CN1751109A - 低电压·高电流密度用绿色发光荧光体和使用了该荧光体的场致发射型显示装置 - Google Patents

低电压·高电流密度用绿色发光荧光体和使用了该荧光体的场致发射型显示装置 Download PDF

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Abstract

本发明为低电压·高电流密度用绿色发光荧光体，该荧光体的特征是，由选自(a)以锰为赋活剂的硅酸锌荧光体、(b)以铽为赋活剂的稀土类硅酸盐荧光体、(c)以铜及铝为赋活剂的具有六方晶系晶体结构的硫化锌荧光体的至少1种荧光体形成。将它用在FED等彩色显示装置中，能够改善绿色荧光体的发光色，保持充分的色度且可使亮度得到提高。

Description

低电压·高电流密度用绿色发光荧光体 和使用了该荧光体的场致发射型显示装置
技术领域
本发明涉及低电压·高电流密度用绿色发光荧光体和使用了该荧光体的场致发射型显示装置。
背景技术
随着多媒体时代的到来，要求成为数字网络的核心设备的显示装置能够大画面化和高清晰化，并要求其与电脑等多种资源的匹配性等。
显示装置中，使用了场致发射型冷阴极元件等电子发射元件的场致发射型显示装置(FED)作为可致密地高清晰地显示各种信息的大画面的薄型数字设备，近年来对其进行了很多研究和开发。
FED的基本显示原理和阴极射线管(CRT)相同，利用电子射线激励荧光体使其发光。但是，由于FED中的电子射线的加速电压(激励电压)为3～15kV，比CRT低，且电子射线引发的电流密度高，所以并不能够说对这种FED用荧光体进行了充分的研究。
一般，FED分为激励电压为5kV～15kV的高电压型FED和激励电压小于5kV的低电压型FED这2种，高电压型FED中的荧光体的发光特性与CRT中的发光特性近似，但目前对高电流密度激励下的荧光体的发光特性还不十分清楚。
FED中高电流密度的电子射线被用于荧光膜的激励，因此要求构成荧光膜的荧光体对高电流密度的电子射线具有耐性。针对这一点，已知通过将发绿色光的硫化锌荧光体(ZnS:Cu，Au，Al(Au的配比是任意的))的晶体结构由立方晶转变为六方晶，可抑制因电子射线的冲击引发的亮度劣化等(例如，参考日本专利特开2002-226847号公报)。
如上所述，六方晶系的硫化锌荧光体虽然对抑制高电流密度的电子射线引发的亮度劣化等有效，但由于将晶体结构形成为六方晶，所以存在发光色向短波长侧偏移的问题。该发光色的变化在发绿色光的硫化锌荧光体中非常明显，因此希望开发出FED用的高亮度·高色纯度的绿色发光荧光体。
特别是对于提高白色亮度而言，使绿色发光荧光体的亮度提高是最重要的，因此希望提高能见度高的绿色的色纯度(色度)，且谋求亮度的提高。
本发明是针对上述课题完成的发明，其目的是使被用于场致发射型显示装置(FED)等显示装置的绿色发光荧光体的发光色得到改善，保持足够的色度，且使亮度提高。此外，其目的还在于提供通过使用该绿色发光荧光体，不仅可响应激励荧光膜的电子射线的高电流密度化，而且色再现性等显示特性和可靠性得到提高的场致发射型显示装置(FED)。
发明的揭示
本发明1为低电压·高电流密度用绿色发光荧光体，该荧光体的特征是，由选自(a)以锰为赋活剂的硅酸锌荧光体、(b)以铽为赋活剂的稀土类硅酸盐荧光体、(c)以铜及铝为赋活剂的具有六方晶系晶体结构的硫化锌荧光体的至少1种荧光体形成。
本发明2的低电压·高电流密度用绿色发光荧光体的特征是，由选自(a)以锰为赋活剂的硅酸锌荧光体、(b)以铽为赋活剂的稀土类硅酸盐荧光体、(c)以铜及铝为赋活剂的具有六方晶系晶体结构的硫化锌荧光体的至少2种荧光体形成。
本发明3的低电压·高电流密度用绿色发光荧光体的特征是，由(a)以锰为赋活剂的硅酸锌荧光体、(b)以铽为赋活剂的稀土类硅酸盐荧光体、(c)以铜及铝为赋活剂的具有六方晶系晶体结构的硫化锌荧光体形成。
本发明4为场致发射型显示装置，该装置的特征是，具备包含蓝色发光荧光体层、绿色发光荧光体层和红色发光荧光体层的荧光膜，向前述荧光膜照射加速电压在15kV以下且电流密度在1μA/cm2以上的电子射线使其发光的电子源，真空密封前述电子源和前述荧光膜的封装，前述绿色发光荧光体层包含前述低电压·高电流密度用绿色发光荧光体。
附图的简单说明
图1是表示本发明的实施方式之一的场致发射型显示装置(FED)的构成例的截面图。
实施发明的最佳方式
以下对本发明的实施方式进行说明，但本发明并不仅限于以下的实施方式。
本发明的实施方式1是低电压·高电流密度用绿色发光荧光体，该荧光体由选自(a)锰赋活硅酸锌荧光体、(b)铽赋活稀土类硅酸盐荧光体、(c)具有六方晶系晶体结构的铜及铝赋活的硫化锌荧光体的至少1种荧光体构成。该荧光体在照射加速电压15kV以下(例如，3～15kV)、且电流密度在1μA/cm2以上的电子射线时发绿色光，适合作为场致发射型显示装置(FED)用荧光体使用。
实施方式2与实施方式1同样为低电压·高电流密度用绿色发光荧光体，由选自(a)锰赋活硅酸锌荧光体、(b)铽赋活稀土类硅酸盐荧光体、(c)具有六方晶系晶体结构的铜及铝赋活的硫化锌荧光体的至少2种荧光体构成。该荧光体在照射加速电压15kV以下、且电流密度在1μA/cm2以上的电子射线时也发绿色光，适合作为FED用荧光体使用。
实施方式3与实施方式1及2同样为在照射加速电压15kV以下、且电流密度在1μA/cm2以上的电子射线时发绿色光的低电压·高电流密度用绿色发光荧光体，该荧光体由(a)锰赋活硅酸锌荧光体、(b)铽赋活稀土类硅酸盐荧光体及(c)具有六方晶系晶体结构的铜及铝赋活的硫化锌荧光体这3种荧光体构成。该荧光体也适合作为FED用荧光体使用。
该实施方式1～3中，作为(b)的结晶母体的稀土类元素的硅酸盐，使用硅酸钇。此外，实施方式2和3中，为了改善色度，实现更高的亮度，(a)锰赋活硅酸锌荧光体和(b)铽赋活硅酸钇荧光体的至少一方在绿色发光荧光体中的含有比例最好与(c)六方晶系的铜及铝赋活的硫化锌荧光体的含有比例相同或者在其上。
(a)锰赋活硅酸锌荧光体的具体例子可例举实质上具有通式：Zn2SiO4:Mn表示的组成的荧光体。这里，作为绿色荧光体为了获得良好的发光色度和高亮度，Mn的赋活量对应于荧光体母体(Zn2SiO4)较好在0.1～15摩尔％的范围内。
(b)铽赋活硅酸钇荧光体的具体例子可例举实质上具有通式：Y2SiO5:Tb表示的组成的荧光体。这里，作为绿色荧光体为了获得良好的发光色度和高亮度，Tb的赋活量对应于荧光体母体(Y2SiO5)较好在0.1～20摩尔％的范围内。
作为(a)成分的锰赋活硅酸锌荧光体(Zn2SiO4:Mn)和作为(b)成分的铽赋活硅酸钇荧光体(Y2SiO5:Tb)可通过任一公知的烧结法制得。
即，首先按照上述组成以规定量称量各原料粉末，将它们与助熔剂一起用球磨机等充分混合后，将所得原料混合物装入氧化铝坩埚等中，在大气中于1200～1400℃的温度下烧结2～6小时左右。这里，各原料粉末并不限定于氧化物，可采用通过加热易分解为氧化物的碳酸盐、硝酸盐、草酸盐、氢氧化物等。
在铽赋活硅酸钇荧光体的制造中，用纯水(含温纯水)充分地洗涤所得烧结物，除去不需要的可溶成分，然后过滤洗涤后的烧结物，干燥后装入氧化铝坩埚中等，在还原性气氛中于1200～1500℃的温度下进行2～6小时左右的烧结。
然后，将该烧结物微粉碎，用纯水洗涤除去不需要的可溶成分，再进行过滤干燥，获得作为目的产物的荧光体。
作为(c)六方晶系的铜及铝赋活的硫化锌荧光体的具体例子，可例举实质上具有通式：ZnS:Cu，Al表示的组成的荧光体。
由于六方晶系的硫化锌荧光体基于其晶体结构具有耐劣化性良好的优点，因此例如反复照射高电流密度的电子射线时，也能够抑制因电子射线的照射冲击而造成的经时亮度劣化等。为了获得这种因电子射线冲击造成的亮度劣化的抑制效果，最好使硫化锌的晶体结构中的六方晶的比例达到50％以上。六方晶的比例如果未满50％，则不能够很好地获得对电子射线的耐冲击性。晶体结构中的六方晶的比例较好为80％以上，更好为95％以上，特别理想的是全部的晶体结构实质上都为六方晶。
此外，Cu为形成发光中心的第1赋活剂(主赋活剂)，其含量对应于作为荧光体母体的硫化锌1g较好在1×10-5～1×10-3g的范围内。作为第1赋活剂的Cu的含量对应于1g硫化锌不论是未满1×10-5g还是超过1×10-3g，发光亮度和发光色度都会下降。Cu的含量对应于1g硫化锌更好是在3×10-5～8×10-4g的范围内，最好在5×10-5～5×10-4g的范围内。
Al是被电子射线直接激励的第2赋活剂(共赋活剂)，通过以该第2赋活剂的激励能量使第1赋活剂发光，能够提高硫化锌荧光体(例如，ZnS:Cu荧光体)的发光亮度。作为第2赋活剂的Al的含量对应于作为荧光体母体的硫化锌1g较好是在1×10-5～5×10-3g的范围内。Al的含量对应于1g硫化锌不论是未满1×10-5g还是超过5×10-3g，都会造成发光亮度下降和发光色度劣化。Al含量对应于1g硫化锌更好是在3×10-5～3×10-3g的范围内，最好在5×10-5～1×10-3g的范围内。
作为(C)成分的六方晶系的铜及铝赋活的硫化锌荧光体例如按照以下步骤制备。
首先，在作为荧光体母体的硫化锌原料中添加规定量的赋活剂原料，然后根据需要添加氯化钾或氯化镁等助熔剂，对它们进行湿式混合。具体来讲，使荧光体原料分散于离子交换水中，形成淤浆状，然后在其中添加任意量的赋活剂原料及助熔剂，用搅拌机混合。混合时间以赋活剂充分分散为标准设定。然后，将含荧光体原料和赋活剂等的淤浆移入干燥容器中，用干燥机使其干燥，获得荧光体原料。
然后，将该荧光体原料和适量的硫及活性炭一起填入石英坩埚等耐热容器中。此时，最好是使用混合器等将干燥后的荧光体原料和硫例如混合30～180分钟左右，将该混合材料填入耐热容器后，覆盖其表面。接着，在硫化氢气氛、硫蒸气气氛等硫化性气氛或还原性气氛(例如，3～5％氢-余分为氮的气氛)中进行烧结。烧结条件中控制荧光体母体(ZnS)的晶体结构是非常重要的。为了获得所需的六方晶的晶体结构，烧结温度最好在1050～1230℃的范围内。烧结时间可根据烧结温度决定，但最好为30～360分钟。烧结时间如果过短，则可能形成六方晶和立方晶的混晶。烧结后的冷却从防止六方晶向立方晶的相变考虑最好采用急冷。
接着，用离子交换水等对所得烧结物进行水洗，干燥后根据需要实施除去粗大粒子的筛选等，藉此获得六方晶系的硫化锌荧光体(ZnS:Cu，Al)。
本发明的实施方式2及3中，显示装置用绿色发光荧光体可通过直接混合(a)锰赋活硅酸锌荧光体、(b)铽赋活硅酸钇荧光体及(c)六方晶系硫化锌荧光体这3种荧光体中的2种以上而获得。然后，使用该荧光体混合物或作为实施方式1的1种荧光体形成的绿色发光荧光体，通过公知的淤浆法或印刷法，能够形成绿色发光荧光体层。
实施方式的显示装置用绿色发光荧光体在用于由高电流密度的电子射线激励的场致发射型显示装置(FED)时，除了能够抑制绿色发光荧光体的经时亮度劣化等，还可满足FED用绿色发光成分所要求的发光色(发光色度)，同时使亮度提高。换言之，能够使FED用绿色发光成分所要求的发光色度和高亮度的绿色发光稳定。
以下，对使用本发明的绿色发光荧光体构成绿色荧光体层的场致发射型显示装置(FED)进行说明。
图1是表示场致发射型显示装置(FED)的实施方式之一的主要构成的截面图。
图1中，符号1表示面板，具有在玻璃基板2等透明基板上形成的荧光体层3。该荧光体层3具有对应于像素形成的蓝色发光荧光体层、绿色发光荧光体层和红色发光荧光体层，构成这些层之间通过由黑色导电材料形成的吸光层4分离的结构。构成荧光体层3的各色荧光体层中，绿色发光荧光体层由前述实施方式1～3的绿色发光荧光体构成。蓝色发光荧光体层及红色发光荧光体层可分别由公知的各种荧光体构成。
上述蓝色发光荧光体层、绿色发光荧光体层、红色发光荧光体层及分离它们的吸光层4分别沿水平方向依次反复形成，存在这些荧光体层3及吸光层4的部分形成为图像显示区域。该荧光体层3和吸光层4的配置图案可采用点状或条纹状等各种图案。
在荧光体层3上形成了金属背层5。金属背层5由Al膜等金属膜形成，它是反射在荧光体层3产生的光中朝向后述的后面板方向前进的光，使亮度提高的层。
此外，金属背层5具备赋予面板1的图像显示区域以导电性、防止电荷蓄积的功能，对应于后面板的电子源(电子发射源)起到阳极电极的作用。另外，金属背层5具有防止残留于面板1或真空容器(封装)内的气体被电子射线电离而生成的离子对荧光体层3造成损伤的功能。另外，还具备防止使用时由荧光体层3产生的气体被释放入真空容器(封装)内、防止真空度下降等效果。
在金属背层5上由Ba等形成的蒸发型吸气材料构成吸气膜6。利用该吸气膜6可有效地吸附使用时产生的气体。
然后，对向配置面板1和后面板7，通过支撑框架8对面板间的空间进行气密密封。支撑框架8通过玻璃料或In及其合金等形成的接合材料9与面板1及后面板7接合，由面板1、后面板7及支撑框架8构成作为封装的真空容器。
后面板7具有玻璃基板或陶瓷基板等绝缘性基板或Si基板等形成的基板10和形成于该基板10上的多个电子发射元件11。这些电子发射元件11包括例如场致发射型冷阴极或表面传导型电子发射元件等，在后面板7的电子发射元件11的形成面配置了图示中省略了的配线。即，多个电子发射元件11对应于各像素的荧光体形成为矩阵状，具备一行一行地驱动该矩阵状的电子发射元件11的互相交叉的配线(X-Y配线)。此外，在支撑框架8上设置了信号输入端子及行选择用端子(图略)。这些端子与前述的后面板7的交叉配线(X-Y配线)对应。另外，在使平板型FED大型化的情况下，由于是较薄的平板状，所以可能会产生弯曲等。为了防止这种弯曲、赋予能够承受大气压的强度，可适当地在面板1及后面板7之间配置补强构件(大气压支撑构件、间隔物)。
该彩色FED中，由于作为通过电子射线的照射发光的绿色发光荧光体层使用了本发明的显示装置用绿色发光荧光体，因此可使初期亮度或色再现性等显示特性得到提高。
如上所述，本发明的低电压·高电流密度用绿色发光荧光体可改善发光色，保持足够的色度并使亮度提高。因此，通过使用该绿色发光荧光体，能够提供可响应激励荧光膜的电子射线的高电流密度化、并可使色再现性等显示特性和可靠性提高的场致发射型显示装置(FED)。
以下，对本发明的具体实施例进行说明。
实施例1～10
分别按照表1所示的重量组成混合利用公知的烧结法制得的(a)锰赋活硅酸锌荧光体(Zn2SiO4:Mn)、(b)铽赋活的硅酸钇荧光体(Y2SiO5:Tb)及按照前述方法制得的(c)六方晶系硫化锌荧光体(ZnS:Cu，Al)这3种成分，调制荧光体混合物。实施例1～3中，分别以(c)六方晶系硫化锌荧光体(ZnS:Cu，Al)、(a)锰赋活硅酸锌荧光体(Zn2SiO4:Mn)和(b)铽赋活的硅酸钇荧光体(Y2SiO5:Tb)为100％调制荧光体。
然后，采用实施例1～10获得的荧光体或荧光体混合物，利用淤浆法分别形成荧光体膜。此外，作为比较例，使用立方晶系的硫化锌荧光体(ZnS:Cu，Al)形成荧光体膜。荧光体膜的形成通过以下步骤完成，即，使表1所示组成的荧光体或荧光体混合物分散于含聚乙烯醇等的水溶液中，形成淤浆，利用旋转涂布机(旋转涂布)将该淤浆涂布于玻璃基板上，藉此形成荧光体膜。通过调节旋转涂布机的旋转数和淤浆的粘度，使各荧光体膜的膜厚达到3×10-3mg/mm3。
然后，对所得荧光体膜的发光亮度和发光色度分别进行调查。发光亮度通过对各荧光体膜照射加速电压10kV、电流密度2×10-5A/mm2的电子射线而测定。以比较例的荧光体膜的亮度为100时的相对值，求出各发光亮度。
发光色度使用作为色度测定仪器的topcon公司的SR-3进行测定。发光色度的测定在发光时的色度不会受外部影响的暗室内进行。发光亮度及发光色度的测定结果如表1所示。
                                 表1
  使用荧光体[重量％]   发光亮度[％]   发光色度(x，y)
  六方晶系ZnS:Cu，Al   Zn2SiO4:Mn   Y2SiO5:Tb
  实施例1   100   0   0   100   (0.19，0.52)
  实施例2   0   100   0   140   (0.21，0.71)
  实施例3   0   0   100   160   (0.33，0.57)
  实施例4   0   50   50   150   (0.27，0.64)
  实施例5   50   0   50   130   (0.26，0.54)
  实施例6   50   50   0   120   (0.20，0.62)
  实施例7   30   35   35   130   (0.23，0.60)
  实施例8   0   60   40   145   (0.26，0.65)
  实施例9   30   70   0   130   (0.20，0.65)
  实施例10   30   0   70   140   (0.29，0.56)
  比较例   立方晶系ZnS:Cu，Al   100   (0.29，0.55)
从表1可明显看出，实施例1～10获得的绿色发光荧光体与比较例的荧光体相比，照射低加速电压(15kV以下)、高电流密度的电子射线时的发光色得到了改善，具备良好的发光色度。此外，亮度有大幅度的提高。
实施例11
分别使用实施例4获得的绿色发光荧光体、蓝色发光荧光体(ZnS:Ag，Al荧光体)及红色发光荧光体(Y2O2S:Eu荧光体)，在玻璃基板上形成荧光体层，获得面板。通过支撑框架将该面板和具有多个电子发射元件的后面板组装在一起，同时对其间隙进行真空排气并气密密封。这样获得的FED的色再现性良好，确认即使在常温、额定操作下驱动1000小时后，该FED也能够显现出良好的显示特性。
产业上利用的可能性
如上所述，本发明的低电压·高电流密度用绿色发光荧光体可改善发光色，保持足够的色度并使亮度得到提高。因此，通过使用该绿色发光荧光体，能够获得可响应激励荧光膜的电子射线的高电流密度化、并可使色再现性等显示特性和可靠性提高的场致发射型显示装置(FED)。

Claims (9)

1.低电压·高电流密度用绿色发光荧光体，其特征在于，由选自(a)以锰为赋活剂的硅酸锌荧光体、(b)以铽为赋活剂的稀土类硅酸盐荧光体、(c)以铜及铝为赋活剂的具有六方晶系晶体结构的硫化锌荧光体的至少1种荧光体形成。
2.如权利要求1所述的低电压·高电流密度用绿色发光荧光体，其特征还在于，它是被加速电压在15kV以下、且电流密度在1μA/cm2以上的电子射线激励发出绿色光的荧光体。
3.低电压·高电流密度用绿色发光荧光体，其特征在于，由选自(a)以锰为赋活剂的硅酸锌荧光体、(b)以铽为赋活剂的稀土类硅酸盐荧光体、(c)以铜及铝为赋活剂的具有六方晶系晶体结构的硫化锌荧光体的至少2种荧光体形成。
4.如权利要求3所述的低电压·高电流密度用绿色发光荧光体，其特征还在于，它是被加速电压在15kV以下、且电流密度在1μA/cm2以上的电子射线激励发出绿色光的荧光体。
5.如权利要求3所述的低电压·高电流密度用绿色发光荧光体，其特征还在于，前述(a)以锰为赋活剂的硅酸锌荧光体和前述(b)以铽为赋活剂的稀土类硅酸盐荧光体的至少一方的含有比例与前述(c)以铜及铝为赋活剂的具有六方晶系晶体结构的硫化锌荧光体的含有比例相同或者在其上。
6.低电压·高电流密度用绿色发光荧光体，其特征在于，由(a)以锰为赋活剂的硅酸锌荧光体、(b)以铽为赋活剂的稀土类硅酸盐荧光体、(c)以铜及铝为赋活剂的具有六方晶系晶体结构的硫化锌荧光体形成。
7.如权利要求6所述的低电压·高电流密度用绿色发光荧光体，其特征还在于，它是被加速电压在15kV以下、且电流密度在1μA/cm2以上的电子射线激励发出绿色光的荧光体。
8.如权利要求6所述的低电压·高电流密度用绿色发光荧光体，其特征还在于，前述(a)以锰为赋活剂的硅酸锌荧光体和前述(b)以铽为赋活剂的稀土类硅酸盐荧光体的至少一方的含有比例与前述(c)以铜及铝为赋活剂的具有六方晶系晶体结构的硫化锌荧光体的含有比例相同或者在其上。
9.场致发射型显示装置，它是具备包含蓝色发光荧光体层、绿色发光荧光体层和红色发光荧光体层的荧光膜，向前述荧光膜照射加速电压在15kV以下且电流密度在1μA/cm2以上的电子射线使其发光的电子源，真空密封前述电子源和前述荧光膜的封装的场致发射型显示装置，其特征在于，前述绿色发光荧光体层包含权利要求1～8中任一项所述的低电压·高电流密度用绿色发光荧光体。
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