CN1803658A - 一种含铁溶液的除铁方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种含铁溶液的除铁方法，解决了现有方法需高温条件并且除铁效率不高的缺点，本方法包括将含铁溶液的进行氧化的预处理步骤，制备铁黄晶种的步骤和除铁步骤，除铁步骤是在反应器中加入铁黄晶种溶液，然后同时滴加经氧化后的含铁溶液和弱碱溶液，当反应液体积达到反应器的有效容积后，从反应器抽出反应液，过滤，滤液即为所需的除铁溶液。本发明方法可应用于各种含铁溶液的除铁，在常温下进行，反应速度快，除铁效率高，整体工艺简单，操作条件易控制，设备投资小。
Description
技术领域
本发明涉及一种含铁溶液的除铁方法。
背景技术
有关含铁溶液除铁的基本方法有黄铁矾法、针铁矿法、赤铁矿法、Fe(OH)3沉淀法。这些方法的不足分述如下：
黄铁矾法，要求溶液中有足够的硫酸根离子和碱金属或铵根离子，反应温度85-100℃之间，除铁不彻底，一般残铁浓度大于0.2g/L，pH控制范围窄，难控制，残渣量大，反应时间长。针铁矿法，要求反应温度在70-100℃之间，高温条件下氧化，氧气的溶解度降低，氧的利用效率低，且要求初始溶液中Fe3+浓度小于1g/L，若高于此浓度，要求增加还原步骤；赤铁矿法，要求的温度更高，180℃-200℃，需要加压设备。Fe(OH)3沉淀法，沉淀为胶状难过滤，同时还会吸附大量其它金属共沉淀。
以上归纳来自于以下文献的综合阅读：CN1285416A、1237641A、1093756A、1041339A、1337360A、1216517A、1033786A以及《化工冶金》vol.21，No.3，p294、《中国钼业》vol.25，No.1，p46、《化学世界》No.6，p289、《矿冶工程》vol.16，No.3，p48、vol.19，No.4，p40、《湿法冶金》No.6，p30、《中南工业大学学报》vol.31，No.5，p419、《昆明理工大学学报》vol.21，No.6，p140，这些文献中所用方法是前述方法的一个或两个的联合使用。
发明内容
本发明的目的在于针对现有除铁方法存在的上述问题，提供一种在常温下反应而且除铁效率高的含铁溶液的除铁方法。
本发明包括如下步骤：
(1)含铁溶液的预处理：将含铁溶液氧化，使其中的Fe2+完全被氧化成Fe3+，然后加碱调溶液的pH为1；
(2)制备铁黄晶种；
(3)除铁：首先向反应器中加入第(2)步制得的含铁不低于15g/L的铁黄晶种溶液，搅拌，然后同时滴加经第(1)步氧化后的含铁溶液和弱碱溶液，含铁溶液的最大滴加速度的数值L/min应小于V/5c，弱碱溶液的滴加速度以控制溶液的pH3-5.5来定，当反应液体积达到反应器的有效容积后，从反应器底部抽出反应液，过滤，滤液即为所需的除铁溶液；所述弱碱溶液为不同浓度的Na2CO3、碳酸铵、氨水、K2CO3、NaHCO3、KHCO3、NH4HCO3之一或它们的两种或多种的混合物，所述V为反应器的有效容积，c为含铁溶液中的含铁量g/L。
在本发明的第(1)步中，含铁溶液的氧化可以先通空气氧化，再用氧化剂深度氧化，或直接用氧化剂氧化。在通空气氧化时所发生的化学反应为：
根据该方程式可计算出理论上需要耗氧量。氧化剂可选用H2O2、Cl2、KClO3、NaClO、NaClO3之一。判断含铁溶液中的Fe2+是否被完全氧化，可用铁***做点滴实验，如无蓝色沉淀，说明Fe2+是已被完全氧化。
本发明在第(3)步中的反应晶种可采用α型、β型或r型铁黄晶种。本发明在第(2)步可采用各种现有方法制备α型、β型或r型铁黄晶种。
r型铁黄晶种可采用如下方法制备：首先，按重量比为2∶50-100∶1000的比例配好乙二胺四乙酸、绿矾、水的混和溶液，搅拌至绿矾完全溶解；然后，开始滴加2-4mol/L的氨水或浓度为10-15％的Na2CO3溶液，滴加速度为1-4L/hour/20L绿矾溶液，直到溶液pH等于8.2-8.7，停止滴加氨水；继续搅拌10-20分钟后，开始通氧气氧化，直到pH下降到4左右并稳定后，继续滴加氨水，调pH约5左右时，停止滴加氨水，随氧化反应的进行，pH还会逐渐下降并稳定，同样再滴加氨水间段、逐渐调高pH到7左右，此时pH已经稳定，不会随反应时间的延长而降低，停止滴加氨水，继续搅拌约15-20分钟后，停止通氧气，静置陈化1小时后，过滤，即得r型铁黄晶种。
在上述r型铁黄晶种的制备过程中发生的主要反应为：
在本发明的第(3)步中：搅拌速度为60r/min较佳；黄晶种溶液的加入量为反应器有效容积的1/4较佳；含铁溶液的滴加速度L/min的数值为V/15c～V/8c较佳。弱碱溶液的滴加速度以控制溶液的pH3-5.5来定，pH值具体范围主要是以含铁溶液的类型来定，如果是含铜、铁的废液则相应控制的pH就要低一些，为3-3.4，如是含锰、铁的废液则相应控制的pH就要高一些，pH在4.5-5.0。
本发明可采用连续反应方式或间歇反应方式：采用连续反应方式，则在第(3)步中当反应液体积达到反应器的有效容积后，开始从反应器的底部抽出反应液，并继续同时滴加含铁溶液和弱碱溶液，反应液的抽出体积等于含铁溶液和弱碱溶液的滴加体积之和，以使进出反应器的溶液体积相等。采用间歇反应方式，则在第(3)步中当反应液体积达到反应器的有效容积后，停止滴加弱碱溶液和含铁溶液，继续搅拌5-10分钟后，静置沉降10-15分钟，从反应器抽出反应器有效容积的3/4的反应液，过滤得到除铁溶液，第一批反应结束后，反应器内还剩余反应器有效容积1/4的晶种混合液，进行下一批反应。采用间歇反应方式，铁残留更低。
对于连续反应方式，如含铁溶液中的铁低于10g/L或反应器中铁黄晶种含量低于10g/L，以铁计，需将以前过滤得到的铁黄滤饼破碎加入反应器以补充晶种。
对于间歇反应方式，如剩余的混合液中铁黄晶种含量低于15g/L，以铁计，需将以前过滤得到的铁黄滤饼破碎加入反应器以补充晶种。
本发明的优点如下：本方法在常温下进行，节能，反应条件易控制，反应速度快，除铁效率高，铁残留低，沉淀易过滤，吸附与共沉淀少，整体工艺简单，操作条件易控制，设备投资小；滤饼经水洗除杂后还可煅烧成普通铁红，达到了废物资源化，变废为宝。
具体实施方式
实施例一：
生产硫酸镍、钴企业的含镍、钴、铁废液的除铁。
废液成份：总铁Fe：13.49g/L，Ni2+：90.82g/L，Co2+：13.47g/L
一、制备铁黄晶种：
称取质量分别为2kg、50kg、500kg的EDTA、绿矾、水，混和搅拌至绿矾完全溶解；然后，开始缓慢滴加2mol/L的氨水，滴加速度为70L/hour，直到溶液pH＝8.5，停止滴加氨水；继续搅拌15分钟后，开始通氧气氧化，直到pH下降到4左右并稳定不变后，继续滴加氨水，调pH约5左右时，停止滴加氨水，随氧化反应的进行，pH还会逐渐下降并稳定，同样再滴加氨水间段、逐渐调高pH到7左右，此时pH已经稳定，不会随反应时间的延长而降低，说明Fe2+已全部被氧化生成铁黄，停止滴加氨水，继续搅拌15分钟后，停止通氧气，静置陈化1小时后，过滤，制得r型铁黄晶种。
二、除铁步骤：
加双氧水将废液中的Fe2+完全氧化为Fe3+，判断Fe2+是否被完全氧化，用铁***做点滴实验，如无蓝色沉淀，说明Fe2+是已被完全氧化，再加浓度为30％的Na2CO3溶液调pH为1后，向2000L的反应器加入500L的新制备的铁黄晶种溶液(含铁约20g/L)，以60r/min的速度搅拌，同时滴加经双氧水氧化的废液和浓度为15％的Na2CO3溶液，废液的滴加速度为800L/hour左右，Na2CO3溶液的滴加速度为400L/hour左右并且控制反应器内溶液的pH在4.5-4.8，反应75分钟后，停止滴加Na2CO3溶液和废液，继续搅拌5-10分钟后，静止10分钟，将反应液打入板筐压滤机压滤，反应器内剩余晶种液500L左右，开始下一批反应。经连续四批反应后，测定滤液含铁小于3mg/L，除铁率达99.98％，经洗涤烘干后，滤饼含镍小于0.5％、含钴小于0.3％。
实施例二：
生产硫酸锰企业的含锰溶液的除铁。
溶液成份：总铁Fe：13.18g/L，Mn2+：49.91g/L。
一、制备铁黄晶种：同实施例一。
二、除铁步骤：
加双氧水将含锰溶液中的Fe2+完全氧化为Fe3+，再用Na2CO3溶液调pH为1左右后，向2000L的反应器加入500L的新制备的铁黄晶种溶液(含铁约20g/L)，以60r/min的速度搅拌，同时滴加经氧化的含锰溶液和浓度为15％的Na2CO3溶液，含锰溶液的滴加速度为1000L/hour左右，Na2CO3溶液的滴加速度为500L/hour左右并控制反应液的pH在4.5-5.0，反应60分钟后，停止滴加Na2CO3和含锰溶液，继续搅拌5-10分钟后，静止15钟，将反应液打入板筐压滤机压滤，反应器内剩余晶种液500L左右，开始下一批反应。经连续四批反应后，测定滤液含铁小于2mg/L，除铁率达99.98％，经洗涤烘干后滤饼含锰小于0.3％。
本实施例若采用连续反应方式，则当反应液体积达到反应器的有效容积后，开始从从反应器的底部抽出反应液，并继续同时滴加含铁溶液和弱碱溶液，反应液的抽出体积等于含铁溶液和弱碱溶液的滴加体积之和，以使进出反应器的溶液体积相等；抽出的反应液，经过滤后，所得滤液即为所需的除铁溶液；经连续反应3小时后，测定滤液含铁小于6mg/L，除铁率达99.93％，经洗涤烘干后滤饼含锰小于0.3％。
实施例三：
生产氧化锌企业的含锌溶液的除铁。
溶液成份：总铁Fe：11.53g/L，Zn2+：68.42g/L。
一、制备铁黄晶种：同实施例一。
二、除铁步骤：
加KClO3将含锌溶液中的Fe2+完全氧化为Fe3+，再用Na2CO3溶液调pH为1左右后，向2000L的反应器加入500L的新制备的铁黄晶种溶液(含铁约20g/L)，以60r/min的速度搅拌，同时滴加经氧化的含锌溶液和浓度为6％的氨水，含锌溶液的滴加速度为680L/hour左右，氨水的流量滴加速度为320L/hour左右并控制反应液的pH在4.0-4.5，反应90分钟后，停止滴加氨水和含锌溶液，继续搅拌5-10分钟后，静止10分钟，将反应液打入板筐压滤机压滤，反应器内剩余晶种液500L左右，开始下一批反应。经连续四批反应后，测定滤液含铁小于5mg/L，除铁率达99.95％，经洗涤烘干后滤饼含锌小于0.3％。
Claims (9)
1.一种含铁溶液的除铁方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)含铁溶液的预处理：将含铁溶液氧化，使其中的Fe2+完全被氧化成Fe3+，然后加碱调溶液的pH为1；
(2)制备铁黄晶种；
(3)除铁：首先向反应器中加入第(2)步制得的含铁不低于15g/L的铁黄晶种溶液，搅拌，然后同时滴加经第(1)步氧化后的含铁溶液和弱碱溶液，含铁溶液的最大滴加速度L/min的数值应小于V/5c，弱碱溶液的滴加速度以控制溶液的pH3-5.5来定，当反应液体积达到反应器的有效容积后，从反应器底部抽出反应液，过滤，滤液即为所需的除铁溶液；所述弱碱溶液为不同浓度的Na2CO3、碳酸铵、氨水、K2CO3、NaHCO3、KHCO3、NH4HCO3之一或它们的两种或多种的混合物，所述V为反应器的有效容积L，c为含铁溶液中的含铁量g/L。
2.根据权利要求1所述的含铁溶液的除铁方法，其特征在于：在所述第(1)步中含铁溶液先通空气氧化，再用氧化剂深度氧化，或直接用氧化剂氧化。
3.根据权利要求2所述的含铁溶液的除铁方法，其特征在于：所述氧化剂选用H2O2、Cl2、KClO3、NaClO、NaClO3之一。
4.根据权利要求1所述的含铁溶液的除铁方法，其特征在于：在所述第(3)步中黄晶种溶液的加入量为反应器有效容积的1/4。
5.根据权利要求1所述的含铁溶液的除铁方法，其特征在于：在所述第(3)步中含铁溶液的滴加速度L/min的数值为V/15c～V/8c。
6.根据权利要求1所述的含铁溶液的除铁方法，其特征在于：在所述第(3)步中的搅拌速度为60r/min。
7.根据权利要求1所述的含铁溶液的除铁方法，其特征在于：在所述第(3)步中当反应液体积达到反应器的有效容积后，开始从反应器的底部抽出反应液，并继续同时滴加含铁溶液和弱碱溶液，反应液的抽出体积等于含铁溶液和弱碱溶液的滴加体积之和。
8.根据权利要求1所述的含铁溶液的除铁方法，其特征在于：在所述第(3)步中当反应液体积达到反应器的有效容积后，停止滴加弱碱溶液和含铁溶液，继续搅拌5-10分钟后，静置沉降10-15分钟，从反应器抽出反应器有效容积的3/4的反应液，过滤得到除铁溶液。
9.根据权利要求1所述的含铁溶液的除铁方法，其特征在于所述铁黄晶种的制备方法为：首先，按重量比为2∶50-100∶1000的比例配好乙二胺四乙酸、绿矾、水的混和溶液，搅拌至绿矾完全溶解；然后，开始滴加2-4mol/L的氨水或浓度为10-15％的Na2CO3溶液，滴加速度为1-4L/hour/20L绿矾溶液，直到溶液pH等于8.2-8.7，停止滴加氨水；继续搅拌10-20分钟后，开始通氧气氧化，直到pH下降到4左右并稳定后，继续滴加氨水，调pH约5左右时，停止滴加氨水，随氧化反应的进行，pH还会逐渐下降并稳定，同样再滴加氨水间段、逐渐调高pH到7左右，此时pH已经稳定，不会随反应时间的延长而降低，停止滴加氨水，继续搅拌约15-20分钟后，停止通氧气，静置陈化1小时后，过滤，即得r型铁黄晶种。
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