CN1822945A - 镜片涂层固化方法 - Google Patents
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Abstract
一种方法,其包括提供具有第一面、第二面和在第一面上的抗反射或反射涂层的镜片;在镜片的第二面上沉积可热固化涂层;以及在不损害所述抗反射或反射涂层的条件下加热所述可热固化涂层。另一种方法,其包括提供具有第一面、第二面和在第一面上的第一涂层的非纯聚碳酸酯镜片;在镜片的第二面上沉积可热固化涂层;以及在不损害所述第一涂层的条件下加热所述可热固化涂层。本申请还公开了其他方法。
Description
技术领域
本发明涉及固化镜片上的涂层的方法。更具体地,本发明涉及在不损害镜片另一面上现有的一个或多个涂层的条件下固化该镜片一面上的一个或多个涂层的方法。
背景技术
适用于眼镜的镜片例如眼科镜片(ophthalmic lens)一般在所述镜片的一面或两面上具有一个或多个涂层。所述涂层包括硬涂层,其可为被施涂镜片的那面提供耐磨性;抗反射涂层,其有助于消除反射,并因此减轻使用者在夜间驾驶时或在电脑前工作时可能会感到的疲劳和/或压力;以及反射涂层(mirror coating),其可赋予镜片以光泽、镜面般的外观,并倾向于反射从例如雪和水等表面发出的刺眼光线。在生产过程中,可以以不同次数对镜片施涂这些涂层。
在某些情况下,用户前去实现其眼镜验光要求的商业实验室可以在镜片上施涂一个或多个所述涂层。在一部分这些情况中,所述镜片在运抵实验室/商铺时可以已经具有施涂于其前面或凸面上的一个或多个涂层。具体而言,所述镜片可以在其前面上具有硬涂层、抗反射涂层或二者兼有。作为另一个实例,所述镜片可以在其前面上具有硬涂层、反射涂层或二者兼有。
根据消费者的喜好,实验室随后可以将硬涂层、抗反射涂层或二者施涂在镜片的背面或凹面上。实验室也可以在镜片的前面上施涂硬涂层、抗反射涂层或同时施涂二者,如果不存在这样的涂层或如果需要一个或多个这样的涂层的话。对于硬涂层和反射涂层(与抗反射涂层相反)而言这也同样适用。在镜片上施涂涂层之前,实验室一般会根据消费者的需要形成满足指定度数(prescription power)的镜面。
可以施涂到镜片的一面或两面上的所述涂层可以是可UV固化的。“可UV固化”是指通过对所述涂层施加紫外线可固化的。作为选择,可以施涂到镜片的一面或两面上的涂层可以是可热固化的。
不同的涂层对热的响应不同。如果过热,硬涂层倾向于通过裂纹(crack)或开裂而受到损害。与硬涂层相比,抗反射涂层和反射涂层均对热更加敏感。如果过热,抗反射涂层和反射涂层也倾向于开裂。然而,一般地,对抗反射涂层和反射涂层的损害被称为银纹(crazing),其意味覆盖有细微裂纹。当过热时,抗反射涂层和反射涂层倾向于微裂,这是因为它们不具有在受热条件下良好的膨胀能力。一般地,硬涂层比抗反射涂层或反射涂层厚至少20至50倍。
已知的是将可UV固化的硬涂层施涂到镜片的背面,并在不损害存在于镜片前面上的硬涂层、抗反射涂层或二者的条件下固化所述可UV固化的硬涂层。
另外已知的是在不损害镜片前面上的硬涂层的条件下,采用3M提供的热固化流体固化镜片背面上的可热固化的硬涂层。将所述镜片浸入温度约为132℃的热固化流体中。所述镜片由聚碳酸酯制成(即,其为一聚碳酸酯镜片,在下文定义了该术语),以及所述镜片前面的硬涂层大多数是丙烯酸类或软有机硅氧烷。所述镜片前面不具有抗反射或反射涂层。
另外已知的是在不损害存在于镜片前面上的硬涂层的条件下,烘烤在镜片背面具有沉积在可UV固化底涂层上的可热固化硬涂层的镜片。所述镜片由聚碳酸酯制成。所述镜片前面不具有抗反射或反射涂层。
发明概述
我们提供了可以用于固化特定镜片一面上的一个或多个涂层而不损害这些镜片另一面上的一个或多个涂层的方法和设备。例如,本发明的一种方法涉及提供在镜片的第一面上具有抗反射或反射涂层的镜片;在镜片的第二面上沉积可热固化涂层;和在不损害所述抗反射或反射涂层的条件下对所述可热固化涂层加热。
本发明的另一种方法涉及提供在镜片的第一面上具有第一涂层的非纯聚碳酸酯镜片;在镜片的第二面上沉积可热固化涂层;和在不损害所述第一涂层的条件下对所述可热固化涂层加热。
本发明的另一种方法涉及提供在镜片的第一面上具有第一涂层的镜片;在镜片的第二面上沉积可热固化涂层;对所述可热固化硬涂层进行热固化;和冷却所述镜片以使得所述第一涂层不会因该热固化作用而受到损害。
本发明的另一种方法是一种固化镜片上的一个或多个涂层的方法,该方法包括加热所述镜片一段时间;和冷却该镜片持续一部分所述时间段。
其它方法描述如下。
附图简述
以下附图展示了本发明方法的特定方面,但不一定是所有方面。所述附图是示范性说明,而不是用于限制本发明,并且它们采用相同的附图标记表示相同的元件。
图1是列举了本发明方法的一个实施方案的步骤的流程图。
图2阐述了可以与本发明方法一致使用的镜片的一种型式。
图3表示可以用来实施本发明方法的一个或多个步骤的一种设备。
图4A-4C表示可以用于实施本发明方法的实施方案的镜片夹持装置的不同视图。
图5是列举了本发明方法的另一个实施方案的步骤的流程图。
图6表示可以用来实施本发明方法的一个或多个步骤的设备。
图7是列举了本发明方法的另一个具体实施例的步骤的流程图。
图8是列举了本发明方法的另一个具体实施例的步骤的流程图。
图9-11显示了在本发明方法的特定测试过程中使用的不同设备。
图12是在本发明方法的特定测试过程中使用的换热器的示意图。
说明性实施方案的描述
在本文(包括权利要求书)中,术语“包含”(以及任何形式的“包含”,如第三人称的“包含”和现在分词形式的“包含”)、“有”(以及任何形式的“有”,如第三人称的“有”和现在分词形式的“有”)和“包括”(以及任何形式的“包括“,如第三人称的“包括”和现在分词形式的“包括“)是可修改的接系动词。因此,“包含”、“有”或“包括”一个或多个步骤或要素的方法或者方法中的步骤,具有所述一个或多个步骤或要素,但不限于只具有所述一个或多个步骤或要素。
因此,作为示范,一种“包含”提供具有第一面、第二面和在所述第一面上的抗反射或反射涂层的镜片;在镜片的第二面上沉积可热固化涂层;在不损害所述抗反射或反射涂层的条件下加热所述可热固化涂层的方法具有但不限于只具有所列举的步骤。也就是说,这种方法具有所述步骤,但还包括未明确叙述的其它步骤。例如,该方法还包括在镜片的第二面上(例如在所述可热固化涂层上或在第二表面与所述可热固化涂层之间)除了所述可热固化涂层之外沉积另外的涂层。
此外,以相同的方式解释一种方法的各个步骤。也就是说,一个要求在镜片的“第二面上沉积可热固化涂层”的步骤意味着在所述镜片的第二面上至少沉积一个可热固化涂层。因此,如果将可热固化涂层沉积在镜片的第二面上,那么该步骤也包括在镜片的第二面上沉积其它的涂层。
图1显示了本发明方法的一个实施方案。方法100包括步骤10,其提供在镜片的一面(如凸面)上具有抗反射或反射涂层的镜片例如眼科镜片;步骤20,其在镜片的另一面(如凹面)上沉积可热固化涂层;和步骤30,其在不损害所述抗反射或反射涂层的条件下加热所述可热固化涂层。
损害指的是肉眼可以看到的裂纹或银纹。因此,加热固化可热固化的涂层而不损害其它涂层指的是所述其它涂层不会由于热固化作用而产生(肉眼所能观察到的)裂纹或银纹。
在镜片的一面“上”的涂层定义为符合以下特征的涂层:(a)位于所述面上,(b)不必与所述面接触-即可以在所述面和所讨论的涂层之间设置一个或多个中间涂层,以及(c)不必完全覆盖所述面。
已经沉积在镜片的一面“上”的涂层定义为符合以下特征的涂层:(a)采用任何沉积方法(如旋涂法、浸涂法或真空沉积)将其置于所述面上,(b)不必与所述面接触-即可以在所述面和讨论的涂层之间设置一个或多个中间涂层,以及(c)不需要完全覆盖所述面。
“加热”镜片定义为通过施加热来提高镜片的温度。“加热”可以但不必导致被加热镜片上的所述一个或多个涂层的完全固化。一种“加热”形式是“热固化”,如下文定义的。“加热”不包括那些不是设计用来在镜片上赋予涂层时发挥作用的行为。
“热固化”涂层定义为采用任何合适的向涂层施加热的方式来固化涂层,尽管不一定完全固化。热量可以例如通过红外加热器、加热旋管或任何其它加热器而产生,并例如通过使用强迫通风或简单地接近来施加(例如,借助于将热源靠近涂层以使热量到达涂层)。“热固化”可以包括预固化,如本领域技术人员所用的术语;后固化,如本领域技术人员所用的术语;或者同时包括预固化和后固化。
“可热固化”涂层定义为可以通过施加热而不是紫外光/辐射而固化的涂层。因此,可紫外光固化涂层不是本文意义上的可热固化涂层。
其上可以施涂可热固化涂层并以方法100的方式使其固化的镜片的实例如图2所示。镜片50包括第一面52和第二面54。在如图2所示的实施方案中,第一面52是凸的,第二面54是凹的。在第一面52上具有涂层。更具体地,在第一面52上具有若干涂层或层——涂层56、58和60。涂层56可以是由乳胶制成的底涂层。涂层58可以是由一个或多个材料层(如2、3、4、5或更多个层)制成的硬涂层,其中所述层组合以提供耐磨性能。涂层60可以是由一个或多个材料层(如2、3、4、5或更多个)制成的抗反射或反射涂层,其中所述层组合以提供抗反射或反射性能。本领域技术人员可以用术语“叠层”来描述由两层或更多层制成的涂层,例如涂层60。此外,本领域技术人员可以使用术语“叠层”而涉及多重涂层,如涂层56和58。
涂层56
用于涂层56的底涂层可以是抗冲击底涂层。就“抗冲击底涂层”而言,本发明指的是:与不具有所述抗冲击底涂层的相同光学制品相比可以改善最终光学制品的抗冲击性的底涂层。典型的抗冲击底涂层为(甲基)丙烯酸基涂层和聚氨酯基涂层。
(甲基)丙烯酸基抗冲击涂层尤其公开在美国专利US 5,015,523中,而基于热塑性的和交联的聚氨酯树脂涂层尤其公开在日本专利63-141001和63-87223、EP 0404111和美国专利US 5,316,791中。
特别地,用作涂层56的合适的抗冲击底涂层可以由乳胶组合物例如聚(甲基)丙烯酸乳胶、聚氨酯乳胶或聚酯乳胶而制得。在优选的(甲基)丙烯酸基抗冲击底涂层组合物中,有聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯基组合物,例如四甘醇二丙烯酸酯、聚乙二醇(200)二丙烯酸酯、聚乙二醇(400)二丙烯酸酯、聚乙二醇(600)二(甲基)丙烯酸酯以及聚氨酯(甲基)丙烯酸酯及其混合物。
优选地,用作涂层56的抗冲击底涂层的玻璃化转变温度(Tg)低于30℃。
在优选的用作涂层56的抗冲击底涂层中,有由Zeneca销售的、商品名为Acrylic latex A-639的丙烯酸乳胶以及由Baxenden销售的、商品名为W-240和W-234的聚氨酯乳胶。
一般地,涂层56的厚度处于0.1~10μm范围之间,优选处于0.5~2μm范围之间。例如,涂层56的厚度可以约为1μm。
涂层58
优选地,用于本发明方法的硬涂层包含聚烷氧基硅烷的水解产物,尤其是包含环氧三烷氧基硅烷和/或环氧二烷氧基硅烷的那些。那些涂层可以任选地和优选地包含无机填料,如SiO2、TiO2、Sb2O5、Al2O3和Fe2O3。
可用于涂层58的耐磨涂层的一个实例是通过固化含有以下成分的组合物而得到的:
A:平均粒径为1~100μm的胶态硅石(colloidal silica);
B:溶剂;
C:硅烷化合物的水解产物或水解产物混合物,其具有下式:
其中:
R1表示含有环氧基团的有机基团;
R2表示具有1或2个碳原子的烃基;
R3表示具有1~4个碳原子的烃基,和a为0或1的数值;
所述硅石的结构优选为SiO2。通过无水硅石在分散介质中的大分子分散作用而得到胶态硅石。该分散介质可以是水、醇、溶纤剂、酮、酯、卡必醇等或者它们的混合物。
更加优选的硅烷化合物含有具有下式的环氧基团:
或
其中p和q为1~6,r为0~2。
用于本发明方法的合适的水解硅烷化合物的实例包括:
γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷,
γ-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷,
γ-环氧丙氧基丙基(甲基)二甲氧基硅烷,
γ-环氧丙氧基丙基(甲基)二乙氧基硅烷,
β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷等等。
可以用于涂层58的合适的耐磨涂层优选含有用于延长储存寿命的添加剂,例如β-二酮和β-酮酸酯(ketoester)螯合剂,或者它们的混合物。其它实例包括乙酰丙酮、乙酰乙酸乙酯等。
式(α)的硅烷化合物的水解产物通过在用于所述胶态硅石的分散介质中水解而得到。该水解反应可以通过加入水和酸催化剂(例如盐酸、硫酸、硝酸、磷酸或乙酸)而进行。
可以向这些组合物中加入交联催化剂以降低固化温度和缩短固化时间。合适的所述催化剂包括布朗斯特酸,例如盐酸、硫酸和硝酸;路易斯酸,如氯化铝、氯化锡、氟硼酸锌、氟化硼;酸性卤化物;螯合的乙酰丙酮和乙酰乙酸酯化合物;镁、钛、锆和锡的羧酸化合物;以及钠、镁、铜、锌、氢和锂的高氯酸盐。
可以用于涂层58的硬涂层组合物可以另外含有添加剂,例如紫外光吸收剂、硅氧烷或氟化表面活性剂、染料、颜料和折射率改进剂。
将合适的耐磨涂层58施涂到底涂层56上的合适方法包括离心、浸涂和喷涂。这些相同的施涂方法也可以用于施涂合适的底涂层56。
所述耐磨层的固化优选在80~150℃温度下进行30分钟至2小时30分钟。固化后,所述耐磨层的厚度优选选择为1至15μm之间,更优选为2至6μm范围之间。
可以用于涂层58的另一个合适的耐磨涂层(本文中称之为“HC1”)可以由逐滴加入到含有224份(3-缩水甘油基氧基丙基)三甲氧基硅烷(GLYMO)和120份二甲基二乙氧基硅烷(DMDES)的溶液中的80.5份0.1N盐酸而制备。可以在室温下搅拌所述水解溶液24小时,随后可以加入718份30%的于甲醇中的胶态硅石、15份乙酰丙酮铝和44份乙基溶纤剂。可以加入少量表面活性剂。所述组合物的理论干燥提取物应当为约13%的来自水解DMDES的固体物质。
另一个合适的硬涂层组合物在美国专利US 4,211,823中作了描述。
涂层60
抗反射
可以用于涂层60并通过真空沉积施涂在涂层58上的多层抗反射涂层的一个实例(本文中称之为“AR涂层1”)由下面以所列光学厚度顺序列出的层组成:
原料 | 光学厚度 |
ZrO2 | 55nm |
SiO2 | 30nm |
ZrO2 | 160nm |
SiO2 | 120nm |
所述光学厚度是针对λ=550nm而给出。一个层的光学厚度为该层的物理厚度乘以该层在550nm处的折射率。
适合用于涂层60的其它抗反射涂层的实例由介电材料(例如SiO、SiO2、Si3N4、TiO2、ZrO2、Al2O3、MgF2或Ta2O5及其混合物)的单层或多层膜组成。这些材料的使用可以防止镜片—空气界面处出现反射作用。
抗反射涂层60可以根据下列技术之一通过真空沉积的方式施涂:
1:通过蒸发,任选地辅以离子束,
2:通过使用离子束喷涂,
3:通过阳极溅射,
4:通过等离子体辅助的气相化学沉积。
除了真空沉积之外,用于抗反射型涂层60的无机层的沉积也可以通过溶胶-凝胶途径(例如由四乙氧基硅烷的水解产物)实现。
在抗反射型涂层60包括单个层的情况下,其光学厚度应当等于λ/4,其中λ为介于450nm和650nm之间的波长。在涂层60包括三层的情况下,可以采用分别对应于λ/4-λ/2-λ/4或λ/4-λ/4-λ/4的光学厚度的组合。此外也可以采用由更多层组成的等价涂层60,代替形成上述三层的一部分的层中的任何一个。
反射
可以用作涂层60的反射涂层可以通过依次采用高指数层、然后低指数层、之后高指数层而制得。添加更多的涂层对(例如高指数和低指数)可增大涂层的反射能力。可以用作反射型涂层60的叠层可以通过1/4波法来设计,如本领域技术人员所知的。本领域技术人员同样可以理解,不同的反射涂层颜色可以通过改变与这些层的折射率相关的该涂层的所述层的厚度而实现。
可以用作涂层60的反射涂层可以采用本领域已知的任何合适的方法沉积在镜片的面上,例如真空沉积、溅射、蒸发涂布和旋涂。
反射涂层可以包含一层或多层介电氧化物,例如SiO、SiO2、ZrO2、TiO2等。在380~780nm波长范围内具有20%反射率的2层宽波段反射涂层可以采用以下叠层制备:
原料 | 物理厚度 |
TiO2 | 47nm |
SiO2 | 17nm |
在另一个实施方案中,在380-780nm波长范围内具有20%反射率的3层宽波段反射涂层可以采用以下叠层制备:
原料 | 物理厚度 |
TiO2 | 12nm |
SiO2 | 30nm |
TiO2 | 60nm |
可以采用上述叠层的多重组合或者上述其它氧化物的高指数层和低指数层的组合来制备介电反射涂层。
粘结测试
可以对每一个本发明涂层进行一次或多次粘结测试以确定该涂层是否适当地粘结在其衬底上。例如,涂层的干粘结力可以通过以下方式测量:用剃刀在涂层上切划一系列10条线,彼此间隔1mm,然后在与所述第一系列成直角的方向上切划第二系列10条线,彼此间隔1mm,从而形成交叉排线图案。在用空气流吹扫所述交叉排线图案以除去任何在划线时形成的灰尘后,可以将透明玻璃纸带施加在所述交叉排线图案上,向下压紧,然后在垂直所述涂层表面的方向上迅速将其从涂层上拉脱。新带的施加和除去可以另外重复两次。随后可以对所述镜片进行染色以确定百分比粘结力,其中被染色区域表示粘结失败。
也可以使用包括将涂覆镜片浸入沸水中达30分钟的沸腾试验来测试粘结力。
当百分比粘结力大于95%时涂层通过这些粘结测试。
镜片50
镜片50可以是聚碳酸酯镜片。就“聚碳酸酯”镜片而言,本发明指的是由双酚-A聚碳酸酯制成的镜片。所述材料可以由多种来源得到,包括通用电气(包括LEXAN)、Bayer AG(例如MAKROLON)和Teijin有限公司。
镜片50也可以是非纯聚碳酸酯镜片。这意味着该镜片由除了纯聚碳酸酯之外的任何合适材料或者合适材料的组合而制得。换句话说,该镜片必须包括某些不同于聚碳酸酯的合适材料。非纯聚碳酸酯镜片不必包括任何聚碳酸酯,但是可以包括聚碳酸酯,条件是该镜片还包括其它合适材料。所述镜片的一个实例是Essilor International的ORMA牌镜片,其含有二甘醇双(碳酸烯丙基酯)。
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代替涂层56、58和60的组合,也可以向与本发明方法一致的镜片的凸面施涂涂层的其它组合。例如,可以向第一面52施涂硬涂层和抗反射涂层而不施涂底涂层。可以以相同的方式施涂硬涂层和反射涂层。作为选择,在第一面52上,可以联合使用底涂层与硬涂层(例如56和58),而不施涂抗反射或反射涂层。作为另一种选择,在第一面52上可以只施涂硬涂层(具有或不具有底涂层)。作为另一种选择,在第一面52上可以只施涂抗反射涂层(具有或不具有底涂层)。作为另一种选择,在第一面52上可以只施涂反射涂层(具有或不具有底涂层)。如上所述的底涂层、硬(例如耐磨)涂层和抗反射或反射涂层可以用在这些作为选择的组合中。
与方法100的步骤20一致,可以采用上面给出的任何合适的方法将涂层62(可热固化涂层)沉积在镜片50的第二面54上。例如,可以使用旋涂法将涂层62沉积或施涂到镜片50的第二面54上。可热固化涂层的实例包括上面指出的用作涂层58的硬涂层。可热固化硬涂层的另一个实例是溶胶-凝胶抗反射涂层。合适用作溶胶-凝胶涂层的抗反射涂层一般地和优选地含有高含量的嵌在聚硅氧烷基质(优选通过烷氧基硅烷的水解得到的)中的无机氧化物例如金属氧化物。一般地它们含有大于50wt%的金属氧化物,优选大于60%,甚至更优选大于70%(以固化涂层的重量计)。与之对照,优选的硬涂层一般含有较低含量的无机氧化物(然而,高达65重量%的氧化物也是可能的)。它们优选以一般包含有机聚硅氧烷(由有机烷氧基硅烷的水解得到)例如GLYMO的有机基质为基础。可热固化硬涂层的另一个实例是溶胶-凝胶反射涂层。溶胶-凝胶反射涂层的一个实例是:
层 | 指数 | 物理厚度 |
1 | 1.75 | 98nm |
2 | 1.43 | 120nm |
3 | 1.75 | 98nm |
也可以向镜片50的第二面54上施涂附加涂层,例如通过将它们沉积在可热固化涂层62上。如果可热固化涂层62是硬涂层,所述附加涂层的实例包括上文所述用作涂层60的那些抗反射和反射涂层。如果可热固化涂层62是溶胶-凝胶抗反射涂层,所述附加涂层的实例包括上文所述用作涂层58的那些硬涂层。其它可以施涂到与本发明方法一致的镜片50的第二面54上的涂层包括一个或多个底涂层,例如上文给出的用作涂层56的那些。
已经沉积在另一涂层(为了该定义而标为“涂层1”)“上”的涂层被定义为符合以下特征的涂层:(a)采用任何沉积方法(如旋涂法、浸涂法或真空沉积)将其置于涂层1上,(b)不必与涂层1接触-即可以在涂层1和所讨论的涂层之间设置一个或多个中间涂层,以及(c)不必完全覆盖涂层1。
图3显示了可以用来实施方法100的步骤30的设备。图3显示了镜片夹持装置90,其具有空腔92和由弯曲镜片夹持表面94限定的镜片夹持区域。图3以部分剖视图描述了镜片夹持装置,从而说明弯曲镜片夹持表面94的示意性曲率和空腔92顶部。镜片50位于镜片夹持区域中的薄水膜70(其为液体层的一种形式)的顶部上。水80通过入口82连续地泵入空腔92中。从空腔92经出口84取出水。尽管未示出,入口82和出口84可以连接至使得水循环通过空腔92的换热器(例如冷却装置)上。水以冷却的状态经入口82进入所述空腔,并达到经出口84排出空腔的水已经被加热的程度,当水被循环时接下来通过的换热器可再次将其冷却。出于清楚的原因,施涂到镜片50的所述面上的涂层没有示出。加热器110位于镜片夹持装置90的上方,并因此位于镜片50的上方。可以使用的加热器的一个实例是热空***(例如,对流加热器)。另一个实例是红外加热器,例如DIMA SMRO-0252加热器。
采用如图3所示的设备,为了对沉积在镜片50的凹面上的可热固化涂层进行热固化,加热器110可以位于距所述可热固化硬涂层6英寸(15.24厘米)处并用于将所述可热固化硬涂层加热到110℃并保持18分钟。可以采用红外探针来测量该温度,即所述镜片表面上的温度。因此,所述热固化用时不超过1小时,更具体地,不超过30分钟。当发生热固化时,冷却到14℃的水以4升/分钟的速率泵送通过空腔92。通过这种方式,镜片50的凸面的表面温度可以在加热期间保持低于约45℃,并且不会导致凸面上的抗反射涂层产生裂纹或银纹。
可以采用相同的方法热固化镜片50的面54上的任何编号的涂层,包括可热固化硬涂层、可热固化抗反射涂层、可热固化反射涂层等,而不会损害镜片50的凸面上的抗反射涂层或反射涂层。不管镜面50是否包括聚碳酸酯材料,这都是成立的。此外,该步骤不会导致对镜片50的凸面上的任何其它涂层(例如硬涂层58和/或底涂层56)的损害,因为所述抗反射或反射涂层是上述涂层中最易因热固化影响而受到损害的涂层。由水冷的镜片夹持装置90提供的冷却是传导冷却作用,因为薄水膜70将热量从镜片50的凸面传到镜片夹持装置90的上部93,通过上部93并到达水80,水80连续地流进和流出空腔92。由加热器110提供的热固化是对流热固化。
用于实施本发明方法的合适的镜片夹持装置的更详细的描述如图4A-4C所示。图4A表示镜片夹持装置90的一个实施方案的侧视图,其可以是如上文所述的通过水冷却。所示的镜片夹持装置90的实施方案包括上部93;弯曲的镜片夹持表面94,其限定了镜片夹持区域95;侧壁96;空腔92;以及底部97。底部97可以是镜片夹持装置90的一个集成部分,或者其可以通过设置穿过孔98的紧固件栓接在或拧在侧壁96上。侧壁96中的开口99用于联系如图3所示的入口82和出口84。如图4A所示的镜片夹持装置90的实施方案的宽度W可以为3.125英寸(7.937厘米),而高度可以为1.25英寸(3.175厘米)。底部97的厚度可以为0.25英寸(0.635厘米)。上部93的厚度可以为0.25英寸(0.635厘米)。孔98的直径可以为3/32英寸(0.238厘米),而开口99的直径可以为0.25英寸(0.635厘米)。可以为弯曲的镜片夹持表面94提供基线6。图4B和4C分别为如图4A所示的镜片夹持装置90的实施方案的仰视图和俯视图。
本发明方法的另一个实施方案如图5所示。方法200包括步骤210,其提供在其中一个面(如凸面)上具有第一涂层的非纯聚碳酸酯镜片,例如非纯聚碳酸酯眼科镜片;步骤220,其将可热固化涂层沉积在镜片的另一面(如凹面)上;以及步骤230,其是加热所述可热固化涂层而不损害所述第一涂层。
上述的镜片50可以与方法200一致地使用,条件是其为非纯聚碳酸酯镜片。可以使用上文所述的涂层和将这些涂层施涂到镜片50的第一面和第二面上的方法来得到步骤210提供的镜片,并实施步骤220。可以采用上文所述的加热和冷却来实施步骤230。
另一种实施步骤230的方式涉及间歇加热。这可以通过采用如图6所示的设备而实现。设备300包括旋转传送带310,其具有位于冷却区320和340之间的加热区330和350。这些区一般通过虚线界定。加热器110位于处在所述加热区的传送带的上方。冷却装置360(例如换热器)位于旋转传送带310的中间,并且设计成与镜片夹持装置90一起旋转,其上连接有入口82和出口84。镜片50位于薄水膜70上,该薄水膜70保持在弯曲的镜片夹持表面94上。
实施步骤230的热固化的一种方式是采用设备300间歇地将热施加于镜片50上的可热固化涂层。更具体地,可以使得镜片50分别旋转通过加热区330和350总共各三次(即三次通过加热区330,三次通过加热区350),在每一个区花费约1.5分钟。因此,所述热固化用时不超过1小时,更具体地,不超过30分钟。位于加热区330和350上方的加热器110可以设置在225~350℃。两个加热器都可以设置成向镜片50吹送热空气。作为选择,可以使得所述加热器足够靠近镜片50的曝露表面,在那里不需要吹送所述空气。
所述镜片夹持装置通过每一冷却区的时间也可以是1.5分钟。此外,当镜片夹持装置90通过所有四个所述区时,弯曲的镜片夹持表面94可以保持在平均约5~6℃(将冷却区320和340这样设计,这是因为在这些区中没有施加来自加热器的热量)。这可以通过部分地使用液体而实现,更具体地,通过使用流动通过镜片夹持装置90的空腔92(图6中未示出)的冷却水来实现。
通过以上述方式操作设备300以实施方法200的步骤230,在步骤230的热固化期间,在镜片50的一面(如凸面)上的涂层例如底涂层、硬涂层、或者抗反射或反射涂层不会达到或超过50℃。在通过实施与设备300相关的上述加热的同时,沉积在镜片50的凹面上的可热固化涂层的表面温度可以达到至少100℃。可以通过实施与设备300相关的上述步骤230而实现的固化操作可以包括对沉积在镜片50的凹面上的多重涂层(例如硬涂层加上抗反射涂层)进行热固化。
作为解释,我们认为抗反射层和反射涂层通常会出现开裂的原因之一可能是由于抗反射或反射涂层与其它涂层(例如硬涂层和底涂层)或基底材料的各层之间的材料差异所致,它们都具有不同的热膨胀系数。抗反射和反射层以及特别是上述的适合用作涂层60的那些主要由无机氧化物组成。更特别地,除了氧化硅之外,上述抗反射涂层只含有金属氧化物。
本发明方法的另一个实施方案如图7所示。方法400包括步骤410,其提供在其中一个面(如凸面)上具有第一涂层的镜片例如眼科镜片(其可以是聚碳酸酯镜片或非纯聚碳酸酯镜片);步骤420,其将可热固化涂层沉积在镜片的另一面(如凹面)上;步骤430,其对所述可热固化涂层进行热固化;以及步骤440,冷却所述镜片以使得所述第一涂层不会因热固化而受到损害。
上述的镜片50可以与方法400一致地使用。可以使用上述的涂层和将这些涂层施涂到镜片50的第一面和第二面上的方法而得到步骤410提供的镜片,并实施步骤420。可以采用上文所述的热固化和冷却(包括与设备300相关的说明)来分别实施步骤430和440。作为选择,可以使用对流冷却,例如下文实施例3所述的通过将压缩空气吹到镜片上而获得的冷却方式。
本发明方法的另一个实施方案如图8所示。方法500是对镜片例如眼睛镜片(其可以是聚碳酸酯镜片或非纯聚碳酸酯镜片)上的一个或多个涂层进行热固化的方法。方法500包括步骤510,其是加热镜片一段时间。方法500也包括步骤520,其是冷却镜片达所述时间段的一部分。换句话说法,这种冷却必须与所述加热作用的至少一部分同时进行。所述加热和冷却的实例在上文关于图3的讨论中给出了。
上述的镜片50可以与方法500一致地使用。可以在方法500中热固化的涂层包括上文所述的任何可热固化涂层。
可以与任何本发明方法一致进行的另一步骤是使得镜片形成达到指定度数的表面。本领域技术人员会理解可以使用任何合适的形成镜片表面的方法。一般地,任何表面加工将在任何热固化之前进行,但是表面加工也可以在热固化完成之后进行。
根据本发明,可以通过采用传导加热、特别是红外加热(IR)或者对流加热(在后者的情况下优选通过采用加热脉冲空气)快速加热一般沉积在光学镜片背面(凹面)上的可热固化涂层、特别是抗反射(AR)或反射涂层,与此同时冷却相对面,一般是镜片的前面(凸面),该前面具有已存在的AR涂层或反射涂层。
当实施所述快速加热步骤时,可以实现镜片表面的高温。
一般地,在背面表面处可以达到90℃或更高的温度,优选为140℃~170℃,更优选为150℃~170℃,维持该温度小于5分钟,优选为小于3分钟,甚至小于2分钟,与此同时冷却沉积在镜片的相对面(一般是前面)的所述AR涂层或反射涂层。
特别地,可以采用加热空***,在这种情况下所述可热固化涂层、优选AR涂层的表面所达到的最高温度为170℃。
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本文包括下列实施例以阐述本发明方法的具体的、非限制性的实施方案。对于本领域技术人员应当理解的是下列实施例公开的工艺代表本发明者在实施本发明的某些方法中发现的工艺,因此构成其应用的具体方式。然而,本领域技术人员应当根据本公开理解的是,在不偏离本发明范围条件下可以对下列实施例的工艺和材料进行改变,并仍然得到类似或相似的结果。
实施例1
提供一个成品单焦(single vision)ORMA镜片,度数-2.00。该镜片的中心厚度约为1.0mm。将AR涂层1施涂到镜片的凸面上。更具体地,将根据HC1的硬涂层和AR涂层1施涂到镜片的凸面上。将底涂层(W234,Baxenden提供)(首先施涂)和HC1(施涂在底涂层上)的组合通过旋涂法施涂到凹面上。
用于本实施例的设备如图9所示。该设备显示了将所用的镜片(表示为镜片50)放置在铝块上,其为镜片夹持装置90的一种形式。铝块的直径为80mm,在其最薄处的厚度为31mm,壁厚为6.3mm。将铝块放在设置为-18℃的冷冻箱中冷却。使用时该铝块的表面温度约为7℃。将薄水膜放置在铝块和镜片之间。
将铝块和镜片放置在位于包括四个独立的加热器(在图7中表示为410、420、430和440)的DIMA SMRO-0252红外烘箱405中的传送带上。加热器410、420、430和440分别设置为225℃、250℃、325℃和350℃。如果DIMA烘箱还包含位于传送带450下方与加热器410-440相对的四个加热器,但是不使用这些加热器,在总个测试过程中将其保持在10℃。传送带450的速度为0.3m/min。将加热器410-440放置在高于铝块顶部约2英寸处。设置加热器410-440彼此之间的间隔以使铝块以3分钟通过所有四个加热器下方。
当铝块和镜片通过所有四个起作用的加热器下方之后,将镜片从铝块上取出,并将其返回起点。选择具有与第一铝块相同性能(以相同方式冷却)的新铝块,并将所述镜片放置在其上。随后新铝块和镜片以与第一次通过相同的方式另外通过加热器410-440下方。该过程总共重复7~8次,并以这种方式对上述镜片中的三个进行测试。每次通过之间间隔1至3分钟。
使用通过绝缘耐热胶带粘结在凸面中心的热电偶对镜片的凸表面温度进行测量。镜片的凸表面的平均温度特性(单位为℃)如下所示:
时间 | 0分钟 | 1分钟 | 2分钟 | 2.5分钟 | 3分钟 |
温度 | 21 | 30 | 35 | 39 | 48 |
测得的最大凸表面温度为48℃。
据测定,需要两次通过所有四个起作用的加热器下方以固化每一镜片的凹面上的胶乳底涂层。另据测定,需要4~6次通过所有四个加热器下方以热固化每一镜片的凹面上的硬涂层。据测定,每一镜片的凹面的温度在加热器430和440下方的区域中平均达到110~120℃。
在“干燥”运行时,间接地对镜片凹面的温度进行测量。具体地,在镜片凹面上不具有可热固化涂层的运行时,采用覆盖住热电偶的绝缘耐热胶带将热电偶粘结在镜片的凹面上,从而热电偶不会受到来自加热器的直接辐射热的影响。
在凸面上的AR涂层1没有被损害。在热固化后看不到硬涂层开裂。以这种方式评价的所有三个镜片通过了上文所述的干粘结测试和30-分钟沸腾测试。在至少一次沸腾测试中看到凹面硬涂层的开裂,但这是预料到的。
实施例2
提供一个成品单焦ORMA镜片,度数-2.00。该镜片的中心厚度约为1.0mm。将AR涂层1施涂到镜片的凸面上。更具体地,将根据HC1的硬涂层和AR涂层1施涂到镜片的凸面上。在该镜片的凹面上不施加涂层——本试验是干燥进行的。
用于本实施例的设备如图10所示。设备600表示将所用的镜片(表示为镜片50)放置在铝块上,其为镜片夹持装置90的一种形式。铝块的直径为80mm,在其最薄处的厚度为31mm,壁厚为6.3mm。铝块位于冷水夹盘上,一般标记为91,以横截面显示。
夹盘91包括不锈钢板150,其厚度为10mm,直径为100mm。板150连接到中空不锈钢冷却鼓160上,其壁厚为4mm。鼓160包括空腔162。鼓160连接到不锈钢环170上,其壁厚为2mm。环170包括空腔172。使用扩大的不锈钢垫圈180(10mm厚)连接鼓160和环170。环170的空腔172连接到1/4英寸的不锈钢进口管174上。与进口管174相对的是传送管(相同尺寸和材料)176,其连接空腔172至鼓160的空腔162上。鼓160的相对侧还包括1/4英寸的不锈钢出口管178。
扩大的垫片180的外径为150mm,内径为105mm。环170在其最宽点处为170mm宽。鼓160在与空腔162相邻的最宽部分的外侧的宽度为120mm。所述鼓和环中空腔的尺寸以及与其它鼓和环尺寸一起显示在图10中(单位:mm)。
使用冷却装置(未示出)将冷水通过夹盘91沿着如图10所示的箭头方向循环。进入空腔172的水的温度约为14℃。将通过出口管178排出夹盘91的水返回至所述冷却装置,在那里其被冷却并以闭合回路的方式返回到环170中。
将薄水膜70放置在铝块90和镜片70之间。
将夹盘91、铝块90和镜片50置于热空***615的下方,其排料端位于距镜片50中心表面6英寸处。热空***的型号为VT-750C,得自MasterAppliance Corp.(Racine,WI)。可由该热空***产生的空气的最高温度为1000°F/538℃。热空***在1740W功率下操作,提供23立方英尺/分钟的气流流率。
操作热空***615以使得镜片的凹表面在约100℃温度下保持18分钟。同时,采用块90、水膜70、夹盘91和与夹盘91相连的冷却器对镜片进行冷却。采用如上面实施例1所述的热电偶测量镜片的凹面温度。
采用用绝缘耐热胶带粘结在凸面中心的热电偶对镜片的凸表面温度进行测量。镜片凸表面的平均温度特性(单位为℃)如下所示:
时间 | 0分钟 | 3分钟 | 5分钟 | 10分钟 | 15分钟 | 18分钟 |
温度 | 17 | 34 | 39 | 42 | 43 | 43 |
在凸面上,不管是AR涂层1还是HC1都没有因热固化而受到损害。
实施例3
提供一个成品单焦ORMA镜片,无度数(plano power)。该镜片的中心厚度约为1.0mm。将AR涂层1施涂到镜片的凸面上。更具体地,将根据HC1的硬涂层和AR涂层1施涂到镜片的凸面上。在该镜片的凹面上不施加涂层——本试验是干燥进行的。
用于本实施例的设备如图11所示。该设备显示了将所用的镜片(表示为镜片50)放置在支撑夹盘625上。支撑夹盘625和镜片50位于热空***615(与实施例2相同的枪)下方,该枪的排料端位于距镜片中心表面6英寸处。
操作热空***615以使得镜片的凹表面在约100℃温度下保持18分钟。同时,采用通过喷嘴630输送的压缩空气冷却镜片。压缩空气在30磅/平方英寸(psi)的压力下输送。喷嘴位于距镜片50凸面中心4英寸处。如上所述用绝缘耐热胶带将热电偶粘结在镜片的凹表面中心。以同样的方式将热电偶粘结在镜片的凸面中心。
镜片凸表面的平均温度特性(单位:℃)如下所示:
时间 | 0分钟 | 3分钟 | 5分钟 | 10分钟 | 15分钟 | 18分钟 |
温度 | -- | 27 | 29 | 32 | 32 | 33 |
在凸面上,不论是AR涂层1还是HC1涂层都没有因热固化而受到损害。
实施例4
下面的实验设计用来在对镜片凹面上的一个或多个可热固化涂层进行热固化时保持在聚碳酸酯镜片凸面上的抗反射涂层足够冷,从而其不会由于热固化而受到损害。
对照样
对在其凸面上具有与AR涂层1组成类似的抗反射涂层和在其凹面上具有本领域一般称之为不可染色聚碳酸酯涂层的1.6指数硬涂层的的经表面处理的聚碳酸酯镜片进行热固化。1.6指数硬涂层约3微米厚,由包含下列组分的组合物制得:
GLYMO水解产物,
氧化钛胶体,以及
乙酰丙酮铝催化剂。
采用CASSO-SOLAR红外加热器(型号FB,6英寸×6英寸,形状有点类似平整瓦片,本实施例中用“IR加热器”表示)进行热固化15分钟,加热器放置在距镜片凹面中心4厘米高处。加热器温度设置为350℃。据认为,在该对照实验和下述实验A、B和C中所用的抗反射涂层与AR涂层1的组成之间的任何差别轻微以使得这些实验的结果将不会与替换使用AR涂层1的结果不同。
实验A
向直径为90毫米、高度为20毫米的PYREX陪替式皿填充冷却到4℃的水至距离顶部数毫米。使用与对照实验中所用的具有相同涂层的相同类型镜片用于本实验。随后将镜片放置在装有所述冷水的陪替式皿中,并放置在IR加热器下方于从镜片的凹面中心至IR加热器末端4厘米的高度处。
实验B
将与对照实验中所用的具有相同涂层的相同类型镜片放置在TECHPAK的预先冷却的FRIGID ICE凝胶包上,并放在IR加热器下方4厘米距离处,如上所述的。
实验C
将与对照实验中用的具有相同涂层的相同类型镜片放置在活化ACEINSTANT COLD包(含有硝酸铵和水的溶液)上,并放在IR加热器下方4厘米距离处,如上所述的。
下面的表格概括了采用高强度卤素灯观察抗反射涂层的结果。通过OMEGASCOPE红外照相机(型号OS71)测量测试镜片的凹表面温度(单位:℃,更具体地,测试镜片的抗反射涂层的表面温度):
实验 | 镜片温度 | 冷却介质温度 | 抗反射涂层损害情况(如银纹) |
对照 | t0=24 t15=104 | N/A | 有,整个表面 |
A | t0=23 t15=49 | t0=5.7 t15=55 | 无 |
B | t0=24 t15=53 | t0=0 t15=22 | 有,在镜片不接触凝胶包的边缘有轻微银纹 |
C | t0=24 t15=40 | t0=0 t15=24 | 无 |
我们另外测试了以实验A、B和C的方式固化的1.6指数硬涂层的耐擦刮性能,其显示耐擦刮性能没有由于热固化而受损。特别地,在无度数聚碳酸酯镜片的凹面上涂有在对照实验中所用的1.6指数硬涂层,并在有和无实验A的热沉(即陪替式皿)情况下于IR加热器下(在同上的4厘米位置处)固化15分钟。采用反转钢丝法(reverse steel wood method)测试固化硬涂层的耐刮擦性能。反转钢丝法的对照结果(即没有实验A的热沉)为2.96,而实验A的结果为2.81。
通过这一数据,我们得出结论:当热固化在凸面上具有抗反射涂层的聚碳酸酯镜片的凹面时(例如采用红外加热器),采用上述热沉在不损害可热固化涂层性能的条件下用于消除抗反射涂层的银纹现象在技术上是可行的。
实施例5
将具有通过真空沉积施涂到其凸面上的与AR涂层1组成类似的抗反射涂层的半成品聚碳酸酯镜片进行表面加工至-2.00的指定度数。据认为,该实施例中所用的抗反射涂层与AR涂层1的组成之间的任何差别轻微以使得该实验的结果将不会与替换使用AR涂层1的结果不同。向镜片的凹面上施涂可UV固化涂层作为可染色涂层,和施涂底涂层用于后续涂层。在底涂层上施涂1.6指数硬涂层。该1.6指数硬涂层约1.9微米厚,由包含下列组分的组合物制得:
GLYMO水解产物,
氧化钛胶体,以及
乙酰丙酮铝催化剂。
将直径为90毫米、高度为20毫米的PYREX陪替式皿填充冷却到2℃的水至距顶部数毫米处。将镜片放置在水中,凸面向下,并且将实施例4中提及的IR加热器设置为350℃温度,放置在距镜片的凹面中心4厘米远处。镜片初始温度为24℃。采用实施例4的红外照相机测量镜片温度。
在加热15分钟后,镜片凸面上的抗反射涂层没有受到损害。这种加热以热固化的形式、更具体地以预固化的形式进行。15分钟后,水温度为31℃,镜片凸面的表面温度为38℃,而镜片凹面的表面温度为41℃。加热后镜片两面的温度是通过将镜片从水中取出并迅速采用红外照相机以确定每一面的温度而测定的。
实施例6
将实施例5中使用的、具有通过真空沉积施涂到其凸面上的抗反射涂层的半成品聚碳酸酯镜片进行表面加工至-2.00的指定度数。与实施例5一样,据认为该实施例中所用的抗反射涂层与AR涂层1的组成之间的任何差别轻微以使得该实验的结果将不会与替换使用AR涂层1的结果不同。向镜片的凹面上施涂可UV固化涂层作为可染色涂层,和施涂底涂层用于后续涂层。在底涂层上施涂如实施例5所述的1.6指数硬涂层。
图12中以横截面所示的换热器700用来冷却镜片的凸面(图中表示为镜片50)。换热器700包括由铝制得的顶板710。顶板710通过顶环730与隔板720(同样由铝制得)分开。隔板720通过底环750与底板740(同样由铝制得)分开。换热器700还包括限定水空腔770和冷却剂空腔780的内环760。使用RTV接缝密封化合物来密封换热器700的接缝。隔板720、底环750和底板740限制主冷却剂空腔790。换热器700包括3腿795(只显示一条腿),其上支撑该换热器。总之,换热器700的高度为3英寸、直径为7英寸。换热器的各个板通过使用8~32个螺钉705固定在一起。
水空腔770中填充有水。由50%水和50%PRESTONE防冻剂组成的冷却剂通过入口792以2升/分钟的流速泵入冷却剂空腔780。冷却剂通过冷却剂空腔780循环,保持所述水冷却,并且通过隔板720上的开口797流入主冷却剂空腔790。随后,冷却剂通过出口794流出主冷却剂空腔790,通过换热器再次冷却并循环回去。
将镜片放置在水中,凸面向下,将实施例5的IR加热器的温度设置为350℃,并将其相对镜片的凹面如实施例5的方式放置。在加热10分钟之后,镜片凸面上的抗反射涂层没有受到损害。该加热以热固化的形式、更具体地以预固化的形式进行。
在加热10分钟之后,将作为2层溶胶-凝胶抗反射层一部分的1.75指数层沉积在1.6指数硬涂层上。该1.75指数层为308nm厚,由下列物质制得:
材料 | 组成百分比 |
GLYMO | 5.106 |
0.1N HCl | 1.192 |
双丙酮醇 | 28.372 |
乙醇 | 37.451 |
NISSAN化学公司HIT-32M(胶体氧化钛) | 26.828 |
Al(Acac)3乙酰丙酮铝 | 0.852 |
3M FLUORAD FC430(含氟表面活性剂) | 0.198 |
随后采用设置为350℃并以如上所述方式放置的IR加热器将1.75指数层加热10分钟。在加热10分钟后,镜片凸面上的抗反射涂层没有受到损害。该加热以热固化的形式、更具体地以预固化的形式进行。
之后,将2层溶胶-凝胶抗反射层第二部分-1.41指数层沉积在1.75指数层上。该1.41指数层为92nm厚,由下列物质制得:
材料 | 组成百分比 |
甲基三甲氧基硅烷(Union Carbide A-163) | 10.13 |
甲醇 | 47.72 |
NALCO化学公司1034A(胶态硅石) | 40.46 |
Al(Acac)3(乙酰丙酮铝) | 1.69 |
随后采用设置为350℃并以如上所述方式放置的IR加热器将1.41指数层加热10分钟。在加热10分钟之后,镜片凸面上的抗反射涂层没有受到损害。该加热以热固化的形式、更具体地以预固化的形式进行。
最后,采用设置为350℃并以如上所述方式放置的IR加热器将由可UV固化涂层、1.6指数硬涂层和溶胶-凝胶抗反射涂层(由1.75指数层和1.41指数层组成)组成的涂层体系加热15分钟。在加热的最后15分钟之前,换热器中水的温度为5.7℃,镜片的初始温度为22℃。这里和下面描述的温度测量采用如实施例5所述的红外照相机进行。
在加热15分钟后,镜片凸面上的抗反射涂层没有受到损害。在15分钟标志处,水的温度为50℃,镜片凸面的温度为48℃,而镜片凹面的温度为50℃。所述15分钟的加热以热固化的形式、更具体地以后固化的形式进行。
实施例7
将具有真空沉积到其凸面上的AR涂层1的半成品ORMA镜片进行表面加工至-2.00的指定度数。将与HC 1组成类似的1.6指数硬涂层施涂到镜片的凸面上。据认为该实施例中所用的1.6指数硬涂层和HC1的组成之间的差别轻微以使得本实施例的结果将不会与替换使用HC1的实验结果不同。
采用如实施例6所述的换热器700冷却镜片的凸面。将镜片放置在水中,凸面向下,将实施例5的IR加热器的温度设置为350℃,并将其相对镜片的凹面如实施例5所述的方式放置。在加热10分钟后,镜片凸面的抗反射涂层没有受到损害。该加热以热固化的形式、更具体地以预固化的形式进行。
在加热10分钟后,将2层溶胶-凝胶抗反射层一部分的1.75指数层沉积在1.6指数硬涂层上。该1.75指数层为308nm厚,由下列物质制得:
材料 | 组成百分比 |
GLYMO | 5.106 |
0.1N HCl | 1.192 |
双丙酮醇 | 28.372 |
乙醇 | 37.451 |
NISSAN化学公司HIT-32M(胶体氧化钛) | 26.828 |
Al(Acac)3乙酰丙酮铝 | 0.852 |
3M FLUORAD FC430(含氟表面活性剂) | 0.198 |
随后采用设置为350℃并以如上所述方式放置的IR加热器将1.75指数层加热10分钟。在加热10分钟后,镜片凸面上的抗反射涂层没有受到损害。该加热以热固化的形式、更具体地以预固化的形式进行。
之后,将2层溶胶-凝胶抗反射层第二部分的1.41指数层沉积在1.75指数层上。该1.41指数层为92nm厚,由下列物质制得:
材料 | 组成百分比 |
甲基三甲氧基硅烷(Union Carbide A-163) | 10.13 |
甲醇 | 47.72 |
NALCO化学公司1034A(胶态硅石) | 40.46 |
Al(Acac)3(乙酰丙酮铝) | 1.69 |
随后采用设置为350℃并以如上所述方式放置的IR加热器将1.41指数层加热10分钟。在加热10分钟后,镜片凸面上的抗反射涂层没有受到损害。该加热以热固化的形式、更具体地以预固化的形式进行。
最后,采用设置为350℃并以如上所述方式放置的IR加热器将由1.6指数硬涂层和溶胶-凝胶抗反射涂层(由1.75指数层和1.41指数层组成)组成的涂层体系加热15分钟。在加热的最后15分钟之前,换热器中水的温度为15℃,镜片的初始温度为24℃。这里和下面描述的温度测量采用如实施例5所述的红外照相机进行。
在加热15分钟之后,镜片凸面上的抗反射涂层没有受到损害。在15分钟标志处,水的温度为25℃,镜片凸面的温度为25℃,而镜片凹面的温度为30℃。所述15分钟的加热以热固化的形式、更具体地以后固化的形式进行。
实施例8
以如下方式在镜片的背面上形成抗反射涂层(AR):
一般地,将溶胶/凝胶抗反射涂层施涂到镜片的背面,该镜片由聚(二甘醇二(碳酸烯丙基酯))制成,并且在其前(凸)面上已经涂有HC1和AR1以及在其背(凹)面上已经涂有HC1。
通过旋涂法将高折射率HI溶液(在0.5-5ml之间)沉积在镜片的背面,即HC1涂层上。旋转速度约为2100转/分钟。
随后实施预固化步骤:采用靠近衬底表面放置的、功率为450瓦的IR源进行传导加热,持续16秒。
在预固化步骤结束时,背面的表面温度由25℃升高到70~80℃。
随后在室温下用气流冷却背面50秒。
随后通过旋涂法将低折射率LI溶液(在0.5-5ml之间)沉积在预固化的HI层上。旋转速度为1850转/分钟。
随后进行预固化步骤(与上文相同的加热源)8秒,之后进行冷却步骤(同上)。
在预固化步骤过程中可以对镜片前面进行冷却。
随后对HI涂层/LI涂层叠层进行最终加热。
采用加热枪向背面的叠层脉冲发射热空气。
背面的表面最高温度达到170℃。
相伴地,将室温的或比室温更低温度的脉冲空气直接供向镜片的前面。
由此得到在两面上具有两个AR叠层且位于前面(凸面)的AR叠层上无裂纹的最终镜片。
用于AR涂层的溶液的制备
高折射率(HI)溶液的制备:
称取90.45g环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷(Sivento)倒入烧杯中,然后搅拌。
随后滴加20.66g酸性水(HCl 0.1N)。
当全部量的水已经加入时,继续搅拌得到的水解产物15分钟。
随后,在另一个烧杯中,将640g TiO2胶体(Optolake 1120 Z 11RU-7A8,得自CCIC)添加至160g甲醇中,在室温下搅拌得到的混合物15分钟。
向环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷水解产物中加入800g所得的胶体/甲醇混合物。
在室温下搅拌得到的溶液24小时。
称取9.14g乙酰丙酮铝(Aldrich)并添加至上述溶液中,在室温下进一步搅拌1小时。
随后测量干燥提取物,约为20重量%。
随后加入异丙醇,其量使得干燥提取物达到仅为6重量%。
搅拌5小时之后,用3微米的过滤器过滤溶液,以得到可以在-18℃温度下的冰箱中存储的HI溶液。
低折射率(LI)溶液的制备:
混合8.1g十三氟-1,1,2,2-四氢辛基-1-三乙氧基硅烷C14H19F13O3Si(Roth Sochiel)和65.6g四乙氧基硅烷Si(OC2H5)4(得自Keyser Mackey)。
在搅拌15分钟之后,加入26.3g 0.1N盐酸。
在室温下搅拌得到的混合物24小时。
随后加入737.7g 2-甲基-2-丁醇(Sigma Aldrich)、316.2g 2-丁酮(Carlo Eba)和0.28g催化剂Polycat-SA-1/10(Air products)。随后搅拌得到的溶液2小时,并采用孔隙为0.1微米的过滤器过滤。得到的LI溶液可以储存在-18℃的冰箱中。
* * *
应当理解,本发明方法并不限于这里公开的特定形式。而且它们包括所有处于权利要求范围之内的变换方案、等价方案和替换方案。例如,可以采用与这些方法一致的任何冷却镜片夹持装置的方式,条件是在上述热固化过程中不会导致凸面涂层受到损害。
权利要求书不能解释为“方式加功能”或“步骤加功能”的限制,除非所述限制在给出的权利要求中分别采用术语“用于......的装置”或“用于......的步骤”来明确解释。
Claims (66)
1.一种包括以下步骤的方法:
提供具有第一面、第二面和在第一面上的抗反射或反射涂层的镜片;
在镜片的第二面上沉积可热固化涂层;和
在不损害所述抗反射或反射涂层的条件下加热所述可热固化涂层。
2.如权利要求1所述的方法,其中所述抗反射或反射涂层包含抗反射涂层。
3.如权利要求1所述的方法,其中所述抗反射或反射涂层包含反射涂层。
4.如权利要求1所述的方法,其中通过冷却镜片以防止所述抗反射或反射涂层因加热而被损害的方式在不损害所述抗反射或反射涂层下实现所述加热。
5.如权利要求1所述的方法,其中所述加热(a)在不损害所述抗反射或反射涂层的条件下导致所述可热固化涂层发生热固化以及(b)用时不超过1小时。
6.如权利要求1所述的方法,其中所述加热(a)在不损害所述抗反射或反射涂层的条件下导致所述可热固化涂层发生热固化以及(b)用时不超过30分钟。
7.如权利要求1所述的方法,其还包括:
在所述可热固化涂层上沉积第二面抗反射涂层;和
其中所述加热包括在不损害第一面上的所述抗反射或反射涂层的条件下热固化所述第二面抗反射涂层和所述可热固化涂层。
8.如权利要求1所述的方法,其中所述加热包括在不损害所述抗反射或反射涂层的条件下对流加热所述可热固化涂层。
9.如权利要求1所述的方法,其中所述可热固化涂层是可热固化硬涂层。
10.如权利要求9所述的方法,其还包括:
在所述可热固化硬涂层上沉积第二面抗反射涂层;和
其中所述加热包括在不损害第一面上的所述抗反射或反射涂层的条件下热固化所述第二面抗反射涂层和所述可热固化硬涂层。
11.如权利要求9所述的方法,其中所述加热包括在不损害所述抗反射或反射涂层的条件下对流加热所述可热固化硬涂层。
12.如权利要求1所述的方法,其中所述可热固化涂层为包括具有不同折射率的至少两层的溶胶-凝胶抗反射涂层。
13.如权利要求12所述的方法,其中所述沉积包括:
(a)在镜片的第二面上沉积热固化硬涂层;和
(b)在所述可热固化硬涂层上沉积所述溶胶-凝胶抗反射涂层。
14.如权利要求13所述的方法,其中所述沉积包括:
(a)在镜片的第二面上沉积可紫外光(UV)固化涂层;
(b)在所述可UV固化涂层上沉积可热固化硬涂层;和
(c)在所述可热固化硬涂层上沉积所述溶胶-凝胶抗反射涂层。
15.如权利要求1所述的方法,其中硬涂层设置在所述第一面和所述抗反射或反射涂层之间。
16.一种包括以下步骤的方法:
提供具有第一面、第二面和在第一面上的第一涂层的非纯聚碳酸酯镜片;
在镜片的第二面上沉积可热固化涂层;和
在不损害第一涂层的条件下加热所述可热固化涂层。
17.如权利要求16所述的方法,其中所述加热包括用时不超过1小时的热固化。
18.如权利要求16所述的方法,其中所述加热包括用时不超过30分钟的热固化。
19.如权利要求16所述的方法,其中所述第一涂层为抗反射涂层。
20.如权利要求16所述的方法,其中所述可热固化涂层为可热固化硬涂层。
21.如权利要求20所述的方法,其还包括:
在所述可热固化硬涂层上沉积第二面抗反射涂层;和
其中所述加热包括在不损害第一涂层的条件下热固化所述第二面抗反射涂层和所述可热固化硬涂层。
22.如权利要求20所述的方法,其中通过冷却镜片以防止所述第一涂层因加热而被损害的方式在不损害所述第一涂层下实现所述加热。
23.如权利要求16所述的方法,其中所述第一涂层是硬涂层。
24.如权利要求16所述的方法,其中所述可热固化涂层为包括具有不同折射率的至少两层的溶胶-凝胶抗反射涂层。
25.如权利要求24所述的方法,其中所述沉积包括:
(a)在镜片的第二面上沉积可热固化硬涂层;和
(b)在所述可热固化硬涂层上沉积所述溶胶-凝胶抗反射涂层。
26.如权利要求25所述的方法,其中所述沉积包括:
(a)在镜片的第二面上沉积可紫外光(UV)固化涂层;
(b)在所述可UV固化涂层上沉积可热固化硬涂层;和
(c)在所述可热固化硬涂层上沉积所述溶胶-凝胶抗反射涂层。
27.如权利要求16所述的方法,其还包括:
在所述可热固化涂层上沉积第二面抗反射涂层;和
其中所述加热包括在不损害第一面上的第一涂层的条件下热固化所述第二面抗反射涂层和所述可热固化涂层。
28.如权利要求16所述的方法,其中通过冷却镜片以防止所述第一涂层因加热而被损害的方式在不损害所述第一涂层下实现所述加热。
29.如权利要求16所述的方法,其中所述镜片包括施涂在所述第一涂层上的第二涂层,以及所述加热包括在不损害所述第一和第二涂层的条件下热固化所述可热固化涂层。
30.如权利要求30所述的方法,其中所述加热包括用时不超过30分钟的热固化。
31.一种包括以下步骤的方法:
提供具有第一面、第二面和在第一面上的第一涂层的镜片;
在镜片的第二面上沉积可热固化涂层;
热固化所述可热固化涂层;和
冷却镜片以使得所述第一涂层不会因热固化而受到损害。
32.如权利要求31所述的方法,其还包括
使得镜片形成指定度数的表面。
33.如权利要求31所述的方法,其中部分所述热固化和部分所述冷却同时进行。
34.如权利要求31所述的方法,其中所述热固化包括对流热固化,所述冷却包括传导冷却。
35.如权利要求31所述的方法,其中所述热固化包括对流热固化,所述冷却包括对流冷却。
36.如权利要求31所述的方法,其中所述热固化包括间歇地将热量施加到所述可热固化涂层上。
37.如权利要求36所述的方法,其中在所述热固化和冷却期间,镜片位于环形传送带上。
38.如权利要求36所述的方法,其中所述冷却包括使用液体冷却镜片。
39.如权利要求38所述的方法,其中所述冷却包括使用水冷镜片夹持装置冷却镜片。
40.如权利要求39所述的方法,其中所述水冷镜片夹持装置包括弯曲镜片夹持表面和在所述镜片的第一面和所述弯曲镜片夹持表面之间形成层的液体。
41.如权利要求38所述的方法,其中所述冷却包括使用液体冷却镜片以使得在热固化期间第一涂层的温度不会达到或超过50℃。
42.如权利要求41所述的方法,其中所述热固化包括将在镜片的第二面上的所述可热固化涂层加热到至少100℃的表面温度。
43.如权利要求41所述的方法,其中所述热固化包括将在镜片的第二面上的所述可热固化涂层加热到150~170℃的表面温度。
44.如权利要求31所述的方法,其中所述热固化用时不超过1小时。
45.如权利要求31所述的方法,其中所述热固化用时不超过30分钟。
46.如权利要求31所述的方法,其还包括在所述可热固化涂层上沉积抗反射涂层,以及其中所述热固化包括热固化所述抗反射涂层和所述可热固化涂层。
47.如权利要求31所述的方法,其中所述镜片包括施涂在第一涂层上的第二涂层,以及所述冷却包括冷却镜片以使得第一涂层和第二涂层不会因热固化而受到损害。
48.如权利要求47所述的方法,其中所述第一涂层是包括底层和硬层的硬涂层,所述第二涂层是抗反射涂层,以及所述热固化用时不超过1小时。
49.如权利要求48所述的方法,其中所述热固化用时不超过30分钟。
50.如权利要求49所述的方法,其中所述热固化用时小于5分钟。
51.如权利要求31所述的方法,其中所述可热固化涂层是可热固化硬涂层。
52.如权利要求51所述的方法,其还包括在所述可热固化硬涂层上沉积第二面抗反射涂层,以及
其中所述热固化包括热固化所述第二面抗反射涂层和所述可热固化硬涂层。
53.如权利要求52所述的方法,其中所述热固化包括对所述可热固化硬涂层进行对流加热,以及该方法还包括
传导冷却镜片以使得第一涂层不会因热固化而受到损害。
54.如权利要求31所述的方法,其中所述可热固化涂层为包括具有不同折射率的至少两层的溶胶-凝胶抗反射涂层。
55.如权利要求54所述的方法,其中所述沉积包括:
(a)在镜片的第二面上沉积可热固化硬涂层;和
(b)在所述可热固化硬涂层上沉积所述溶胶-凝胶抗反射涂层。
56.如权利要求55所述的方法,其中所述沉积包括:
(a)在镜片的第二面上沉积可紫外光(UV)固化涂层;
(b)在所述可UV固化涂层上沉积可热固化硬涂层;和
(c)在所述可热固化硬涂层上沉积所述溶胶-凝胶抗反射涂层。
57.如权利要求31所述的方法,其中硬涂层设置在所述第一面和所述第一涂层之间。
58.如权利要求57所述的方法,其中所述热固化包括在不损害所述硬涂层和所述第一涂层的条件下热固化所述可热固化涂层。
59.如权利要求58所述的方法,其中所述硬涂层包括底层和硬层,以及所述热固化用时不超过1小时。
60.如权利要求59所述的方法,其中所述热固化用时不超过30分钟。
61.如权利要求31所述的方法,其还包括:
在所述可热固化涂层上沉积第二面抗反射涂层;和
其中所述热固化包括对所述第二面抗反射涂层和所述可热固化涂层进行热固化。
62.一种对镜片上一个或多个涂层进行固化的方法,其包括:
加热镜片一段时间;和
冷却镜片达上述时间段的一部分。
63.如权利要求62所述的方法,其中所述上述时间段的一部分比所述的上述时间段短。
64.如权利要求62所述的方法,其中所述上述时间段的一部分与所述的上述时间段相同。
65.如权利要求62所述的方法,其中被固化的涂层是硬涂层。
66.如权利要求62所述的方法,其中被固化的涂层是抗反射涂层。
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