CN1814576A - 一种利用流化床反应器进行费托合成的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用流化床反应器进行费托合成的方法，该方法包括以下工艺步骤：合成气与循环气混合后，经压缩机加压并经换热器加热，进入流化床反应器发生费托合成反应，反应温度为300～500℃，压力为2.0～5.0MPa、操作线速为0.3～0.7m/s；反应器内通过气体分布装置保证了流体均布，通过内冷管移热，通过顶部的气固分离装置保持催化剂不被带出反应器，并通过催化剂在线更新保证催化剂浓度、活性和平均选择性；反应器出口气体先经除尘冷却单元除尘冷却，再经冷却分离，油相为产品，水相回收其中的有机物，气相一部分放空，绝大部分循环。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用流化床反应器将合成气转化为烃类产品的方法。
背景技术
费托合成过程是利用以氢气和一氧化碳为主的合成气在催化剂的作用下合成烃的过程。
根据所采用催化剂的不同，费托合成反应器可以有多种选择，其中浆态床反应器和流化床反应器是两种主要采用的反应器型式。
近年来的报道和专利中，费托合成多采用浆态床反应器来进行。采用浆态床反应器的特点是反应器温度相对较低，易于控制，但转化率较低，且反应器浆液的液固分离较为困难。
采用流化床反应器的费托合成过程的特点是温度较高，转化率也较高，不存在较为困难的反应器浆液的液固分离问题，但反应器内气体和固体需均匀分布，反应后气固分离要求高。
总体来说，采用浆态床反应器还是流化床反应器各有利弊，主要还是取决于目标产品。无论何种工艺过程，长期连续稳定运行是关键。
发明内容
本发明的目的就是为了提供一种能够长时间稳定连续运行的利用流化床反应器进行费托合成的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种利用流化床反应器进行费托合成的方法，其特征在于，该方法包括以下工艺步骤：
(1)以H2和CO为主要成分的新鲜合成气与循环气混合后，经循环压缩机加压并经一级或多级换热器加热到温度不低于100℃，进入流化床反应器，在费托合成催化剂的作用下发生费托合成反应；反应温度为300～500℃，压力为2.0～5.0MPa、操作线速为0.3～0.7m/s，流化床反应器密相床层中的催化剂体积浓度为5～30％；
(2)在反应器内，通过气体分布装置保证气体流化床的流体分布良好；通过内换热冷管移走热量并副产蒸汽；通过顶部的气固分离设备将催化剂保持在催化床层内；每隔一段时间后需对催化剂进行在线的部分排放和部分添加以保证催化剂浓度、活性和平均选择性，所有这些措施确保了此工艺的长期连续稳定运行；
(3)从反应器出来的高温气体先经一个除尘冷却单元，除去高温气体中所夹带的催化剂颗粒并回收部分高温冷凝产品，生成的产品经过滤减压后送到产品槽；
(4)从除尘冷却单元出来的气体经一级或多级换热器冷却后，送到一个三相分离器对水相、油相和气相进行分离，油相经减压后作为低温冷凝产品送去产品槽，水相减压后送反应水精馏单元回收其中的含氧有机物，气相一部分回收其中有效气体成分后放空或作为燃料气加以利用，绝大部分通过循环压缩机予以循环；
(5)反应器入口原料气有多种预热方式，可以通过与除尘单元出口气体或/和反应器出口气体或/和除尘设备出口气体换热，回收部分热量；此外还可以进一步用常规换热器提供部分热量。
所述的催化剂可以是通常的铁基、钴基费托合成催化剂，也可以是其他任何组成的费托合成催化剂，所使用的催化剂应能满足在长期连续运行的周期中活性和选择性稳定，不易破碎的要求。
所述的原料合成气以H2和CO为主，H2/CO比在0.5～6之间。
所述的反应器在原料气体入口设置了一个止逆阀和事故吹扫管线，用于减轻和处理操作工况波动较大时气体分布装置的堵塞。
所述的反应器的催化剂的在线添加和排放的实现，需要一个或多个催化剂中间槽，用于催化剂装料和卸料，中间槽的出口设置一个或多个过滤器以捕集催化剂输送时夹带的颗粒，底部有称重仪表准确称重确保反应器内催化剂负荷基本不变。
所述的催化剂装料和卸料通过高压气体稀相输送，料气重量比，即催化剂和高压气体输送重量流量之比为5～30，以降低催化剂和管道的磨损程度并不易出现堵塞；催化剂的加入速度或卸出速度主要靠催化剂中间槽和反应器之间的差压来调节；所述的高压气体可以是高压惰性气体如氮气，也可以是高压工艺气体如合成气。
所述的入口原料气的预热方式根据换热网络优化设计予以确定，以保证能量综合利用效率最高。
所述的除尘冷却单元可以采用以下两种方式之一：
(1)激冷塔洗涤冷却方式；
(2)气固分离后冷却方式。
所述的采用激冷塔洗涤冷却方式的除尘冷却单元至少由激冷塔、激冷塔循环泵和激冷塔循环冷却器组成，除尘冷却功能在激冷塔内完成。
所述的采用气固分离后冷却方式的除尘冷却单元至少由气固分离设备、冷却器、气液分离器组成；气固分离设备可以是电除尘器或过滤器等设备，冷却器的冷却介质可以是一般冷却介质，也可以是进反应器的工艺气体。
附图说明
图1为一个工业试验的费托合成工艺流程图；
图2为一个工业生产装置的费托合成工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明予以说明。
实施例1
如图1所示，来自界区外的H2/CO比为2.0的新鲜合成气与来自三相分离器18的大部分尾气混合，进入循环压缩机1压缩，然后进入原料气一级预热器2，与来自激冷塔11的出口气体进行换热，将原料气体加热到100℃，同时把激冷塔出口气体从170℃冷却到120℃.一级预热后的气体再进入原料气二级预热器3，预热到145℃，进入合成反应器。反应器5的原料气体入口设置了一个止逆阀28和事故吹扫管线29用于减轻和处理操作工况波动较大时气体分布装置6的堵塞。
进入反应器5的气体首先经过一个气体分布装置6进行气体的均布，将反应器5内的催化剂吹起后实现反应器内部催化剂的均匀分布。反应器5通过内置的多程换热冷管7将反应热移走而保证反应温度在390℃左右。在换热冷管内走的冷却介质为用锅炉水循环泵9强制循环的锅炉给水，换热后的水汽混合物将进入汽包8副产40bar的高压蒸汽。锅炉水的加入方式不仅可以从汽包的上部加入，还可从锅炉水循环泵9的入口直接加入，可以实现紧急情况下迅速降温的需求。根据反应器5的操作温度、操作压力和入口流量确定的气体入口线速操作在0.6m/s左右。
流化床床层密相区催化剂的体积浓度为10％。为了保证反应器内催化剂的活性、选择性和装载量基本保持稳定，需要定期进行催化剂的在线添加和排放。催化剂装料槽23中的新鲜催化剂通过槽底部的高压氮气输送到反应器5中，通过调节催化剂装料槽23压力，保证催化剂装料槽23和反应器5之间的差压来保证催化剂的加入速度。催化剂装料槽23顶部设置了一个装料槽过滤器24以防止催化剂带到驰放管线上。而催化剂的定期排放通过高压氮气来输送到催化剂卸料槽27，通过调节催化剂卸料槽27压力，保证反应器5和催化剂卸料槽27之间的差压来调节催化剂的卸料速度。由于催化剂夹带比较严重，设置了两级过滤器25和26来捕集气体中的颗粒。催化剂装料槽和催化剂卸料槽均有称重仪表准确称重，确保催化剂负荷基本不变。输送的料气重量比为10。
在流化床反应器5内发生费托合成反应后，气固混合物经过一个内置的旋风分离器10将绝大部分催化剂颗粒捕集下来，气体再进入除尘冷却单元除去气体中夹带的催化剂颗粒以及冷凝回收部分高温冷凝产品。
除尘冷却单元包括以下单元设备：激冷塔11、激冷塔循环泵13和激冷塔循环冷却器14，除尘冷却功能在激冷塔11内完成。
进入激冷塔11内的气体经过了两道洗涤和冷却：首先，塔釜液体部分抽出，经激冷塔循环泵13循环，由激冷塔循环冷却器14冷却到120℃，送到顶部塔板之上对上升气体进行洗涤和冷却；然后上升气体再与来自低温冷凝物中间槽19的液体在塔顶接触，进行洗涤和冷却，最后送出激冷塔。经过以上洗涤和冷却之后，出口气体基本上无催化剂颗粒夹带，且出口温度冷却到170℃。
出激冷塔11的气体进入原料气一级预热器2与原料气进行换热冷却到120℃，再进入激冷塔冷却器17将气体冷却到40℃，进入三相分离器18。在三相分离器中，气相作为尾气绝大部分循环与新鲜合成气一起作为反应器入口的原料气，少部分作为燃料气进入管网；水相进入反应水中间槽21，减压后去精馏回收单元回收水中的含氧有机物；油相进入低温冷凝物中间槽19减压，部分产品用低温冷凝物循环泵20送去激冷塔11作为冷却洗涤液体，部分产品送去成品槽单元。
激冷塔底部出来的高温冷凝物经过滤器15过滤除去液体中的催化剂颗粒，然后进入高温冷凝物中间槽16减压，闪蒸后的高温冷凝物作为产品送去成品槽单元。
所用的催化剂为高温高强度铁基费托合成催化剂。
本实施例所述的装置的实施效果如下：
(1)原料气用两级换热，充分利用了激冷塔出口热气体的热量，能量利用合理。
(2)通过定期进行催化剂的在线排放和添加，在操作条件不变的运行周期内，催化剂的活性、选择性和负载量变化不大，基本稳定；氮气稀相输送下的催化剂和管道磨损少。
(3)汽包***副产蒸汽稳定，且操作温度出现波动时调节方便
(4)经内置旋风分离器分离固体后的气体固含量低且稳定，催化剂损失量少
(5)通过洗涤和冷却，激冷塔出口的气体中的固含量基本上均降低到1ppm以下，保证了后续冷却换热器的操作稳定；激冷塔塔顶温度控制稳定，稳定在170℃左右。
(6)在装置连续运行的30天内，未出现因工艺或设备原因造成停车的故障。
(7)CO+CO2总转化率保持在80％以上，C5以上组分选择性不低于50％。
实施例2
如图2所示，为一个年产百万吨油品的工业装置的流程图。与图1基本相同，不同之处主要是在于除尘冷却单元由一个电除尘器42、一个冷却器43和一个分离器44组成，此外，流程总没有来自低温产品中间槽的49的回流低温冷凝产品。
由于其他部分基本与实施例一致，这里着重叙述以下除尘冷却单元。从反应器36出来的气体首先进入一个电除尘器42，脱除掉气体中夹带的绝大部分催化剂固体颗粒，然后进入冷却器42冷却，在分离器44中将高温冷凝产品予以回收，气体去后续的气气换热器31进一步冷却。
此方法简化了流程，节省了一个精馏塔和两台泵的投资，但增加了电除尘器的投资，这样的配置只对象年产百万吨油品以上级别这样的工业装置来说是经济上可行的，结果表明：虽然设备总投资有所增加，但设备的维护成本降低。
本实施例所述装置的除尘效率与与实施例1接近，其他实施效果也基本相当，但连续稳定运行周期远远超过实施例一的中试装置。其中，CO+CO2总转化率保持在81％以上，C5以上组分选择性在50％～60％之间。
Claims (10)
1.一种利用流化床反应器进行费托合成的方法，其特征在于，该方法包括以下工艺步骤：
(1)以H2和CO为主要成分的新鲜合成气与循环气混合后，经循环压缩机加压并经一级或多级换热器加热到温度不低于100℃，进入流化床反应器，在费托合成催化剂的作用下发生费托合成反应；反应温度为300～500℃，压力为2.0～5.0MPa、操作线速为0.3～0.7m/s，流化床反应器密相床层中的催化剂体积浓度为5～30％；
(2)在反应器内，通过气体分布装置保证气体流化床的流体分布良好；通过内换热冷管移走热量并副产蒸汽；通过顶部的气固分离设备将催化剂保持在催化床层内；每隔一段时间后需对催化剂进行在线的部分排放和部分添加以保证催化剂浓度、活性和平均选择性，所有这些措施确保了此工艺的长期连续稳定运行；
(3)从反应器出来的高温气体先经一个除尘冷却单元，除去高温气体中所夹带的催化剂颗粒并回收部分高温冷凝产品，生成的产品经过滤减压后送到产品槽；
(4)从除尘冷却单元出来的气体经一级或多级换热器冷却后，送到一个三相分离器对水相、油相和气相进行分离，油相经减压后作为低温冷凝产品送去产品槽，水相减压后送反应水精馏单元回收其中的含氧有机物，气相一部分回收其中有效气体成分后放空或作为燃料气加以利用，绝大部分通过循环压缩机予以循环；
(5)反应器入口原料气有多种预热方式，可以通过与除尘单元出口气体或/和反应器出口气体或/和除尘设备出口气体换热，回收部分热量；此外还可以进一步用常规换热器提供部分热量。
2.根据权利要求1所述的一种利用流化床反应器进行费托合成的方法，其特征在于，所述的催化剂可以是通常的铁基、钴基费托合成催化剂，也可以是其他任何组成的费托合成催化剂，所使用的催化剂应能满足在长期连续运行的周期中活性和选择性稳定，不易破碎的要求。
3.根据权利要求1所述的一种利用流化床反应器进行费托合成的方法，其特征在于，所述的原料合成气以H2和CO为主，H2/CO比在0.5～6之间。
4.根据权利要求1所述的一种利用流化床反应器进行费托合成的方法，其特征在于，所述的反应器在原料气体入口设置了一个止逆阀和事故吹扫管线，用于减轻和处理操作工况波动较大时气体分布装置的堵塞。
5.根据权利要求1所述的一种利用流化床反应器进行费托合成的方法，其特征在于，所述的反应器的催化剂的在线添加和排放的实现，需要一个或多个催化剂中间槽，用于催化剂装料和卸料，中间槽的出口设置一个或多个过滤器以捕集催化剂输送时夹带的颗粒，底部有称重仪表准确称重确保反应器内催化剂负荷基本不变。
6.根据权利要求5所述的一种利用流化床反应器进行费托合成的方法，其特征在于，所述的催化剂装料和卸料通过高压气体稀相输送，料气重量比，即催化剂和高压气体输送重量流量之比为5～30，以降低催化剂和管道的磨损程度并不易出现堵塞；催化剂的加入速度或卸出速度主要靠催化剂中间槽和反应器之间的差压来调节；所述的高压气体可以是高压惰性气体如氮气，也可以是高压工艺气体如合成气。
7.根据权利要求1所述的一种利用流化床反应器进行费托合成的方法，其特征在于，所述的入口原料气的预热方式根据换热网络优化设计予以确定，以保证能量综合利用效率最高。
8.根据权利要求1所述的一种利用流化床反应器进行费托合成的方法，其特征在于，所述的除尘冷却单元可以采用以下两种方式之一：
(1)激冷塔洗涤冷却方式；
(2)气固分离后冷却方式。
9.根据权利要求8所述的一种利用流化床反应器进行费托合成的方法，其特征在于，所述的采用激冷塔洗涤冷却方式的除尘冷却单元至少由激冷塔、激冷塔循环泵和激冷塔循环冷却器组成，除尘冷却功能在激冷塔内完成。
10.根据权利要求8所述的一种利用流化床反应器进行费托合成的方法，其特征在于，所述的采用气固分离后冷却方式的除尘冷却单元至少由气固分离设备、冷却器、气液分离器组成；气固分离设备可以是电除尘器或过滤器等设备，冷却器的冷却介质可以是一般冷却介质，也可以是进反应器的工艺气体。
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Legal Events
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Application publication date: 20060809 Assignee: Shaanxi Weilai Energy Chemical Co., Ltd. Assignor: Shanghai Yankuang Energy Source Science and Technology Research Development Co. Contract record no.: 2017310000029 Denomination of invention: Fischer-tropsch synthesis method utilizing fluidized bed reactor Granted publication date: 20080423 License type: Common License Record date: 20170626 |
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| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |