CN1803965A - 一种无机盐/陶瓷基高温相变储能材料的制备工艺 - Google Patents

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张仁元
柯秀芳
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Abstract

本发明公开了一种无机盐/陶瓷基高温相变储能材料的制备工艺，该制备工艺首先采用添加造孔剂的方法制备出具有三维连通超微结构多孔陶瓷预制体，然后将相变潜热储热材料无机盐在常压电阻炉中升温至完全熔融，迅速将预制体浸入其中，熔融无机盐由于对预制体有良好的润湿性，且因毛细张力的作用而自发渗入多孔陶瓷预制体中，浸渗一段时间后随炉冷却至室温，实施表面去盐处理即得成品；这种制备工艺无需气氛保护，也无需抽真空，制备工艺大大简化，制备出的材料能够同时利用陶瓷基体的显热和无机盐的潜热，使用过程中，材料整体形状不会发生变化，并可与相容性换热流体直接接触换热，大大提高了换热效率。

Description

一种无机盐/陶瓷基高温相变储能材料的制备工艺
技术领域
本发明涉及能源材料科学领域，具体涉及一种无机盐/陶瓷基高温相变储能材料的制备工艺。
背景技术
储热材料是目前应用比较广泛的新型功能材料，利用它可以解决能源供应与需求时间空间不匹配的矛盾，储热材料主要应用于太阳能热利用、工业余热废热回收、建筑节能等领域。公知的主要储热材料有显热储热材料和相变(潜热)储热材料两种。其中，显热储热材料易得、安全、价格低廉，但储热密度小、使用温度不能恒定；相变(潜热)储热材料主要有无机盐、无机水合盐、金属及合金、有机化合物等，它们在使用过程中材料整体会发生物态的变化，如固态和液态的相互转变，所以实际应用时必须加以封装或使用专门的容器，这不但会增加传热介质与相变材料之间的热阻，降低传热效率，且成本亦会相应提高；同时还常常存在过冷、相分离和易老化等问题。
为解决以上问题，20世纪80年代末，无机盐/陶瓷基复合储热材料被提出，该材料由相变潜热无机盐和显热陶瓷体复合而成，既具备了显热储热材料和潜热储热材料两者的长处，又克服了两者的不足，是一种新型的有应用前景和经济价值的相变储能材料。该类材料目前公知的制备方法主要采用混合烧结法，但存在如下问题：第一，烧结温度与相变潜热材料无机盐在复合材料中含量的矛盾，由于相变复合材料的储热性能主要取决于相变潜热材料的含量，含量越高，其储热性能越好，然而，陶瓷基体烧结温度远高于无机盐的熔点，融盐的蒸发是难免的；第二，正是因为烧结温度与融盐蒸发的矛盾，烧结温度不可能太高，导致复合储能材料的机械强度偏低，特别是当元件尺寸变大时，材料的机械强度将下降更为严重，这不利于材料在工业生产中的应用；第三，由于无机盐类大多数具有较强的吸湿性，材料成品长期置于空气中会因盐类的吸收空气中的水分而出现表面结霜现象，这不仅使材料霉变，还影响材料的致密性和机械强度以及外观。
发明内容
为了克服混合烧结工艺制备无机盐/陶瓷基复合储热材料存在的种种不足，本发明提出一种新的制备工艺——自发熔融浸渗合成工艺。该制备工艺有以下步骤：(1)首先制备出具有三维连通超微结构多孔陶瓷预制体；(2)然后将相变潜热储热材料无机盐升温至完全熔融，迅速将多孔陶瓷预制体浸入其中，熔融无机盐自发渗入多孔陶瓷预制体中，浸渗一段时间后随炉冷却至室温；(3)实施表面去盐处理即得成品。
上述步骤(1)中采用添加造孔剂的方法制备多孔陶瓷预制体，所用的显热储热陶瓷为二氧化硅粉体，占80％，造孔剂为淀粉，占15％，高温粘结剂为膨润土，占5％，加入适量的水玻璃溶液作成型剂，经多次搅拌、过筛混料；混料在压力机上成型，成型压力为15MPa左右，成型后的坯体在干燥箱中200℃干燥2小时，然后烧结，烧结温度为1250℃，多孔陶瓷预制体的孔隙率46％左右，平均孔径约为26μm。
上述步骤(2)相变潜热储热材料无机盐为无水硫酸钠；浸渗合成时，浸渗温度在900～1000℃，浸渗时间为0.5～1.5小时，浸渗方式为浸液浸渗。
上述步骤(1)(2)中多孔陶瓷预制体的烧结和浸渗合成均在常压电阻炉中进行。
上述成品无机盐/陶瓷基高温相变储能材料中相变材料硫酸钠的含量为45～55％，储能密度在227.17～245.43kJ/kg(ΔT＝100℃)之间。
与公知技术相比本实用新型具有的优点及积极效果：
(1)制备过程中，先制备出多孔陶瓷预制体，既很好地避免了无机盐与陶瓷基体的一起烧结，又能很好地提高无机盐/陶瓷基高温相变储能材料的机械强度。
(2)浸渗合成在常压电阻炉中进行，无需抽成真空，大大简化了制备工艺。
(3)浸渗合成时，由于熔融无机盐与预制体之间良好的润湿性，熔融盐是因毛细张力的作用而自发渗入多孔陶瓷预制体，无需另外施加压力，简化了制备工艺。高，相变潜热大，储能密度高，极大地提高了材料的储热性能。
(5)制备出的无机盐/陶瓷基高温相变储能材料是超微结构，改善了材料的换热性能。
附图说明
图1是本发明自发熔融浸渗合成工艺流程图。
具体实施方式
1.实施条件
二氧化硅粉体过180目标准检验筛，造孔剂淀粉和高温粘结剂膨润土过325目标准检验筛，其配比为：二氧化硅80％，造孔剂15％，高温粘结剂5％，加入适量的成型剂水玻璃溶液，经多次搅拌和过筛使配料混合均匀，在液压式万能材料试验机上成型为φ约30mm、h约25mm的短圆柱体，成型压力为15Mpa；压制后的试样置于电热鼓风干燥箱200℃干燥2小时，在电阻炉内烧成，烧成温度为1250℃；随炉缓慢冷却后出炉即得多孔陶瓷预制体。然后用制备出的多孔陶瓷预制体与无机盐硫酸钠进行浸渗合成，其合成工艺为：将硫酸钠置于坩埚连同烧制成的多孔陶瓷预制体一起置于常压箱式电阻炉中升温至浸渗温度900～1000℃，待硫酸钠完全熔融后，迅速将预制体浸入熔融硫酸钠溶液中，熔盐与预制体之间有良好的润湿性，并因毛细张力的作用而自发渗入陶瓷预制体的孔隙中，浸渗合成时间为0.5～1.5小时，随炉冷却至室温，然后施行表面去盐处理，即得无机盐/陶瓷基高温相变储能材料制品。
2.实施结果
实施结果如下表：
  预制体   浸渗温度(℃) 浸渗时间(min)   硫酸钠的百分含量(％)   相变潜热(kJ/kg)   储能密度(kJ/kg，ΔT＝100℃)
孔隙率46％平均孔径26μm 900 30   48.6   88.74   233.74
60   53.4   97.51   242.51
90   55.0   100.43   245.43
950 30   47.5   86.28   231.28
60   52.5   95.87   240.87
90   54.3   99.15   244.15
1000 30   45.0   82.17   227.17
60   49.5   90.39   235.39
90   52.8   96.41   241.41

Claims (5)

1.一种无机盐/陶瓷基高温相变储能材料的制备工艺，其特征在于：该制备工艺有以下步骤：(1)首先制备出具有三维连通超微结构多孔陶瓷预制体；(2)然后将相变潜热储热材料无机盐升温至完全熔融，迅速将多孔陶瓷预制体浸入其中，熔融无机盐自发渗入多孔陶瓷预制体中，浸渗一段时间后随炉冷却至室温；(3)实施表面去盐处理即得成品。
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：上述步骤(1)中采用添加造孔剂的方法制备多孔陶瓷预制体，所用的显热储热陶瓷为二氧化硅粉体，占80％，造孔剂为淀粉，占15％，高温粘结剂为膨润土，占5％，加入适量的水玻璃溶液作成型剂，经多次搅拌、过筛混料；混料在压力机上成型，成型压力为15MPa左右，成型后的坯体在干燥箱中200℃干燥2小时，然后烧结，烧结温度为1250℃，多孔陶瓷预制体的孔隙率46％左右，平均孔径约为26μm。
3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：上述步骤(2)相变潜热储热材料无机盐为无水硫酸钠；浸渗合成时，浸渗温度在900～1000℃，浸渗时间为0.5～1.5小时，浸渗方式为浸液浸渗。
4.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：上述步骤(1)(2)中多孔陶瓷预制体的烧结和浸渗合成均在常压电阻炉中进行。
5.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：上述成品无机盐/陶瓷基高温相变储能材料中相变材料硫酸钠的含量为45～55％，储能密度227.17～245.43kJ/kg(ΔT＝100℃)之间。
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