CN1756591A - 分段的搅拌反应器 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用来进行化学和物理过程的装置，在此过程中可流动的物质相互混合，此装置包括一带有入口和出口的立式圆柱形容器(1)、以及一中心轴和安装在该轴上的一直延伸到容器壁附近的径向搅拌叶片(3，4)，其中搅拌叶片沿圆周方向看做成弯曲的，并作为搅拌机构(5，6)成对地重叠合并成组(7)，其中，组中的一个机构的叶片(3)径向凹形弯曲，另外机构(6)的叶片(4)径向凸形弯曲。

Description

分段的搅拌反应器
本发明涉及一种用来进行化学和/或物理过程的装置，以及一种用来制造聚烯烃的方法。
用于所述目的的已知反应器基本上是流动管或搅拌炉。
理想的流动管有这样的优点，所输送的全部颗粒在流过时经历同样的逗留时间，相反在搅拌炉中则不是，但是在这里颗粒被更好地混合。因此如果想要达到所有颗粒在相同的逗留时间的条件下高的混合度，便要采用级联搅拌炉。但是这种级联搅拌炉只有在单独的容器中才能实现，这造成高的结构费用。因此这两种类型的反应器只具有有限的可能性对在它们里面处理的液态物质颗粒或固态和/或液态物质颗粒混合物施加相应的影响措施。
因此本发明的目的是，创造一种用于物理和/或化学过程的反应器，它集流动管和搅拌炉的优良特性于一身。
按照本发明，这个目的用一种用来进行化学和物理过程的装置实现，在这些过程中能流动的物质相互混合，该装置包括一个带有入口和出口的尤其是(立式)圆柱形的容器，以及一中央的轴和安装在该轴上的一直延伸到接近壁的径向搅拌叶片。沿圆周方向看搅拌叶片是弯曲的，并作为搅拌机构成对(相互重叠)地合并成组，其中组中的一个机构的叶片径向凹形弯曲，相邻机构的叶片径向凸形弯曲。
这种方案的特征如下：穿过管状反应器的固态或液态颗粒或气体被沿旋转方向看凹形的搅拌叶片从垂直的中心区向外挤到管壁处，而相应结构组的在它上面或下面反方向弯曲的叶片又将它们向内输送。在叶片棱边上同时形成反方向的流动线，因此总体来看颗粒进行封闭的螺线运动。如果这种反应器不是静态运行，而是例如通过泵或在重力作用下产生一垂直的流通，那么除了得到非常好的混合外还得到一非常均匀的逗留时间分布的优点。当然与此相关还得到一与普通反应器相比小得多的结构尺寸。
按本发明的这种反应器特别是可以用来制造均匀的混合物、用来进行固体和/或液体和/或气体物质之间的反应、用来加热和冷却、用于颗粒等等的涂覆。由于结构简单当然也允许在高压或高温下的过程。
另一个非常特别的优点在于具有非常精确地控制过程的可能性。
因为如上所述，颗粒在穿过管状反应器时的逗留时间非常均匀，也可以在高度上采取不同的措施，例如局部冷却、添加或排出物质，举例来说，如果在反应器内处理固体颗粒，那么便可以用气体进行横向冲淋，或者也可以用不同的反应成分进行多个反应工步。
在叶片朝其自由端逐渐变细时，例如通过叶片的梯形形状实现，可以达到进一步的改进，亦即特别快速的混合和窄的逗留时间分布，这考虑了沿径向圆周速度的增加。
同样通过叶片的螺线形弯曲，尤其是以对数或阿基米德螺线形状，可以改善横向输送。
此外叶片也可以与支承它的轴的纵轴线成一角度，以实现垂直输送。例如，搅拌机构的叶片可以这样地反方向安装，它们使物质在其作用范围内相向运动，以加剧混合。
另外一种反应器内物质的成分施加影响的方案是，如果在各个搅拌机构之间，亦即分别在搅拌器对之间设置隔离板，它们在流通时将物质向外引向管壁，或使涡旋平缓。
用这种反应器可以以特别有利的方式实现聚烯烃的制造。
这里利用这样的效应，即，搅拌叶片组的效果等同于改进的搅拌炉，它没有死区，并且存在单体、聚合物和催化剂反应组分的非常高的相对速度，使得所有离开第一组的产品经历同样程度的反应，特别是这时还得到比现有技术均匀的温度分布。
在找得到的资料中详细说明了用来制造聚烯烃、特别是聚丙烯的常用方法。
沸腾层反应器，例如：
联合碳化物公司(Union Carbide Corp.)的US 4,003,712，
Sumitomo化学股份有限公司(Sumitomo Chem.Corp.LTD)的EP1080782
溶解过程，例如：
Dow化学公司(Dow Chem.Corp)的WO97/36942
循环式多区段反应器，例如：
Montell技术公司BV(Basell)(Montell Technology COBV(Basell)的WO97/04015
搅拌的气相反应器，例如：
标准油公司(Standard Oil CO)的US 4,921,919，
BASF公司(BASF AG)的US 3,639,377
例如在DE 1,218,265或WO99/29406中介绍了用于反应器的搅拌机构。
所列全部方法都有一个目的，即，迅速和均匀地排出反应热量。在沸腾层反应器中这通过比较大的气量和颗粒相互间较高的相对速度实现，如上所述这种方法的缺点是大的气量。为此通常给反应气体混入相当大数量的载流气体，它们接着必须被重新回收，此外用来产生必要的均匀的气体速度的装置比较昂贵，反应器容易形成聚合物沉积。
溶解过程有这样的缺点，即，所用的溶剂必须与聚合物分离并被回收。在所述全部过程中聚合物被很强地逆向混合，因此它可以通过一连续运行的搅拌炉进行。这种类型的逆向混合过程在聚合物颗粒在反应区内的整个逗留时间内只允许对聚合物成分进行有限的控制。此外在这个过程中不算少的一部分聚合物颗粒在反应的早期便已经重新从反应器中移除，这导致催化剂不能充分利用。
另一个重要问题是过渡材料的量，它在反应器从一种产品A换成产品B时附带产生。这主要通过反应器***的停留时间特性确定。
图5表示一典型的CSTR(连续搅拌反应器)的停留时间特性。
由图5可见，对于一种材料性能F的产品在CSTR中的转换需要约3个单位的停留时间。这在至少部分具有串联特性的反应器，例如环形反应器或卧式(立式)反应器中变得不同。
图6表示一环形或立式CSTR-反应器。
由图6可见，在材料性能F方面的产品转换在环形或立式反应器中在理论上可以用n＝4CSTR的级联描述。缺点是，在整个级联上为了产品转换此外还需要约2个单位的停留时间。
本发明的反应器满足以下要求：
-聚合物颗粒相互间高的相对速度，
-聚合物颗粒在反应器轴线横向的高的相对速度，
-聚合物颗粒沿反应器轴线的速度正比于反应期间聚合物颗粒的体积膨胀，此反应具有最小的逆向混合。
按照上述性能要求开发了一种***，它具有以下特征：它是一种立式搅拌反应器，它分成许多段(组)。对于反应的进行而言主产品流向上还是向下暂时是无关紧要的。但是反应器至少由2个，尤其是4个，特别优选由12个以上理论段组成，其中对于各个段有以下考虑(见图7)。
段的结构主要遵循气体速度。反应器的运行点在气体速度0和液化极限之间的范围内，尤其是在液化点的气体速度的0.5-0.8倍的范围内。
这种反应器***的停留时间可以用关于产品性能F的图象描述(见图8)。
做成这样的反应器***可以在少于1个停留时间内实现产品转换。
每一段配备一搅拌机构，它可以进行有效的水平均匀混合，从而保证冷却介质在整个反应腔上的均匀分布，以及保证颗粒相互间高的相对速度。可以具有这种搅拌性能的搅拌机构可以如上所述具有例如一对数螺线的形状，其中在搅拌器尖端和搅拌器轴线区域的横截面轮廓和造型是这样的，即物质流也可以完全保证保持在边缘区内，亦即在搅拌器的最外部和最内部工作区内。这里一个特别的优点是，具有阿基米德或对数螺线形状的搅拌器是自清洁的。
段的高度和直径可以通过选择反应器几何形状和搅拌机构的布局及造型与催化剂***的相应动力学匹配。
在催化剂***的喷入区内为了更好地混合催化剂和更有效地输出热量可以设置一逆向混合区。在这种情况下搅拌机构相应地变型。适合于此目的的例如是扰流器或其他内部结构，它们强制沿搅拌器轴线方向混合。
最好采用液态单体作为用来冷却反应热量的冷却介质。在这方面也可以采用不参与反应的惰性成分。在最简单的情况下冷却介质从下方定量输入反应器，并在上方被抽走，而与产品的主流动方向无关。同样单个段也可以配备单独的用于冷却介质和/或其他反应组分，如单体、催化剂、活性剂、抑制剂等等的定量输入部位。此外存在这样的可能性，即通过抽出一个段内的冷却介质或反应组分控制气体成分。对于在段之间采用隔离介质也一样，以分隔反应器内的气体成分。
借助于附图对本发明作较详细的说明。
附图表示：
图1与现有技术相比的流动特性，
图2本发明反应器的原理性结构，
图3用惰性气体冲淋聚烯烃，
图4搅拌机构
图1左边表示液体介质在流过带有普通的立式中央搅拌机构的立式圆柱形容器(1)时的流动特性，搅拌机构装在一受驱动的同心轴上。主要由于从内向外的边缘摩擦，流动速度逐渐减小，因此中央的颗粒比处于边缘区的颗粒离开反应器早得多，亦即逗留时间非常不均匀。
右图表示本发明方法的效果。所有颗粒的流动速度是相同的，它们以作为活塞流的封闭前沿，但是在垂直于反应器轴线方向持续地混合的情况下通过反应器。因此在考虑反应速度、热量传导等等的情况下可以确定一些后，可以从外部或通过空心轴给所述区添加其他反应组分或反应抑制剂，例如可以在一唯一的反应器壳体内进行多级反应，或者在反应器壳体内改变不同的反应参数，如温度、浓度。
这种特性既适用于优选是立式的，也适用于卧式的或倾斜的反应器布局。
图2表示本发明反应器的原理性结构。
它由一特别是立式的带一中心轴2的容器1组成，中心轴也可以做成空心的。轴2带有作为搅拌机构5，6的搅拌叶片3，4，它们分别合并成相互重叠和共同作用的组7，其中叶片3、4反向螺线形弯曲，使搅拌机构5造成一基本上径向朝外的输送，而另一个搅拌机构6则向内输送。这里搅拌机构5、6相互之间的距离A最好小于组7之间的距离B。搅拌叶片3、4和容器壁之间的间隙A与流过反应器的颗粒大小匹配，亦即随着颗粒尺寸的加大间隙沿流动方向也可以加大。
为了提高在反应器出口处的流动速度，反应器在底部8附近可以做成圆锥形。通过空心轴和相应的出口(未画出)和做成空心的搅拌叶片物质可以被吸入过程中或从过程中取出。
图3表示本发明反应器的另一个应用。
通过在图3中的催化反应得到的并随催化剂增长的聚烯烃颗粒包含未反应的气态单体组成部分。
这在后续处理前应该去除。为此将产品(连续地)转输到一配备类似搅拌叶片组的第二个反应器内，并在轻微的过压或在大气压下在剧烈搅拌的情况下用惰性气体冲淋，这时相当于流动管的停留时间特性提供绝对均匀的排气。
惰性气体(N2)可以按逆流例如通过底面引入，但是也可以像所示情况那样通过空心轴和搅拌叶片引入。
原则上在这时或者以后也可以给聚合物添加添加剂，例如颜料，它们同样与聚合物非常均匀地混合。
图4以俯视图表示搅拌机构的不同结构，其中同方向弯曲的叶片3位于和反方向弯曲的叶片4不同的平面内。
最好采用也可以交叉设置的搅拌叶片对。根据旋转速度的不同叶片的曲率做得大一些或小一些，同样也可以将一组内的叶片相互错开设置在相邻的平面内。
以下实施例说明在一例如按图2的反应器中制造聚丙烯。
所用的原材料如下：
丙烯：尤其具有＞99.8％纯度的聚合度
催化剂：***齐格勒(Ziegler)催化剂或其他适合于用来制造聚丙烯的催化剂
烷基：尤其是三乙基铝
供体：尤其是通式RR′Si(OMe)2的具有相同或不同R、R′的二烷基二烷氧基硅烷族的硅烷，R，R′＝烷基、异烷基、芳基、环烷基......，在本实施例中采用环己基-甲基-二甲氧基硅烷。
氢：最纯净的。
在一装灌400kg/m3中等散装密度的聚合物粉末的连续运行的长度为16.3m、起始直径D2为1.74m以及末端直径为0.7m、有效容积为12m3的反应器(top down)内，连续地从上方向搅拌床定量供给催化剂。催化剂悬浮在丙烯内，并作为浓度为10％的悬浮液借助于纯丙烯以1t/h的量加入反应器内。搅拌速度为24U/min。同时从上方定量供给三乙基铝(烷基)以及环己基甲基二甲氧基硅烷(供体)，三乙基铝的量为250g/t全部鲜丙烯量，环己基甲基二甲氧基硅烷的量为21g/t全部鲜丙烯量，使得形成20/1的烷基/供体克分子比。其余丙烯根据聚合的消耗量压力调节地从下方输入反应器。反应器压力通过所述调节的单体流保持在30bar。温度调节以这样的方式进行，即每一组(搅拌器对)，例如根据测量的温度从侧面输入液态丙烯，以进行冷却。用于冷却的全部丙烯通过反应器盖进入一冷却器内，在那里它冷凝，并借助于一泵重新输送给各个定量给料部位。在最下部的冷却气流内添加氢，供给的量为62g/t所用的新鲜丙烯。氢用作聚合物分子量的调节器。同样在下方供给流量为5.1t/h的新鲜丙烯。形成的聚合物的输出通过一合适的输出配件以这样的方式连续地进行，使得反应器的料位保持不变。可以采用用来测量散料料位的常用方法来测量料位。输出聚合物的平均量为4.8t/h，相应的聚合物平均逗留时间为1h，所得到的聚合物具有以下特性：
MFI(熔化流动指数)：12g/10min(按ASTM D 1238)，
XL(二甲苯溶解成分)：2.2％(按ASTM D 5492)
平均散料密度：440g/L(按ASTM D 1895)

Claims (14)

1.用来进行化学和物理过程的装置，在所述过程中，能流动的物质相互混合，此装置包括一个具有入口和出口的尤其是(立式)圆柱形的容器(1)以及一中心的轴(2)和安装在该轴上的、一直延伸到接近壁的径向搅拌叶片(3；4)，其特征在于，具有以下特征：
a)搅拌叶片(3；4)沿圆周方向看构造成弯曲的，并
b)作为搅拌机构(5；6)成对重叠地合并成组(7)，其中
c)组(7)中的一个机构(5)的叶片(3)径向凹形地弯曲，另外机构(6)的叶片(4)径向凸形地弯曲。
2.按权利要求1的装置，其特征为：叶片(3；4)向其自由端逐渐缩小。
3.按权利要求1或2的装置，其特征为：叶片(3；4)的曲线具有螺线的形状。
4.按权利要求3的装置，其特征为：曲线是对数形或阿基米德形螺线。
5.按权利要求1至4之任一项的装置，其特征为：叶片(3；4)沿轴向布置，以便将物质沿轴向垂直输送。
6.按权利要求5的装置，其特征为：搅拌机构的叶片(3；4)具有方向相反的偏角。
7.按权利要求1至6之任一项的装置，其特征为：搅拌机构的各组之间设有隔离元件。
8.按权利要求1至7之任一项的装置，其特征为：在容器壁上设置隔开距离的入口和出口，以向能流动的物质内输入反应组分和/或冷却剂。
9.用来在一管状反应器内制造聚合物的方法，其中反应组分沿轴向运动穿过反应器，并由相邻的反向弯曲的搅拌叶片对基本上垂直于反应器轴线地时而朝向轴线、时而背离轴线地进行输送，这时反应组分剧烈地混合。
10.按权利要求9的方法，其特征为：在反应器内存在一种链烯烃聚合物并给它添加单体和催化剂体系。
11.按权利要求10的方法，其特征为：反应器内所含物品通过添加液态单体进行冷却，其中单体汽化并在气体状态下将它抽走。
12.按权利要求9至11之任一项的方法，其特征为：将液态单体在多个部位沿着聚合物的输送方向先后顺次输入反应器中。
13.按权利要求10至12之任一项的方法，其特征为：逐段地从外部或通过一个支承搅拌叶片的空心轴或通过叶片向反应器输入一种保护气体，并沿径向将它抽出。
14.按权利要求10至13之任一项的方法，其特征为：将离开反应器的产品转输到一带有类似搅拌叶片对的第二个反应器，并在它里面通过吹送惰性气体，尤其是氮气，去除残余的单体。
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