形，例如长度在2-14厘米以及5-15微米之间的直线、支化的以及曲线形状的光波导。将800毫焦/平方厘米的光化辐射施加到所述结构体上，然后在90℃于空气中后曝光烘烤2分钟。曝光的晶片接着浸入37.8℃(100)的0.7N氢氧化钠显影剂溶液中，并保持30秒。将所述晶片在去离子水中冲洗并干燥。
使用与形成第一包层相同的组合物和程序在所述有图形的芯层和第一包层上形成第二包层组合物，不同的是软烘烤后所述第二包层的厚度为10微米。从而形成光波导。
可看到在比较例2所述条件的热震动室中100次循环后，在所述光波导中没有观察到龟裂、分层或表面缺陷。

Claims (10)

1.一种包括反应剂缩聚产物的聚合物，所述反应剂包含式RSi(OR1)3的第一反应剂和式R2O(R3 2Si-O)xOR4的第二反应剂，其中R、R1、R2、R3和R4选自取代和未取代的脂肪族基团、芳香族基团和芳烷基基团，R没有可水解的Si-O基团，且x是2或更大。
2.如权利要求1所述的聚合物，其特征在于所述反应剂还包括式R5Si(OR6)3的第三反应剂，其中R5和R6选自取代和未取代的脂肪族基团、芳香族基团和芳烷基基团，所述R和R5是不同的。
3.如权利要求1所述的聚合物，其特征在于所述R3是甲基，且x是2。
4.一种适合用于形成光波导的组合物，所述组合物包括：
包括反应剂缩聚产物的聚合物，所述反应剂包含式RSi(OR1)3的第一反应剂和式R2O(R3 2Si-O)xOR4的第二反应剂，其中R、R1、R2、R3和R4选自取代和未取代的脂肪族基团、芳香族基团和芳烷基基团，R没有可水解的Si-O基团，且x是2或更大；和
活化后改变所述组合物溶解性的组分。
5.如权利要求4所述的组合物，其特征在于所述组合物是光敏的，所述改变溶解性的组分是光活化组分，在干燥状态的所述组合物在显影剂溶液中是可显影的。
6.如权利要求4所述的聚合物，其特征在于所述R3是甲基，且x是2。
7.一种由权利要求4所述组合物形成的干膜，所述干膜包括：
具有前表面和后表面的可剥离载体基片；
在所述载体基片前表面上的聚合物层，所述聚合物层包括：
反应剂的缩聚产物，所述反应剂包含式RSi(OR1)3的第一反应剂和式R2O(R3 2Si-O)xOR4的第二反应剂，其中R、R1、R2、R3和R4选自取代和未取代的脂肪族基团、芳香族基团和芳烷基基团，R没有可水解的Si-O基团，且x是2或更大；以及
活化后改变所述组合物溶解性的组分。
8.一种包括芯层和包层的光波导，所述芯层和/或包层是由如下组合物形成的：
包含反应剂缩聚产物的聚合物，所述反应剂包含式RSi(OR1)3的第一反应剂和式R2O(R3 2Si-O)xOR4的第二反应剂，其中R、R1、R2、R3和R4选自取代和未取代的脂肪族基团、芳香族基团和芳烷基基团，R没有可水解的Si-O基团，且x是2或更大。
9.如权利要求8所述的光波导，其特种在于所述R3是甲基，且x是2。
10.如权利要求8所述的光波导，其特征在于所述光波导的光损耗在经受100次极端温度循环后没有提高，所述循环包括在-40℃±2℃放置15分钟、在70℃±2℃放置15分钟或更长，并且任选在极端温度之间变化时于20-25℃暂停。
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