CN1843587A - 一种膜法农药母液的浓缩工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种膜法农药母液的浓缩工艺，包括以下步骤：浓度5％以下的低浓度草甘膦母液在温度为0－45℃之间时，经预处理达到超滤设备的进水要求后，进入一级超滤膜处理***；低浓度草甘膦母液经超滤膜分离后分成两股，浓侧溶液返回原料液箱，淡侧进入二级纳滤膜***；进入二级纳滤膜***的草甘膦母液溶液分成两股，浓侧溶液返回前端进口，待浓度达到7－12％以上时，将浓缩液打入储液槽，淡侧进入三级反渗透膜***；进入三级反渗透膜***的草甘膦淡液分成两股，浓侧溶液返回二级纳滤膜***进口。本发明的有益效果是：1.采用膜分离装置，只需使用电能；2.工作温度低，解决了高温下草甘膦易分解的难题；3.无污染，由于在低温下分离，无氨气溢出。
Description
技术领域
本发明涉及一种浓缩工艺，主要是一种膜法农药母液的浓缩工艺。
背景技术
草甘膦是一种应用广泛的灭生性芽后除草剂。由于它具有卓越的除草性能，应用范围不断扩大，产量迅速增长，业已成为除草剂中举世关注的重要品种。它的合成方法之一是以亚氨基二乙酸(IDA)为中间体进行合成，此法具有步骤短、收率高、三废少的特点。但在草甘膦生产末期，取出结晶后的大量母液浓度低，含有效成分仅为3％，回收利用率较低。传统处理工艺主要有：
一、在草甘膦母液中通入氨，调节PH值至7～10，静置分层，回收上层溶液；下层母液经减压蒸馏，冷却，过滤去除氯化铵晶体后得到浓缩的草甘膦铵盐；
二、按碳酸氢铵与母液重量比为1∶0.5～8，在20～70℃下，向母液中加入碳酸氢铵，搅拌至充分反应；反应结束后，对上述反应混合物进行固液分离处理，得碳酸氢钠滤饼和滤液；利用滤液配制草甘膦水剂；
三、将母液蒸发浓缩成10％的水剂出售，经济效益低。
第一种方法需要另外加入氨水，并且减压蒸馏能耗高，不利于降低产品成本；第二种方法需要另外加入碳酸氢铵，并且需要进行压滤，消耗大量人工；第三种方法，蒸发浓缩工艺会产生三大问题：1.蒸发的能耗高，成本相应较高；2.蒸发生成的蒸汽中含有部分NH3，对环境造成污染；3.草甘膦在高温下易分解，从而使回收率下降。
因此，寻求一种新的工艺来代替传统的工艺已迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的正是为了克服现有蒸发、减压蒸馏等处理工艺的不足，而提供一种利用膜分离来进行浓缩的膜法农药母液的浓缩工艺，可以将母液浓度提高到10％以上。
本发明解决其技术问题采用的技术方案：这种膜法农药母液的浓缩工艺，该工艺主要包括以下步骤：
1.1)、浓度5％以下的低浓度草甘膦母液在温度为0-45℃之间时，经预处理***，达到超滤设备的进水要求后，进入一级超滤膜处理***；
1.2)、低浓度草甘膦母液经超滤膜分离后分成两股，浓侧溶液返回原料液箱，淡侧进入二级纳滤膜***；
1.3)、进入二级纳滤膜***的草甘膦母液溶液分成两股，浓侧溶液返回前端进口，待浓度达到7-12％以上时，将浓缩液打入储液槽，淡侧进入三级反渗透膜***；
1.4)、进入三级反渗透膜***的草甘膦淡液分成两股，浓侧溶液返回二级纳滤膜***进口，淡侧排放回用作前段工艺用水。
本发明所述的预处理***由布袋过滤器、活性炭过滤器、机械过滤器组成，农药母液先通过布袋过滤器除去可见颗粒性杂质后进入活性炭过滤器，活性炭用于吸附母液含有的大量有机物，再流入机械过滤器，除去大量直径小于5μm的杂质，使流入下游的母液达到超滤膜进水要求。
本发明所述的超滤设备，采用切割分子量为10万道尔顿的超滤膜，超滤膜的操作条件为，最高进水压力0.5Mpa，最大进水浊度不大于200NTU，最大透膜压差0.20MPa，运行压力0.02-0.15Mpa，正常运行温度5-45℃，运行方式为错流过滤或死端过滤，pH耐受范围2-13；母液经超滤设备过滤后达到纳滤的进水要求，母液浓度与淡侧溶液、浓侧溶液相比其变化不超过1％。
本发明所述的纳滤设备，采用聚酰胺复合膜，其孔径大小范围为：10-100，母液经纳滤设备浓缩后，淡侧溶液中农药的有效成分小于原来的20％，大部分有效成分存留在浓侧溶液中，经多次循环后浓侧溶液中农药的有效成分提高到7-12％，达到所需要求。
本发明所述的反渗透设备，采用聚酰胺复合膜，其孔径大于5，经纳滤设备后的淡侧溶液经反渗透设备过滤后，淡侧溶液中农药有效成分小于0.2％，可以加废碱将其pH调到8-10后排放，也可回用作前端工艺用水；浓侧溶液中农药有效成分将浓缩至1-2％，返回至纳滤膜***进口。
本发明的有益效果是：用膜法浓缩草甘膦母液的优点是：1、能耗小，整套机器采用膜分离装置，只需使用电能；2、工作温度低，须控制在0～45℃之间，解决了高温下草甘膦易分解的难题；3、无污染，由于在低温下分离，无氨气溢出，不会对环境造成污染；4、维护简单，可以降低操作费用。因此用膜法来分离浓缩母液，正可以解决传统工艺带来的问题。
附图说明
附图1是本发明的工艺流程方框图；
具体实施方式
下面结合附图和具体方式对本发明作进一步详细的说明。
如图1所示，这种膜法农药母液的浓缩工艺，由预处理***、超滤设备、纳滤设备、反渗透设备等构成，该工艺主要包括以下步骤：
1.1)、浓度5％以下的低浓度草甘膦母液在温度为0-45℃之间时，经预处理***，达到超滤设备的进水要求后，进入一级超滤膜处理***；其中的预处理***由布袋过滤器、活性炭过滤器、机械过滤器组成，农药母液先通过布袋过滤器除去可见颗粒性杂质后进入活性炭过滤器，活性炭用于吸附母液含有的大量有机物，再流入机械过滤器，除去大量直径小于5μm的杂质，使流入下游的母液达到超滤膜进水要求。
1.2)、低浓度草甘膦母液经超滤膜分离后分成两股，浓侧溶液返回原料液箱，淡侧进入二级纳滤膜***；其中的超滤设备，采用切割分子量为10万道尔顿的超滤膜，超滤膜的操作条件为，最高进水压力0.5Mpa，最大进水浊度不大于200NTU，最大透膜压差0.20MPa，运行压力0.02-0.15Mpa，正常运行温度5-45℃，运行方式为错流过滤或死端过滤，pH耐受范围2-13；母液经超滤设备过滤后达到纳滤的进水要求，母液浓度与淡侧溶液、浓侧溶液相比其变化不超过1％。
1.3)、进入二级纳滤膜***的草甘膦母液溶液分成两股，浓侧溶液返回前端进口，待浓度达到8-12％以上时，将浓缩液打入储液槽，淡侧进入三级反渗透膜***；其中的纳滤设备采用聚酰胺复合膜，其孔径大小范围为：10-100，母液经纳滤设备浓缩后，淡侧溶液中农药的有效成分小于原来的20％，大部分有效成分存留在浓侧溶液中，经多次循环后浓侧溶液中农药的有效成分提高到7-12％，达到所需要求。
1.4)、进入三级反渗透膜***的草甘膦淡液分成两股，浓侧溶液返回二级纳滤膜***进口，淡侧排放回用作前段工艺用水；其中的反渗透设备，采用聚酰胺复合膜，其孔径大于5，经纳滤设备后的淡侧溶液经反渗透设备过滤后，淡侧溶液中农药有效成分小于0.2％，可以加废碱将其pH调到8-10后排放，也可回用作前端工艺用水；浓侧溶液中农药有效成分将浓缩至1-2％，返回至纳滤膜***进口。
Claims (5)
1、一种膜法农药母液的浓缩工艺，其特征是：该工艺主要包括以下步骤：
1.1)、浓度5％以下的低浓度草甘膦母液在温度为0-45℃之间时，经预处理***，达到超滤设备的进水要求后，进入一级超滤膜处理***；
1.2)、低浓度草甘膦母液经超滤膜分离后分成两股，浓侧溶液返回原料液箱，淡侧进入二级纳滤膜***；
1.3)、进入二级纳滤膜***的草甘膦母液溶液分成两股，浓侧溶液返回前端进口，待浓度达到7-12％以上时，将浓缩液打入储液槽，淡侧进入三级反渗透膜***；
1.4)、进入三级反渗透膜***的草甘膦淡液分成两股，浓侧溶液返回二级纳滤膜***进口，淡侧排放回用作前段工艺用水。
2、根据权利要求1所述的膜法农药母液的浓缩工艺，其特征是：所述的预处理***由布袋过滤器、活性炭过滤器、机械过滤器组成，农药母液先通过布袋过滤器除去可见颗粒性杂质后进入活性炭过滤器，活性炭用于吸附母液含有的大量有机物，再流入机械过滤器，除去大量直径小于5μm的杂质，使流入下游的母液达到超滤膜进水要求。
3、根据权利要求1所述的膜法农药母液的浓缩工艺，其特征是：所述的超滤设备，采用切割分子量为10万道尔顿的超滤膜，超滤膜的操作条件为，最高进水压力0.5Mpa，最大进水浊度不大于200NTU，最大透膜压差0.20MPa，运行压力0.02-0.15Mpa，正常运行温度5-45℃，运行方式为错流过滤或死端过滤，pH耐受范围2-13；母液经超滤设备过滤后达到纳滤的进水要求，母液浓度与淡侧溶液、浓侧溶液相比其变化不超过1％。
4、根据权利要求1所述的膜法农药母液的浓缩工艺，其特征是：所述的纳滤设备，采用聚酰胺复合膜，其孔径大小范围为：10-100，母液经纳滤设备浓缩后，淡侧溶液中农药的有效成分小于原来的20％，大部分有效成分存留在浓侧溶液中，经多次循环后浓侧溶液中农药的有效成分提高到7-12％，达到所需要求。
5、根据权利要求1所述的膜法农药母液的浓缩工艺，其特征是：所述的反渗透设备，采用聚酰胺复合膜，其孔径大于5，经纳滤设备后的淡侧溶液经反渗透设备过滤后，淡侧溶液中农药有效成分小于0.2％，可以加废碱将其pH调到8-10后排放，也可回用作前端工艺用水；浓侧溶液中农药有效成分将浓缩至1-2％，返回至纳滤膜***进口。
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Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101348266B (zh) * | 2008-09-05 | 2010-06-02 | 江苏扬农化工股份有限公司 | 一种双甘膦母液的综合处理方法 |
| US7771494B2 (en) | 2007-01-31 | 2010-08-10 | Monsanto Technology Llc | Process for selective removal of water and impurities from N-(phosphonomethyl)glycine |
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| CN101497617B (zh) * | 2009-03-19 | 2011-08-03 | 杭州天创净水设备有限公司 | 一种利用含甲醛废水生产乌洛托品的方法 |
| CN101519230B (zh) * | 2008-07-23 | 2011-11-09 | 杭州天创净水设备有限公司 | 高浓缩甲醛溶液制备***及制备方法 |
| CN101348299B (zh) * | 2008-09-05 | 2011-12-21 | 江苏扬农化工股份有限公司 | 一种草甘膦合成母液的处理方法 |
| CN102823935A (zh) * | 2012-09-05 | 2012-12-19 | 浙江开创环保科技有限公司 | 一种烟草提取液的浓缩处理方法 |
| CN101058586B (zh) * | 2007-04-06 | 2013-04-24 | 杭州天创环境科技股份有限公司 | 利用膜技术浓缩分离高含盐草甘膦母液中草甘膦的方法 |
| CN105130066A (zh) * | 2015-08-19 | 2015-12-09 | 杭州上拓环境科技有限公司 | 一种纤维素醚生产产生废水中盐分和cod的联合处理方法 |
| CN108854554A (zh) * | 2018-06-12 | 2018-11-23 | 合肥丰洁生物科技有限公司 | 一种多级膜分离装置 |
| CN109626613A (zh) * | 2018-12-24 | 2019-04-16 | 湖北兴发环保科技有限公司 | 一种高效去除有机膦废水中总磷的方法 |
| CN117466500A (zh) * | 2023-12-27 | 2024-01-30 | 苏州善纳贤生物科技有限公司 | 利用膜回收肝素生产废水循环利用的方法 |
Families Citing this family (1)
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|---|---|---|---|---|
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Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5874612A (en) * | 1984-12-28 | 1999-02-23 | Baysdon; Sherrol L. | Process for the preparation of glyphosate and glyphosate derivatives |
| US6616846B2 (en) * | 2001-08-28 | 2003-09-09 | Mds (Canada) Inc. | Extraction of phosphonates |
| CN1308335C (zh) * | 2004-04-09 | 2007-04-04 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一种草甘膦中和母液的回收利用方法 |
| CN1277835C (zh) * | 2004-12-23 | 2006-10-04 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一种草甘膦母液的处理工艺 |
| CN1304402C (zh) * | 2005-01-31 | 2007-03-14 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一种草甘膦母液的处理工艺 |
-
2006
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Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7771494B2 (en) | 2007-01-31 | 2010-08-10 | Monsanto Technology Llc | Process for selective removal of water and impurities from N-(phosphonomethyl)glycine |
| CN101058586B (zh) * | 2007-04-06 | 2013-04-24 | 杭州天创环境科技股份有限公司 | 利用膜技术浓缩分离高含盐草甘膦母液中草甘膦的方法 |
| CN101519230B (zh) * | 2008-07-23 | 2011-11-09 | 杭州天创净水设备有限公司 | 高浓缩甲醛溶液制备***及制备方法 |
| CN101348299B (zh) * | 2008-09-05 | 2011-12-21 | 江苏扬农化工股份有限公司 | 一种草甘膦合成母液的处理方法 |
| CN101348266B (zh) * | 2008-09-05 | 2010-06-02 | 江苏扬农化工股份有限公司 | 一种双甘膦母液的综合处理方法 |
| CN101497617B (zh) * | 2009-03-19 | 2011-08-03 | 杭州天创净水设备有限公司 | 一种利用含甲醛废水生产乌洛托品的方法 |
| CN101875519A (zh) * | 2010-07-01 | 2010-11-03 | 南通江山农药化工股份有限公司 | 一种有机磷农药废水回用工艺 |
| CN102823935A (zh) * | 2012-09-05 | 2012-12-19 | 浙江开创环保科技有限公司 | 一种烟草提取液的浓缩处理方法 |
| CN105130066A (zh) * | 2015-08-19 | 2015-12-09 | 杭州上拓环境科技有限公司 | 一种纤维素醚生产产生废水中盐分和cod的联合处理方法 |
| CN108854554A (zh) * | 2018-06-12 | 2018-11-23 | 合肥丰洁生物科技有限公司 | 一种多级膜分离装置 |
| CN109626613A (zh) * | 2018-12-24 | 2019-04-16 | 湖北兴发环保科技有限公司 | 一种高效去除有机膦废水中总磷的方法 |
| CN117466500A (zh) * | 2023-12-27 | 2024-01-30 | 苏州善纳贤生物科技有限公司 | 利用膜回收肝素生产废水循环利用的方法 |
| CN117466500B (zh) * | 2023-12-27 | 2024-04-09 | 苏州善纳贤生物科技有限公司 | 利用膜回收肝素生产废水循环利用的方法 |
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