CN112076696A - 一种聚羧酸减水剂大单体原料起始剂的制备***及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种聚羧酸减水剂大单体原料起始剂的制备***及制备方法，该制备***包括链起始剂配置釜、循环泵、循环换热器、催化剂投放罐、固液混合反应器；其中，链起始剂配置釜的顶端设置有第一氮气吹扫阀、第一放空阀；底部设置有釜底阀；链起始剂配置釜通过气相管路与固液混合反应器的顶端连通，通过液相管路与固液混合反应器的底部连通，链起始剂配置釜的出料口通过进循环管路与循环泵连通，循环泵的出料端通过第一出循环管路与循环换热器连通，循环换热器的顶端通过第二出循环管路与固液混合反应器连通；催化剂投放罐的侧壁上设置有两个橡皮手套，底部的投入口通过催化剂投放管路与固液混合反应器连通。该***无需搅拌装置，操作简单，安全系数高。
Description
技术领域
本发明涉及聚羧酸系减水剂技术领域，具体涉及一种聚羧酸减水剂大单体原料起始剂的制备***及制备方法。
背景技术
目前，针对聚羧酸减水剂大单体原料起始剂的制备主要采用以下三种方法， (1)用甲醇钠与原料醇反应制备链起始剂，此反应比较温和，但有甲醇产生，对生产减水剂大单体品质非常不利，所以需要通过精馏塔将副产物甲醇从体系中全部脱除，通过精准的控制塔内压力和温度，可以实现稳定高效地脱除副产物，从而大幅提高了链起始剂的纯度，但这也加大了制备时间，增加了生产成本。(2) 用粉状碱金属化合物与原料醇反应制备成链起始剂，虽然粉状碱金属化合物与原料醇反应制备成链起始剂没有水分生成，不需要真空脱水，但起始剂制备过程中反应剧烈，有氢气产生，危险性很高，容易着火并引起***，国内生产企业已发生多起事故。(3)用固体碱金属与原料醇反应制备成链起始剂进行烷氧基化反应；此方法是在搅拌釜中使固体碱金属与原料醇进行反应，虽然反应比较温和，但因有氢气存在，设备内机械传动搅拌装置仍然是一大不安全因素。
发明内容
鉴于上述技术问题和缺陷，本发明的第一个目的在于提供一种聚羧酸减水剂大单体原料起始剂的制备***，该制备***通过循环反应完成对聚羧酸减水剂大单体原料起始剂的制备，整个过程无需使用搅拌装置，操作简单，安全系数高。
为实现上述目的，本发明是采用如下技术方案实现的；
一种聚羧酸减水剂大单体原料起始剂的制备***，包括链起始剂配置釜、循环泵、循环换热器、催化剂投放罐、固液混合反应器；其中，所述链起始剂配置釜的进料口上安装有原料醇进料阀，进料口通过进料管路与原料醇连通，在进料管路上设置有质量流量计，所述质量流量计用于监测投进的醇的质量；所述链起始剂配置釜的顶端设置有氮气进气口、放气口，所述氮气进气口上安装有第一氮气吹扫阀，所述放气口上安装有第一放空阀；所述链起始剂配置釜的底部设置出料口，所述出料口上安装有釜底阀；链起始剂配置釜通过气相管路与固液混合反应器的顶端连通，在气相管路上安装有气相连通阀；链起始剂配置釜通过液相管路与固液混合反应器的底部连通，在液相管路上安装有液体出口阀；链起始剂配置釜的出料口通过进循环管路与循环泵连通，在进循环管路上安装有循环泵进口阀；
所述循环泵的出料端通过第一出循环管路与循环换热器连通，在第一出循环管路上安装有循泵出口调节阀，所述第一出循环管路与起始剂出料管连通，在起始剂出料管上安装有起始剂出料阀；
所述循环换热器用于通过换热原理对换热器内的液体进行降温，循环换热器的顶端通过第二出循环管路与固液混合反应器连通；
所述催化剂投放罐的一侧设置有投放口，催化剂投放罐的顶端设置有氮气进气口、排气口，在氮气进气口上安装有第二氮气吹扫阀，在排气口上安装有第二放空阀，所述催化剂投放罐的侧壁上设置有两个橡皮手套口和视镜，所述橡皮手套口上安装有橡胶手套，橡胶手套的套口套在橡胶手套口上进行密闭连接；在催化剂投放罐的底部设置有投入口，投入口上安装有催化剂投放阀，所述投入口通过催化剂投放管路与固液混合反应器连通。
作为本发明的优选，所述链起始剂配置釜上还设置有温度变送器、液位变送器和压力变送器，所述温度变送器用于监测链起始剂配置釜内的温度，所述液位变送器用于监测链起始剂配置釜内液体的高度，所述压力变送器用于监测链起始剂配置釜内的压力。
作为本发明的优选，所述循环换热器的底部侧壁上设置有进水口，进水口上安装有循环水调节阀，进水口通过进水管与冷却液连通，循环换热器的顶端侧壁上设置有出水口，出水口上安装有循环水出口阀，出水口与出水管连接；所述第二出循环管路上安装有循环温度变送器，通过循环温度变送器控制温度。
作为本发明的优选，所述催化剂投放罐的底部设置有第一排净口，所述第一排净口上安装有排净阀；所述循环泵上设置有第二排净口，所述第二排净口上安装有循环泵排净阀。
本发明的第二个目的在于提供一种聚羧酸减水剂大单体原料起始剂的制备方法，该方法简单、安全、反应温度低、反应时间短、生产成本低。
一种聚羧酸减水剂大单体原料起始剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将准备好的固体催化剂金属钠经投放口放入到催化剂投放罐内，然后关闭投放口，打开氮气吹扫阀进行吹扫，对催化剂投放罐进行氮气置换；
步骤2、打开催化剂投放阀，双手戴上橡胶手套，之后伸入到催化剂投放罐内，经视镜将催化剂投放罐的固体催化剂金属钠投入到固液混合反应器；
步骤3、原料醇通过进料管路被投入到链起始剂配置釜中，当质量流量计显示进入链起始剂配置釜内的原料醇达到进料量时，关闭原料醇进料阀，打开釜底阀，启动循环泵，原料醇经循环泵到循环换热器内，经循环换热器降温后到固液混合反应器与固体催化剂金属钠进行反应，反应过程中气相管路上的气相连通阀始终打开，反应过程中产生的氢气通过气相管路排放到链起始剂配置釜内，通过链起始剂配置釜上的放空阀排出；
步骤4、反应完成后，打开液体出口阀，物料经液相管路回到链起始剂配置釜内，之后再次打开循环泵进行反应，反复进行循环反应至反应完成后，打开起始剂出料阀即可。
作为本发明的优选，所述链起始剂配置釜上的放空阀打开保持在5-20Kpa，整个循环反应过程中循环温度控制在40-45℃。
本发明的优点和有益效果：
(1)本发明提供的制备***操作简单，安全系数高，原料醇和金属钠投放后，后续通过控制循环泵便可实现循环反应，通过循环反应即可完成对聚羧酸减水剂大单体原料起始剂的制备，整个过程无需使用搅拌装置，而且每次反应过程产生的氢气能够及时排出，大大提高安全性。
(2)本发明提供的制备方法简单、安全、反应温度低、反应时间短、生产成本低。
附图说明
图1是本发明制备***的整体结构示意图；
图2是本发明催化剂投放罐上橡胶手套的安装示意图。
附图标记：链起始剂配置釜1、循环泵2、循环换热器3、催化剂投放罐4、固液混合反应器5、进料管路11、气相管路12、液相管路13、进循环管路14、第一出循环管路15、起始剂出料管16、第二出循环管路17、催化剂投放管路18、原料醇进料阀101、第一氮气吹扫阀102、第一放空阀103、釜底阀104、温度变送器105、液位变送器106、压力变送器107、质量流量计111、气相连通阀121、液体出口阀131、循环泵进口阀141、循泵出口调节阀151、起始剂出料阀161、循环温度变送器171、循环泵排净阀201、循环水调节阀301、循环水出口阀302、第二氮气吹扫阀401、第二放空阀402、橡皮手套口403、视镜404、橡胶手套 405、催化剂投放阀406、排净阀407。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
参阅图1、图2，本发明提供的一种聚羧酸减水剂大单体原料起始剂的制备***，包括链起始剂配置釜1、循环泵2、循环换热器3、催化剂投放罐4、固液混合反应器5；其中，所述链起始剂配置釜1的进料口上安装有原料醇进料阀101，进料口通过进料管路11与原料醇连通，在进料管路11上设置有质量流量计111，所述质量流量计111用于监测投进的醇的质量；所述链起始剂配置釜的顶端设置有氮气进气口、放气口，所述氮气进气口上安装有第一氮气吹扫阀102，所述放气口上安装有第一放空阀103；所述链起始剂配置釜的底部设置出料口，所述出料口上安装有釜底阀104；所述链起始剂配置釜上还设置有温度变送器105、液位变送器106和压力变送器107，所述温度变送器105用于监测链起始剂配置釜内的温度，所述液位变送器106用于监测链起始剂配置釜内液体的高度，所述压力变送器107用于监测链起始剂配置釜内的压力；链起始剂配置釜1通过气相管路12与固液混合反应器5的顶端连通，在气相管路12上安装有气相连通阀121；链起始剂配置釜1通过液相管路13与固液混合反应器5的底部连通，在液相管路13上安装有液体出口阀131；链起始剂配置釜1的出料口通过进循环管路14 与循环泵2连通，在进循环管路14上安装有循环泵进口阀141；
所述循环泵2的出料端通过第一出循环管路15与循环换热器3连通，在第一出循环管路15上安装有循泵出口调节阀151，所述第一出循环管路15与起始剂出料管16连通，在起始剂出料管16上安装有起始剂出料阀161；所述循环泵2上还设置有第二排净口，所述第二排净口上安装有循环泵排净阀201；
所述循环换热器3的底部侧壁上设置有进水口，进水口上安装有循环水调节阀301，进水口通过进水管与冷却液连通，循环换热器的顶端侧壁上设置有出水口，出水口上安装有循环水出口阀302，出水口与出水管连接，循环换热器3用于通过换热原理对循环换热器3内的液体进行降温，循环换热器3的顶端通过第二出循环管路17与固液混合反应器5连通；所述第二出循环管路17上安装有循环温度变送器171，通过循环温度变送器171控制温度；
所述催化剂投放罐4的一侧设置有投放口，催化剂投放罐的顶端设置有氮气进气口、排气口，在氮气进气口上安装有第二氮气吹扫阀401，在排气口上安装有第二放空阀402，所述催化剂投放罐的侧壁上设置有两个橡皮手套口403和视镜404，所述橡皮手套口上安装有橡胶手套405，橡胶手套的套口套在橡胶手套口上进行密闭连接(套装口可以通过法兰和密封圈进行压紧，然后通过螺栓固定)；在催化剂投放罐的底部设置有投入口，投入口上安装有催化剂投放阀406，所述投入口通过催化剂投放管路18与固液混合反应器5连通；所述催化剂投放罐的底部还设置有第一排净口，所述第一排净口上安装有排净阀407。
实施例2
利用上述制备***制备聚羧酸减水剂大单体原料起始剂的方法，包括以下步骤：
步骤1、将准备好的固体催化剂金属钠(17.5kg)经投放口放入到催化剂投放罐4内，然后关闭投放口，打开第二氮气吹扫阀401进行吹扫，对催化剂投放罐进行氮气置换,把催化剂投放罐里面的空气全部排出；
步骤2、打开催化剂投放阀406，双手戴上橡胶手套405，之后伸入到催化剂投放罐4内，经视镜404将催化剂投放罐4的固体催化剂金属钠投入到固液混合反应器5；
步骤3、在泵的输送下将原料醇(异戊烯醇或2-甲基烯丙醇)通过进料管路投入到链起始剂配置釜1中，当质量流量计111显示进入链起始剂配置釜内的原料醇达到进料量(1050千克)时，关闭原料醇进料阀101，打开釜底阀104，启动循环泵2，原料醇经循环泵2到循环换热器3内，经循环换热器3降温后到固液混合反应器5与固体催化剂金属钠进行反应，反应过程中气相管路12上的气相连通阀121始终打开，反应过程中产生的氢气通过气相管路12排放到链起始剂配置釜1内，通过链起始剂配置釜上的第一放空阀103排出；所述第一放空阀 103保持微正压(5-20kpa)；整个循环反应过程中循环温度控制在40-45℃；
步骤4、原料醇与金属钠表面反应完成后(约为4小时)，打开液体出口阀 131，物料经液相管路13回到链起始剂配置釜1内，之后再次打开循环泵2进行反应，反复进行循环反应至反应完成后(可以根据链起始剂配置釜物料温度变化判断催化剂是否反应完成)，打开起始剂出料阀即可。
Claims (6)
1.一种聚羧酸减水剂大单体原料起始剂的制备***，其特征在于，包括链起始剂配置釜、循环泵、循环换热器、催化剂投放罐、固液混合反应器；其中，所述链起始剂配置釜的进料口上安装有原料醇进料阀，进料口通过进料管路与原料醇连通，在进料管路上设置有质量流量计，所述质量流量计用于监测投进的醇的质量；所述链起始剂配置釜的顶端设置有氮气进气口、放气口，所述氮气进气口上安装有第一氮气吹扫阀，所述放气口上安装有第一放空阀；所述链起始剂配置釜的底部设置出料口，所述出料口上安装有釜底阀；链起始剂配置釜通过气相管路与固液混合反应器的顶端连通，在气相管路上安装有气相连通阀；链起始剂配置釜通过液相管路与固液混合反应器的底部连通，在液相管路上安装有液体出口阀；链起始剂配置釜的出料口通过进循环管路与循环泵连通，在进循环管路上安装有循环泵进口阀；
所述循环泵的出料端通过第一出循环管路与循环换热器连通，在第一出循环管路上安装有循泵出口调节阀，所述第一出循环管路与起始剂出料管连通，在起始剂出料管上安装有起始剂出料阀；
所述循环换热器用于通过换热原理对换热器内的液体进行降温，循环换热器的顶端通过第二出循环管路与固液混合反应器连通；
所述催化剂投放罐的一侧设置有投放口，催化剂投放罐的顶端设置有氮气进气口、排气口，在氮气进气口上安装有第二氮气吹扫阀，在排气口上安装有第二放空阀，所述催化剂投放罐的侧壁上设置有两个橡皮手套口和视镜，所述橡皮手套口上安装有橡胶手套，橡胶手套的套口套在橡胶手套口上进行密闭连接；在催化剂投放罐的底部设置有投入口，投入口上安装有催化剂投放阀，所述投入口通过催化剂投放管路与固液混合反应器连通。
2.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂大单体原料起始剂的制备***，其特征在于，所述链起始剂配置釜上还设置有温度变送器、液位变送器和压力变送器，所述温度变送器用于监测链起始剂配置釜内的温度，所述液位变送器用于监测链起始剂配置釜内液体的高度，所述压力变送器用于监测链起始剂配置釜内的压力。
3.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂大单体原料起始剂的制备***，其特征在于，所述循环换热器的底部侧壁上设置有进水口，进水口上安装有循环水调节阀，进水口通过进水管与冷却液连通，循环换热器的顶端侧壁上设置有出水口，出水口上安装有循环水出口阀，出水口与出水管连接；所述第二出循环管路上安装有循环温度变送器，通过循环温度变送器控制温度。
4.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂大单体原料起始剂的制备***，其特征在于，所述催化剂投放罐的底部设置有第一排净口，所述第一排净口上安装有排净阀；所述循环泵上设置有第二排净口，所述第二排净口上安装有循环泵排净阀。
5.一种聚羧酸减水剂大单体原料起始剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将准备好的固体催化剂金属钠经投放口放入到催化剂投放罐内，然后关闭投放口，打开氮气吹扫阀进行吹扫，对催化剂投放罐进行氮气置换；
步骤2、打开催化剂投放阀，双手戴上橡胶手套，之后伸入到催化剂投放罐内，经视镜将催化剂投放罐的固体催化剂金属钠投入到固液混合反应器；
步骤3、原料醇通过进料管路被投入到链起始剂配置釜中，当质量流量计显示进入链起始剂配置釜内的原料醇达到进料量时，关闭原料醇进料阀，打开釜底阀，启动循环泵，原料醇经循环泵到循环换热器内，经循环换热器降温后到固液混合反应器与固体催化剂金属钠进行反应，反应过程中气相管路上的气相连通阀始终打开，反应过程中产生的氢气通过气相管路排放到链起始剂配置釜内，通过链起始剂配置釜上的放空阀排出；
步骤4、反应完成后，打开液体出口阀，物料经液相管路回到链起始剂配置釜内，之后再次打开循环泵进行反应，反复进行循环反应至反应完成后，打开起始剂出料阀即可。
6.根据权利要求5所述的一种聚羧酸减水剂大单体原料起始剂的制备方法，其特征在于，所述链起始剂配置釜上的放空阀打开保持在5-20Kpa，整个循环反应过程中循环温度控制在40-45℃。
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