CN1942539A - 通用颜料制剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及作为事实上无泡沫水性以及溶剂型和无溶剂颜料制剂的新通用颜料制剂和涉及它们在水性、溶剂型或无溶剂涂料材料例如油漆、清漆、粘合剂或包括例如印刷油墨的油墨中的用途。

Description

通用颜料制剂
本发明涉及作为事实上无泡沫水性以及溶剂型和无溶剂颜料制剂的新通用颜料制剂和涉及它们在水性、溶剂型或无溶剂涂料材料例如油漆、清漆、粘合剂或包括例如印刷油墨的油墨中的用途。
为在液体介质中分散填料和颜料，通常使用分散剂，采用此方式以降低固体有效分散需要的机械剪切力，和同时实现非常高的填充水平。分散剂有助于附聚物的离散，作为表面活性化合物，将待分散的粒子的表面弄湿和/或涂覆，和稳定它们抗不希望的再附聚。
在油墨和清漆的制备期间，润湿剂和分散剂促进颜料和填料的引入，它们作为重要的配制成分，较大地确定涂料的视觉外观和物理化学性能。为了最优的利用，一方面，这些固体必须在涂料和油墨中均匀分散，和另一方面必须稳定一旦达到的分散状态。稳定组分在许多情况下也由粘结剂组分表示。尤其考虑到它们对更快速干燥和增加所得薄膜硬度的贡献，此类的粘结剂组分是涂料材料的有价值组分。
对于通用颜料制剂中应用重要的首先是与其它粘结剂，如与重要的长油度醇酸树脂、植物油、烃树脂、丙烯酸酯树脂和聚酰胺的通用相容性，和其次是在有机溶剂中，如在纯脂族物质和油漆溶剂油中的通用溶解性，由于环境和毒理学原因常常采用该纯脂族物质和油漆溶剂油。可用于颜料制剂和具有通用相容性和溶解性的此类粘结剂例如描述于DE4404809。
用于通用颜料制剂的分散剂特别是烷基酚乙氧基化物或脂肪醇烷氧基化物，它们有益于达到的颜料分散体状态的空间稳定。烷基酚乙氧基化物，尽管得到非常高的性能，由于生态毒物学的原因遭受指责。在许多国家已经禁止它们在洗涤剂和清洁产品中的使用。对于油漆和涂料工业可以期望相似的指责。由于它们缺乏能够吸附的基团，脂肪醇乙氧基化物在许多情况下不能达到烷基酚乙氧基化物的良好颜料润湿性能。此类产品的非吸附部分特别地也在水性颜料制剂中具有稳定泡沫的不所需效果。
嵌段共聚的聚醚是毒理学不引起反感的，高度吸附性的，但关于泡沫不非常稳定。它们例如描述于EP1078946。然而，泡沫形成的完全中断是这些产品不能达到的一些情况。因此，在此也必须加入活性去沫物质到水性颜料制剂中。然而，这些物质具有其它消极副作用，如不希望的表面缺陷。由于不利地影响涂料的防水性或光稳定性，不能使用许多分散添加剂。
因此，本发明的目的是发现颜料制剂，该制剂具有与所用的粘合剂的广泛相容性和在所用的有机溶剂和水中的溶解性，并且也可在水性颜料制剂中抑制泡沫形成。
通过使用嵌段共聚的含氧化苯乙烯的聚醚和酮-醛树脂的结合令人惊奇地达到本发明的目的。
令人惊奇地发现嵌段共聚的含氧化苯乙烯的聚醚和酮-醛树脂的结合不仅仅明显适于用作无溶剂类的分散剂，而且还明显适于用作溶剂型和水性通用颜料制剂的分散剂。
发现与粘结剂的广泛相容性和在用于通用颜料制剂的有机溶剂和水中的溶解性。此外，非常有效地抑制在水性颜料制剂中的泡沫形成。当涂料材料包含本发明的颜料制剂时，它们的性能如初始干燥和硬度受到积极的影响。现有技术中知道的是不能预见单个组分的组合导致具有所述性能的总和的组合物。
本发明提供一种水性、溶剂型或无溶剂颜料制剂，所述制剂基本包括
A)95wt％-5wt％至少一种嵌段共聚的含氧化苯乙烯的聚醚，和
B)5wt％-95wt％酮-醛树脂，和
C)0-80wt％至少一种溶剂，组分A)-C)按重量计总和为100wt％，和
D)颜料，和
E)填料，和
F)0-10wt％助剂，
组分A)、组分B)和组分C)的总量是2wt％-300wt％，基于组分D)和E)各自重量的总和，和组分E)在颜料制剂中的量也可以为0wt％。
由于不仅仅嵌段共聚的含氧化苯乙烯的聚醚而且酮-醛树脂不溶于水，完全令人惊奇的是两种化合物的组合溶于水和允许用于水性颜料制剂。
原则上，所有嵌段共聚的含氧化苯乙烯的聚醚适于作为组分A)。
优选用于本发明的嵌段共聚的含氧化苯乙烯的聚醚A)例如描述于EP1078946。它们具有通式I：
R1O(SO)a(EO)b(PO)c(BO)dR2，
其中R1是含有8-13个碳原子的直链或支化或环脂族基团，
R2是氢或每种情况下含有1-8个碳原子的丙烯酰基、烷基或数酸基团，
SO＝氧化苯乙烯，
EO＝氧化乙烯，
PO＝氧化丙烯，
BO＝氧化丁烯和
a＝1-1.9，
b＝3-50，
c＝0-3，
d＝0-3，
a，c或d不是0，和b＞＝a+c+d。
原则上，所有的酮-醛树脂适于作为组分B)。
优选的酮-醛树脂B)，其描述于DE4405809中，从环脂族酮、醛和另外的单体(如果需要的话)制备。
这些酮-醛树脂包含
I：40-100mol％至少一种含有一个或多个具有1-8个碳原子的烷基的烷基取代的环己酮，基于所用的全部的酮计，
II：0.8-2.0mol至少一种脂族醛，基于1mol所用的全部的酮计，和
III：0-60mol％含有脂族、环脂族、芳族烃基的另外的酮，基于所用的全部的酮计，这些酮可以相同或不同和依次在烃链中，由所述的烃基取代，以及如果需要由酚和/或脲或它的衍生物取代。
特别优选的C1-C8烷基取代的环己酮是4-叔丁基环己酮和3，3，5-三甲基环己酮。
根据本发明使用的嵌段共聚的含氧化苯乙烯的聚醚对酮-醛树脂的混合比为95∶5-5∶95。如果多于50wt％的酮-醛树脂用于此混合物，由于粘度原因必须使用辅助溶剂C)。
合适的组分C)包括水和全部有机溶剂。有机溶剂包括例如，醇、酯、酮、醚、二醇醚、芳族烃、氢化芳族烃、卤代烃、萜烯烃、脂族烃、酯醇、二甲基甲酰胺或二甲亚砜。
对于溶剂型颜料制剂，优选是环境和毒理学不引起反感和与水混溶或相容到一定程度的有机溶剂。
对于水性颜料制剂，优选选择嵌段共聚的含氧化苯乙烯的聚醚A)和酮-醛树脂B)的混合物使得不需要作为组分C)的有机溶剂。
作为组分D)例如可以使用有机或无机颜料以及炭黑。
无机颜料可以提及的例子包括二氧化钛或氧化铁。
合适有机颜料的例子是偶氮颜料、金属配合物颜料、蒽醌型(anthraquinonoid)颜料、酞菁颜料、多环颜料，特别地硫靛蓝、喹吖啶酮、二嗪、吡咯并、萘四羧酸、苝、异酰氨基啉(酮)、黄烷士酮、皮蒽酮或异宜和蓝酮的那些。
作为炭黑，可以使用气黑、灯黑或炉黑。可以另外将这些炭黑再氧化和/或成珠粒。
除颜料以外，填料也可用作组分E)。它们大多数是事实上不溶于应用介质的粉状物质。它们主要从天然材料由打破、精制、碾磨和随后分类成粒子级分而获得。然而另外，如果例如清洁性(亮度)或特别细分是重要的因素，合成产物如硫酸盐或碳酸盐被用作填料。不像颜料，填料通常具有低不透明性。除增加体积(使制剂较不昂贵)以外，它们在膜中显示高的比活度，例如反射、表面纹理、耐磨性或耐石片性。它们的用途由它们的粒度、粒度分布、粒子形态、粒子结构、硬度、密度、颜色、润湿性、磨损性、表面吸附、折射率、化学组成、纯度、稳定性和价格预先确定。必须在各个情况下考虑在粘结剂/填料区域中存在的相互作用。然而，确定填料的最优数量对熟练技术人员是寻常的。通常在0-95wt％的情况下使用填料，基于颜料。
可以在水性和/或溶剂型涂料材料中分散的填料的例子是基于高岭土、滑石、云母、其它硅酸盐、石英、方英石、硅灰石、珍珠岩、硅藻土、纤维填料、氢氧化铝、硫酸钡或碳酸钙的那些。
作为组分F)可以使用熟练技术人员已知用于颜料制剂的全部助剂。这些包括例如，消沫剂、脱挥发份剂、流变助剂、表面添加剂，其影响润滑性、耐擦划性、防粘连、流动和光泽，例如，基材润湿添加剂或杀虫剂。
本发明也提供制备水性、溶剂型或无溶剂颜料制剂的方法，所述制剂基本包括
A)95wt％-5wt％至少一种嵌段共聚的含氧化苯乙烯的聚醚，和
B)5wt％-95wt％酮-醛树脂，和
C)0-80wt％至少一种溶剂，
组分A)-C)按重量计总和为100wt％，和
D)颜料，和
E)填料，和
F)0-10wt％助剂，
组分A)、组分B)和组分C)的总量是2wt％-300wt％，基于各自组分D)和E)的重量总和，和组分E)在颜料制剂中的量也可以为0wt％，该方法包括在20-80℃的温度下在Dispermat、Skandex混合机、RedDevil、单辊磨、三辊磨、砂磨机(beadmill)或其它合适的装置中混合组分A)、B)、C)、D)、E)和F)。
在根据本发明的用途的上下文中，可以将嵌段共聚的含氧化苯乙烯的聚醚和酮-醛树脂的混合物预先与待分散的颜料混合，或在颜料加入之前或同时直接溶于水性或含溶剂的分散介质。
本发明的颜料制剂用于涂料材料，例如用于漆、清漆、粘合剂和印刷油墨。
本发明因此也提供水性、溶剂型或无溶剂颜料制剂在涂料材料中的用途，所述制剂基本包括
A)95wt％-5wt％至少一种嵌段共聚的含氧化苯乙烯的聚醚，和
B)5wt％-95wt％酮-醛树脂，和
C)0-80wt％至少一种溶剂，组分A)-C)按重量计总和为100wt％，和
D)颜料，和
E)填料，和
F)0-10wt％助剂，
组分A)、组分B)和组分C)的总量是2wt％-300wt％，基于各自组分D)和E)的重量总和，和组分E)在颜料制剂中的量也可以为0wt％。
作为其中可以将本发明的颜料制剂优先引入的涂料材料，由熟练技术人员已知的全部水性、溶剂型或无溶剂体系是合适的。这些体系可以是，例如物理干燥、氧化干燥或另外在1K(单组分)或2K(双组分)涂料中是反应性的。
存在多种物理干燥树脂，例子是硝基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛、VC共聚物、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、纤维素酯、纤维素醚、烃树脂、酚醛树脂、松香、马来酸酯树脂、聚苯乙烯树脂、硅树脂、橡胶基成膜树脂如环化橡胶、氨代橡胶、氯化聚烯烃或低聚丁二烯、聚烯烃、聚乙烯基酯、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩乙醛、环氧化物、氨基树脂、酰氨基树脂和聚酯树脂。氧化干燥涂料材料是例如，醇酸树脂。1K涂料材料例如基于丙烯酸酯、环氧类、聚乙酸乙烯酯、聚酯或聚氨酯树脂。其它1K涂料材料基于含羟基的聚丙烯酸酯或聚酯树脂与作为交联剂的蜜胺树脂或封端的多异氰酸酯树脂。2K涂料材料是例如，基于聚环氧化物体系或基于含羟基的聚丙烯酸酯或聚酯树脂与作为交联剂的未封端多异氰酸酯树脂的那些。
本发明的组合物显著的是对颜料的非常良好吸附性、优异的泡沫破坏和低粘度。此外，涂料的干燥速率、耐水性与耐化学品性和硬度受积极影响。
如下实施例希望说明本发明而不限制它的应用范围：
实施例
1)含氧化苯乙烯的聚醚的制备(不是本发明)
将336.4g(2.34mol)三甲基环己醇和16.3g(0.23mol)甲醇钾加入反应器。在采用纯氮气仔细冲洗之后，将初始进料加热到110℃和在一小时时间内加入308.2g(2.554mol)氧化苯乙烯。在进一步两小时之后完成氧化苯乙烯的加入，如由根据气相色谱＜0.1wt％的残余氧化苯乙烯含量证明。随后将339.2g(7.71mol)氧化乙烯(环氧乙烷)在一定速率下计量加入反应器使得内部温度不超过120℃和压力不超过6巴。在氧化乙烯(环氧乙烷)的完全引入之后，将温度保持在115℃直到恒定的压力计压力指示随后反应的结束。最后，在80-90℃，在减压下除去未反应的残余单体。将获得的产物借助于磷酸中和，和通过蒸馏除去水和与助滤剂一起通过过滤除去形成的磷酸钾。假定官能度为1，从羟基值的测定得到的分子量M＝467g/mol。
2)酮-醛树脂的制备(不是本发明)
将176.7g的4-叔丁基环己酮、481.7g的3，3，5-三甲基环己酮、112.4g环己酮和373.1g浓度为30wt％的***溶液作为初始进料引入和加热到60℃。其后将114.5g的浓度为50wt％的氢氧化钠溶液在15分钟内滴加和将混合物加热到80℃。随后在90分钟内滴加200.0g***溶液和将混合物在回流下在85℃保持4小时。在冰乙酸的加入之后，将形成的树脂用水洗涤到中性。蒸馏得到软化温度为85℃的淡黄色脆性树脂。
3)本发明组合物的制备
将600g来自实施例1)的含氧化苯乙烯的聚醚和400g来自实施例2)的酮-醛树脂在80℃采用搅拌进行相互混合。产物澄清和在23℃的粘度为13446mPa s。
4)具有粘结剂和分散性能的本发明组合物的制备
将500g来自实施例1)的含氧化苯乙烯的聚醚和500g来自实施例2)的酮-醛树脂在80℃采用搅拌进行相互混合。产物澄清和在23℃的粘度为88810mPa s。
为测试本发明组合物以及对比化合物作为分散添加剂的效力与粘结剂性能，采用如下过程：
5)颜料制剂的制备
为此目的将各自的添加剂与水和/或有机溶剂混合和然后加入颜料。在加入2mm玻璃珠之后，在Dispermat中在3000rpm在35℃进行分散30分钟。使用二甲基氨基乙醇和水的混合物(1∶1wt％)将水性颜料制剂调节到pH大约为9。
5A)水性，黑颜料制剂的配制(本发明)
62.9g  水
8.0g   来自实施例3)的本发明组合物
20.0g  特殊黑(Special Black)4(炭黑，Degussa AG)
此黑颜料制剂可容易搅拌和无泡沫。
5B)水性，黑颜料制剂的配制(对比)
70.9g  水
8.0g   来自实施例1)的非本发明组合物
20.0g  特殊黑4(炭黑，Degussa AG)
此黑颜料制剂是非常粘性的和显示严重的发泡。
5C)溶剂型，黑颜料制剂的配制(本发明)
75.0g  丁二醇
25.0g  来自实施例4)的本发明组合物
20.0g  特殊黑4(炭黑，Degussa AG)
此黑颜料制剂具有低粘度。
5D)水性，蓝颜料制剂的配制(本发明)
80.0g  水
20.0g  来自实施例3)的本发明组合物
48.0g  Heliogen蓝L6975F(BASF AG)
此蓝颜料制剂，粘度为58mPa s，可容易搅拌和无泡沫。在50℃贮存多于一周之后稳定性不改变。
5E)水性，蓝颜料制剂的配制(对比)
80.0g  水
20.0g  来自实施例1)的非本发明组合物
48.0g  Heliogen蓝L 6975F(BASF AG)
此蓝颜料制剂是非常粘性的和显示严重的发泡。
6)从颜料制剂的涂料材料的制备
为制备涂料材料，将颜料制剂引入和按份加入调稀化合物。
6A)无溶剂，黑涂料材料的制备
采用水性聚氨酯分散体将本发明和非本发明的颜料制剂调稀。
  本发明   对比
 黑颜料制剂   来自实施例5A)的8.4g   来自实施例5B)的8.4g
 Alberdingk U 800(Alberdingk BoleyGmgH)   63.0g   63.0g
 干燥：在60℃下1小时，使用100μm拉框调稀到玻璃板上
 光泽20°   74   74
 光泽60°   84   84
 雾度光泽   20   18
 摆测硬度   86   87
6B)溶剂型和低溶剂，黑涂料材料的制备
以溶剂型体系和以含水(水性)体系形式将本发明溶剂型黑颜料制剂调释。
  黑颜料制剂   来自实施例5C)的6.8g   来自实施例5C)的7.0g
  Degalan 706(RhmGmbH)   50.0g   63.0g
  Dynapol HW 112-56(Degussa AG)   -   55.5g
  Cymel 325(Cytech)   -   3.7g
  软化水   -   10.0g
  Tego 7442，10％在水中(Tego ChemieService GmbH)   -   0.8g
  使用100μm拉框调稀到玻璃板上   干燥：在25℃ 24h   干燥：在140℃20min
  光泽20°   73   92
  光泽60°   84   98
  雾度光泽   26   70-76
  摆测硬度   141   175
7)淡色漆(tinted piants)的制备
为制备淡色清漆，将蓝颜料制剂与白漆混合。
白漆由70.69g Alberdingk U800(Alberdingk Boley GmgH)、28.24g Kronos 2310(Kronos Titan GmbH)和0.07g Aerosil200(Degussa AG)组成。
  本发明   对比
  白漆   99.0g   99.0g
  蓝颜料制剂   来自实施例5D)的3.7g   来自实施例5E)的3.7g
  软化水   6.5g   6.5g
粘结剂/白颜料比例是1∶1和蓝色颜料对白漆的比例是1∶100。将使用100μm拉框调稀的淡色漆干燥2分钟和然后进行擦掉测试。另外测量颜色强度。
  颜色强度F   在擦掉之后的δE
  本发明   31   0.32
  对比   29   0.35
基于本发明组合物的淡色漆比对比淡色漆基本更快干燥。
可以制备溶剂型、低溶剂和无溶剂颜料制剂和涂料材料。与对比例形成对照，水性颜料制剂具有低粘度和事实上无泡沫。
此外，颜料制剂颜色强度和耐絮凝性的显现以及涂料的初始干燥受到积极影响。

Claims (14)

1.一种水性、溶剂型或无溶剂颜料制剂，该制剂基本包括
A)95wt％-5wt％至少一种嵌段共聚的含氧化苯乙烯的聚醚，和
B)5wt％-95wt％酮-醛树脂，和
C)0-80wt％至少一种溶剂，组分A)-C)按重量计总和为100wt％，和
D)颜料，和
E)填料，和
F)0-10wt％助剂，
组分A)、组分B)和组分C)的总量是2wt％-300wt％，基于组分D)和E)各自重量的总和，和组分E)在颜料制剂中的量也可以为0wt％。
2.权利要求1的颜料制剂，其中嵌段共聚的含氧化苯乙烯的聚醚A)具有通式I：
R1O(SO)a(EO)b(PO)c(BO)dR2，
其中R1是含有8-13个碳原子的直链或支化或环脂族基团，
R2是氢或每种情况下含有1-8个碳原子的丙烯酰基、烷基或羧酸基团，
SO＝氧化苯乙烯，
EO＝氧化乙烯，
PO＝氧化丙烯，
BO＝氧化丁烯和
a＝1-1.9，
b＝3-50，
c＝0-3，
d＝0-3，
a、c或d不是0，和b＞＝a+c+d。
3.前述权利要求中任一项的颜料制剂，其中酮-醛树脂B)包含
I：40-100mol％至少一种含有一个或多个具有1-8个碳原子的烷基的烷基取代的环己酮，基于所用的全部的酮计，
II：0.8-2.0mol至少一种脂族醛，基于1mol所用的全部的酮计，和
III：0-60mol％含有脂族、环脂族、芳族烃基的另外的酮，基于所用的全部的酮计，这些酮可以相同或不同和依次在烃链中由所述的烃基取代，以及如果需要由酚和/或脲或它的衍生物取代。
4.前述权利要求中至少一项的颜料制剂，其中嵌段共聚的含氧化苯乙烯的聚醚A)对酮-醛树脂B)的混合比为95∶5-5∶95。
5.前述权利要求中至少一项的颜料制剂，其中水作为溶剂C)存在。
6.前述权利要求中至少一项的颜料制剂，其中有机溶剂作为溶剂C)存在。
7.前述权利要求中至少一项的组合物，其中单独或以混合物的至少一种醇、酯、酮、醚、二醇醚、芳族烃、氢化芳族烃、卤代烃、萜烯烃、脂族烃、酯醇、二甲基甲酰胺或二甲亚砜。
8.前述权利要求中至少一项的颜料制剂，包括有机和/或无机颜料和/或炭黑。
9.前述权利要求中至少一项的颜料制剂，包括二氧化钛或氧化铁作为无机颜料。
10.前述权利要求中至少一项的颜料制剂，包括偶氮颜料、金属配合物颜料、蒽醌型颜料、酞菁颜料、多环颜料，特别地硫靛蓝、喹吖啶酮、二嗪、吡咯并、萘四羧酸、苝、异酰氨基啉(酮)、黄烷士酮、皮蒽酮或异宜和蓝酮的那些作为有机颜料。
11.前述权利要求中至少一项的颜料制剂，其中气黑、灯黑或炉黑用作炭黑。
12.制备水性、溶剂型或无溶剂颜料制剂的方法，所述制剂基本包括
A)95wt％-5wt％至少一种嵌段共聚的含氧化苯乙烯的聚醚，和
B)5wt％-95wt％酮-醛树脂，和
C)0-80wt％至少一种溶剂，
组分A)-C)按重量计总和为100wt％，和
D)颜料，和
E)填料，和
F)0-10wt％助剂，
组分A)、组分B)和组分C)的总量是2wt％-300wt％，基于各自组分D)和E)的重量总和，和组分E)在颜料制剂中的量也可以为0wt％，
所述方法包括在20-80℃的温度下在Dispermat、Skandex混合机、Red Devil、单辊磨、三辊磨、砂磨机或其它合适的装置中混合组分A)、B)、C)、D)、E)和F)。
13.水性、溶剂型或无溶剂颜料制剂在涂料材料中的用途，所述制剂基本上包括
A)95wt％-5wt％至少一种嵌段共聚的含氧化苯乙烯的聚醚，和
B)5wt％-95wt％酮-醛树脂，和
C)0-80wt％至少一种溶剂，组分A)-C)按重量计总和为100wt％，和
D)颜料，和
E)填料，和
F)0-10wt％助剂，
组分A)、组分B)和组分C)的总量和2wt％-300wt％，基于组分D)和E)各自重量的总和，和组分E)在颜料制剂中的量也可以为0wt％。
14.权利要求13的用途，包括油漆、清漆、粘合剂或印刷油墨作为涂料材料。
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