CN1830943A - 改进的麦草畏生产中的重氮化工艺 - Google Patents

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蒋荣义
刘宝川
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Abstract

改进的麦草畏生产中的重氮化工艺，涉及除草剂的生产方法，将98％的浓硫酸与2，5－二氯苯胺于常温下搅拌1小时以上，浓硫酸与2，5－二氯苯胺的重量配比为4－7∶1，反应结束后冷却反应混和液至0－5℃，投入固体亚硝酸钠搅拌5－8小时，2，5－二氯苯胺与固体亚硝酸钠的摩尔配比为1∶1.0－1.2，本重氮化工艺通过物料替换，使反应条件宽松简便，初始反应物完全溶解于浓硫酸中，这种为均匀液态的混合液与固体亚硝酸钠反应时，搅拌没有障碍，反应得以充分进行，反应完成后重氮化的收率可高达85－90％。

Description

改进的麦草畏生产中的重氮化工艺
技术领域
本发明涉及除草剂的生产方法，尤其是指麦草畏生产中的重氮化工艺。
背景技术
整个除草剂麦草畏生产工艺中，首先是重氮化工艺，将2，5-二氯苯胺与稀硫酸在蒸汽条件下反应，反应完成后冷却处理，于0-4℃加入稀硫酸与亚硝酸钠的混和水溶液完成重氮化反应，重氮化物通过水解获得中间体2，5-二氯苯酚。由于2，5-二氯苯胺与稀硫酸的反应需加蒸汽，条件较苛刻，能源消耗也大，特别是反应物不溶于稀硫酸中，使其在与亚硝酸钠的反应中搅拌困难，难以充分进行反应，通常收率只有80％。
发明内容
本发明正是为了克服上述不足，提供一种改进的麦草畏生产中的重氮化工艺，使反应能充分进行获得高收率，同时使工艺简便更易操作，降低能耗，主要改进在于用浓硫酸替代稀硫酸与2，5-二氯苯胺反应，一方面反应只需在常温下进行，另一方面，反应的产物能够溶于浓硫酸中可确保后序与亚硝酸钠进行充分的反应，提高反应收率，具体是这样来实施的：改进的麦草畏生产中的重氮化工艺，是2，5-二氯苯胺与硫酸、亚硝酸钠重氮化生成2，5-二氯苯酚的过程，其特征在于将98％的浓硫酸与2，5-二氯苯胺于常温下搅拌1小时以上，浓硫酸与2，5-二氯苯胺的重量配比为4-7∶1，反应结束后冷却反应混和液至0-5℃，投入固体亚硝酸钠搅拌5-8小时，2，5-二氯苯胺与固体亚硝酸钠的摩尔配比为1∶1.0-1.2。
这个重氮化工艺中，浓硫酸与2，5-二氯苯胺通常控制的搅拌时间为1-3小时，时间太长影响整个工艺的进程，浓硫酸与2，5-二氯苯胺的重量配比以5-6∶1为最佳。
与固体亚硝酸钠反应生成的混合液通入60-70％的硫酸中高温水解，2，5-二氯苯酚气体经冷凝分离后离心脱水。
本重氮化工艺通过物料替换，使反应条件宽松简便，初始反应物完全溶解于浓硫酸中，这种为均匀液态的混合液与固体亚硝酸钠反应时，搅拌没有障碍，反应得以充分进行，反应完成后重氮化的收率可高达85-90％。
具体实施方式
实施例1，改进的麦草畏生产中的重氮化工艺，将4份重量的98％的浓硫酸与1份重量的2，5-二氯苯胺于常温下搅拌2小时，冷却反应混和液至0℃间，投入固体亚硝酸钠搅拌6小时，2，5-二氯苯胺与固体亚硝酸钠的摩尔配比控制为1∶1.0，与固体亚硝酸钠反应后生成的混合液通入60-70％的硫酸中高温水解，2，5-二氯苯酚气体经冷凝分离后离心脱水即得。
实施例2，改进的麦草畏生产中的重氮化工艺，将5份重量的98％的浓硫酸与1份重量的2，5-二氯苯胺于常温下搅拌1小时，冷却反应混和液至5℃，投入固体亚硝酸钠搅拌5小时，2，5-二氯苯胺与固体亚硝酸钠的摩尔配比控制为1∶1.2，与固体亚硝酸钠反应后生成的混合液通入60-70％的硫酸中高温水解，2，5-二氯苯酚气体经冷凝分离后离心脱水即得。
实施例3.改进的麦草畏生产中的重氮化工艺，将6份重量的98％的浓硫酸与1份重量的2，5-二氯苯胺于常温下搅拌3小时，冷却反应混和液至4℃，投入固体亚硝酸钠搅拌8小时，2，5-二氯苯胺与固体亚硝酸钠的摩尔配比控制为1∶1.1，与固体亚硝酸钠反应后生成的混合液通入60-70％的硫酸中高温水解，2，5-二氯苯酚气体经冷凝分离后离心脱水即得。
实施例4.改进的麦草畏生产中的重氮化工艺，将7份重量的98％的浓硫酸与1份重量的2，5-二氯苯胺于常温下搅拌5小时，冷却反应混和液至2℃，投入固体亚硝酸钠搅拌7小时，2，5-二氯苯胺与固体亚硝酸钠的摩尔配比控制为1∶1.2，与固体亚硝酸钠反应后生成的混合液通入60-70％的硫酸中高温水解，2，5-二氯苯酚气体经冷凝分离后离心脱水即得。

Claims (4)

1.改进的麦草畏生产中的重氮化工艺，是2，5-二氯苯胺与硫酸、亚硝酸钠重氮化生成2，5-二氯苯酚的过程，其特征在于将98％的浓硫酸与2，5-二氯苯胺于常温下搅拌1小时以上，浓硫酸与2，5-二氯苯胺的重量配比为4-7∶1，反应结束后冷却反应混和液至0-5℃，投入固体亚硝酸钠搅拌5-8小时，2，5-二氯苯胺与固体亚硝酸钠的摩尔配比为1∶1.0-1.2。
2.根据权利要求1所述的重氮化工艺，其特征在于浓硫酸与2，5-二氯苯胺反应的时间为1-3小时。
3.根据权利要求1所述的重氮化工艺，其特征在于浓硫酸与2，5-二氯苯胺的重量配比为5-6∶1。
4.根据权利要求1、2、3之一所述重氮化工艺，其特征在于与固体亚硝酸钠反应后生成的混合液通入60-70％的硫酸中高温水解，2，5-二氯苯酚气体经冷凝分离后离心脱水。
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