CN1775966A - 一种深海多金属结核自催化还原氨浸的方法 - Google Patents
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Abstract
一种深海多金属结核自催化还原氨浸的方法,涉及一种从多金属结核中选择浸出镍、铜、钴、钼等有价金属的方法,尤其是在氨-硫酸铵溶液中,以一氧化碳为还原剂的催化还原氨浸方法。其特征在于其过程为:将磨细的物料加到氨-硫酸铵溶液中,通入一氧化碳进行还原浸出;浓缩分离,过滤底得到浸出液A;洗涤滤饼,然后过滤得到含镍、铜、钴、钼、锌的洗水B;浸出液A和洗水B混合,通空气使氧化,过滤得到沉淀物C和含镍、铜、钴、钼、锌的溶液D;沉淀物C返回浸出,回收镍、铜、钴;回收溶液D中的有价金属。在本发明在连续浸出过程中,浸出自生的铜就足够维持浸出所需的亚铜离子浓度,从而实现多金属结核的自催化还原,有利于减少一氧化碳消耗。
Description
技术领域
一种深海多金属结核自催化还原氨浸的方法,涉及一种从多金属结核中选择浸出镍、铜、钴、钼等有价金属的方法,尤其是在氨-硫酸铵溶液中,以一氧化碳为还原剂的催化还原氨浸方法。
背景技术
深海多金属结核广泛分布于世界各大洋的海底表面沉积层,预测储量达3×1012t,仅太平洋就有1.7×1012t,而且还在不断生长,推算全球每年新生长多金属结核达1×107t,多金属结核中较具经济价值的金属主要有铜、镍、钴、锰、钼、锌等。随着全球经济规模的不断扩大、陆地资源的日渐枯竭,深海多金属结核将成为21世纪人类重要的战略金属资源。
研究的冶炼多金属结核的方法很多,主要分为熔炼法、焙烧法、湿法冶金。由于多金属结核含水高、有价金属品位低、选矿无法富集,其中铜、镍、钴的总含量一般小于3%,采用熔炼和焙烧方法,需要干燥脱除多金属结核中的大量水分,能耗高,因此更适合于湿法冶金。
氨浸法具有选择浸出、浸出药剂可以循环使用的优点,被认为是有前景的多金属结核冶炼方法。传统的氨浸法是还原焙烧-氨浸,即将多金属结核干燥脱水后,在用炭、煤气等为还原剂在多膛炉中还原焙烧,然后用氨-碳酸铵溶液浸出。传统氨浸法处理多金属结核的优势是有陆地红土矿还原焙烧-氨浸的工业生产可以借鉴,但干燥脱水的能耗高。针对传统氨浸法能耗高的缺点,研究直接氨浸法处理多金属结核具有重要意义。
在美国专利3,983,017中,提出了以亚铜离子为催化剂、一氧化碳为还原剂,在氨-碳酸铵溶液中还原浸出多金属结核的亚铜离子氨浸工艺。该工艺在40℃~70℃下,多金属结核被溶液中的亚铜离子还原,结核中的锰矿物被解离,从而使赋存于锰矿物晶格中的镍、钴和铜等解离,并与氨络合生成金属氨络离子而转入溶液;同时,往浸出液连续通入一氧化碳以还原铜离子,实现亚铜离子的再生;浸出好的矿浆在浓密机中浓缩,溢流的一部分用于磨矿,一部分返回浸出以提高体系的铜离子浓度;含固体40%的底流进入浆化槽,通空气氧化、洗涤以回收镍、铜、钴、钼等。在亚铜离子氨浸中,体系的亚铜离子浓度对多金属还原浸出的反应速度影响显著。在美国专利4,018,866中,提出将氧化、洗涤所得富液的一部分用于蒸氨,产出碱式碳酸铜补充到浸出***,以维持浸出体系较高的铜离子浓度。但二价铜离子进入***,导致一氧化碳消耗增加,而且蒸氨作业的能耗较高,还使工艺复杂。为保证还原浸出反应的顺利进行,还要求采用较高的浸出液固比,液固重量比通常在40左右,导致浸出设备庞大。
钴浸出率低是氨浸工艺普遍存在的缺点,陆地红土矿、多金属结核还原焙烧-氨浸的钴浸出率通常不超过60%,而多金属结核亚铜离子氨浸的钴浸出率也很难超过70%。且溶液的钴离子浓度对钴的浸出影响非常显著,钴浓度增加将使钴浸出率急剧下降,当溶液的钴浓度达到1g/l时,结核中的钴浸出困难。
发明内容
本发明的目的就是为了克服现有氨浸工艺的不足,提供了一种钴浸出率高、且钴离子浓度对钴浸出影响小、浸出矿浆浓度高、可实现多金属结核自催化的多金属结核还原氨浸法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种深海多金属结核自催化还原氨浸的方法,其特征在于其过程为:
(1)将深海多金属结核经过破碎、细磨至0.2mm以下,其中50%以上小于0.074mm;
(2)将磨细的物料加到氨-硫酸铵溶液中,通入一氧化碳进行还原浸出,控制浸出的矿浆液固重量比为5~40∶1,亚铜离子浓度大于4g/l,总氨浓度60g/l~180g/l,硫酸根浓度20g/l~200g/l,温度25℃~70℃,浸出时间0.5h~4h,一氧化碳流量0.4m3/t结核·min~4m3/t结核·min;
(3)浸出好的矿浆在浓密机中浓缩分离,浓密机的上清液返回浸出;
(4)浓密机的底流进行过滤,得到浸出液A;
(5)用含总氨40g/l~100g/l、硫酸根40~150g/l的溶液浆化洗涤滤饼,然后过滤得到含镍、铜、钴、钼、锌的洗水B;
(6)将浸出液A和洗水B混合,通空气使氧化,以利于后续分离,同时使溶液中的锰、铁氧化沉淀,然后过滤,分别得到沉淀物C和含镍、铜、钴、钼、锌的溶液D;
(7)沉淀物C返回浸出,以回收共沉淀的镍、铜、钴;
(8)含镍、铜、钴、钼、锌的溶液D按常规的方法分离和回收其中的有价金属。
一种深海多金属结核自催化还原氨浸的方法,其特征在于深海多金属结核经过破碎、细磨至0.2mm以下,其中70%以上小于0.074mm。
一种深海多金属结核自催化还原氨浸的方法,其特征在于将磨细的矿物加到氨-硫酸铵溶液中,其中总氨浓度为100g/l~160g/l。
一种深海多金属结核自催化还原氨浸的方法,其特征在于将磨细的矿物加到氨-硫酸铵溶液中,其中硫酸根浓度为20g/l~100g/l。
一种深海多金属结核自催化还原氨浸的方法,其特征在于将磨细的矿物加到氨一硫酸铵溶液中,其中亚铜离子浓度8g/l~20g/l。
一种深海多金属结核自催化还原氨浸的方法,其特征在于将磨细的矿物加到氨-硫酸铵溶液中,控制浸出的矿浆液固重量比为5~20∶1。
一种深海多金属结核自催化还原氨浸的方法,其特征在于将磨细的矿物加到氨-硫酸铵溶液中,浸出温度为40℃~55℃。
一种深海多金属结核自催化还原氨浸的方法,其特征在于浸出好的矿浆在浓密机中浓缩分离,控制浓密机的底流固体浓度大于40%。
在本发明中,采用氨-硫酸铵体系进行还原浸出,浸出渣对钴的吸附共沉淀很少,且钴离子浓度对浸出的影响小,因此容易获得较高的钴浸出率,钴浸出率达到90%,而浸出液的钴浓度可达2g/l以上。
在本发明中,通过亚铜离子还原深海多金属结核,破环结核的矿物结构,从而使结核中的镍、铜、钴氧化物解离出来并被氨浸出进入溶液,而亚铜离子被氧化成铜离子,后者在一氧化碳的作用下又被还原为亚铜离子,从而实现亚铜离子的再生。因此,要求维持浸出体系有足够的亚铜离子。理论上亚铜离子浓度越高,浸出反应速度越快,但受多金属结核的铜品位较低的限制,采用过高的亚铜离子浓度进行连续浸出时,除***开始启动时需外加一定量铜离子,生产过程中还要求由外部不断补充大量铜,导致一氧化碳消耗增加和成本增大。
在本发明中,浸出好的矿浆采用浓缩分离,控制浓密机的底流固体浓度大于40%,上清液返回浸出,从而在连续浸出过程中,结核浸出自生的铜就足够维持浸出所需的亚铜离子浓度,而不需另外补充碱式碳酸铜或其它铜盐或铜粉,从而实现多金属结核的自催化还原,有利于减少一氧化碳消耗。
在本发明中,采用较小的浸出液固比,从而可提高浸出设备的处理能力。
在本发明中,浸出矿浆的浓密底流先过滤、洗涤,然后再通空气氧化,氧化作业产生的沉淀物返回再浸出以回收共沉淀的镍、铜、钴,有利于提高金属回收率。
附图说明
图1为本发明的方法的原则流程图。
具体实施方式:
一种深海多金属结核自催化还原氨浸的方法,将深海多金属结核破碎、细磨至0.2mm以下,其中50%以上小于0.074mm;磨细的深海多金属结核加到氨-硫酸铵溶液中,通入一氧化碳进行还原浸出,控制浸出的矿浆液固重量比为5~40∶1,亚铜离子浓度大于4g/l,总氨浓度60g/l~180g/l,硫酸根浓度20g/l~200g/l,温度25℃~70℃,浸出时间0.5h~2h,一氧化碳流量0.4m3/t·min~2m3/t·min;浸出好的矿浆在浓密机中浓缩分离,浓密机的上清液返回浸出;底流进行过滤、洗涤,滤液和洗水合并氧化,除去溶液中的微量锰、铁,过滤后的沉淀物返回再浸出,溶液按常规的方法分离和回收镍、铜、钴、钼、锌等。
在本发明中,深海多金属结核被破碎、细磨至0.2mm以下,其中70%以上小于0.074mm。
在本发明中,采用氨-硫酸铵浸出体系,其中总氨浓度100g/l~160g/l,硫酸根浓度20g/l~100g/l。
在本发明中,从理论上讲,维持浸出体系高的亚铜离子浓度有利于加快还原速度,但受所处理的多金属结核铜含量的限制,一般控制在8g/l~20g/l。
在本发明中,为提高浸出设备的处理能力,控制浸出的矿浆液固重量比为5~20∶1。
在本发明中,控制浸出温度为40℃~55℃,以保持较快的反应速度,并减少氨的挥发。
在本发明中,浸出好的矿浆在浓密机中浓缩分离,控制浓密机的底流固体浓度大于40%,上清液流返回浸出,维持浸出***足够的亚铜离子浓度,而不需从外部补充碱式碳酸铜或其它铜盐或铜粉,从而实现多金属结核的自催化还原,有利于减少一氧化碳消耗,降低冶炼成本。
在本发明中,浓密机底流先过滤、洗涤,然后往浸出液中通空气氧化,过滤;沉淀物返回再浸出,提高金属回收率;滤液按常规的方法分离和回收镍、铜、钴、钼、锌等。
本发明的方法是在低温氨-硫酸铵溶液中进行多金属结核的自催化还原浸出。优点是钴浸出率高达90%,且钴离子浓度对浸出影响小,解决了氨浸法普遍存在的钴浸出困难技术难题;不需从外部补充铜盐或铜粉,工艺简单;此外,工艺的能耗低、浸出选择性好、浸出药剂可循环使用。
用以下非限定性实施例对本发明的方法作进一步的说明,以有助于理解本发明的内容及其优点,而不作为对本发明保护范围的限定,本发明的保护范围由权利要求书决定。实施例采用的多金属结核分光滑型和粗糙型两种,其成分见表1。
表1多金属结核的化学成分/%
样品 | Mn | Ni | Cu | Co | Zn | Mo |
粗糙型多金属结核 | 25.78 | 1.39 | 1.33 | 0.22 | 0.16 | 0.049 |
光滑型多金属结核 | 23.46 | 1.10 | 0.86 | 0.25 | 0.12 | 0.040 |
实施例1
取粗糙型多金属结核10g,磨细到-0.074mm占84.76%,加到含120g/l NH3、40g/l SO4 2-、2.5g/l Co2+、8.6g/l Ni2+、15.5g/l Cu+的氨-硫酸氨溶液中,液固重量比40∶1,浸出温度40℃,一氧化碳流量1m3/t·min,浸出2h。钴的浸出率91.21%。
实施例2
取粗糙型多金属结核10g,磨细到-0.074mm占70%,加到含160g/l NH3、100g/l SO4 2-、2.5g/l Co2+、8.6g/l Ni2+、20g/l Cu+的氨-硫酸氨溶液中,液固重量比20∶1,浸出温度50℃,-氧化碳流量2m3/t·min,浸出0.5h。钴的浸出率92.9%。
实施例3
取粗糙型多金属结核10g,磨细到-0.074mm占50%,加到含100g/l NH3、200g/l SO4 2-、1.9g/l Co2+、11.3g/l Ni2+、8g/l Cu+的氨-硫酸氨溶液中,液固重量比5∶1,浸出温度55℃,一氧化碳流量0.4m3/t·min,浸出2h。钴的浸出率89.5%。
实施例4
取粗糙型多金属结核10g,磨细到-0.074mm占85.5%,加到含180g/l NH3、40g/l SO4 2-、2.7g/l Co2+、12.3g/l Ni2+、10g/l Cu+的氨-硫酸氨溶液中,液固重量比40∶1,浸出温度70℃,一氧化碳流量0.8m3/t·min,浸出2h。钴的浸出率90.9%。
实施例5
取光滑型多金属结核10g,磨细到-0.074mm占74.76%,加到含60g/l NH3、20g/l SO4 2-、1.5g/l Co2+、9g/l Ni2+、4g/l Cu+的氨-硫酸氨溶液中,液固重量比40∶1,浸出温度25℃,一氧化碳流量2m3/t·min,浸出2h。钴的浸出率88.2%。
实施例6
连续浸出试验。将粗糙型多金属结核干燥、破碎后,用湿式球磨机细磨到-0.074mm占70%以上后,加入氨和硫酸铵,配成含120g/l NH3、40g/l SO4 2-、固体浓度50%的矿浆;用蠕动泵将矿浆连续输送到浸出槽中,速度为干结核5kg/h;往浸出槽中连续通入一氧化碳,流量为1.6m3/t·min;多金属结核在浸出槽的平均停留时间2h,浸出好的矿浆由浸出槽的溢流口进入浓缩机浓密,控制浓密机底流的排料浓度50%,底流过滤、洗涤;浓密机上清液返回浸出槽,流量约95l/h;通空气氧化浸出液,过滤,沉淀物返回再浸出。镍、铜、钴、锌、钼浸出率的结果见表2,浸出液含铜13g/L、镍13.7g/L、钴2g/L。
表2连续浸出试验结果
Ni | Cu | Co | Zn | Mo | |
浸出率,% | 98.58 | 97.83 | 91.5 | 83.69 | 96.69 |
实施例7
连续浸出试验。将光滑型多金属结核干燥、破碎后,用湿式球磨机细磨到-0.074mm占70%以上后,加入氨和硫酸铵,配成含120g/l NH3、40g/l SO4 2-、固体浓度50%的矿浆;用蠕动泵将矿浆连续输送到浸出槽中,速度为干结核5kg/h;往浸出槽中连续通入一氧化碳,流量为1.6m3/t·min;多金属结核在浸出槽的平均停留时间2h,浸出好的矿浆由浸出槽的溢流口进入浓缩机浓密,控制浓密机底流的排料浓度50%,底流过滤、洗涤;浓密机上清液返回浸出槽,流量约95l/h;通空气氧化浸出液,过滤,沉淀物返回再浸出。镍、铜、钴、锌、钼浸出率的结果见表3,浸出液含铜8.5g/L、镍10.8g/L、钴2.3g/L。
表3连续浸出试验结果
Ni | Cu | Co | Zn | Mo | |
浸出率/% | 98.28 | 96.86 | 90.28 | 84.25 | 96.62 |
实施例8
连续浸出试验。将粗糙型多金属结核干燥、破碎后,用湿式球磨机细磨到-0.074mm占70%以上后,加入氨和硫酸铵,配成含150g/l NH3、60g/l SO4 2-、固体浓度45%的矿浆;用蠕动泵将矿浆连续输送到浸出槽中,速度为干结核5kg/h;往浸出槽中连续通入一氧化碳,流量为1.6m3/t·min;多金属结核在浸出槽的平均停留时间2h,浸出好的矿浆由浸出槽的溢流口进入浓缩机浓密,控制浓密机底流的排料浓度45%,底流过滤、洗涤;浓密机上清液返回浸出槽,流量约45l/h;通空气氧化浸出液,过滤,沉淀物返回再浸出。镍、铜、钴、锌、钼浸出率的结果见表4,浸出液含铜10.7g/L、镍11.2g/L、钴1.6g/L。
表4连续浸出试验结果
Ni | Cu | Co | Zn | Mo | |
浸出率/% | 98.58 | 97.97 | 91.42 | 85.31 | 95.32 |
Claims (7)
1.一种深海多金属结核自催化还原氨浸的方法,其特征在于其过程为:
(1)将深海多金属结核经过破碎、细磨至0.2mm以下,其中50%以上小于0.074mm;
(2)将磨细的物料加到氨-硫酸铵溶液中,通入一氧化碳进行还原浸出,控制浸出的矿浆液固重量比为5~40∶1,亚铜离子浓度大于4g/l,总氨浓度60g/l~180g/l,硫酸根浓度20g/l~200g/l,温度25℃~70℃,浸出时间0.5h~4h,一氧化碳流量0.4m3/t结核·min~4m3/t结核·min;
(3)浸出好的矿浆在浓密机中浓缩分离,浓密机的上清液返回浸出;
(4)浓密机的底流进行过滤,得到浸出液A;
(5)用含总氨40g/l~100g/l、硫酸根40~150g/l的溶液浆化洗涤滤饼,然后过滤得到含镍、铜、钴、钼、锌的洗水B;
(6)将浸出液A和洗水B混合,通空气使氧化,以利于后续分离,同时使溶液中的锰、铁氧化沉淀,然后过滤,分别得到沉淀物C和含镍、铜、钴、钼、锌的溶液D;
(7)沉淀物C返回浸出,以回收共沉淀的镍、铜、钴;
(8)含镍、铜、钴、钼、锌的溶液D按常规的方法分离和回收其中的有价金属。
一种深海多金属结核自催化还原氨浸的方法,其特征在于深海多金属结核经过破碎、细磨至0.2mm以下,其中70%以上小于0.074mm。
2.根据权利要求书1所述的一种深海多金属结核自催化还原氨浸的方法,其特征在于将磨细的矿物加到氨-硫酸铵溶液中,其中总氨浓度为100g/l~160g/l。
3.根据权利要求书1所述的一种深海多金属结核自催化还原氨浸的方法,其特征在于将磨细的矿物加到氨-硫酸铵溶液中,其中硫酸根浓度为20g/l~100g/l。
4.根据权利要求书1所述的一种深海多金属结核自催化还原氨浸的方法,其特征在于将磨细的矿物加到氨-硫酸铵溶液中,其中亚铜离子浓度8g/l~20g/l。
5.根据权利要求书1所述的一种深海多金属结核自催化还原氨浸的方法,其特征在于将磨细的矿物加到氨-硫酸铵溶液中,控制浸出的矿浆液固重量比为5~20∶1。
6.根据权利要求书1所述的一种深海多金属结核自催化还原氨浸的方法,其特征在于将磨细的矿物加到氨-硫酸铵溶液中,浸出温度为40℃~55℃。
7.根据权利要求书1所述的一种深海多金属结核自催化还原氨浸的方法,其特征在于浸出好的矿浆在浓密机中浓缩分离,控制浓密机的底流固体浓度大于40%。
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