CN1833323A - 发光二极管 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种发光二极管(LED)，该发光二极管包括阳极层、酸性空穴传导－注入材料层、发光聚合物层和阴极层，其特征在于该空穴－注入材料包括聚(3，4－亚乙基二氧噻吩聚(苯乙烯磺酸盐)(PEDOT)，其通过使PEDOT与所含的或者钠化合物或钾化合物中所形成的阴离子至少部分中和而获得，且该发光材料包括发光对亚芳基亚乙烯基聚合物(PAV)。本发明还涉及用于增加所述发光二极管效率的方法。
Description
本发明涉及包括阳极层、酸性空穴传导-注入材料层、发光聚合物层和阴极层的发光二极管(LED)。
大多数聚LED(基于聚合物的LED)由夹在两电极材料之间的两层聚合物层构成：一空穴传导-注入材料和发光聚合物。该发光聚合物可以为PAV型[聚(对亚芳基亚乙烯基)]。对于第一个功能，可以使用聚(3，4-亚乙基二氧噻吩，PEDT)，其可以其与聚苯乙烯磺酸(PSS)的水分散体形式得到。这种分散体称为PEDOT且可以从HC Starck以BAYTRONP VP CH 8000(高电阻)或者BaytronP VP AI 4083(低电阻)商购获得。由于PSS的酸性特性，2.5％固含量的PEDOT溶液的pH值低于2。PSS的作用是在溶液中保持PEDT可溶解和稳定。事实上PEDT在PSS存在的条件下聚合。PEDT在聚合期间瞬间被掺杂(氧化)。这得到能够传导空穴的带电聚合物。带负电荷的磺酸根基团充当用于平衡掺杂的带正电荷的PEDT单元的平衡离子(通常PEDT中三到四个单元上的一个被带正电地掺杂)。
这种LED在本领域中是公知的，例如参见US 2003/0011306，该文献引入作为参考。
存在改善这种LED的效率，特别是改善含有这些LED的显示器的亮度的持续需求。在US 6284435中推荐通过加入可高度极化的有机阴离子表面活性剂添加物例如各种醚硫酸盐阴离子表面活性剂的锂盐来改善量子效率。
现已发现，含有PEDOT作为空穴传导-注入材料和PAV型聚合物作为发光聚合物的LED的效能可以简单和廉价的方法得到可观的改善，而无需使用昂贵的表面活性剂或者其他有机材料。根据本发明，如果使用了至少部分中和的PEDOT和PAV的组合，可以在较高电压(至少10V、优选至少15V)以脉冲驱动模式获得增加的亮度等级。因此，本发明还涉及包含适合提供至少10V、优选至少15V的电压的脉冲模式驱动机构的LED。中和作用可以通过从PEDOT中除去质子和以金属离子替换实现，例如通过添加碱例如金属氢氧化物，或者通过其他能够从PEDOT中除去质子的材料。例如用氢氧化钠中和以及所述聚合物的结构在图1中给出。
为了该目的，本发明涉及上述的LED，其中空穴传导-注入材料包括聚(3，4-亚乙基二氧噻吩聚(苯乙烯磺酸盐)(PEDOT)，该PEDOT可以通过使PEDOT用包含或产生于钠或钾化合物中的阴离子部分中和获得，而发光材料包括其发光的对亚芳基亚乙烯基聚合物(PAV)。
所述钠或钾化合物优选是氢氧化钠或者氢氧化钾、硝酸钠或硝酸钾、碳酸钠或碳酸钾或者碳酸氢钠或碳酸氢钾，并更优选氢氧化钠。当将PEDOT中和到pH值至少为3时获得了最好的效果。优选地，pH值为3-7，更优选5.5-6.5。PEDOT的中和可以由常规酸碱反应获得，例如用氢氧化钠，或者原位通过在用于除去含水溶剂的条件下从PEDOT捕获质子获得，例如也可以在硝酸钠的情况下，在上述条件下形成硝酸根阴离子，硝酸根阴离子从PEDOT中捕获质子，以气态硝酸形式离开溶液。
本发明还涉及用于增加发光二极管(LED)效率的方法，该二极管包括阳极层、酸性空穴传导-注入材料层、发光聚合物层和阴极层，其中空穴传导-注入材料包括聚(3，4-亚乙基二氧噻吩聚(苯乙烯磺酸盐)(PEDOT)，发光材料包括发光聚(对亚芳基亚乙烯基)(PAV)，其特征在于所述酸性空穴传导-注入材料至少部分地用包含或产生于钠或钾化合物的阴离子中和。
在附图中：
图1在剖面图中示意性示出了根据本发明的LED的实施方案。
在图1中给出了LED的示意图。该图示出的LED具有通常是玻璃的基材1、可以是ITO的阳极2、包括PEDOT的层3、包括PPV的层4和阴极5。
特别地提及专利申请WO 96/08047，其中公开了各种原料及其制备方法，该公开内容通过引入作为参考。用于传导性透明聚合物(CTP)层的材料是聚3，4-亚乙基二氧噻吩和聚苯乙烯磺酸(PEDOT)的混合物。
活性层位于导电材料的两电极层之间。至少一层所述电极层必须是对于活性层中的发射光是透明或半透明的。电极层之一充当用于将空穴注入活性层的(正)电极。此电极层的材料具有高逸出功且通常由氧化铟层或铟锡氧化物(ITO)层构成。此外，这种层在活性层中对于发射光是透明的。因为ITO的令人满意的电导率和高透明度，ITO是特别适合的。另一电极层充当用于将电子注入活性层的(负)电极。
用于此层的材料具有较低的逸出功且通常由例如铟、钙、钡或镁层构成。
ITO的电极层由真空蒸发、溅射或者CVD方法提供。此电极层且通常还有负电极层(例如由钙构成)按照图案通过传统的光刻方法或者通过在真空淀积方法期间部分用掩膜覆盖来进行构造，该图案对应于显示器所需的图案。在显示器的一个典型实例中，第一电极层和第二电极层的电极具有线结构，其相互以直角相交并由此形成可独立驱动的长方形LED矩阵。
该长方形LED构成显示器的像素或者图像元素。如果第一电极层和第二电极层的电极与电源相连通，则在电极的交叉点形成发光像素。以这种方式可以简单的方式形成显示器。像素构造不限定于特定的形状。基本上所有像素形状都可能产生例如用于显示图标或者简单图文的扇形显示器。应注意，根据本发明，除无源矩阵结构之外也使用有源矩阵结构。
术语发光聚合物包括均聚物、三元共聚物、共聚物、嵌段共聚物、低聚物(包括低分子量化合物)等，可以是任何聚(对亚芳基亚乙烯基)(PAV)类型的电致发光材料，例如聚(对亚苯基亚乙烯基)，其中亚苯基可以被取代，如公开于WO 98/27136。聚(对亚苯基亚乙烯基)(PPV)，更特别是苯基取代的PPV，是优选使用的聚合物类型。PAV型聚合物包含至少两个相同或不同的亚芳基亚乙烯基部分。由此，根据本发明的共聚物等还可包含其他发光部分，例如芴或螺芴部分。
优选使用可溶性共轭聚合物，因为它们易于例如以旋涂工艺或者通过喷墨施加。优选溶解度通过用烷基和/或烷氧基或苯基取代共轭PPV衍生物而进行改善。该发光材料还可以是掺杂的低分子材料，例如用染料例如喹吖酮掺杂的8-羟基喹啉铝，在真空工艺中淀积。
取决于所述共轭聚合物的制备，所述聚合物可以含有5-10％的非共轭单元。现已发现，这种非共轭单元增加了电致发光的效率，电致发光的效率通过活性层中每个注入电子的质子数来定义。
上述共轭PAV衍生物可以溶于常规的有机溶剂中，例如卤代烃如氯仿，和视需要经取代的芳族烃例如甲苯、二甲苯、苯甲醚、氯苯和。苯甲酸甲酯和四氢呋喃也可用作溶剂。
所述共轭聚合物的聚合度为10-100000。
所述共轭聚合物发光层的层厚通常介于10-250nm，特别是50-130nm之间。
所述LED结构可设置在基材上，该基材例如由玻璃、石英玻璃、陶瓷或者合成树脂材料制成。晶体管或者其他电子装置可以存在于基材和透明电极之间形成所谓的有源矩阵基材。优选使用半透明或透明基材。如果需要柔性的电致发光器件，则使用合成树脂的透明薄膜。合适的透明柔性树脂是例如聚酰胺、聚对苯二甲酸乙二酯、聚碳酸酯、聚乙烯和聚氯乙烯。
本发明通过下列实施例进行阐述。
在给定亮度下所述设备的效能，单位cd/A
BAYTRONP VP CH 8000用氢氧化铯(对比实施例)或氢氧化钠中和。发现CsOH对于LED的效能没有有利作用。在pH 1-7范围内不能获得超过100000cd/m2的亮度。
与之相反，NaOH具有对该效能有利的作用。已经发现pH越高，效能越高。使用NaOH作为碱还使得可能获得亮度超过100000cd/m2的LCD。在pH 4，甚至可能达到超过200000cd/m2的更高亮度。
用于获得表中数据的设备具有ITO、200nm PEDOT、80nm SY-LEP和Ba/Al阴极的标准设备构造。该设备通过脉冲模式，即在200Hz和以表格中括号内示出的电压的1％脉冲占空周期下驱动。
SY-LEP是从德国Covion商购获得的，其是至少具有如下结构的结构单元的共聚物。
| 化合物 | pH | Eff.(cd/A)在20000cd/m2时 | Eff.(cd/A)在60000cd/m2时 | Eff.(cd/A)在200000cd/m2时 |
| Ref. | 1 | 10(8.3) | 9(12.0) | - |
| CsOH | 2 | 9(9.0) | 8.5(13.0) | - |
| CsOH | 3 | 7(11，5) | 6.5(16.0) | - |
| CsOH | 4 | 2.5-3.5(16.0) | - | - |
| CsOH | 5 | 2.5-3.5(16.0) | - | - |
| CsOH | 6 | 2.5-3.5(16.5) | - | - |
| NaOH | 2 | 9.5-11(10.0) | 8-9(13.5) | - |
| NaOH | 3 | 11-13(10.3) | 13-15(14.0) | - |
| NaOH | 4 | 9-10(12.5) | 15-17(14.5) | 17-23(17.5) |
| NaOH | 5 | 7.5-10(11.5) | 11-16(13.0) | 15-20(16.2) |
| NaOH | 6 | 16-17(10.5) | 20-25(12.0) | 28-40(15.0) |
Ref：未添加中和化合物
Eff.＝效能
得到所示亮度等级时的电压在括号间示出。
Claims (9)
1.一种发光二极管(LED)，该二极管包括阳极层、酸性空穴传导-注入材料层、发光聚合物层和阴极层，其特征在于所述空穴传导-注入材料包括聚(3，4-亚乙基二氧噻吩聚(苯乙烯磺酸盐)(PEDOT)，其可以通过使PEDOT用包含或者形成自钠或钾化合物的阴离子至少部分中和获得，而发光材料包括发光的对亚芳基亚乙烯基聚合物(PAV)。
2.权利要求1的LED，其中所述化合物是氢氧化钠或氢氧化钾、硝酸钠或销酸钾、碳酸钠或碳酸钾或碳酸氢钠或碳酸氢钾。
3.权利要求2的LED，其中所述化合物是氢氧化钠。
4.权利要求1-3中任一项的LED，其中pH大于3。
5.权利要求1-4中任一项的LED，其中pH为3-7，优选5.5-6.5。
6.权利要求1-5中任一项所述的LED，其中所述PAV是聚(对亚苯基亚乙烯基)。
7.权利要求1-6中任一项的LED，包括适用于提供至少10V、优选至少15V的电压的脉冲模式驱动机构。
8.权利要求8的驱动LED的方法，其中所述LED在至少10V、优选至少15V的电压下以脉冲模式驱动。
9.用于提高发光二极管(LED)效率的方法，该发光二极管包括阳极层、酸性空穴传导-注入材料层、发光聚合物层和阴极层，其中所述空穴传导-注入材料包括聚(3，4-亚乙基二氧噻吩聚(苯乙烯磺酸盐)(PEDOT)，发光材料包括聚(对亚芳基亚乙烯基)(PAV)，其特征在于酸性空穴传导-注入材料至少部分地用包含或产生于钠或钾化合物的阴离子中和。
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