CN1760151A - 石蜡型玻璃纤维浸润剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石蜡型玻璃纤维浸润剂及其制备方法，其成品的化学组份由石蜡、机油、油酸、脂肪醇聚氧乙烯醚、邻苯二甲酸二丁酯、十六烷基三甲基溴化胺、固色剂G组成，其组份的重量份为：石蜡1－3份；机油1－2.5份；油酸0.5－2份；脂肪醇聚氧乙烯醚0.5－1.2份；邻苯二甲酸二丁酯0.1－1.5份；十六烷基三甲基溴化胺0.1－1份；固色剂G2.5－5份；其制备方法主要按称量配比－混合升温－反应－浓油－软水稀释－成品步骤制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种应用于电子级玻璃纤维布拉丝、卷绕过程中使用的玻璃纤维浸润剂，主要涉及一种石蜡型玻璃纤维浸润剂及其制备方法。
背景技术
现有技术中，浸润剂在玻璃纤维拉丝、卷绕过程中是至关重要的生产材料，直接对玻璃纤维的质量好坏起到决定性作用，国外和国内生产电子纱大多使用淀粉浸润剂，该浸润剂拉出玻璃纤维原丝经退介后需要进行浆纱处理织布，否则经纱在织布过程中毛纱多、柔软性差、作业成品率低、浪费大，强度也低，因此在玻璃纤维织布过程中无法作经纱使用。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术缺陷，提供一种石蜡型玻璃纤维浸润剂及其制备方法。采用本发明使玻璃纤维丝更柔软，更容易退解成纱，同时减少毛羽，纤维的润滑性和抗静电性好，并能提高作业成品率。
本发明是通过下述技术方案实现的：
石蜡型玻璃纤维浸润剂，其特征在于：其成品的化学组份由石蜡、机油、油酸、脂肪醇聚氧乙烯醚、邻苯二甲酸二丁酯、十六烷基三甲基溴化胺、固色剂G组成，其组份的重量份为：
石蜡1-3份； 机油12.5份；
油酸0.5-2份； 脂肪醇聚氧乙烯醚0.5-1.2份；
邻苯二甲酸二丁酯0.1-1.5份；
十六烷基三甲基溴化胺0.1-1份；
固色剂G2.5-5份。
所述石蜡型玻璃纤维浸润剂的制备方法，其特征在于：是通过下述制备步骤实现的：
a、根据配方的重量份分别称取机油1-2.5份、石蜡1-3份、油酸0.5-2份、邻苯二甲酸二丁酯0.1-1.5份、脂肪醇聚氧乙烯醚0.5-1.2份放入反应釜中，并开启蒸汽，蒸汽压力表指针不得超过2×0.1mpa，当反应釜温度在60～65℃时或开蒸汽后7～10分钟后开动搅拌器，一边搅拌，一边继续加热，搅拌速度为50-100转/分钟；
b、当反应釜内温度达70～80℃时，关闭蒸汽，油温自然上升至85～90℃，等待15～20分钟，再加入温度为45～50℃的固色剂G2.5-5，加固色剂G时，油温不得低于84-86℃；
c、加固色剂G10分钟后再加入90℃以上热水，即按每100公斤浸润剂第一次加入0.2-0.4公斤90℃以上热水，以后每隔5分钟加一次热水0.2-0.4公斤，当油相变稠密时，先搅拌5分钟，再加入0.2-0.4公斤90℃以上热水，以后每隔3分钟加一次90℃以上热水0.2-0.4公斤，搅拌速度为50-100转/分钟；
d、当油相转薄或淡黄色时，则每3分钟加入1～1.5公斤50-90℃的热水，10分钟后，在反应釜第二片浆叶处加入70～75℃的热水，此时油温不得低于70-75℃，搅拌5分钟，搅拌速度为50-100转/分钟，加入软水，使其液体表面距离反应釜上端口2-3厘米处，继续搅拌2分钟后打至混合罐备用；
e、稀释十六烷基三甲基溴化胺：按十六烷基三甲基溴化胺比50-80℃热水为1∶20的比例稀释十六烷基三甲基溴化胺，搅拌2分钟后打至混合罐与上述d步骤所得液体混合；
f、将上述e步骤所得液体过滤除杂质后，再加入软水稀释，软水与浓油稀释比例1∶2-5，得到浸润剂成品备用。
上述b-d步骤中，加水时间不低于40分钟。
在使用时，将稀释好的浸润剂抽至贮罐或高位贮罐进入生产车间使用，并保持其温度在50-55℃时使用，使用过程中，通过各坩埚炉位的回收装置将浸润剂回收，过滤杂质后再抽至贮罐。周而复始的循环使用。
本发明中，其原料的选用要求为：
石蜡：型号为54-58号，熔点不低于54℃，不高于60℃；
验收方法：按GB/T2539标准。
机油：运动粘点在40℃时，为6.12-7.48，闪点大于等于110℃；
验收方法：运动粘度按GB265标准，闪点GB261标准。
脂肪醇聚氧乙烯醚：技术要求：1％氯化钙水溶液浊点大于85℃；
验收方法：按GB/SJ·N-10-2002标准，
PH值：5-7。
固色剂G：技术要求：游离甲醛含量小于等于2％，游离酸(以 醋酸计)2-5％，粘度(50％水溶液30℃)
E°大于75秒或大于等于5.9(1.47°E)；
外观：无色至棕色稠体。
油酸：技术要求：酸值为毫克(KOH)/克(样)大于等于190；
皂化值为毫克(KOH)/克(样)大于等于192；
碘值克(I)/100克(样)大于等于80；
验收方法：按QB/SJ-N.04-99标准。
邻苯二甲酸二丁酯：技术要求：色度(铂-钴)号≤40，酯含量
≥90，酸度(以苯二甲酸计％)
≤0.015
验收方法：按QB/SJ.N-17-2000标准。
十六烷基三甲基溴化胺：按出厂产品的合格证。
本发明的优点在于：
1、调整了原有浸润剂的配方，使其更加适应玻璃纤维的拉丝作业和对电子级玻璃纤维布的后处理工艺，降低了生产成本。
2、在原料配方中增加了原有浸润剂没有的邻苯二甲酸二丁酯作为增塑剂，使玻璃纤维原丝更加柔软、更容易退解成纱，提高了产品的品质。
3、改进了原有浸润剂的制备方法，十六烷基三甲基溴化胺属于润滑剂和抗静电剂，同时又是乳化剂，但如果浸润剂温度过高就加入十六烷基三甲基溴化胺，就成了乳化剂，所以规定加入软水至离反应釜上端口2-3厘米处才能加十六烷基三甲基溴化胺稀释液，这样使生产出的玻璃纤维的毛羽减少，润滑性能增强，玻璃纤维的抗静电性也明显增强。
4、在其它技术指标不变的情况下，浸润剂的固含量从原有的5.5-6调整达到6.6-8的最佳值。
5、采用本发明的配方生产的浸润剂在使用时，对其使用浓度进行了调整，从原有的100％调整到60-90％，这样就节约了玻璃纤维的生产原料，降低了生产成本。
6、本发明所述浸润剂还可以使用于池窑法拉丝工艺上，解决了淀粉型玻璃纤维不能直接在织布时做经纱的缺陷，并能够减少后续对布的处理工序，节约了购置设备及原料的成本，减少了人工，降低了生产成本；如使用在坩埚法拉丝工艺上还使退解成品率提高2-3％。
附图说明：
图1为本发明制备方法工艺流程框图。
具体实施方式
实施例1：
石蜡型玻璃纤维浸润剂，其成品的化学组份由石蜡、机油、油酸、脂肪醇聚氧乙烯醚、邻苯二甲酸二丁酯、十六烷基三甲基溴化胺、固色剂G组成，其组份的重量份为：
石蜡1份； 机油1份；
油酸0.5份； 脂肪醇聚氧乙烯醚0.5份；
邻苯二甲酸二丁酯0.1份； 十六烷基三甲基溴化胺0.1份；固色剂G2.5份。
本发明中，其原料的选用要求为：
石蜡：型号为54-58号，熔点不低于54℃，不高于60℃；
验收方法：按GB/T2539标准。
机油：运动粘点在40℃时，为6.12-7.48，闪点大于等于110℃；
验收方法：运动粘度按GB265标准，闪点GB261标准。
脂肪醇聚氧乙烯醚：技术要求：1％氯化钙水溶液浊点大于85℃；
验收方法：按GB/SJ·N-10-2002标准，
PH值：5-7。
固色剂G：技术要求：游离甲醛含量小于等于2％，游离酸(以
醋酸计)2-5％，粘度(50％水溶液30℃)
E°大于75秒或大于等于5.9(1.47°E)；
外观：无色至棕色稠体。
油酸：技术要求：酸值为毫克(KOH)/克(样)大于等于190；
皂化值为毫克(KOH)/克(样)大于等于192；
碘值克(I)/100克(样)大于等于80；
验收方法：按QB/SJ-N.04-99标准。
邻苯二甲酸二丁酯：技术要求：色度(铂-钴)号≤40，酯含量
≥90，酸度(以苯二甲酸计％)
≤0.015
验收方法：按QB/SJ.N-17-2000标准。
十六烷基三甲基溴化胺：按出厂产品的合格证。
所述石蜡型玻璃纤维浸润剂的制备方法，是通过下述制备步骤实现的：
a、根据配方的重量份分别称取机油1份、石蜡1份、油酸0.5份、邻苯二甲酸二丁酯0.1份、脂肪醇聚氧乙烯醚0.5份放入反应釜中，并开启蒸汽，蒸汽压力表指针不得超过2×0.1mpa，当反应釜温度在60℃时或开蒸汽后7分钟后开动搅拌器，一边搅拌，一边继续加热，搅拌速度为50-100转/分钟；
b、当反应釜内温度达70℃时，关闭蒸汽，油温自然上升至85℃，等待15分钟，再加入温度为45℃的固色剂G2.5份，加固色剂G时，油温不得低于84℃；
c、加固色剂G10分钟后再加入90℃以上热水，即按每100公斤浸润剂第一次加入0.2公斤90℃以上热水，以后每隔5分钟加一次热水0.2公斤，当油相变稠密时，先搅拌5分钟，再加入0.2公斤90℃以上热水，以后每隔3分钟加一次90℃以上热水0.2公斤，搅拌速度为50-100转/分钟；
d、当油相转薄或淡黄色时，则每3分钟加入1公斤50℃的热水，10分钟后，在反应釜第二片浆叶处加入70℃的热水，此时油温不得低于70℃，搅拌5分钟，搅拌速度为50-100转/分钟，加入软水，使其液体表面距离反应釜上端口2厘米处，继续搅拌2分钟后打至混合罐备用；
e、稀释十六烷基三甲基溴化胺：按十六烷基三甲基溴化胺比50℃热水为1∶20的比例稀释十六烷基三甲基溴化胺，搅拌2分钟后打至混合罐与上述d步骤所得液体混合，搅拌速度为50-100转/分钟；
f、将上述e步骤所得液体过滤除杂质后，再加入软水稀释，软水与浓油稀释比例1∶2，得到浸润剂成品备用。
上述b-d步骤中，加水时间不低于40分钟。
实施例2：
石蜡型玻璃纤维浸润剂，其成品的化学组份由石蜡、机油、油酸、脂肪醇聚氧乙烯醚、邻苯二甲酸二丁酯、十六烷基三甲基溴化胺、固色剂G组成，其组份的重量份为：
石蜡1.5份； 机油1.5份；
油酸0.5份； 脂肪醇聚氧乙烯醚0.5份；
邻苯二甲酸二丁酯0.1份； 十六烷基三甲基溴化胺0.1份；
固色剂G2.5份。
所述石蜡型玻璃纤维浸润剂的制备方法，是通过下述制备步骤实现的：
a、根据配方的重量份分别称取机油1.5份、石蜡1.5份、油酸0.5份、邻苯二甲酸二丁酯0.1份、脂肪醇聚氧乙烯醚0.5份放入反应釜中，并开启蒸汽，蒸汽压力表指针不得超过2×0.1mpa，当反应釜温度在65℃时或开蒸汽后10分钟后开动搅拌器，一边搅拌，一边继续加热，搅拌速度为50-100转/分钟；
b、当反应釜内温度达80℃时，关闭蒸汽，油温自然上升至90℃，等待20分钟，再加入温度为50℃的固色剂G2.5份，加固色剂G时，油温不得低于86℃；
c、加固色剂G10分钟后再加入90℃以上热水，即按每100公斤浸润剂第一次加入0.4公斤90℃以上热水，以后每隔5分钟加一次热水0.4公斤，当油相变稠密时，先搅拌5分钟，再加入0.4公斤90℃以上热水，以后每隔3分钟加一次90℃以上热水0.4公斤，搅拌速度为50-100转/分钟；
d、当油相转薄或淡黄色时，则每3分钟加入1.5公斤50-90℃的热水，10分钟后，在反应釜第二片浆叶处加入75℃的热水，此时油温不得低于75℃，搅拌5分钟，搅拌速度为50-100转/分钟，加入软水，使其液体表面距离反应釜上端口3厘米处，继续搅拌2分钟后打至混合罐备用；
e、稀释十六烷基三甲基溴化胺：按十六烷基三甲基溴化胺比80℃热水为1∶20的比例稀释十六烷基三甲基溴化胺，搅拌2分钟后打至混合罐与上述d步骤所得液体混合；
f、将上述e步骤所得液体过滤除杂质后，再加入软水稀释，软水与浓油稀释比例1∶2.5，得到浸润剂成品备用。
上述b-d步骤中，加水时间不低于40分钟。
实施例3：
石蜡型玻璃纤维浸润剂，其成品的化学组份由石蜡、机油、油酸、脂肪醇聚氧乙烯醚、邻苯二甲酸二丁酯、十六烷基三甲基溴化胺、固色剂G组成，其组份的重量份为：
石蜡2.2份； 机油2.5份；
油酸1.5份； 脂肪醇聚氧乙烯醚0.9份；
邻苯二甲酸二丁酯1份； 十六烷基三甲基溴化胺0.5份；
固色剂G3份。
所述石蜡型玻璃纤维浸润剂的制备方法，其特征在于：是通过下述制备步骤实现的：
a、根据配方的重量份分别称取机油2.5份、石蜡2.2份、油酸1.5份、邻苯二甲酸二丁酯1份、脂肪醇聚氧乙烯醚0.9份放入反应釜中，并开启蒸汽，蒸汽压力表指针不得超过2×0.1mpa，当反应釜温度在65℃时或开蒸汽后9分钟后开动搅拌器，一边搅拌，一边继续加热，搅拌速度为50-100转/分钟；
b、当反应釜内温度达75℃时，关闭蒸汽，油温自然上升至90℃，等待18分钟，再加入温度为50℃的固色剂G3，加固色剂G时，油温不得低于86℃；
c、加固色剂G10分钟后再加入90℃以上热水，即按每100公斤浸润剂第一次加入0.4公斤90℃以上热水，以后每隔5分钟加一次热水0.4公斤，当油相变稠密时，先搅拌5分钟，再加入0.4公斤90℃以上热水，以后每隔3分钟加一次90℃以上热水0.4公斤，搅拌速度为50-100转/分钟；
d、当油相转薄或淡黄色时，则每3分钟加入1.25公斤70℃的热水，10分钟后，在反应釜第二片浆叶处加入75℃的热水，此时油温不得低于75℃，搅拌5分钟，搅拌速度为50-100转/分钟，加入软水，使其液体表面距离反应釜上端口2.5厘米处，继续搅拌2分钟后打至混合罐备用；
e、稀释十六烷基三甲基溴化胺：按十六烷基三甲基溴化胺比70℃热水为1∶20的比例稀释十六烷基三甲基溴化胺，搅拌2分钟后打至混合罐与上述d步骤所得液体混合；
f、将上述e步骤所得液体过滤除杂质后，再加入软水稀释，软水与浓油稀释比例1∶3，得到浸润剂成品备用。
上述b-d步骤中，加水时间不低于40分钟。
实施例4：
石蜡型玻璃纤维浸润剂，其成品的化学组份由石蜡、机油、油酸、脂肪醇聚氧乙烯醚、邻苯二甲酸二丁酯、十六烷基三甲基溴化胺、固色剂G组成，其组份的重量份为：
石蜡3份； 机油2.5份；
油酸2份； 脂肪醇聚氧乙烯醚1.2份；
邻苯二甲酸二丁酯1.5份；
十六烷基三甲基溴化胺1份；
固色剂G5份。
所述石蜡型玻璃纤维浸润剂的制备方法，是通过下述制备步骤实现的：
a、根据配方的重量份分别称取机油2.5份、石蜡3份、油酸2份、邻苯二甲酸二丁酯1.5份、脂肪醇聚氧乙烯醚1.2份放入反应釜中，并开启蒸汽，蒸汽压力表指针不得超过2×0.1mpa，当反应釜温度在65℃时或开蒸汽后10分钟后开动搅拌器，一边搅拌，一边继续加热，搅拌速度为50-100转/分钟；
b、当反应釜内温度达80℃时，关闭蒸汽，油温自然上升至90℃，等待20分钟，再加入温度为50℃的固色剂G5份，加固色剂G时，油温不得低于86℃；
c、加固色剂G10分钟后再加入90℃以上热水，即按每100公斤浸润剂第一次加入0.3公斤90℃以上热水，以后每隔5分钟加一次热水0.3公斤，当油相变稠密时，先搅拌5分钟，再加入0.3公斤90℃以上热水，以后每隔3分钟加一次90℃以上热水0.3公斤，搅拌速度为50-100转/分钟；
d、当油相转薄或淡黄色时，则每3分钟加入1.5公斤90℃的热水，10分钟后，在反应釜第二片浆叶处加入75℃的热水，此时油温不得低于75℃，搅拌5分钟，搅拌速度为50-100转/分钟，加入软水，使其液体表面距离反应釜上端口3厘米处，继续搅拌2分钟后打至混合罐备用；
e、稀释十六烷基三甲基溴化胺∶按十六烷基三甲基溴化胺比80℃热水为1∶20的比例稀释十六烷基三甲基溴化胺，搅拌2分钟后打至混合罐与上述d步骤所得液体混合；
f、将上述e步骤所得液体过滤除杂质后，再加入软水稀释，软水与浓油稀释比例1∶4.5，得到浸润剂成品备用。
上述b-d步骤中，加水时间不低于40分钟。
实施例5：
石蜡型玻璃纤维浸润剂，其成品的化学组份由石蜡、机油、油酸、脂肪醇聚氧乙烯醚、邻苯二甲酸二丁酯、十六烷基三甲基溴化胺、固色剂G组成，其组份的重量份为：
石蜡2份； 机油2份；
油酸1份； 脂肪醇聚氧乙烯醚1份；
邻苯二甲酸二丁酯1份；
十六烷基三甲基溴化胺1份；
固色剂G3.5份；
所述石蜡型玻璃纤维浸润剂的制备方法，是通过下述制备步骤实现的：
a、根据配方的重量份分别称取机油2份、石蜡2份、油酸1份、邻苯二甲酸二丁酯1份、脂肪醇聚氧乙烯醚1份放入反应釜中，并开启蒸汽，蒸汽压力表指针不得超过2×0.1mpa，当反应釜温度在63℃时或开蒸汽后8分钟后开动搅拌器，一边搅拌，一边继续加热，搅拌速度为50-100转/分钟；
b、当反应釜内温度达75℃时，关闭蒸汽，油温自然上升至88℃，等待18分钟，再加入温度为47℃的固色剂G3.5，加固色剂G时，油温不得低于85℃；
c、加固色剂G10分钟后再加入90℃以上热水，即按每100公斤浸润剂第一次加入0.3公斤90℃以上热水，以后每隔5分钟加一次热水0.3公斤，当油相变稠密时，先搅拌5分钟，再加入0.3公斤90℃以上热水，以后每隔3分钟加一次90℃以上热水0.3公斤，搅拌速度为50-100转/分钟；
d、当油相转薄或淡黄色时，则每3分钟加入1.3公斤70℃的热水，10分钟后，在反应釜第二片浆叶处加入73℃的热水，此时油温不得低于73℃，搅拌5分钟，搅拌速度为50-100转/分钟，加入软水，使其液体表面距离反应釜上端口3厘米处，继续搅拌2分钟后打至混合罐备用；
e、稀释十六烷基三甲基溴化胺∶按十六烷基三甲基溴化胺比65℃热水为1∶20的比例稀释十六烷基三甲基溴化胺，搅拌2分钟后打至混合罐与上述d步骤所得液体混合；
f、将上述e步骤所得液体过滤除杂质后，再加入软水稀释，软水与浓油稀释比例1∶5，得到浸润剂成品备用。
上述b-d步骤中，加水时间不低于40分钟。
本发明中，其原料的选用要求为：
石蜡：型号为54-58号，熔点不低于54℃，不高于60℃；
验收方法：按GB/T2539标准。
机油：运动粘点在40℃时，为6.12-7.48，闪点大于等于110℃；
验收方法：运动粘度按GB265标准，闪点GB261标准。
脂肪醇聚氧乙烯醚：技术要求：1％氯化钙水溶液浊点大于85℃；
验收方法：按GB/SJ·N-10-2002标准，
PH值：5-7。
固色剂G：技术要求：游离甲醛含量小于等于2％，游离酸(以
醋酸计)2-5％，粘度(50％水溶液30℃)
E°大于75秒或大于等于5.9(1.47°E)；
外观：无色至棕色稠体。
油酸：技术要求：酸值为毫克(KOH)/克(样)大于等于190；
皂化值为毫克(KOH)/克(样)大于等于192；
碘值克(I)/100克(样)大于等于80；
验收方法：按QB/SJ-N.04-99标准。
邻苯二甲酸二丁酯：技术要求：色度(铂-钴)号≤40，酯含量
≥90，酸度(以苯二甲酸计％)
≤0.015
验收方法：按QB/SJ.N-17-2000标准。
十六烷基三甲基溴化胺：按出厂产品的合格证。
在本发明中由于对浸润剂的配方和生产工艺进行了改进，使后续玻璃纤维织布后的对布的处理工艺也有了相应的改变，减少了后处理的工艺步骤，节约了生产成本，提高了产品的质量：
经织机织布后得到的未脱浆的玻璃纤维布，直接通过热脱浆炉进行热脱浆，得到有机物残留量为0.05％以下且白度大于70的玻璃纤维布，再通过立式机组进行偶联剂浸渍，得到成品。热脱浆炉为单座结构电加热炉，分为上.、中.、下层控制，每层为闭环控制***，分别采用电连接的三相可控硅调压装置、传感器、温度调节仪表组成闭环***。热脱浆炉在热脱浆时其上层的烘烤温度设置为400-560℃，烘烤时间为25-37小时；中层的烘烤温度设置为400-560℃，烘烤时间为25-37小时；下层的烘烤温度设置为400-560℃，烘烤时间为25-37小时。
所述的立式机组是指立式浸渍机组，即玻璃布浸渍后烘干运行路线先上行后经导布辊在下行运行、卷取机组。
所述的织机为剑杆或喷气织机。
所述脱浆是指除去玻璃布上的浸润剂。
有机物残留量为0.05％以下是指在热脱浆后玻璃纤维布上的有机物含量与热脱浆前布上的有机物含量相比下降到0.05％以下。
所述的偶联剂浸渍是指对玻璃纤维布经硅烷偶联剂水溶液浸渍后继续进行烘干卷取。
所述的成品是指玻璃纤维布上的有机物残留量在0.05％以下、白度大于70、经纬向的断裂强度经向为300N/25×100mm纬向为230N/25×100mm、重量为203.4±15克/米2、经纬密度为经向17.4±1根/厘米，纬向为12.2±1根/厘米、厚度为0.2±0.02mm。
Claims (3)
1、石蜡型玻璃纤维浸润剂，其特征在于：其成品的化学组份由石蜡、机油、油酸、脂肪醇聚氧乙烯醚、邻苯二甲酸二丁酯、十六烷基三甲基溴化胺、固色剂G组成，其组份的重量份为：
石蜡1-3份； 机油1-2.5份；
油酸0.5-2份； 脂肪醇聚氧乙烯醚0.5-1.2份；
邻苯二甲酸二丁酯0.1-1.5份；
十六烷基三甲基溴化胺0.1-1份；
固色剂G2.5-5份。
2、石蜡型玻璃纤维浸润剂的制备方法，其特征在于：是通过下述制备步骤实现的：
a、根据配方的重量份分别称取机油1-2.5份、石蜡1-3份、油酸0.5-2份、邻苯二甲酸二丁酯0.1-1.5份、脂肪醇聚氧乙烯醚0.5-1.2份放入反应釜中，并开启蒸汽，蒸汽压力表指针不得超过2×0.1mpa，当反应釜温度在60～65℃时或开蒸汽后7～10分钟后开动搅拌器，一边搅拌，一边继续加热，搅拌速度为50-100转/分钟；
b、当反应釜内温度达70～80℃时，关闭蒸汽，油温自然上升至85～90℃，等待15～20分钟，再加入温度为45～50℃的固色剂G2.5-5，加固色剂G时，油温不得低于84-86℃；
c、加固色剂G10分钟后再加入90℃以上热水，即按每100公斤浸润剂第一次加入0.2-0.4公斤90℃以上热水，以后每隔5分钟加一次热水0.2-0.4公斤，当油相变稠密时，先搅拌5分钟，再加入0.2-0.4公斤90℃以上热水，以后每隔3分钟加一次90℃以上热水0.2-0.4公斤，搅拌速度为50-100转/分钟；
d、当油相转薄或淡黄色时，则每3分钟加入1～1.5公斤50-90℃的热水，10分钟后，在反应釜第二片浆叶处加入70～75℃的热水，此时油温不得低于70-75℃，搅拌5分钟，搅拌速度为50-100转/分钟，加入软水，使其液体表面距离反应釜上端口2-3厘米处，继续搅拌2分钟后打至混合罐备用；
e、稀释十六烷基三甲基溴化胺：按十六烷基三甲基溴化胺比50-80℃热水为1∶20的比例稀释十六烷基三甲基溴化胺，搅拌2分钟后打至混合罐与上述d步骤所得液体混合成浓油；
f、将上述e步骤所得液体过滤除杂质后，再加入软水稀释，软水与浓油稀释比例1∶2-5，得到浸润剂成品备用。
3、根据权利要求2所述的石蜡型浸润剂的制备方法，其特征在于：上述b-d步骤中，加水时间不低于40分钟。
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