CN1886349A - 可热处理的阻挡阳光和热量的层***以及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种可以热处理且可以利用真空涂层法涂覆到玻璃上的阻挡阳光和热量的层***，这个***包括至少一个金属层结构和紧邻其下、其上设置的相应介电层结构。本发明目的在于实现这种特殊层***和制造这种层***的方法，所述的层***可以受到不同的热处理，并且在保持原有化学和机械稳定性的基础上，不产生可见的色移。这一目的根据本发明以下述方式实现，即，由至少一个金属层结构和其上、下相应的介电层结构组成了夹层***，其中，在金属层结构中将金属层嵌入其上下的亚化学计量的氮化和氧化的中间层，并且，介电层结构的夹层***包括单个的化学计量的和亚化学计量的金属或半导体的氧化物或氮化物，设置于每个夹层***内部的氧气和氮气欠缺对于相邻的夹层***来说是增加的，因此在反应的、部分反应的或者不反应的真空涂层过程中形成了氧气和氮气层。

Description

可热处理的阻挡阳光和热量的层***以及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种可以热处理且可以利用真空涂层法涂覆到玻璃上的阻挡阳光和热量的层***，这个***至少包括一个金属层结构和紧邻其下、其上设置的相应介电层结构，本发明还涉及制造这种层***的方法，采用这种方法，就可以利用真空涂层法在玻璃基层上连续地涂覆单个的层。
背景技术
这种利用真空涂层法涂覆到玻璃上的层***，主要在建筑业中用于窗户和橱窗设计以及用于汽车工业。在这两个应用领域中，层***必须具有良好的化学和机械稳定性，对这些特性的对比评价有着标准化的测试，比如在5％浓度的盐酸中煮沸和不同的磨损试验。
同时这种层***还要有良好的对可见光的穿透性(透射)，透射率最好在约75％至80％之间，尤其是对在若干个微米波长的光线(也就是指对于近红外范围内的光线)要有良好的反射率。这种取决于特定波长光线的透射和反射特性标志着这种主要用于阻挡阳光的层***是已知的阳光管理(阳光控制)***。但是，在特殊的应用情况下，也要求对远红外线范围的光线有较高的反射率，这在层***的辐射行为中就表现出来了。
所涉及的涂覆在玻璃上的阻挡阳光的层***还有一个基本特性就是可以进行热处理，比如说在制造建筑和车辆工业用的安全玻璃时的退火，或者在制造防风玻璃片时的成型。因为要用于不同的领域，所以为了前成本经济地制造和获得匀质涂层，在根据不同需要进行不同温度、时间的热处理时，这种层***所具有的机械、化学和光学的特性不会恶化或者不会有本质上的恶化。
在US 6,159,607中描述的层***，基本符合这些要求。其金属层是镍或者其合金，其具有所需要的对红外线的反射性，同时，它被经过化学处理的氮化硅(Si3N4)层覆盖，这实现了层***的机械和化学稳定性。
这个含镍的金属层在热处理时没有造成辐射能力的恶化。但是可以确定，在热处理过程中，氮化硅中氮气从氮化硅层向金属层扩散，而镍的扩散过程则朝着相反方向进行的。
由于这样过程，根据热处理的不同温度和时间，层***同未进行热处理的层***相比，会出现色移，而这是在建筑运用中特别不希望见到的现象。因此在橱窗设计中出于成本经济的考虑，只采用经过热处理的安全玻璃，它们是防止事故所必需的，除非需要可能出现的色差，才将经过热处理和未经过热处理的玻璃相邻使用。
由于这种色差对于远红外线范围内，波长在约10微米的红外线反射层***也是不希望出现的，所以在WO 02/092527中说明，在该层***的反射层和设置于其上的也可以由氮化硅组成的介电层之间，***所谓的反迁移层，优先的是由镍-铬-氧组成的反迁移层。这个反迁移层需要在热处理之中和之后补偿导致色差的扩散过程。然而在实践过程中证明，这只对特定的热处理过程有效。
另外一种防止相邻运用的经过热处理和未经过热处理的玻璃间产生色差的方法在EP 0646 551中说明过。此项方法中，在原有涂层***的机械、化学特性外，通过在红外线反射的金属层下添加氮化硅层以及可变厚度的一层或双层的氮化硅层，而尤其使该层***的光学特性得到精确的设定。并由此产生小的色差偏移，以使得在热处理之后就看不到可见的色差了，这样的涂层玻璃就可以用于橱窗了。然而，需要生产两种不同的、在热处理过程中相容的层***。该层***针对每种使用的颜色的这种匹配都是必要的，所以成本很高，又不灵活，只能用于相应的层***所允许的必需的机械和化学稳定性的范围内。
只有通过一种办法才能够阻止在应用情况中使用不同的、相容的层***，那就是通过使用在热处理中其光学特性不会根本改变的层***，使用它时，在时间和热处理温度方面，在不同过程中的共同范围可以被充分利用，而且同时两项参数都可以灵活选择。针对这个目的，在US 6,524,714中对一种层***做了说明，它将已知的含镍的金属层替换为至少部分经过氮化的金属层，优先选择含镍或铬的金属氮化物。通过改变生成金属的涂层步骤的工作气体中氮的浓度来调控金属的氮化程度。
通过反射的金属层的氮化，在层***中所说明的扩散过程，特别是氮的扩散过程，以及其色移，在625摄氏度，10分钟的所述热处理过程中被大大减弱了。一个层***作为对比，其含有同样的、但没有氮化的金属层并受到同样的热处理。
但是对于经过氮化的金属，除了其机械和化学稳定性有所下降外，其反射能力，特别是红外线范围内的反射能力下降了。尽管可以通过调整氮化硅层来补偿下降的稳定性，但是这在各种情况下都同光学特性的改变相关联，因而必须在色移和稳定性间达成妥协。
而且，所需要的是，使反射层***经受不同热处理过程，并从而满足机械、化学和光学特性的要求。
发明内容
本发明目的在于实现一种利用真空涂层方法涂覆到玻璃上的阻挡阳光的层***和制造这种层***的方法，所述的层***能够以进行不同的热处理，并且在保持原有化学和机械稳定性的基础上，不产生可见的色移。
该目的根据本发明这样实现：由至少一个金属层结构和至少一个上、下介电层结构组成了夹层***，其中，在金属层结构中将由至少一个单层组成的金属层嵌入其上下的亚化学计量的氮化或氧化的中间层，夹层***中其上和其下的介电层结构包括化学计量的金属或半导体的氧化物或氮化物层，以及另一亚化学计量的金属或半导体的氧化物或氮化物层，在介电层结构中这样设置，，以使得同相邻层相比，金属或半导体氧化物或金属或半导体氮化物含有较少亚化学计量的氧和氮含量的层总是处于面向金属层一侧。
每个夹层***可以作为含有所定义的氧和氮成分的单个层的***来理解，并可以不言自明地具有多个亚化学计量的层。
该层***的三个基本组成部分的根据本发明的实施例是作为夹层***对夹层***在相邻夹层***方向上逐渐变化排列的，但是每个夹层***中的一致的亚化学计量的氧或氮成分使得没有氧化或氮化的，具有良好反射近红外范围内光线特性的金属层成为反射层，与此同时，金属层和化学计量的介电层(以下称作功能层)的相互作用被以下述方式减到最小，即，在高温和长时间热处理、甚至是热处理中轮流的过程里可能产生的色移非常小，甚至看不到。
设置在功能层之间至少两层的亚化学计量的氧气或者氮气层，在热处理过程中对从功能层扩散的层部分一定程度地起到了缓冲器的作用，并且不对整个层***的机械、化学和光学的特性造成消极影响。由于亚化学计量的层阻止了反射红外线的金属层在热处理过程中和之后的高度氧化和氮化，所以产生了缓冲器效应。
在本发明中，所有三个功能层并不需要有相同的氧化或氮化。同样，从一个夹层***到另一个夹层***可以交替地从氧化到氮化。
在运用金属层作为反射层的过程中，同样可以采用已知方法通过金属层的厚度来调节限定的颜色、反射和吸收，同样不言自明的是，该层***施加于其上的玻璃基层可以有另一种颜色。
本发明所述的层***还有一个基本优势，那就是可以利用单个夹层***的可变性来灵活调整涂层过程，这使得可以进行小量生产，并减少设备成本。
因此，本发明的一个实施例需要将至少一个层***中的氧和氮的含量作为相应中间金属或化学计量的层对于相邻的层***的梯度逐步减少。在此意义上，包含由三个夹层***的阻挡阳光的层***如此构成，对于相邻的夹层***，设置多数还有更少氧或氮含量的较薄的夹层，同时表明，如此的层***可以产生前述的缓冲效应。
由于根据本发明特别经济的实施例，层结构的电介质是硅的氮化物、氧化物或氧氮化合物，可以利用经过检验的涂层过程来取得功能层，其特性，尤其是层***阻挡阳光和机械、化学稳定性的特性都是已知的和经过验证的。据此，层***可以作相应的改变，以使其光学特性可以具体适应不同应用领域的要求。
本发明的另一实施例中，层结构的电介质同样可以采用其它金属或半导体的氮化或者氧化物，由此，用波长为550纳米的光线测试，这个氮化物或氧化物会具有同氮化硅的折射率相比较高的折射率，特别是在约2.0到2.7范围内，因此它的吸收率对于用在阻挡阳光的***中而言是合适的。由此合适的材料有钛、锡、锌、铋、铌、钽或它们的混合物或合金。
在选择材料时，除了考虑其光学特性外，还需要考虑其在涂层装置中作为靶材的可用性，比如可以非常有效率地制造的特定的形状。
本发明中最有效实施的形式是，金属层有镍铬合金或者由纯铬构成。在选择金属层时，考虑到其对不同波长范围光线的反射和吸收，所以利用特别选择的材料可以调整特定的光学特性。所以阳光控制层选用镍铬合金对于可见光和近红外范围的光线十分适合，但是在层稍厚的情况下，对远红外范围的光线有较高反射，但是对可见光透射较少。另一方面，在热处理过程中，镍铬合金或者铬金属具有很好的耐受性，因此机械和化学稳定性都比银强。
本发明特别合适的实施例是，金属层本身也由至少三层这几种金属构成，其导电率为107S/m。通过对具有限定绝缘率特性的反射金属层中单个层的材料的选择，可以根据不用使用场合调整根据波长的反射行为。所以，除了前面提到的材料外，还可以选择银、铜、金、铂或者它们的合金作为金属层中中间的单层。
银和铜的导电率约为6×107S/m，金，其导电率稍低些，这些同镍和铬相比对于红外范围的光线有着较高的反射率，后者导电率约为前者的六分之一。将此对远红外范围内光线有高反射率的金属嵌入金属层内，在本发明中，就是嵌入金属夹层中，再将金属层嵌入两个介电夹层中，由此可以获得可热处理、并反射红外线的层***的实施例。
另一优点就在于，通过对金属层的进一步分层，并结合对材料的相应选择，可以获得根据本发明的层***的另一在相应应用中必不可少的特性。将金属层分层的实施例的另一个突出优点在于，将实质上影响光学效果的层嵌入至少两个独立层之间，可以使嵌入层两侧的层在涂层过程中，特别是在使用内部涂层设备时，可以作为消耗层。由于金属层在两侧由亚化学计量的氧化或氮化物层覆盖，特别是在涂层过程中银和氧气结合，造成了银的反射率下降，在这种情况下，需要在涂层前和后采取昂贵的气体隔离。对光学特性有影响的单个层向所谓金属上层内的嵌入在处理技术上相当方便。
本发明中另外一个实施例是，金属层结构和其上、下的介电层结构的设置顺序的周期重复通过至少另外一个金属层结构和与之紧邻的介电层结构而实现阻挡阳光和热量***的辐射能力的期望变化及改善。特别重要的是，在彼此相邻的夹层***中，单个夹层***如此排列，以使得亚化学计量的层中的氧气和氮气的欠缺朝向与所述夹层***紧邻的金属层结构不断地上升。
根据对阻挡阳光或者如所示的反射红外线的层***的不同需要，正如在汽车工业的要求同建筑业的要求不同，可以通过改变层的厚度来调整特性，其中上和下层结构可以是厚度为约5.0纳米到200.0纳米(50埃至2000埃)的化学计量的氮化硅层，而每个层结构的另一亚化学计量的氮化硅层的厚度可以为约5.0纳米至50.0纳米(50埃至500埃)，相反的是，金属层的厚度为约1.0纳米至100.0纳米(10埃至1000埃)，每个中间层的厚度为约1.5纳米到20.0纳米(15埃至200埃)。
通过阴极溅镀，层***的光学特性可以在如下范围内调整：
对可见光的透射  约1％至约80％
玻璃对可见光的反射  约40％至约60％
层对可见光的反射  约4％至约65％
标准部件的辐射率  约0.04至0.65
层电阻  约2至700欧姆/平方米
阳光的透射率  约1％至约80％
涂有本发明中的层***的玻璃基层有着如此广泛的可能极限值，所以可用于不同领域，比如窗户上的双层玻璃。
因此，根据本发明的相应实施例，位于金属层上、下的相应中间层和/或位于金属层上、下的相应的介电层结构的厚度可以相同，也可以不同。层的厚度可以相互之间并不影响地根据需要调整的整个层***的特性来选择。
另外一种影响本发明的层***的光学特性的方式就是改变介电层结构中的单个夹层。相应的介电层结构中亚化学计量的层具有如下的氧气或氮气欠缺，以导致该层的消光系数在1×10-2至1×10-3之间。此消光系数是对夹层中电介质不受厚度影响的材料的吸收率，在此情况下，由金属或半导体的氧化物或氮化物的亚化学计量的层中氧气或氮气的欠缺决定，并且需要在前述的范围之内保证所需要的辐射率。
这是优选的实施例，介电层结构中的至少一个亚化学计量的层有如下的氧气或氮气欠缺，其消光系数在2×10-3至3×10-3之间。在这种情况下，所有亚化学计量的层可以相互不同，或者，各介电层结构内与化学计量的层同样设置的亚化学计量的层也可以分别具有相同的消光系数。
在方法方面，可以这样达到目标：至少氧化或氮化物层中的一层在反应的真空涂层过程中，通过氧气或者氮气作为反应气体，同金属或者半导体的涂层源反应产生。或者至少氧化或氮化物层中的一层在不反应或部分反应的真空涂层过程中同涂层源反应产生，所述涂层源由夹层***中材料的亚化学计量的氧化物或氮化物组成，在该涂层过程中不向工作气体添加或者添加少量的氧气或者氮气。
这种反应和部分反应的涂层过程是除不反应涂层过程外的经过检验的和已知的过程，在选择它时，所要求的过程稳定性和成本是基本的标准。本发明的优势在于，通过运用此方法，利用现有的设备，改变过程中已知的参数和涂层源，就可以生产阻挡阳光的层***。
在由金属或者半导体涂层源在反应过程中的涂覆中，必须通过比如已知的等离子体辐射监控(PEM)保持恒定的层特性，不反应或部分反应的涂层过程由于其涂层源的金属也就是最终层的组成，因而本身就是充分稳定的。相反，涂层源的生产明显昂贵，需要对不同夹层***中的每一层制造具有相应组分的相应的涂层源。
由于部分反应的涂层过程也同样存在问题，因而在夹层***内部两个相邻的亚化学计量的层的氧气或氮气的欠缺有较小的梯度时，也可能选择涂层源的均一组分，可以通过较少的氮气或氧气的供给来实现欠缺逐渐变为工作气体。
如果为了进行电介质离析而使用了靶材，所述靶材由待离析电介质的亚化学计量的连接组成，那么业已证明有利的是，在涂层过程中导入工作气体的氧气和氮气体积含量小于工作气体体积的10％。在这个规模下，可以保证涂层过程的稳定。
本发明所述方法另外一优势在于，用主要含硅的涂层源实现至少一个介电层结构的离析，所述涂层源的铝的含量为约5％至15％。这使得硅涂层源也可以特定方式成型，比如通过使用铝-压力铸造法来生产管状涂层源。
而且，硅涂层源中的铝成分可以提高涂层源的导电率，这通过阴极溅镀可以改善涂层过程。
出于这个原因，也可以用主要含有硅的涂层源实现对至少一个介电层结构的离析，此涂层源含有提高硅涂层源导电率的添加剂，添加剂，特别是一定量的硼或碳添加剂会提高硅涂层源的导电率。
附图说明
下面结合一个实施例来进一步解释本发明。附图是根据本发明的层***的截面图。
具体实施方式
所示的层***中，1是玻璃基层，其上有涂覆的层***，该层***包括上介电层结构2和下介电层结构3和位于它们中间的金属层结构4。
不管是上介电层结构2还是下介电层结构3都包含两个分离的单层，上、下化学计量的氮化硅层(Si3N4)11和5，以及上、下亚化学计量的(也即具有氮气欠缺)的氮化硅层(SixNy)10和6。其中上亚化学计量的氮化硅层10位于上化学计量的氮化硅层11之下，下亚化学计量的氮化硅层6位于下化学计量的氮化硅层5之上。
金属层结构4包括3个分离的单层，其中，中间的是金属层8，由镍铬合金构成，其上中间层9和下中间层7由该镍铬合金的亚化学计量的氧化物构成。
在制造过程中，利用反应的阴极溅镀，在平整、洁净、厚度在2至19毫米之间、颜色是绿色、灰色或蓝色的玻璃基层1上一层一层地涂覆单层。为改善该层结构在玻璃基层1上的粘着或者为获取特定特性，可以直接在玻璃基层上涂覆现有的适当层，这在图中没有更接近地展示。
首先在氮氩气氛中给玻璃基层1涂覆下化学计量的氮化硅层5，然后在氮气含量较少的处理气体中在玻璃基层上涂覆亚化学计量的氮化硅层6。
然后，在具有较少氧气含量的氮氩气氛中涂覆由镍铬合金构成的下中间层7。然后，在纯净氩气气氛中，以所述方式涂覆镍铬的金属层8以及位于其上的上中间层9，上亚化学计量的氮化硅层10和上化学计量的氮化硅层11。
附图标记
1  玻璃基层
2  上介电层结构
3  下介电层结构
4  金属层结构
5  下化学计量的氮化硅层
6  下亚化学计量的氮化硅层
7  下中间层
8  金属层
9  上中间层
10 上亚化学计量的氮化硅层
11 上化学计量的氮化硅层

Claims (21)

1.一种可以热处理且可以利用真空涂层法涂覆到玻璃上的阻挡阳光和热量的层***，所述层***至少包括一个金属层结构以及紧邻其下设置的下介电层结构和紧邻其上设置的上介电层结构，其特征在于，至少由一金属层结构(4)以及至少一个上介电层结构(2)和至少一个下介电层结构(3)构成夹层***，其中，在金属层结构(4)中，由至少一个单层组成的金属层(8)嵌入由金属层(8)的亚化学计量的氮化或氧化的金属构成的上中间层(9)和下中间层(7)之间，并且，另外下介电层结构(3)和上介电层结构(2)的介电层结构具有化学计量的金属或半导体的氧化物或氮化物层(5、11)以及另一亚化学计量的金属或半导体的氧化物或氮化物层，其中，介电层结构(2、3)内部的各层这样设置：同相邻层相比，金属或半导体的氧化物或者金属或半导体的氮化物中氧或氮欠缺较多的层，总是位于朝向金属层(8)的一侧。
2.根据权利要求1所述的阻挡阳光和热量的层***，其特征在于，该层***中氧或氮的含量是具有梯度的。
3.根据权利要求1或2所述的阻挡阳光和热量的层***，其特征在于，介电层结构(2、3)中的电介质是硅的氮化物、氧化物或者氮氧化合物。
4.根据权利要求1或2所述的阻挡阳光和热量的层***，其特征在于，层结构(2、3)中的电介质是金属或半导体的氮化物或氧化物，同氮化硅相比，所述的氮化物或氧化物具有更高的折射率。
5.根据权利要求4所述的阻挡阳光和热量的层***，其特征在于，层结构(2、3)中的电介质是这样一种金属或半导体的氮化物或氧化物，在波长为550纳米的光线下测得的其折射率在约2.0至约2.7之间。
6.根据权利要求1至5任意一项所述的阻挡阳光和热量的层***，其特征在于，其金属层(8)由镍铬合金构成。
7.根据权利要求1至5任意一项所述的阻挡阳光和热量的层***，其特征在于，其金属层(8)由铬构成。
8.根据权利要求1至5任意一项所述的阻挡阳光和热量的层***，其特征在于，其金属层由其导电率在107S/m量级的金属的至少三个单层构成。
9.根据权利要求8所述的阻挡阳光和热量的层***，其特征在于，金属层(8)的中间单层的导电率为约6×107S/m。
10.根据权利要求8或9所述的阻挡阳光和热量的层***，其特征在于，该层***至少具有另一金属层结构，其具有紧邻的介电层结构，以使得这两个结构中都包括下和上的介电层结构(2、3)和金属层结构的间隔性的重复结构。
11.根据权利要求6或7所述的阻挡阳光和热量的层***，其特征在于，其中上、下介电层结构(2、3)包括厚度约为5.0纳米到200.0纳米(50埃至2000埃)的化学计量的氮化硅层，每个介电层结构(2、3)中的另一亚化学计量的氮化硅层的厚度总计为约5.0纳米至500.0纳米(50埃至500埃)，这样，金属层(8)的厚度约为1.0纳米至100.0纳米(10埃至1000埃)，而每个中间层的厚度则约为1.5纳米到20.0纳米(15埃至200埃)。
12.根据权利要求8所述的阻挡阳光和热量的层***，其特征在于，分别位于金属层(8)上、下的中间层(7、9)和/或分别位于金属层(8)上、下的介电层结构(2、3)的厚度可以相同。
13.根据权利要求1至12任意一项所述的阻挡阳光和热量的层***，其特征在于，介电层结构(2、3)的该至少一个亚化学计量的层具有导致该层的消光系数在1×10-2至1×10-3之间的氧气或氮气欠缺。
14.根据权利要求13所述的阻挡阳光和热量的层***，其特征在于，介电层结构(2、3)的该至少一个亚化学计量的层具有导致层的消光系数在2×10-3至3×10-3之间的氧气或氮气欠缺。
15.根据权利要求1所述的制造阻挡阳光和热量层***的方法，即利用真空涂层法在玻璃基层上一层接一层地涂覆单层，其特征在于，至少一个氧化物或氮化物层在反应的真空涂层过程中，由金属或半导体涂层源在氧气或氮气作为反应气体的情况下涂覆。
16.根据权利要求1所述的制造阻挡阳光和热量层***的方法，即利用真空涂层法在玻璃基层上一层接一层地涂覆单层，其特征在于，至少一个氧化物或氮化物层在不反应或部分反应的真空涂层过程中，被由夹层***的材料的化学计量的或亚化学计量的层***的氧化物或氮化物构成的涂层源涂覆，同时，在涂层过程中，没有向工作气体导入的氧气或氮气，或仅导入少量。
17.根据权利要求16所述的制造阻挡阳光和热量层***的方法，其特征在于，在涂覆过程中，向工作气体导入不足其容积10％的氧气或氮气。
18.根据权利要求15或16所述的制造权利要求3所述的阻挡阳光和热量层***的方法，其特征在于，从主要含硅的涂层源中进行至少一个介电层结构(2或3)的离析，所述涂层源的铝含量在约5％至15％之间。
19.根据权利要求15或16所述的制造权利要求3所述的阻挡阳光和热量层***的方法，其特征在于，从主要含硅的涂层源中进行至少一个介电层结构(2或3)的离析，所述涂层源中具有提高硅涂层源导电率的添加剂。
20.根据权利要求19的制造阻挡阳光和热量层***的方法，其特征在于，从主要含硅的涂层源中进行至少一个介电层结构(2或3)的离析，所述涂层源中含有硼添加剂。
21.根据权利要求19的制造阻挡阳光和热量层***的方法，其特征在于，从主要含硅的涂层源中进行至少一个介电层结构(2或3)的离析，所述涂层源中含有碳添加剂。
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