CN1849275A - 加速水泥组合物固化和/或硬化的促进剂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供包含至少一种α－氨基酸的加速含水泥组合物材料固化和/或硬化的促进剂组合物。还提供涂布包含这种促进剂组合物的水泥组合物的方法以及所得的硬化水泥层。

Description

加速水泥组合物固化和/或硬化的促进剂组合物
本发明涉及加速水泥组合物固化和/或硬化的促进剂组合物，涂布包含促进剂组合物的水泥组合物的方法以及硬化的水泥层。
特别在喷涂到基体上时，水泥组合物如混凝土必须很快固化。对于这样的用途，已使用了包括铝酸钠和碱金属氢氧化物的强力促进剂。但是，由于这类促进剂是高度碱性的，它们造成非常恶劣的处理和工作条件。因此已提出含铝化合物的低碱和无碱促进剂。此外，在这类促进剂中也已加入多种其它化合物，如酸。
除工作条件之外，水泥组合物的促进剂还应具有可接受的稳定性，因为它常用在隧道中所遇到的更极端的条件下并要在高环境温度中长时期储存。这类条件会导致促进剂的凝胶化或溶解或分散在其中的物质发生沉淀。因此，对于实用的促进剂，关键在于不仅要改进水泥组合物的固化和硬化，而且要有合理的储存寿命。
本发明的目的是要提供适用于水泥组合物的改进促进剂。
业已意外地发现，α-氨基酸能提高含水粘结剂，即水泥材料用固化和/或硬化促进剂的储存稳定性，尤其在高温下(≥30℃)，和/或它们的性能。因此本发明提供包含至少一种α-氨基酸的加速水泥组合物固化和/或硬化的促进剂组合物。
在按照本发明的促进剂组合物中，α-氨基酸的存在剂量可以是促进剂组合物重量的约0.1～50％，优选约0.2～1 5％，更优选约0.5～10％。在水泥材料的促进剂组合物内包含这些范围的α-氨基酸确保促进剂组合物更长期的储存稳定性和/或其被加入的水泥材料更好地固化和/或硬化。
α-氨基酸优选选自丙氨酸、胱氨酸、半胱氨酸、天冬氨酸盐、谷氨酸盐、苯基丙氨酸、甘氨酸、组氨酸、异亮氨酸、赖氨酸、亮氨酸、蛋氨酸、天冬酰胺、天冬氨酸、脯氨酸、谷氨酰胺、谷氨酸、精氨酸、丝氨酸、苏氨酸、缬氨酸、色氨酸和酪氨酸和/或人工氨基酸，优选选自上述化合物的D或LD构型，更优选D丙氨酸、LD丙氨酸和β-丙氨酸。此外，可以用碱性和酸性氨基酸的盐形式，例如，上述谷氨酸盐。这类化合物很易得到，而且能延长促进剂的储存寿命和/或提高已加入该促进剂的水泥组合物的固化和/或硬化性能。
此外，定义如上的促进剂组合物可以是无碱促进剂，优选包含至少一种铝化合物，如铝盐和/或氢氧化铝。因此按照本发明的促进剂组合物不仅具有更长期的储存稳定性和/或不仅改进了含有该促进剂组合物的水泥混合物的固化和硬化，而且还导致水泥组合物加工期间可接受的工作条件。
任选地，在本发明的促进剂组合物中可包含一种或多种其它盐如硫酸盐和/或一种或多种酸。优选的硫酸盐是硫酸铝和/或硫酸镁。适用的无机酸选自氢氟酸、磷酸、亚磷酸和/或焦磷酸。也可存在有机酸，如甲酸、柠檬酸、乳酸和/或抗坏血酸。进一步，还可任选地包括一种或多种胺，如链烷醇胺。
本发明还旨在含α-氨基酸和铝盐的加速水泥组合物固化和/或硬化的促进剂组合物。
适用于本发明的铝盐优选包含硫酸铝和氢氧化铝。适用于本发明的硫酸铝可选自本领域已知的任何这类材料。优选材料是水合硫酸铝，市场上有多种品级销售。进一步，可以用任何商品水合铝，如无定形氢氧化铝。虽然所有这些氢氧化铝都能给出满意的结果，但实际上制造日期越近，则结果越好。含少量(至多5重量％)碳酸铝的氢氧化铝较易溶解，因此是优选材料。
组合成按照本发明的促进剂组合物的各组分的重量百分数比例如下表所示。
  组分   最大范围(重量％)   优选范围(重量％)
  硫酸铝   10-60   20-35
  氢氧化铝   0-30   0-15
  α-氨基酸   0.1-50   0.5-10
  氢氟酸   0-50   0-10
  甲酸   0-50   0-10
100重量％中的其余部分是水。
该促进剂组合物也可以含胺，优选二烷醇胺。
在使用中，尤其在注射到正在输送至喷嘴的流体水泥组合物中时，促进剂组合物的剂量一般是水泥组合物中所含水泥化合物重量的3～12重量％。
因此，本发明包括在基体上涂布水泥组合物的方法，优选通过喷嘴的喷涂法，该方法包括下列步骤：混合一批流体水泥组合物并加进定义如上的促进剂组合物，优选在喷嘴处注射进水泥组合物。用该方法，能可靠地加速水泥组合物的固化和/或硬化，同时，尤其在用喷涂法涂布水泥组合物时，避免了过早硬化。
此外，按照本发明，要提供已用如上定义的促进剂，优选通过喷嘴的喷涂法，涂布到基体上的硬化水泥层。
本发明旨在用定义如上的促进剂组合物来制备水泥组合物并在涂布水泥组合物的方法中使用定义如上的促进剂组合物。因此保证了水泥组合物更快的固化和/或更高的初始和/或最终强度，和/或促进剂改善的稳定性。而且，水泥组合物如混凝土的固化，在某些促进剂组合物的情况下，比现有技术的慢，这有利于所得硬化水泥层的强度，因为这允许硬化水泥层发展更稳定的结构。
下面要参考下列非限定性实施例来说明本发明，实施例中所有份数和百分数都以重量表示。
实施例
按照欧洲标准196-1将按照本发明的几种促进剂和几种参考促进剂各自加进组成如下的砂浆混合物A或B：
         砂浆A            砂浆B
 Portland水泥 1份(CEM 42.5IV/A；450g)  1份(CEM 42.5II/A-L；450g)
 Norm沙(EN 196) 3份(1350g)  3份(1350g)
 W/C 0.44  0.47
 丙烯酸类聚羧酸酯基超增塑剂(Glenium51) 水泥的0.6重量％  水泥的0.1重量％
实施例1和2
制备按照本发明的两种促进剂和一种对比促进剂，它们的组成如下：
促进剂组成  实施例1   实施例2 对比实施例1
水  37   37 37
硫酸铝(17％Al2O3)  40   40 40
氢氧化铝(50％Al2O3)  9   9 9
氢氟酸(40％)  14   14 14
甘氨酸  2
天冬氨酸   3
总份数  102   103 100
为评估实施例1和对比实施例1的储存稳定性，观察了在30℃和40℃储存数月后沉淀的出现。结果如下：
       储存稳定性   实施例1N 对比实施例1n
在30℃n个月后有明显沉淀   3.5 3
在40℃n个月后有明显沉淀   3.5 2
如从上表可见，按照本发明包含甘氨酸的促进剂组合物在30℃和40℃高温下3.5个月后出现明显沉淀。与之相反，对比促进剂在储存温度30℃下3个月之后和40℃下2个月后就已见明显沉淀。因此，与对比促进剂相比，含甘氨酸的促进剂显然有更好的储存稳定性，说明本发明的促进剂在储存期间尤其在高温下有出色的稳定性。
为评估按照本发明的促进剂组合物的性能，按照EN 196-1制备了3种砂浆混合物，每种都包含砂浆A和含量为水泥重量6％的上述促进剂之一。用EN 196-3的Vicat试验方法测量所得砂浆的固化时间。此外，还按EN 196-1进行了压缩强度试验。结果示于下表：
 强度发展  实施例1  实施例2 对比实施例1
 开始固化(min)  1-2  1 1-2
 最终固化(min)  11  5 5
 6小时强度(MPa)  1.4  4.2 0.7
 1天强度(MPa)  20.2  13.5 15.0
 7天强度(MPa)  46.5  40 37.3
与对比实施例1的砂浆相比，包含按照本发明的促进剂的两种砂浆混合物都具有提高的强度。因此在包含铝化合物和酸的促进剂中混进氨基酸会促进水泥组合物的硬化。此外，实施例2的促进剂导致的固化行为与对比实施例的类似，而实施例1的砂浆表现出固化较慢。但是，实施例1的慢固化导致6小时、1天和7天之后出色的强度。
实施例3
比较按照本发明包含天冬氨酸的促进剂和含亚磷酸的对比促进剂的储存稳定性和强度发展。实施例3和对比实施例3的促进剂组合物如下：
促进剂的组成   实施例3    对比实施例3
水   37    37
硫酸铝(17％Al2O3)   40    40
氢氧化铝(50％Al2O3)   13    13
氢氟酸(40％)   10    10
亚磷酸    2
天冬氨酸   8
总份数   108    102
促进剂的储存稳定性按实施例1和2的方法测定。结果如下：
储存稳定性  实施例3n  对比实施例3n
在30℃n个月后有明显沉淀  3.5  3
在40℃n个月后有明显沉淀  3.5  2
正如从上表可见，与对比实施例3的促进剂相比，按照本发明的促进剂在储存期间有更好的稳定性。
由以上砂浆A与实施例3和对比实施例3的促进剂分别组成的混合物的强度发展按对应于实施例1和2的方法评估。包含水泥重量6％的实施例3或对比实施例3的促进剂的砂浆A的力学性能如下：
 强度发展    实施例3    对比实施例3
 开始固化(min)    1-2    1-2
 最终固化(min)    5.5    5.5
 6小时强度(MPa)    3.1    2.9
 1天强度(MPa)    10.2    10.5
 7天强度(MPa)    39.7    40.2
实施例3的固化和强度发展结果与对比实施例3的结果类似。因此，用天冬氨酸代替亚磷酸对砂浆A的力学性能显然影响不大。
实施例4
制备按照本发明的促进剂和对比促进剂并分别与砂浆B混合，各促进剂的用量是水泥重量的6％。促进剂的组成示于下表：
促进剂的组成    实施例4   对比实施例4
水    37   37
硫酸铝(17％Al2O3)    40   40
氢氧化铝(50％Al2O3)    13   13
甲酸(85％)    8   8
甘氨酸    4
总份数    102   98
所得砂浆混合物的固化和强度发展用实施例1和2的方法评价。结果如下：
强度发展   实施例4   对比实施例4
开始固化(min)   2.8   1.5
最终固化(min)   14.8   8
6小时强度(MPa)   0.4   1.8
1天强度(MPa)   19.8   16.1
7天强度(MPa)   36.9   29.8
实施例4和实施例1的结果都表明，与对比砂浆相比，在促进剂组合物中加入氨基酸会使砂浆固化较慢而最终强度更高。
实施例5
比较包含硫酸铝和二乙醇胺的无碱促进剂和还含甘氨酸的促进剂组合物。两种促进剂的组成示于下表：
促进剂的组成    实施例5    对比实施例5
水    31.16    31.8
硫酸铝(17％Al2O3)    58.8    60
二乙醇胺    6.37    6.5
海泡石硅酸镁    1.47    1.5
甘油    0.2    0.2
甘氨酸    2
总份数    100    100
为评价两种促进剂的性能，将它们与砂浆B混合，用量为水泥重量的6％。强度发展按以上实施例1和2所述进行试验，结果示于下表：
    强度发展     实施例5     对比实施例5
开始固化(min)     10     10
最终固化(min)     49     75
6小时强度(MPa)     2.5     0.8
1天强度(MPa)     27.9     29.0
7天强度(MPa)     46.2     45.0
如从上表可见，在无碱促进剂中加入甘氨酸导致更快的固化和更高的初始(6小时)和最终(7天)强度。
实施例6
为评价储存稳定性，制备一种按照本发明的促进剂和一种代表现有技术的相应对比促进剂并在储存期间按以上实施例1和2所述进行观察。
    促进剂的组成     实施例6     对比实施例6
水     37     37
硫酸铝(17％Al2O3)     40     40
氢氧化铝(50％Al2O3)     18     18
氢氟酸(40％)     10     10
亚磷酸     2     2
甘氨酸     2
总份数     109     107
    储存稳定性     实施例6n   对比实施倒6n
在30℃n个月后有明显沉淀     3.5     1.5
在40℃n个月后有明显沉淀     1.5     0.5
上表清楚地说明，与不包含甘氨酸的促进剂相比，按照本发明包含甘氨酸的促进剂在储存期间具有更好的稳定性。
上述试验结果表明，实施例1～6包含α-氨基酸的促进剂在它们的储存稳定性和/或加入了它们的水泥材料的最终固化和/或初始和/或最终强度方面都很优良。尤其实施例1中，与相应对比实施例相比，该促进剂的储存稳定性和水泥材料的最终强度都得到了提高。由实施例1和4，说明含α-氨基酸的促进剂可以使加入该促进剂的水泥材料固化较慢，这一点有利于所得硬化水泥材料的强度。
因此，按照本发明的促进剂组合物具有出色的性能，表现在使水泥组合物具有更好的固化和/或更好的力学性能和/或具有优良的储存稳定性，特别在高温下。

Claims (8)

1.一种加速水泥组合物固化和/或硬化的促进剂组合物，其包含至少一种α-氨基酸。
2.按照权利要求1的促进剂组合物，其中所述α-氨基酸的存在剂量是该促进剂组合物重量的0.1～50％，优选0.2～15％，更优选0.5～10％。
3.按照权利要求1或权利要求2的促进剂组合物，其中所述α-氨基酸是天然氨基酸和/或人工氨基酸，天然氨基酸优选选自丙氨酸、胱氨酸、半胱氨酸、天冬氨酸盐、谷氨酸盐、苯基丙氨酸、甘氨酸、组氨酸、异亮氨酸、赖氨酸、亮氨酸、蛋氨酸、天冬酰胺、脯氨酸、谷氨酰胺、精氨酸、丝氨酸、苏氨酸、缬氨酸、色氨酸和酪氨酸；所述人工氨基酸优选选自天然氨基酸的D或LD构型，更优选D丙氨酸、LD丙氨酸和β-丙氨酸。
4.按照前述权利要求之一的促进剂组合物，其中所述促进剂组合物是优选包含至少一种铝盐的无碱促进剂。
5.按照前述权利要求之一的促进剂组合物，其包含酸，优选至少下列酸之一：甲酸、氢氟酸、磷酸、亚磷酸和焦磷酸，和/或硫酸盐，优选至少是硫酸铝和硫酸镁之一。
6.一种加速水泥组合物固化和/或硬化的促进剂组合物，其含一种或多种α-氨基酸和硫酸铝和/或氢氧化铝。
7.一种在基体上涂布水泥组合物的方法，优选通过喷嘴喷涂，该方法包括下列步骤：混合一批流体水泥组合物，并加入按照权利要求1～6之一的促进剂组合物，优选通过将该促进剂组合物在喷嘴处注射进该水泥组合物。
8.用按照权利要求7的方法涂布在基体上的硬化水泥层。
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