CN1939995A - 水性抛光液和化学机械抛光方法 - Google Patents

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Abstract

提供一种水性抛光液，其包括氧化剂，含有至少3个氮原子的五元单环化合物或其中杂环与所述化合物稠合的化合物，和具有咪唑骨架或异噻唑啉－3－酮骨架的化合物。将含有至少3个氮原子的五元单环化合物和/或其中杂环与所述化合物稠合的化合物以小于300mg/L的总浓度使用，并且将具有咪唑骨架或异噻唑啉－3－酮骨架的化合物以至少10mg/L但不大于500mg/L的浓度使用。还提供一种化学机械抛光方法，该方法包括在水性抛光液的存在下，通过使被抛光表面和抛光表面在相互接触的同时相对移动而抛光的步骤。

Description

水性抛光液和化学机械抛光方法
技术领域
本发明涉及制备半导体器件的方法，具体而言，涉及半导体器件配线步骤中的水性抛光液和使用该水性抛光液的化学机械抛光方法。
背景技术
关于由大规模集成电路(以下，表示为′LSI′)代表的半导体器件的发展，为了实现小尺寸和高速度，近年来存在这样的需求：通过提高配线的细度和分层来获得更高的密度和更高的集成度。作为为此的技术，已经采用了各种技术如化学机械抛光(以下，表示为′CMP′)。CMP是对将要处理的膜如夹层绝缘膜进行表面平面化、插头形成、埋入金属配线的形成等的基本技术，并且在衬底平面化或配线形成过程中进行过剩金属膜的清除。该技术公开于例如美国专利No.4,944,836中。
通用的CMP方法包括：将抛光垫附于圆形抛光压板上，用抛光液浸渍抛光垫表面，将衬底(晶片)的表面压向抛光垫，并且将抛光压板和衬底一起旋转，同时在其反面施加预定的压力(抛光压力)，如此借助于产生的机械摩擦将衬底表面平面化。
CMP中使用的抛光液通常包含磨料粒(例如氧化铝，二氧化硅)和氧化剂(例如过氧化氢，过硫酸)。据推测，基本机理包括用氧化剂氧化金属表面和通过借助磨料粒除去氧化膜而抛光，并且其描述于例如Journal ofElectrochemical Society，1991，Vol.138，No.11，3460～3464页中。
但是，当使用包含这种固体磨料粒的抛光液进行CMP时，可能发生磨损(划伤)，其中整个被抛光表面被超过必要地磨损的现象(变薄)，其中被抛光的金属表面盘型弯曲的现象(表面凹陷)，其中金属线直接的绝缘体被超过必要地磨损和多个金属配线表面盘型弯曲(侵蚀)的现象等。
此外，在洗涤步骤中，该步骤通常在抛光后进行以除去残留在半导体表面上的抛光液，由于使用包含固体磨料粒的抛光液，洗涤步骤变得复杂，并且在洗涤后处置液体(液体废料)时，必须通过沉降分离固体磨料粒，从而造成成本上的问题。
至于解决上述问题的手段，例如，Journal of Electrochemical Society，2000，Vol.147，No.10，3907～3913页中公开了一种包括干法蚀刻和不含磨料粒的抛光液的组合的金属表面抛光方法，并且JP-A-2001-127019(JP-A表示日本未审查专利申请公布)中公开了一种包含过氧化氢/苹果酸/苯并***/聚丙烯酸铵和水的抛光液。根据这些方法，对半导体衬底突出部分上的金属膜选择性地进行CMP，在凹陷部分的金属膜保留，如此得到所需的导线分布图。由于CMP是因与抛光垫摩擦而进行的，抛光垫在机械上远软于常规的固体磨料粒，因此划伤的发生得到抑制。但是，存在这样的缺陷：由于物理抛光力的下降，不能获得足够的抛光速率。
另一方面，作为配线用金属，在互连结构中通常使用钨和铝。然而，为了达到更高的性能，已经开发了采用配线电阻低于上述金属的铜的LSI。作为用铜配线的方法，从例如JP-A-2-278822已知的是金属镶嵌方法。此外，已经广泛使用双金属镶嵌方法，其中在夹层绝缘膜中同时形成接触孔和配线槽，并且将金属埋入两者中。作为铜配线的靶材料，已经采用具有大于或等于5个九的高纯度的铜靶。但是，由于最近为了达到更高密度而增加配线的细度，必须改善铜配线的电导率和电子特性，并且与之相伴的是，已经检验了通过向高纯度铜中加入第三种组分而形成的铜合金的应用。同时，理想的是有能够在不污染这些高清晰度高纯度材料的情况下表现出高生产率的高速金属抛光方法。当抛光铜金属时，由于铜是特别软的金属，上述表面凹陷、侵蚀或划伤容易发生，并且需要具有更高精度的抛光技术。
而且，为了提高生产率，在制备LSI时的晶片的直径近年来已经日益增大；目前，通常使用直径大于等于200mm的晶片，并且也已经开始使用直径大于等于300mm的晶片的生产。伴随着晶片尺寸的增加，容易出现中心区域和周边区域抛光速率的差异，并且对于在晶片平面内抛光使其均匀的需求持续增加。
作为用于铜和铜合金的采用没有机械抛光手段的化学抛光方法，JP-A-49-122432中公开的方法是已知的。但是，只采用化学溶解作用的化学抛光方法仍然具有平面度的严重问题，因为，与其中在化学和机械上选择性地抛光在突起上的金属膜的CMP相比，凹槽被刷掉，即，发生表面凹陷等。
此外，为了防止在使用铜配线时铜离子扩散导绝缘材料中，通常在配线部分和绝缘层之间，以选自TaN、TaSiN、Ta、TiN、Ti、Nb、W、WN、Co、Zr、ZrN和CuTa合金的单层或双层或更多层的形式，提供扩散防止层，即所谓的阻挡层。然而，由于这些阻挡层材料本身具有导电性，必须彻底除去绝缘层上的阻挡层材料，以防止发生诸如漏电的差错，而这种清除方法是采用类似于金属配线材料的整体抛光的方法进行的(阻挡层CMP)。当进行铜的整体抛光时，由于在宽的金属配线部分特别容易发生表面凹陷，为了实现最后的平面化，理想的是可以在配线部分和阻挡层部分之间调节通过抛光除去的量。因此，理想的是，用于阻挡层抛光的抛光液在铜和阻挡层金属之间具有最佳抛光选择性。而且，由于配线间距和配线密度在每一配线层中不同，更理想的是可以适当调节上述抛光选择性。
发明内容
本发明是在上述情况下完成的，即，为了提高生产率和IC芯片或LSI的集成度，理想的是提高CMP的抛光速率，特别是使用铜金属和铜合金作为原料的配线的抛光速率。
因此，本发明的一个目的是提供一种水性抛光液和使用该水性抛光液的化学机械抛光方法，所述水性抛光液具有高CMP速率，并且在制造半导体器件如IC芯片或LSI时很少产生表面凹陷。
作为本发明的发明人对于上述抛光液的问题进行深入细致研究的结果，发现可以使用下面的水性抛光液解决这些问题，从而达到了本发明的目的。
即，本发明如下面的(1)和(5)所述。以下还示出了(2)～(4)，它们是优选实施方案。
(1)一种水性抛光液，包含氧化剂，含有至少3个氮原子的五元单环化合物或者其中杂环与所述化合物稠合的化合物，以及具有咪唑骨架或异噻唑啉-3-酮骨架的化合物，
(2)根据上述(1)的水性抛光液，其中它包含螯合剂，
(3)根据上述(1)或(2)的水性抛光液，其中将含有至少3个氮原子的五元单环化合物和/或其中杂环与所述化合物稠合的化合物以小于300mg/L的总浓度使用，并且将具有咪唑骨架或异噻唑啉-3-酮骨架的化合物以至少10mg/L但不大于500mg/L的浓度使用，
(4)根据上述(1)～(3)中任何一项的水性抛光液，其中具有咪唑骨架或异噻唑啉-3-酮骨架的化合物是不含卤素原子的化合物，
(5)一种化学机械抛光方法，该方法包括在根据上述(1)～(4)中任何一项的水性抛光液的存在下，通过使被抛光表面和抛光表面在相互接触的同时相对移动而抛光的步骤。
根据本发明，可以获得具有高CMP速率并且在抛光过程中很少造成表面凹陷的水性抛光液。此外，根据本发明，可以进行具有优异的抛光速率并且很少造成表面凹陷的化学机械抛光方法。
附图说明
图1是包括抛光表面和被抛光表面的旋转抛光表面的平面图，用于解释平均相对速度。
具体实施方式
下面解释本发明的具体实施方案。
当本说明书中涉及基团(原子团)时，那些没有规定是取代的或未被取代的基团包括含有取代基和不含取代基的基团。例如，当涉及“烷基”时，它不仅包括不含取代基的烷基(未取代的烷基)，而且包括含有取代基的烷基(取代的烷基)。
<水性抛光液>
本发明的水性抛光液(以下，简称′抛光液′)至少包含作为构成成分的，氧化剂、含有至少3个氮原子的五元单环化合物或其中杂环与上述化合物稠合的化合物(以下，也称作′化合物A′)和具有咪唑骨架或异噻唑啉-3-酮骨架的化合物(以下，也称′化合物B′)。
本发明的抛光液可以包含其它组分，并且作为优选组分，可以列举螯合剂、酸、表面活性剂、水溶性聚合物和添加剂。
抛光液中包含的每种组分可以单独使用或者两种或更多种组合使用。
从防止将抛光液浓缩物冷却到5℃时的沉淀等考虑，在制备抛光液浓缩物时加入的组分中，室温下在水中的溶解度小于5％的组分的加入量优选不超过室温下在水中溶解度的2倍，更优选不超过1.5倍。
本说明书中涉及的′浓缩的′和′浓缩的液体′是普通表述意义上使用的，是指比其使用状态更加′浓缩的′和更加′浓缩的液体′，它们的使用与通常使用的表示物理浓缩操作如蒸发的含义不同。
即，此处所称的浓缩的液体和浓缩的抛光液是指如此制备的抛光液，其溶质浓度高于在抛光液用于抛光时的溶质浓度，并且它们是用于抛光时用水或水溶液等稀释的。稀释比率通常为1～20倍体积。
本发明中，涉及的′抛光液＇不仅指用于抛光时的抛光液(即，根据需要稀释的抛光液)，而且也指浓缩的抛光液。
化合物A
本发明的水性抛光液包含含有至少3个氮原子的五元单环化合物或者其中杂环与上述化合物稠合的化合物(化合物A)。化合物A具有作为蚀刻抑制剂的功能。
化合物A的具体实例包括***、四唑及其衍生物。它们当中，优选四唑及其衍生物。
上述***、四唑及其衍生物中，下面式(I)～(III)表示的化合物是特别优选的。
下面首先详细解释式(I)表示的化合物。
[化学式1]
Figure A20061013961500091
在式(I)中，R1和R2独立地表示氢原子或一价取代基。R1和R2可以相互结合形成环。当R1和R2同时为氢原子时，式(I)表示的化合物可以是互变异构体。
式(I)中，R1和R2表示的一价取代基没有特别限制，其实例包括下列那些，但是关于R1，在下列一价取代基中，当一价取代基结合到氮原子上时不能得到稳定化合物的除外。
此处的′取代基′包括取代基原子。至于本发明中列举的基团(原子团)实例，在取代基可以被取代的情况下，包括取代的基团，以及未取代的基团。例如，当涉及′烷基′时，它既包括未取代的烷基，也包括含有至少一个取代基的取代的烷基。
可以列举：卤素原子(氟原子、氯原子、溴原子或碘原子)，烷基(直链、支链或环烷基，其可以是多环烷基如二环烷基，或者可以包含活性次甲基)，烯基，炔基，芳基，杂环基(任意取代位置)，酰基，烷氧羰基，芳氧羰基，杂环氧羰基，氨基甲酰基(其可以是含有取代基的氨基甲酰基，其实例包括N-羟基氨基甲酰基，N-酰基氨基甲酰基，N-磺酰基氨基甲酰基，N-氨基甲酰基氨基甲酰基，硫代氨甲酰基和N-氨磺酰基氨基甲酰基)，咔唑基，羧基或其盐，草酰基，草氨酰基，氰基，碳酰亚氨基(carbonimidoyl group)，甲酰基，羟基，烷氧基(包括含有重复乙烯氧基单元或丙烯氧基单元的基团)，芳氧基，杂环氧基，酰氧基，(烷氧基或芳氧基)羰基氧基，(未取代的，一取代的，或二取代基的)氨基甲酰氧基，(未取代的，烷基，或芳基)磺酰氧基，
氨基，(烷基，芳基，或杂环基)氨基，酰氨基，磺酰胺基，脲基，硫脲基，N-羟基脲基，酰亚胺基，(烷氧基或芳氧基)羰基氨基，氨磺酰氨基，氨基脲基，氨基硫脲基，肼基，铵基，草氨酰氨基，N-(烷基或芳基)磺酰脲基，N-酰基脲基，N-酰基氨磺酰氨基，羟基氨基，硝基，含季氮原子的杂环基(例如吡啶基(pyridinio group)，咪唑基(imidazolio group)，喹啉基(quinolinio group)，或异喹啉基(isoquinolinio group))，异氰基，亚氨基，巯基，(烷基，芳基，或杂环基)硫基，(烷基，芳基，或杂环基)二硫基，(烷基或芳基)磺酰基，(烷基或芳基)亚磺酰基，磺基或其盐，氨磺酰基(所述氨磺酰基可以含有取代基，例如N-酰基氨磺酰基或N-磺酰基氨磺酰基)或其盐，膦基，氧膦基，氧膦基氧基，氧膦基氨基，甲硅烷基等。
此处所称的活性次甲基是指被两个吸电子基团取代的次甲基，并且此处所称的吸电子基团是指，例如，酰基，烷氧羰基，芳氧羰基，氨基甲酰基，烷基磺酰基，芳基磺酰基，氨磺酰基，三氟甲基，氰基，硝基或碳酰亚氨基。两个吸电子基团可以相互结合形成环结构。上面所述的盐是指与碱金属、碱土金属、重金属等的阳离子或者与有机阳离子如铵离子或鏻离子形成的盐。
它们当中，一价取代基的优选实例包括卤素原子(氟原子、氯原子、溴原子或碘原子)，烷基(其可以是直链、支链或环烷基或多环烷基如二环烷基，并且可以含有活性次甲基)，烯基，炔基，芳基，杂环基(任意取代位置)，酰基，烷氧羰基，芳氧羰基，杂环氧羰基，氨基甲酰基，N-羟基氨基甲酰基，N-酰基氨基甲酰基，N-磺酰基氨基甲酰基，N-氨基甲酰基氨基甲酰基，硫代氨甲酰基，N-氨磺酰基氨基甲酰基，咔唑基，草酰基，草氨酰基，氰基，碳酰亚氨基，甲酰基，羟基，烷氧基(包括含有重复乙烯氧基单元或丙烯氧基单元的基团)，芳氧基，杂环氧基，酰氧基，(烷氧基或芳氧基)羰基氧基，(未取代的，一取代的，或二取代基的)氨甲酰氧基，(未取代基的，烷基或芳基)磺酰氧基，氨基，(烷基，芳基，或杂环基)氨基，酰氨基，磺酰胺基，脲基，硫脲基，N-羟基脲基，酰亚胺基，
(烷氧基或芳氧基)羰基氨基，氨磺酰氨基，氨基脲基，氨基硫脲基，肼基，铵基，草氨酰氨基，N-(烷基或芳基)磺酰脲基，N-酰基脲基，N-酰基氨磺酰氨基，羟基氨基，硝基，含季氮原子的杂环基(例如吡啶基，咪唑基，喹啉基，或异喹啉基)，异氰基，亚氨基，巯基，(烷基，芳基，或杂环基)硫基，(烷基，芳基，或杂环基)二硫基，(烷基或芳基)磺酰基，(烷基或芳基)亚磺酰基，磺基或其盐，氨磺酰基，N-酰基氨磺酰基，N-磺酰基氨磺酰基或其盐，膦基，氧膦基，氧膦基氧基，氧膦基氨基和甲硅烷基。
其更优选的实例包括卤素原子(氟原子、氯原子、溴原子或碘原子)，烷基(其可以是直链、支链或环烷基或多环烷基如二环烷基，并且可以含有活性次甲基)，烯基，炔基，芳基，氨基和杂环基(任意取代位置)。
至于式(I)中由相互结合的R1和R2与-C-N-键形成的环，可以是单环或多环，并且优选5至6元单环或由5至6元环形成的多环。
一价取代基还可以被上述一价取代基取代。如果可能，一价取代基可以形成环。
可用于本发明的式(I)表示的化合物可以是盐酸盐或羧酸盐形式的化合物。
式(I)表示的化合物的分子量优选为70～600，更优选70～400。
下面列出了式(I)表示的化合物的具体实例，但是化合物不应理解为受其限制。
[化学式2]
Figure A20061013961500131
[化学式3]
Figure A20061013961500141
[化学式4]
式(I)表示的化合物中，优选化合物I-1、I-3、I-4、I-10、I-15、I-16、I-21、I-22、I-23、I-41和I-48，更优选化合物I-1、I-4、I-15、I-16、I-22和I-23，还更优选化合物I-1、I-4和I-16。
式(I)表示的化合物可以单独或者两种或更多种组合使用。
式(I)表示的化合物可以按照标准方法合成，或者可以使用商品。
下面解释式(II)和式(III)表示的***化合物。
[化学式5]
在式(II)和式(III)中，R11～R13和R21～R23独立地表示氢原子或一价取代基。选自R11～R13或R21～R23的任意两个可以相互结合形成环。本发明中，R11和R12没有结合在一起形成烃环。此处所称的烃环包括脂肪族烃环和芳香族烃环。式(II)中的虚线表示由式(II)所示的化合物可以是1，2，3-***衍生物或4，5-二氢-1，2，3-***衍生物，并且其中，优选式(II)表示的化合物是1，2，3-***衍生物。
R11～R13和R21～R23的实例包括与上述式(I)中为R1和R2所列的一价取代基相同的一价取代基。在R13和R22中，上述一价取代基中，不包括与氮原子结合时不能形成稳定化合物的一价取代基。
上述一价取代基还可以被上述一价取代基取代。此外，如果可能，上述一价取代基可以形成环。
其中，一价取代基的优选实例包括烷基，氨基，酰亚胺基，羧基或其盐，羟基，氨基甲酰基，磺基或其盐和氨磺酰基，并且更优选烷基和氨基。
式(II)和式(III)表示的化合物的分子量优选为69～600，更优选69～400。
下面列出了式(II)和式(III)表示的化合物的优选实例，但是应理解它们不受其限制。
[化学式6]
式(II)和式(III)表示的化合物可以按照标准方法合成，或者可以使用它们的商品。
化合物A可以单独或者两种或更多种组合使用。
化合物A的加入量，以总量计，当用于抛光时(即，用水或水溶液稀释时的稀释抛光液，后述的′用于抛光时的抛光液′含义相同)，在于1L的抛光液中优选小于300mg，更优选至少0.01mg但小于300mg，还更优选10～200mg，特别优选20～100mg。
化合物A的加入量在上述范围内是优选的，因为可以获得具有高抛光速率和低表面凹陷的抛光性能。
化合物B
本发明的抛光液包含具有咪唑骨架或异噻唑啉-3-酮骨架的化合物(化合物B)。
可以没有任何限制地使用化合物B，只要它是具有咪唑骨架或异噻唑啉-3-酮骨架的化合物即可，但是它们当中优选其是咪唑衍生物，苯并咪唑衍生物，异噻唑啉-3-酮衍生物或1，2-苯并异噻唑啉-3-酮衍生物。
还优选化合物B是不含卤素原子的化合物。
具体地，可以列举具有下列式(IV)～(VII)的化合物作为优选实例。
[化学式7]
作为X1～X7，可以与上述式(I)中R1和R2相同的方式列举氢原子和一价取代基。作为取代基，可以选择与R1的取代基相同的基团，只是关于X1、X4和X7，在上述一价取代基中，不包括与氮原子结合时不能形成稳定化合物的一价取代基。
上述一价取代基可以被上述一价取代基取代。如果可能，上述一价取代基可以形成环。
下面列出了式(IV)～(VII)表示的化合物的具体优选实例，但是应理解它们不受其限制。
[化学式8]
在化合物(VI-1)～(VII-2)中，化合物B优选为(IV-1)、(IV-2)、(V-1)、(V-2)、(VI-1)、(VI-4)、(VII-1)或(VII-2)，特别优选为(IV-1)、(V-1)或(VI-1)。
化合物B的分子量优选为68～600，并且更优选为68～400。
此外，化合物B可以单独或者两种或更多种组合使用。
化合物B的加入量，以总量计，当用于抛光时，在1L的抛光液中优选至少10mg但小于500mg，更优选10～300mg，还更优选10～100mg。
优选化合物B的加入量在上述范围内，因为可以获得具有高抛光速率和低表面凹陷的抛光性能。
还优选将化合物A和化合物B组合使用，因为在抛光过程中形成复合不导电膜。
溶剂
本发明中，抛光液是水性抛光液。
本发明中，′水性′是指溶剂的水含量为至少50％，优选至少75％，更优选至少90％，并且还更优选至少95％。
此处所称的溶剂是指除以下之外的溶剂：上述化合物A和化合物B，以及此外，各种类型的添加剂如螯合剂、氧化剂和螯合剂、磨料粒等，这些将稍后描述。
可用于本发明的溶剂的实例包括：水，如蒸馏水、离子交换水和纯水，并且可以向水中加入与水相容的溶剂，如水溶性溶剂。
水溶性溶剂的实例包括：甲醇，乙醇，正丙醇，异丙醇，乙腈，乙酸乙酯，N-甲基吡咯烷酮，正丁醇，仲丁醇，叔丁醇，正戊醇，丙酮，甲基乙基酮，乙二醇一甲醚，乙二醇一***，乙二醇一叔丁醚，乙二醇一正丁醚，乙二醇一苯醚，丙二醇一甲醚，丙二醇一***，丙二醇一叔丁醚，丙二醇一正丁醚，二甘醇一甲醚，二甘醇一***，二甘醇一叔丁醚，二甘醇一正丁醚，双丙甘醇一甲醚，双丙甘醇一***，乳酸甲酯，乳酸乙酯和γ-丁内酯。
氧化剂
本发明的抛光液可以包含能够氧化抛光目标金属的化合物(氧化剂)。
氧化剂的实例包括过氧化氢、过氧化物、硝酸盐、碘酸盐、高碘酸盐、次氯酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐、过硫酸盐、重铬酸盐、高锰酸盐、臭氧水、银(II)盐和铁(III)盐。
铁(III)盐的优选实例包括无机铁(III)盐如硝酸铁(III)、氯化铁(III)、硫酸铁(III)和溴化铁(III)以及铁(III)的有机配盐。
当使用铁(III)的有机配盐时，至于用于形成铁(III)配盐的配合物形成化合物，其实例包括乙酸，柠檬酸，草酸，水杨酸，二乙基二硫代氨基甲酸，琥珀酸，酒石酸，乙醇酸，甘氨酸，丙氨酸，天冬氨酸，硫代乙醇酸，1，2-乙二胺，三亚甲基二胺，二甘醇，三甘醇，1，2-乙二硫醇，丙二酸，戊二酸，3-羟基丁酸，丙酸，邻苯二甲酸，间苯二甲酸，3-羟基水杨酸，3，5-二羟基水杨酸，五倍子酸，苯甲酸，马来酸，它们的盐，以及氨基多羧酸及其盐。
氨基多羧酸及其盐的实例包括乙二胺-N，N，N＇，N＇-四乙酸，二亚乙基三胺五乙酸，1，3-二氨基丙烷-N，N，N＇，N′-四乙酸，1，2-二氨基丙烷-N，N，N＇，N′-四乙酸，乙二胺-N，N＇-二琥珀酸(消旋体)，乙二胺二琥珀酸(SS形式)，N-(2-羧基根合乙基)-L-天冬氨酸，N-(羧甲基)-L-天冬氨酸，β-丙氨酸二乙酸，甲基亚氨基二乙酸，氨三乙酸，环己二胺四乙酸，亚氨基二乙酸，乙二醇醚二胺四乙酸，乙二胺-N，N′-二乙酸，乙二胺-邻-羟基苯乙酸，N，N-二(2-羟基苄基)乙二胺-N，N-二乙酸，以及它们的盐。抗衡盐的种类优选为碱金属盐或铵盐，特别优选铵盐。
它们当中，优选过氧化氢，碘酸盐，次氯酸盐，氯酸盐和铁(III)的有机配盐；当使用铁(III)的有机配盐时，配合物形成化合物的优选实例包括柠檬酸，酒石酸，和氨基多羧酸(具体地，乙二胺-N，N，N＇，N＇-四乙酸，二亚乙基三胺五乙酸，1，3-二氨基丙烷-N，N，N＇，N＇-四乙酸，乙二胺-N，N′-二琥珀酸(消旋体)，乙二胺二琥珀酸(SS形式)，N-(2-羧基根合乙基)-L-天冬氨酸，N-(羧甲基)-L-天冬氨酸，β-丙氨酸二乙酸，甲基亚氨基二乙酸，氨三乙酸，或亚氨基二乙酸)。
这些氧化剂中，最优选过氧化氢，以及铁(III)的乙二胺-N，N，N′，N′-四乙酸、1，3-二氨基丙烷-N，N，N′，N′-四乙酸和乙二胺二琥珀酸(SS形式)的配合物。
当用于抛光时，1L抛光液中的氧化剂加入量优选为0.003mol～8mol，更优选0.03mol～6mol，特别优选0.1mol～4mol。即，氧化剂的加入量从金属的适当氧化和保证高CMP速率考虑优选至少为0.003mol/L，并且从防止抛光后的表面***糙考虑，不大于8mol/L。
磨料粒
本发明的抛光液优选包含磨料粒。磨料粒的优选实例包括二氧化硅(沉淀二氧化硅，热解法二氧化硅，胶态二氧化硅，合成二氧化硅)，二氧化铈，氧化铝，二氧化钛，氧化锆，氧化锗(germania)，氧化锰，碳化硅，聚苯乙烯，聚丙烯酸类和聚对苯二甲酸酯。
磨料粒的平均粒子大小优选为5～1,000nm，特别优选10～200nm。
当使用时，磨料粒的加入量相对于抛光液的总重量优选在0.01～20重量％范围内，更优选在0.05～5重量％范围内。为了获得相对于抛光速率的足够作用，其量优选为至少0.01重量％，并且由于CMP的抛光速率饱和，其量优选不大于20重量％。
螯合剂
本发明的抛光液优选包含螯合剂。
对于可用于本发明的螯合剂，该螯合剂用于抑制在抛光液制备过程中或抛光过程中由金属离子特别是多价金属离子的污染的不利影响，没有特别限制，只要其是与金属离子形成金属盐化合物或配盐的化合物，或者通过配位到金属离子而形成金属配合物的化合物即可。其优选实例包括多羧酸，如草酸，丙二酸，琥珀酸，戊二酸，己二酸，庚二酸，马来酸，邻苯二甲酸，苹果酸，酒石酸和柠檬酸，多膦酸如N，N，N-三亚甲基膦酸和1-羟基亚乙基-1，1-二膦酸，多磺酸如1，2-二羟基苯-4，6-二磺酸和乙二胺-N，N，N＇，N＇-四亚甲基磺酸，氨基酸和氨基多羧酸，并且特别优选水溶性氨基酸和水溶性氨基多羧酸。
可用于本发明的氨基酸可以含有取代基，特别是适合使用选自下组中的氨基酸。
氨基酸，如甘氨酸，L-丙氨酸，β-丙氨酸，L-2-氨基丁酸，L-正缬氨酸，L-缬氨酸，L-亮氨酸，L-正亮氨酸，L-异亮氨酸，L-别异亮氨酸，L-苯丙氨酸，L-脯氨酸，肌氨酸，L-鸟氨酸，L-赖氨酸，牛磺酸，L-丝氨酸，L-苏氨酸，L-别苏氨酸，L-高丝氨酸，L-酪氨酸，3，5-二碘-L-酪氨酸，β-(3，4-二羟基苯基)-L-丙氨酸，L-甲状腺素，4-羟基-L-脯氨酸，L-半胱氨酸，L-甲硫氨酸，L-乙硫氨酸，L-羊毛硫氨酸，L-胱硫醚，L-胱氨酸，L-半胱氨酸，L-天冬氨酸，L-谷氨酸，S-(羧甲基)-L-半胱氨酸，4-氨基丁酸，L-天冬酰胺，L-谷氨酰胺，氮丝氨酸，L-精氨酸，L-刀豆氨酸，L-瓜氨酸，δ-羟基-L-赖氨酸，肌酸，L-犬尿氨酸，L-组氨酸，1-甲基-L-组氨酸，3-甲基-L-组氨酸，麦角硫因，L-色氨酸，放线菌素C1，蜂毒明肽，血管紧张素I，血管紧张素II和抗痛素。
它们当中，特别优选甘氨酸，L-丙氨酸，L-组氨酸，L-脯氨酸，L-赖氨酸和二羟乙基甘氨酸。
氨基多羧酸的实例包括亚氨基二乙酸，氮三乙酸，二亚乙基三胺五乙酸，乙二胺四乙酸，反式-环己二胺四乙酸，1，2-二氨基丙烷四乙酸，乙二醇醚二胺四乙酸，乙二胺-邻-羟基苯乙酸，乙二胺二琥珀酸(SS形式)，N-(2-羧基根和乙基)-L-天冬氨酸，β-丙氨酸二乙酸，2-膦酰基丁烷-1，2，4-三羧酸和N，N＇-二(2-羟基苄基)乙二胺-N，N＇-二乙酸。
特别优选可用于本发明的螯合剂是下列式(1)或式(2)表示的化合物。
[化学式9]
Figure A20061013961500231
式(1)中的R1表示单键，亚烷基或亚苯基。
式(1)中的R2和R3独立地表示氢原子，卤素原子，羧基，烷基，环烷基，烯基，炔基，或芳基。
式(1)中的R4和R5独立地表示氢原子，卤素原子，羧基，烷基或酰基。
当R1是单键时，R4和R5中的至少一个不是氢原子。
式(1)中R1表示的亚烷基可以是直链、支链或环状中的任何一种，并且优选含有1～8个碳原子；其实例包括亚甲基和亚乙基。
上述亚烷基可以拥有的取代基的实例包括羟基和卤素原子。
式(1)中R2和R3表示的烷基优选含有1～8个碳原子，其实例包括甲基和丙基。
式(1)中R2和R3表示的环烷基优选含有5～15个碳原子，其实例包括环戊基、环己基和环辛基。
式(1)中R2和R3表示的烯基优选含有2～9个碳原子，其实例包括乙烯基、丙烯基和烯丙基。
式(1)中R2和R3表示的炔基优选含有2～9个碳原子，其实例包括乙炔基、丙炔基和丁炔基。
式(1)中R2和R3表示的芳基优选含有6～15个碳原子，其实例包括苯基。
这些基团中的亚烷基链可以含有杂原子如氧原子或硫原子。
式(1)中R2和R3表示的每个基团可以拥有的取代基的实例包括羟基、卤素原子、芳环(优选含有3～15个碳原子)、羧基和氨基。
式(1)中R4和R5表示的烷基优选含有1～8个碳原子，其实例包括甲基和乙基。
酰基优选含有2～9个碳原子，其实例包括甲基羰基。
式(1)中R4和R5表示的每个基团可以拥有的取代基的实例包括羟基、氨基和卤素原子。
式(1)中，优选R4和R5中的任一个不是氢原子。
此外，在式(1)中，特别优选R1是单键，并且R2和R4是氢原子。在这种情况下，R3表示氢原子，卤素原子，羧基，烷基，环烷基，烯基，炔基，或芳基，并且特别优选氢原子或烷基。R5表示氢原子，卤素原子，羧基，烷基，或酰基，并且特别优选烷基。R3表示的烷基可以拥有的取代基优选为羟基、羧基或氨基。R5表示的烷基可以拥有的取代基优选为羟基或氨基。
[化学式10]
式(2)中的R6表示单键、亚烷基或亚苯基。
式(2)中的R7和R8独立地表示氢原子，卤素原子，羧基，烷基，环烷基，烯基，炔基，或芳基。
式(2)中的R9表示氢原子，卤素原子，羧基或烷基。
式(2)中的R10表示亚烷基。
当R10是-CH2-时，满足R6不是单键并且R9不是氢原子中的至少一个。
式(2)中R6和R10表示的亚烷基可以是直链、支链或环状的，并且优选含有1～8个碳原子，其实例包括亚甲基和亚乙基。
上述亚烷基和亚苯基可以拥有的取代基的实例包括羟基和卤素原子。
式(2)中R7和R8表示的烷基优选含有1～8个碳原子，其实例包括甲基和丙基。
式(2)中R7和R8表示的环烷基优选含有5～15个碳原子，其实例包括环戊基、环己基和环辛基。
式(2)中R7和R8表示的烯基优选含有2～9个碳原子，其实例包括乙烯基、丙烯基和烯丙基。
式(2)中R7和R8表示的炔基优选含有2～9个碳原子，其实例包括乙炔基、丙炔基和丁炔基。
式(2)中R7和R8表示的芳基优选含有6～15个碳原子，其实例包括苯基。
这些基团中的亚烷基链可以含有杂原子如氧原子或硫原子。
式(2)中R7和R8表示的每个基团可以拥有的取代基的实例包括羟基、卤素原子和芳环(优选含有3～15个碳原子)。
式(2)中R9表示的烷基优选含有1～8个碳原子。其实例包括甲基和乙基。
式(2)中R9表示的酰基优选含有2～9个碳原子，其实例包括甲基羰基。
这些基团中的亚烷基链可以含有杂原子如氧原子或硫原子。
式(2)中R9表示的每个基团可以拥有的取代基的实例包括羟基，氨基，卤素原子和羧基。
此外，式(2)中，优选R9不是氢原子。
下面列出了式(1)或式(2)表示的化合物的具体实例，但是应理解它们不受其限制。
(表1)
(表2)
Figure A20061013961500271
对于合成式(1)或(2)表示的化合物的方法没有特别限制，并且可以使用已知的方法。式(1)或(2)表示的化合物可以使用商品。
当用于抛光时，1L抛光液中螯合剂的加入总量优选为0.0001～3mol，更优选0.005mol～1mol，特别优选0.01mol～0.5mol。
此外，还可以以比加入的螯合物的总量少的量加入硫氰酸酯、硫醚、硫代硫酸酯或介离子化合物。
可用于本发明的硫氰酸酯的优选实例包括在JP-A-2004-235319中描述的硫氰酸酯，硫醚的优选实例包括在JP-A-2004-235318中描述的硫醚，硫代硫酸酯的优选实例包括在JP-A-2004-235326中描述的硫代硫酸酯，并且介离子化合物的优选实例包括在JP-A-2004-235320中描述的介离子化合物。
酸
本发明的抛光液优选还包含酸。此处所称的酸是具有与用于氧化金属的氧化剂的结构不同结构的化合物，并且不包括起上述氧化剂作用的酸。此处的酸具有促进氧化、pH调节和缓冲作用。
酸的实例包括在无机酸和有机酸范畴中的那些酸。
无机酸的实例包括硫酸、硝酸、硼酸和磷酸，在无机酸中优选磷酸和硝酸。
作为有机酸，优选水溶性酸。选自下列组中的酸更合适。可以列举甲酸，乙酸，丙酸，丁酸，戊酸，2-甲基丁酸，正己酸，3，3-二甲基丁酸，2-乙基丁酸，4-甲基戊酸，正庚酸，2-甲基己酸，正辛酸，2-乙基己酸，苯甲酸，乙醇酸，水杨酸，甘油酸，乳酸，及它们的盐如铵盐或碱金属盐，氨，铵盐，以及它们的混合物。它们当中，优选甲酸、乙酸和乙醇酸。
添加剂
本发明的抛光液可以包含下面的添加剂。
氨；
烷基胺，如二甲胺，三甲胺，三乙胺，或丙二胺，或诸如乙二胺四乙酸(EDTA)，二乙基二硫代氨基甲酸钠或脱乙酰壳多糖的胺；
亚胺，如双硫腙、亚铜试剂(2，2’-联喹啉)、新亚铜试剂(2，9-二甲基-1，10-菲咯啉)、浴铜灵(2，9-二甲基-4，7-二苯基-1，10-菲咯啉)或cuperazone(双环己酮草酰腙)；
唑，如2-[2-(苯并噻唑基)]硫代丙酸，2-[2-(苯并噻唑基)]硫代丁酸，2-巯基苯并噻唑，苯并***，1-羟基苯并***，1-二羟基丙基苯并***，2，3-二羧基丙基苯并***，4-羟基苯并***，4-羧基-1H-苯并***，4-甲氧羰基-1H-苯并***，4-丁氧羰基-1H-苯并***，4-辛氧羰基-1H-苯并***，5-己基苯并***，N-(1，2，3-苯并***基-1-甲基)-N-(1，2，4-***基-1-甲基)-2-乙基己胺，甲苯基***，萘***，或双[(1-苯并***基)甲基]膦酸；
硫醇，如壬硫醇、十二烷硫醇、三嗪硫酚、三嗪二硫酚和三嗪三硫酚，和
其它，如四唑或喹哪啶酸。
它们当中，从获得高CMP速率和低蚀刻速率之间的平衡考虑，优选脱乙酰壳多糖、乙二胺四乙酸、cuperazone、三嗪二硫酚、苯并***、4-羟基苯并***、4-丁氧羰基-1H-苯并***、甲苯基***和萘***。
当用于抛光时，1L抛光液中添加剂的加入量优选为0.0001mol～0.5mol，更优选0.001mol～0.2mol，特别优选0.005mol～0.1mol。即，从抑制蚀刻考虑，优选添加剂的加入量为至少0.0001mol/L，并且从防止CMP速率下降考虑，不大于0.5mol/L。
表面活性剂和/或亲水聚合物
本发明的抛光液优选包含表面活性剂和/或亲水聚合物。
表面活性剂和亲水聚合物都有降低被抛光表面的接触角的功能和促进均匀抛光的功能。此处使用的表面活性剂和/或亲水聚合物优选选自下列的组。
阴离子表面活性剂的实例包括羧酸盐、磺酸盐、硫酸酯以及磷酸酯；羧酸盐的实例包括皂、N-酰基氨基酸盐、聚氧乙烯或聚氧丙烯烷基醚羧酸酯和酰化肽；磺酸盐的实例包括烷基磺酸盐、烷基苯或烷基萘磺酸盐、萘磺酸盐、磺基琥珀酸盐、α-烯烃磺酸盐和N-酰基磺酸盐；硫酸酯的实例包括硫酸化油、烷基硫酸盐、烷基醚硫酸盐、聚氧乙烯或聚氧丙烯烷基芳基醚硫酸盐以及烷基酰胺硫酸盐；磷酸酯的实例包括烷基磷酸酯、聚氧乙烯或聚氧丙烯烷基芳基醚磷酸酯。
阳离子表面活性剂的实例包括脂族胺盐、脂族季铵盐、氯化苯甲烃铵盐、苯索氯铵盐、吡啶鎓盐和咪唑啉鎓盐；并且两性表面活性剂的实例包括羧基甜菜碱类、氨基羧酸盐、咪唑啉鎓甜菜碱、卵磷脂和烷基胺氧化物。
非离子表面活性剂的实例包括醚类、醚酯类、酯类和含氮类；醚类的具体实例包括聚氧乙烯烷基和烷基苯基醚、烷基芳基甲醛缩合的聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚合物和聚氧乙烯聚氧丙烯烷基醚；酯醚类的具体实例包括甘油酯的聚氧乙烯醚、失水山梨糖醇酯的聚氧乙烯醚和山梨糖醇酯的聚氧乙烯醚；酯类的具体实例包括聚乙二醇脂肪酸酯、甘油酯、聚甘油酯、失水山梨糖醇酯、丙二醇酯和蔗糖酯；并且含氮类的具体实例包括脂肪酸烷醇酰胺、聚氧乙烯脂肪酸酰胺和聚氧乙烯烷基酰胺。
还可以列举氟-基表面活性剂作为实例。
此外，其它表面活性剂、亲水化合物、亲水聚合物等的实例包括：酯，如甘油酯、失水山梨糖醇酯、甲氧乙酸、乙氧乙酸、3-乙氧丙酸和丙氨酸乙酯；醚，如聚乙二醇、聚丙二醇、聚1，4-丁二醇、聚乙二醇烷基醚、聚乙二醇烯基醚、烷基聚乙二醇、烷基聚乙二醇烷基醚、烷基聚乙二醇烯基醚、烯基聚乙二醇、烯基聚乙二醇烷基醚、烯基聚乙二醇烯基醚、聚丙二醇烷基醚、聚丙二醇烯基醚、烷基聚丙二醇、烷基聚丙二醇烷基醚、烷基聚丙二醇烯基醚、烯基聚丙二醇、烯基聚丙二醇烷基醚和烯基聚丙二醇烯基醚；多糖，如藻酸、果胶酸、羧甲基纤维素、凝胶多糖和支链淀粉；氨基酸盐，如甘氨酸铵盐和甘氨酸钠盐；聚羧酸及其盐，如聚天冬氨酸、聚谷氨酸、聚赖氨酸、聚苹果酸，
聚甲基丙烯酸、聚甲基丙烯酸铵、聚甲基丙烯酸钠、聚马来酸、聚衣康酸、聚富马酸、聚(对-苯乙烯羧酸)、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、氨基聚丙烯酰胺、聚丙烯酸铵、聚丙烯酸钠、聚酰胺酸、聚酰胺铵、聚酰胺钠和聚乙醛酸酯；乙烯基-基的聚合物，如聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮和聚丙烯醛；甲基牛磺酸铵、甲基牛磺酸钠、甲基硫酸钠、乙基硫酸铵、丁基硫酸铵、磺酸及其盐如乙烯基磺酸钠、1-烯丙基磺酸钠、2-烯丙基磺酸钠、甲氧基甲磺酸钠、乙氧基甲磺酸钠、3-乙氧基丙磺酸钠、甲氧基甲基磺酸铵、乙氧基甲磺酸铵、3-乙氧基丙磺酸钠和磺基琥珀酸钠；和酰胺，如丙酰胺、丙烯酰胺、甲脲、烟酰胺、琥珀酰胺和硫烷基酰胺。
当本发明应用的衬底是半导体集成电路硅衬底等时，由于不希望被碱金属、碱土金属、卤化物等污染，酸或其铵盐是理想的。当衬底是玻璃衬底等时，这不适用。在上述化合物实例中，更优选聚丙烯酸铵、聚乙烯醇、琥珀酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇和聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚合物。
当用于抛光时，表面活性剂和/或亲水聚合物在1L抛光液中的加入量优选为0.001～10g，更优选0.01～5g，特别优选0.1～3g。即，从表现出足够的作用考虑，表面活性剂和/或亲水聚合物的加入量优选为至少0.001g/L，并且从防止CMP速率下降考虑，不大于10g/L。
此外，表面活性剂和/或亲水聚合物的重均分子量优选为500～100,000，特别优选2,000～50,000。
碱性试剂和缓冲剂
从抑制pH变化考虑，本发明的抛光液可以根据需要包含用于调节pH的碱性试剂，以及缓冲剂。
碱性试剂和缓冲剂的实例包括非金属碱性试剂如氢氧化铵，有机氢氧化铵如氢氧化四甲铵，烷醇胺如二乙醇胺、三乙醇胺和三异丙醇胺，碱金属氢氧化物如氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂，碳酸盐，磷酸盐，硼酸盐，四硼酸盐，羟基苯甲酸盐，甘氨酸盐，N，N-二甲基甘氨酸，亮氨酸盐，正亮氨酸盐，鸟嘌呤盐，3，4-二羟基苯基丙氨酸盐，丙氨酸盐，氨基丁酸盐，2-氨基-2-甲基-1，3-丙二醇盐，缬氨酸盐，脯氨酸盐，三羟基氨基甲烷盐和赖氨酸盐。
碱性试剂和缓冲剂的具体实例包括氢氧化钠，氢氧化钾，氢氧化锂，碳酸钠，碳酸钾，碳酸氢钠，碳酸氢钾，磷酸三钠，磷酸三钾，磷酸氢二钠，磷酸氢二钾，硼酸钠，硼酸钾，四硼酸钠(硼砂)，四硼酸钾，邻-羟基苯甲酸钠(水杨酸钠)，邻-羟基苯甲酸钾，5-磺基-2-羟基苯甲酸钠(5-磺基水杨酸钠)，5-磺基-2-羟基苯甲酸钾(5-磺基水杨酸钾)，氢氧化铵和氢氧化四甲铵。
它们当中，特别优选的碱性试剂是氢氧化铵、氢氧化钾、氢氧化锂和氢氧化四甲铵。
当用于抛光时，碱性试剂和缓冲剂的加入量可以是任何量，只要将pH保持在优选范围内即可，并且优选1L抛光液中为0.0001mol～1.0mol，更优选0.003mol～0.5mol。
本发明抛光液的pH优选为2～8，更优选为3～8，还更优选为4～8，特别优选为4～7。在此范围内，本发明的抛光液表现出特别优良的作用。
本发明中，优选根据对抛光表面的吸附性和反应性、被抛光对象的溶解度、被抛光表面的电化学性质、化合物官能团解离的状态和作为液体的稳定性，适当选择化合物的种类、加入量和pH。
<化学机械抛光方法>
本发明的化学机械抛光方法(以下，也称作′CMP方法′或′抛光法′)包括在本发明水性抛光液的存在下，通过使被抛光表面和抛光表面在相互接触的同时相对移动而抛光的步骤(以下，也称′抛光步骤′)。
本发明的化学机械抛光方法通过采用本发明的水性抛光液而在CMP中具有优异的抛光速率并且抑制表面凹陷，所述的水性抛光液包含含有至少3个氮原子的五元单环化合物或其中杂环与所述化合物稠合的化合物(化合物A)和具有咪唑骨架或异噻唑啉-3-酮骨架的化合物(化合物B)。
配线原料
本发明中，抛光的目标是，例如半导体如LSI上的配线，优选为金属配线，更优选由金属铜和/或铜合金形成的配线，特别优选铜合金形成的配线。此外，在铜合金中，优选含银的铜合金。该铜合金中银含量优选不大于40重量％，特别优选不大于10重量％，更优选不大于1重量％，并且当铜合金中的银含量在0.00001到0.1重量％范围内时，可以表现出最佳的作用。如上所述，本发明的水性抛光液是可适合用于抛光半导体如LSI中的金属、碳、贵金属等配线的抛光液，并且无庸赘述，由于酸或磨料粒等的作用，伴随着导线的抛光，抛光液可能部分抛光硅衬底、二氧化硅、氮化硅、树脂等。
配线厚度
本发明中，例如，作为抛光目标的半导体优选是用于DRAM器件的含配线的LSI，所述配线的半间距为0.15μm或更小，更优选0.10μm或更小，还更优选0.08μm或更小。在MPU器件的情况下，优选含有0.12μm或更小、更优选0.09μm或更小、还更优选0.07μm或更小的配线的LSI。
对于这些LSI，本发明的抛光液表现出特别优良的作用。
平均相对速度
本发明中，抛光垫的抛光表面和被抛光表面之间的平均相对运动速度(平均相对速度)被定义为在通过被抛光表面中心的直线的径向方向上的相对运动速度的平均值。
例如，当被抛光表面和抛光表面都是旋转体时，两者旋转中心之间的距离被定义为中心-至-中心距离L。平均相对速度是通过获得被抛光表面在中心连线上的相对运动速度而确定的。
图1是用于解释相对速度的旋转型抛光表面的平面图，所述的表面包括抛光表面和被抛光表面。
图1中，被抛光表面的中心B和抛光表面的中心O之间的距离为L(m)，抛光表面的半径为Rp(m)，被抛光表面的半径为Rw(m)，抛光表面的角速度为ωp(rad/s)，被抛光表面的角速度为ωw(rad/s)。当Rp＞Rw时，点A、B和C处的相对运动速度Va、Vb和Vc用下面的等式表示。
A：Va＝(L-Rw)×ωp+Rw×ωw
B：Vb＝L×ωp
C：Vc＝(L+Rw)×ωp-Rw×ωw
被抛光表面的径向A-C上的速度分布是通过上述程序确定的，并且将速度分布值之和除以测量点的数量，得到平均值，该平均值被定义为平均相对运动速度。
本发明中，平均相对速度优选为0.5～5.0m/s，更优选1.0～3.5m/s，特别优选1.5～3.0m/s。
接触压力
本发明中，接触压力定义为：将作用在抛光表面和被抛光表面之间接触部分上的力除以接触部分的接触面积获得的值。例如，当以400N的力将直径为200mm的被抛光表面的整个表面压在直径为600mm的抛光表面上时，接触面积为(0.1)2π＝3.14·10-2m2，并且接触压力为400/(3.14·10-2)＝12,732Pa。
本发明CMP方法中采用的接触压力优选为1,000～25,000Pa，更优选2,000～17,500Pa，还更优选3,500～17,000Pa。
抛光设备
对可使用本发明抛光液的设备并没有特殊限制，其优选实例包括Mirra Mesa CMP和Reflexion CMP(由Applied Materials Inc.制造)、FREX200和FREX 300(由Ebara Corporation制造)、NPS3301和NPS2301(由Nikon Corporation制造)、A-FP-310A和A-FP-210A(由Tokyo Seimitsu Co.，Ltd.制造)、2300TERES(由Lam Research Co.，Ltd.制造)以及Momentum(由SpeedFam-IPEC Inc.制造)。
抛光条件和其它
下面进一步解释本发明的CMP方法。
在本发明的抛光步骤中，优选在抛光的同时用泵等将抛光液连续地供给抛光垫。对供给量没有限制，但是优选抛光垫的表面总是被抛光液覆盖。优选抛光完成后的半导体衬底用流动水彻底冲洗，然后在旋转除去附着在半导体衬底上的水滴之后使用旋转式干燥机等干燥。
在本发明的抛光方法中，用于稀释的水溶液与下面描述的水溶液相同。
水溶液是预先包含金属-氧化剂、金属氧化物-增溶剂、保护膜-形成剂和表面活性剂中至少一种的水，并且被如此安排，使得包含在水溶液中的全部组分和被稀释的抛光液的组分成为用于使用抛光液进行抛光的组分。当通过用水溶液稀释而使用时，可以将难溶的组分以水溶液形式加入，并且可以使抛光液变成浓缩的。
至于通过加入水或水溶液稀释浓缩的抛光液的方法，有例如这样的方法，其中将用于供给浓缩抛光液的导管和用于供给水或水溶液的导管在中途合并在一起用于混合，然后将混合的稀释抛光液供给抛光垫。混合可以采用标准方法进行，例如，在加压状态下使液体经过狭窄通道而相互碰撞的方法，用填料如玻璃管填充导管以使液流重复分流、分开和合流的方法，或者在管内提供通过电动机旋转的叶片的方法。
抛光液的供给速度优选为10～1,000mL/min，更优选50～500mL/min。
至于通过加入水或水溶液稀释浓缩的抛光液进行抛光的方法，例如，可以使用这样的方法，其中独立地提供用于供给抛光液的导管以及用于供给水或水溶液的导管，将预定量的液体从每个导管供给到抛光垫，并且通过抛光垫和被抛光表面之间的相对运动而进行混合。作为稀释浓缩的抛光液的另一方法，有这样一种方法，其中将预定量的浓缩抛光液以及水或水溶液加入到一个容器中，将该混合的抛光液供给到抛光垫。
本发明的另一抛光方法是这样的方法，其中将即将包含在抛光液中的组成成分分成至少两组组成成分，使用时通过加入水或水溶液将它们稀释并且供给到抛光压板上的抛光垫，使其与被抛光表面接触，并且通过被抛光表面和抛光垫之间的相对运动进行抛光。例如，组成成分(A)包含金属-氧化剂、组成成分(B)包含酸、添加剂、表面活性剂和水，当使用时将组成成分(A)和组成成分(B)用水或水溶液稀释。
备选地，将低溶解度的添加剂组分分成两组，即组成成分(A)和组成成分(B)，组成成分(A)包括氧化剂、添加剂和表面活性剂，而组成成分(B)包括酸、添加剂、表面活性剂和水，使用时，将组成成分(A)和组成成分(B)用水或水溶液稀释。在这种实例的情况下，必须使用三个导管以供给组成成分(A)、组成成分(B)以及水或水溶液，并且稀释和混合是采用以下方法进行的：将三个导管合并成一个导管用于向抛光垫供给，并且混合是在导管内进行的方法，或者将两个导管合并，然后再与另一个导管合并的方法。
此外，例如还有这样的方法，其中将含有难以溶解的添加剂的组成成分与另一组成成分混合，使混合路径足够长以保证长的溶解时间，并且将用于水或水溶液的导管再与其合并。至于另一种混合方法，例如这样一种方法，其中将如上所述的三个导管直接导向抛光垫，并且通过抛光垫和被抛光表面的相对运动进行混合，以及这样的方法，其中将三种组成成分在一个容器中混合，并且将稀释的抛光液由该容器供给到抛光垫。在上述抛光方法中，将含有金属-氧化剂的一种组成成分保持在40℃或更低，将另一组成成分在室温到100℃范围内的温度下加热，并且当通过用水或水溶液稀释而使用所述一种组成成分和所述另一种组成成分时，使混合物的温度为40℃或更低。这是用以增加抛光液中低溶解度的原料的溶解度的优选方法，因为温度升高时溶解度增加。
通过在室温到100℃范围内的温度下加热不含金属-氧化剂的所述另一种组分而溶解的原料，当温度下降时，在溶液中沉析，并且当使用温度已经下降的组分时，必须预先加热以溶解沉析物。这可以通过以下方法实现：采用用于供给含有加热和溶解的组成成分的液体的装置和用于搅拌含有沉析物的液体的装置，供给液体，并且通过加热导管而进行溶解。由于将含有金属-氧化剂的组成成分的温度升高到40℃或更高时，金属-氧化剂可能分解，因此优选在混合加热的组成成分和用于冷却所述加热的组成成分的所述含有金属-氧化剂的一组组成成分时，将温度设置在40℃或更低。
此外，本发明中，可以将抛光液的组分分成两种或更多种并且供给到抛光表面。在这种情况下，优选将它们分成含有氧化物的组分和含有酸的组分。还可以以浓缩物形式制备抛光液，并且将用于稀释的水单独供给到抛光表面。
阻挡层金属
本发明中，当半导体采用由铜金属和/或铜合金制成的配线时，优选在配线和夹层绝缘膜之间提供阻挡层，以防止铜扩散。至于阻挡层，优选低电阻的金属材料，更优选TiN、TiW、Ta、TaN、W和WN，特别优选Ta和TaN。
至于夹层绝缘膜，优选低介电常数的绝缘材料的薄膜，优选的绝缘材料是相对介电常数为3.0或更低的材料，并且优选2.8或更低的材料。低介电常数材料的具体优选实例包括Black Diamond(由Applied MaterialsInc.制造)，FLARE(由Honeywell Electronic Materials制造)，SILK(由TheDow Chemical Company制造)，CORAL(由Novellus System Inc.制造)，LKD(由JSR Co.，Ltd.制造)和HSG(由Hitachi Chemical Co.，Ltd.制造)。
垫
本发明中使用的抛光垫可以粗略地为具有非泡沫结构的垫或具有泡沫结构的垫。前者采用刚性合成树脂块状材料如塑料板作为垫，后者进一步分成三种类型，即，闭孔型(干泡沫型)、开孔型(湿泡沫型)和两层复合型(层压型)，并且特别优选两层复合型(层压型)。泡沫可以是均匀或不均匀的。
此外，垫可以含有磨料粒(例如二氧化铈、二氧化硅、氧化铝、树脂等)。至于硬度，有软型和刚型两种；可以使用任一种，并且优选层压型的每一层具有不同的硬度。其材料优选为无纺织物、人造革、聚酰胺、聚氨酯、聚酯、聚碳酸酯等。可以对与抛光表面接触的表面进行机械加工，以形成格状沟道、孔、同心沟道、螺旋沟道等。
晶片
使用本发明的抛光液进行CMP的晶片的直径优选为大于或等于200mm，特别优选大于或等于300mm。当直径大于或等于300mm时，可以显著地表现出本发明的作用。
实施例
下面参考实施例解释本发明。但是，不应理解为本发明受这些实施例限制。
 实施例1～9和比较例1～8
制备具有以下组成的抛光液。关于化合物A和化合物B，使用下表3中所示的化合物。
抛光液的制备
胶态二氧化硅(磨料粒：平均粒子大小30nm)    50g/L
化合物A                                   描述于下表3中
化合物B                                   描述于下表3中
甘氨酸(螯合剂)                            10g/L
30％过氧化氢(氧化剂)                      30g/L
将上述组分加入纯水中，使抛光液的总量为1,000mL。使用氨水将抛光液的pH调节到6.8。
根据下述的抛光速率和表面凹陷的评估方法，对如此获得的抛光液进行评估。
评估抛光速率的方法
通过在以下条件下抛光金属膜来评估抛光速率：使抛光仪器的抛光压板和衬底在这样的状态下相对运动，其中将衬底压在抛光压板的抛光布上的同时，向抛光布供给浆液，并且测量抛光速率。
衬底：6×6cm硅晶片，配备有铜膜
工作台旋转速度：50rpm
头旋转速度：50rpm
抛光压：168hPa
抛光垫；产品号IC-1400由Rodel Nitta制造
浆液供给速率：200mL/min
抛光速率是通过使用下面的等式将抛光前后的电阻值转化成膜厚度而计算的。
抛光速率(nm/min)＝(抛光前的铜膜厚度-抛光后的铜膜厚度)/抛光时间
评估表面凹陷的方法
至于用于表面凹陷评估的衬底，通过光刻步骤和活性离子蚀刻步骤将氧化硅膜形成图案，以形成通孔和宽0.09～100μm、深600nm的配线槽，通过溅射法进一步形成20nm厚的Ta膜，随后采用溅射法形成50nm厚的铜膜，然后通过电镀法形成总厚度为1,000nm的铜膜，并且将该晶片切成6×6cm的大小。将该衬底在以下条件下抛光的同时，向抛光仪器的抛光压板上的抛光布供给浆液。使用探针型步长测量仪(step measuringinstrument)在30％的过-抛光下测量100μm/100μm线/间距的步长，确定表面凹陷。
工作台旋转速度：50rpm
头旋转速度：50rpm
抛光压：168hPa
抛光垫：产品号IC-1400，由Rodel Nitta制造
浆液供给速率：200mL/min
(表3)
化合物A 化合物B   抛光速率(nm/min)   表面凹陷(nm)
  实施例1   1，2，4-***(50mg/L)   咪唑(50mg/L)   696.9   170.3
  实施例2   1，2，4-***(50mg/L)   苯并咪唑(50mg/L)   686.0   169.5
  实施例3   1，2，4-***(50mg/L)   2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(50mg/L)   692.7   154.9
  实施例4   1，2，4-***(50mg/L)   2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(100mg/L)   685.3   173.8
  实施例5   1，2，4-***(100mg/L)   2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(10mg/L)   706.3   158.0
  实施例6   1，2，3，4-四唑(50mg/L)   咪唑(50mg/L)   706.4   183.3
  实施例7   1，2，3，4-四唑(50mg/L)   苯并咪唑(50mg/L)   681.0   175.6
  实施例8   1，2，3，4-四唑(50mg/L)   2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(50mg/L)   700.4   187.9
  实施例9   1，2，3，4-四唑(50mg/L)   5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(50mg/L)   625.1   151.8
  比较例1   1，2，4-***(50mg/L)   无   575.8   151.1
  比较例2   1，2，3，4-四唑(50mg/L)   无   594.6   175.6
  比较例3   无   咪唑(50mg/L)   708.4   279.2
  比较例4   无   苯并咪唑(50mg/L)   683.1   269.2
  比较例5   无   2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(50mg/L)   704.5   295.3
  比较例6   1，2，4-***(300mg/L)   2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(50mg/L)   536.2   168.9
  比较例7   1，2，4-***(50mg/L)   2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(5mg/L)   582.9   160.5
  比较例8   1，2，4-***(50mg/L)   2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(500mg/L)   415.1   103.4

Claims (10)

1.一种水性抛光液，其包含：
氧化剂，
含有至少3个氮原子的五元单环化合物或其中杂环与所述化合物稠合的化合物；和
具有咪唑骨架或异噻唑啉-3-酮骨架的化合物，
将含有至少3个氮原子的五元单环化合物和/或其中杂环与所述化合物稠合的化合物以小于300mg/L的总浓度使用，并且
将具有咪唑骨架或异噻唑啉-3-酮骨架的化合物以至少10mg/L但不大于500mg/L的浓度使用。
2.根据权利要求1的水性抛光液，其中它包含螯合剂。
3.根据权利要求1的水性抛光液，其中具有咪唑骨架或异噻唑啉-3-酮骨架的化合物是不含卤素原子的化合物。
4.根据权利要求1的水性抛光液，其中它包含磨料粒。
5.根据权利要求1的水性抛光液，其中含有至少3个氮原子的五元单环化合物或其中杂环与所述化合物稠合的化合物是由式(I)～式(III)中任一个表示的化合物：
Figure A2006101396150002C1
其中R1和R2独立地表示氢原子或一价取代基，R1和R2可以相互结合形成环，并且当R1和R2同时为氢原子时，式(I)表示的化合物可以是其互变异构体，
Figure A2006101396150002C2
其中R11～R13和R21～R23独立地表示氢原子或一价取代基，选自R11～R13或R21～R23的任意两个基团可以相互结合形成环，条件是在本发明中，R11和R12不相互结合形成烃环，并且式(II)中的虚线表示由式(II)表示的化合物可以是1，2，3-***衍生物或4，5-二氢-1，2，3-***衍生物。
6.根据权利要求1的水性抛光液，其中含有至少3个氮原子的五元单环化合物或其中杂环与所述化合物稠合的化合物是四唑或其衍生物。
7.根据权利要求1的水性抛光液，其中具有咪唑骨架或异噻唑啉-3-酮骨架的化合物是式(IV)～式(VII)中任一个表示的化合物：
Figure A2006101396150003C1
其中X1～X7表示氢原子或一价取代基。
8.根据权利要求1的水性抛光液，其中具有咪唑骨架或异噻唑啉-3-酮骨架的化合物是选自下列(IV-1)、(IV-2)、(V-1)、(V-2)、(VI-1)、(VI-2)、(VI-3)、(VI-4)、(VII-1)和(VII-2)中的化合物：
9.根据权利要求1的水性抛光液，其中具有咪唑骨架或异噻唑啉-3-酮骨架的化合物在使用时的加入比率为10～100mg/L。
10.一种化学机械抛光方法，该方法包括：
在根据权利要求1～9中任何一项的水性抛光液的存在下，通过使被抛光表面和抛光表面在相互接触的同时相对移动而抛光的步骤。
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