CN1730525A - 微胶囊化膨胀型阻燃橡胶及其制备方法 - Google Patents

微胶囊化膨胀型阻燃橡胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种微胶囊化膨胀型阻燃橡胶及其制备方法。依次将橡胶基体、纳米氧化锌、硬脂酸、促进剂M、促进剂DM、促进剂CZ、防老剂A、微胶囊化阻燃剂、轻质碳酸钙和硫化剂等按照上述比例投入开炼机中在温度为30～85℃的条件下，采用传统的方法混炼0.5～1小时，即获得本发明的橡胶。由于采用微胶囊化阻燃剂，其表现出的优良的界面相容效应和阻燃协同效应，使得橡胶材料的力学性能和阻燃性能得到较大程度的提高。

Description

微胶囊化膨胀型阻燃橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种阻燃橡胶，具体涉及含有微胶囊化膨胀型阻燃剂的橡胶及其制备方法。
背景技术
天然橡胶和大多数合成橡胶都是可燃的或易燃的，尤以烃类橡胶为甚，这是橡胶及其制品在应用上的一个严重缺陷。电线、电缆***、护套、绳索，矿井下使用的输送带、胶管、轮衬、导风筒，真空泵上使用的橡胶带，电子、电器工业上使用的各种橡胶制品，电梯门上使用的橡胶条，以及汽车、飞机、轮船上使用的橡胶制品，医院，车站，电影院，火车车厢等公共场所使用的橡胶板，它们的阻燃化的至关重要性是显而易见的。
绝大多数的阻燃橡胶制品都使用添加型阻燃剂进行阻燃。
膨胀型阻燃剂是一种当高聚物受热时能在表面生成一层均匀的炭质泡沫层，隔热、隔氧、抑烟、并能防止产生熔滴的新型添加型阻燃剂，具有良好的阻燃性能。但是若将其直接应用于高分子材料中则会因两者之间的相容性问题使材料本身的物理机械性能大大下降。为此，人们希望能在不破坏材料本身的物理机械性能的前提下提高其阻燃性能。
目前既涉及到微胶囊又涉及到膨胀型阻燃剂的国内典型专利有两个。(CN 02114073.1)公开了一种微胶囊化氮-磷膨胀型阻燃剂生产方法。该方法是将氮-磷阻燃剂粉碎至粒径小于400目，然后与不饱和聚酯树脂一起分散于惰性溶剂中，加入引发剂，升温到80-100℃，使不饱和聚酯树脂发生固化反应，从而得到氮-磷阻燃剂微晶核，在其表面形成一层非常薄的树脂的产品，即微胶囊氮-磷膨胀型阻燃剂。该产品与IFR-2000相当，其水溶性由原来20℃时的0.12％，100℃时的0.20％降至20℃时0.04％，100℃时0.07％。
(CN 03116283.5)公开了一种关于聚磷酸铵微胶囊化的方法。该方法在反应釜中将聚磷酸铵粉料悬浮于分散液中，在60-150℃下，加入密胺-甲醛预聚物或直接加入密胺和甲醛作包覆树脂，以及硬化剂，搅拌反应，反应结束后再加入甲醛补捉剂，在30-60℃继续搅拌反应10-30分钟，过滤和干燥反应产物，即得微胶囊包覆的聚磷酸铵粉料。该微胶囊包覆聚磷酸铵与未包覆的相比较，平均粒径没有明显增大，颗粒的流动性好，包膜致密均匀，水溶性大大降低，可用作聚烯烃，聚氨酯等高分子材料的阻燃剂，还可用于纸张、木材、织物等的阻燃。
上述专利公开的技术还存在着不能满足人们对材料阻燃性能需求方面的缺陷，例如：在膨胀型阻燃剂各组分(酸源、气源和炭源)的类型、配比及所导致的最终炭层的膨胀厚度方面，还不能完全满足有关领域的应用要求，需要进行改进。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种微胶囊化膨胀型阻燃橡胶及其制备方法，用来克服现有材料的缺陷。
本发明的技术方案
本发明的含有微胶囊化膨胀型阻燃剂的橡胶材料，其组分与常规的橡胶基本相同，各组分的重量份数如下：
橡胶基体                    100
硫化剂                      1.5～4
促进剂M                     0.5～1.5
促进剂DM                    0.3～1.0
促进剂CZ                    0.5～1.5
硬脂酸                      0.8～2.0
纳米氧化锌                1～3
防老剂A                   0.5～1.5
轻质碳酸钙                20～60
微胶囊化膨胀型阻燃剂      40～80
橡胶基体包括天然橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、聚氨酯弹性体或其混合物；
硫化剂为硫磺；
促进剂M的化学名称为2-硫醇基苯并噻唑；
促进剂DM的化学名称为二硫化二苯并噻唑；
促进剂CZ的化学名称为N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺；
纳米氧化锌和硬脂酸为硫化活性剂，其中，纳米氧化锌的粒径为10～80nm；
防老剂A的化学名称为N-苯基-α-萘胺；
微胶囊化膨胀型阻燃剂为一种微胶囊化材料，囊芯为阻燃剂，组成的重量比为：
聚磷酸铵∶季戊四醇∶三聚氰胺＝3∶1～2∶1～2；
囊核组成为三聚氰胺甲醛树脂，粒径为1～500μm；
所说的囊核包裹在囊芯之外，构成一种微胶囊化膨胀型阻燃剂；
囊核与囊芯的重量比为：囊核∶囊芯＝1∶4～5。
上述的微胶囊化膨胀型阻燃橡胶的制备方法包括如下步骤：
(1)微胶囊化膨胀型阻燃剂的制备：
将聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺分散于水中，再加入密胺树脂预聚物，搅拌，获得一种稳定的分散液，加热到90～100℃，加热时间为2～4小时，这时在阻燃剂表面形成一层连续致密的树脂薄膜，整个体系变为粘稠状物质，放入干燥箱中，在100～110℃的温度下干燥，即可得所需的微胶囊化阻燃剂；
含有聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺的水溶液中，聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺总的重量浓度为60～80％；密胺树脂预聚物的重量用量为聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺总重量的20～25％；
所说的密胺树脂预聚物为一种低粘度的聚合物，该密胺树脂预聚物的制备方法，在CN 03116283.5专利中已经有公开的报道，本发明不再赘述；
(2)依次将橡胶基体、纳米氧化锌、硬脂酸、促进剂M、促进剂DM、促进剂CZ、防老剂A、微胶囊化阻燃剂、轻质碳酸钙和硫化剂等按照上述比例投入开炼机中在温度为30～85℃的条件下，采用传统的方法混炼0.5～1小时，即获得本发明的橡胶。
由于采用微胶囊化阻燃剂，其表现出的优良的界面相容效应和阻燃协同效应，使得橡胶材料的力学性能和阻燃性能得到较大程度的提高。
具体实施方式
                        对比例1
将3#烟片胶：100份；硫磺：1.5份；促进剂M：0.5份；促进剂DM.0.3份；硬脂酸：0.8份；纳米氧化锌：1份；防老剂A：0.5份；轻质碳酸钙：60份；膨胀型阻燃剂(聚磷酸铵∶三聚氰胺∶季戊四醇＝3∶2∶2，重量比)∶40份，置于开炼机中，于55℃的温度下混炼(混炼采取传统的方法)，即得阻燃橡胶。
按照GB 528-83，GB/T1689和GB/T10707标准进行物理机械和阻燃性能测试，结果如表1。
                        对比例2
将3#烟片胶：100份；硫磺：1.5份；促进剂M：0.5份；促进剂DM：0.5份；硬脂酸：1.2份；纳米氧化锌：2份；防老剂A：1份；轻质碳酸钙：60份；膨胀型阻燃剂(聚磷酸铵∶三聚氰胺∶季戊四醇＝3∶1∶1，重量比)：50份，置于开炼机中，于55℃的温度下混炼(混炼采取传统的方法)，即得阻燃橡胶。
按照GB 528-83，GB/T1689和GB/T10707标准进行物理机械和阻燃性能测试，结果如表1。
                        对比例3
将3#烟片胶：100份；硫磺：4份；促进剂M：1.5份；促进剂DM：1份；硬脂酸：2份；纳米氧化锌：3份；防老剂A：1.5份；轻质碳酸钙∶60份；膨胀型阻燃剂(聚磷酸铵∶三聚氰胺∶季戊四醇＝3∶2∶1，重量比)：60份，置于开炼机中，于55℃的温度下混炼(混炼采取传统的方法)，即得阻燃橡胶。
按照GB 528-83，GB/T1689和GB/T10707标准进行物理机械和阻燃性能测试，结果如表1。
                        实施例1
在一带有搅拌器、回流冷凝管、温度计的250ml三口烧瓶中，加入80g的甲醛溶液，8g甲醇及19g二乙醇胺，将此混合物加热到90℃，保持2h，然后将21g三聚氰胺加入其中，在将上述混合物升温至90℃，保持6h，制得密胺甲醛缩聚物，再加入40ml水，制得密胺树脂预聚物。
取30g膨胀型阻燃剂(聚磷酸铵∶三聚氰胺∶季戊四醇＝3∶2∶2，重量比)分散于75ml水中，再加入10ml上述预缩液，搅拌均匀，使之成为一种稳定的分散液，加热到100℃，保持1h。在此过程中，预缩物渐渐变得不溶(伴有甲醛逸出)，同时缓慢均匀的在阻燃剂表面形成一层连续致密的树脂薄膜，整个体系变为粘稠状物质，放入干燥箱中在100℃干燥。然后研磨成粉末，即得所需的微胶囊化阻燃剂。
将100份；硫磺：1.5份；促进剂M：0.5份；促进剂DM：0.3份；硬脂酸：0.8份；纳米氧化锌：1份；防老剂A：0.5份；轻质碳酸钙：60份；微胶囊化阻燃剂：40份，置于开炼机中，于55℃的温度下混炼1小时，(混炼采取传统的方法)，即获得本发明的橡胶。
按照GB 528-83，GB/T1689和GB/T10707标准进行物理机械和阻燃性能测试，结果如表1。
                        实施例2
在一带有搅拌器、回流冷凝管、温度计的250ml三口烧瓶中，加入90g的甲醛溶液，10g甲醇及23g二乙醇胺，将此混合物加热到90℃，保持3h，然后将25g三聚氰胺加入其中，在将上述混合物升温至90℃，保持6h，制得密胺甲醛缩聚物，再加入50ml水，制得密胺树脂预聚物。
取40g膨胀型阻燃剂(聚磷酸铵∶三聚氰胺∶季戊四醇＝3∶1∶1，重量比)分散于85ml水中，再加入20ml上述预缩液，搅拌均匀，使之成为一种稳定的分散液，加热到100℃，保持3h。在此过程中，预缩物渐渐变得不溶(伴有甲醛逸出)，同时缓慢均匀的在阻燃剂表面形成一层连续致密的树脂薄膜，整个体系变为粘稠状物质，放入干燥箱中在105℃干燥。然后研磨成粉末，即得所需的微胶囊化阻燃剂。
将3#烟片胶：100份；硫磺：1.5份；促进剂M：0.5份；促进剂DM：0.5份；硬脂酸：1.2份；纳米氧化锌：2份；防老剂A：1份；轻质碳酸钙：60份：轻质碳酸钙：60份；微胶囊化阻燃剂：50份。置于开炼机中，于85℃的温度下混炼0.5小时，(混炼采取传统的方法)，即获得本发明的橡胶。
按照GB 528-83，GB/T1689和GB/T10707标准进行物理机械和阻燃性能测试，结果如表1。
                        实施例3
在一带有搅拌器、回流冷凝管、温度计的250ml三口烧瓶中，加入100g的甲醛溶液，12g甲醇及28g二乙醇胺，将此混合物加热到90℃，保持4h，然后将30g三聚氰胺加入其中，在将上述混合物升温至90℃，保持6h，制得密胺甲醛缩聚物，再加入60ml水，制得密胺树脂预聚物。
取50g膨胀型阻燃剂(聚磷酸铵∶三聚氰胺∶季戊四醇＝3∶2∶1，重量比)分散于95ml水中，再加入30ml上述预缩液，搅拌均匀，使之成为一种稳定的分散液，加热到100℃，保持2h。在此过程中，预缩物渐渐变得不溶(伴有甲醛逸出)，同时缓慢均匀的在阻燃剂表面形成一层连续致密的树脂薄膜，整个体系变为粘稠状物质，放入干燥箱中在110℃干燥。然后研磨成粉末，即得所需的微胶囊化阻燃剂。
将3#烟片胶：100份；硫磺：4份；促进剂M：1.5份；促进剂DM：1份；硬脂酸：2份；纳米氧化锌：3份；防老剂A：1.5份；轻质碳酸钙：60份；微胶囊化阻燃剂：60份。置于开炼机中，于65℃的温度下混炼0.75小时(混炼采取传统的方法)，即获得本发明的橡胶。
按照GB 528-83，GB/T1689和GB/T10707标准进行物理机械和阻燃性能测试，结果如表1。
                         表1
实施例 拉伸强度/MPa 断裂伸长率/％ 磨耗体积/cm3 极限氧指数/％
对比例1   7.79   470  1.0924     20.2
对比例2   7.66   469  1.2536     21.4
对比例3   6.25   456  1.4897     22.6
实施例1   8.07   579  0.4276     23.5
实施例2   11.55   740  0.2451     25.6
实施例3   9.59   730  0.2882     27.5

Claims (9)

1.微胶囊化膨胀型阻燃橡胶，其特征在于，组分的重量份数如下：
橡胶基体                        100
硫化剂                          1.5～4
促进剂M                         0.5～1.5
促进剂DM                        0.3～1.0
促进剂CZ                        0.5～1.5
硬脂酸                          0.8～2.0
纳米氧化锌                      1～3
防老剂A                         0.5～1.5
轻质碳酸钙                      20～60
微胶囊化膨胀型阻燃剂            40～80
促进剂M的化学名称为2-硫醇基苯并噻唑；
促进剂DM的化学名称为二硫化二苯并噻唑；
促进剂CZ的化学名称为N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺；
防老剂A的化学名称为N-苯基-α-萘胺；
微胶囊化膨胀型阻燃剂的囊芯为阻燃剂，组成的重量比为：
聚磷酸铵∶季戊四醇∶三聚氰胺＝3∶1～2∶1～2；
囊核为三聚氰胺甲醛树脂；
所说的囊核包裹在囊芯之外。
2.根据权利要求1所述的微胶囊化膨胀型阻燃橡胶，其特征在于，橡胶基体包括天然橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶或聚氨酯弹性体中的一种或其混合物。
3.根据权利要求1所述的微胶囊化膨胀型阻燃橡胶，其特征在于，硫化剂为硫磺。
4.根据权利要求1所述的微胶囊化膨胀型阻燃橡胶，其特征在于，纳米氧化锌的粒径为10～80nm。
5.根据权利要求1所述的微胶囊化膨胀型阻燃橡胶，其特征在于，囊核粒径为1～500μm。
6.根据权利要求1所述的微胶囊化膨胀型阻燃橡胶，其特征在于，囊核与囊芯的重量比为：囊核∶囊芯＝1∶4～5。
7.根据权利要求1～6任一项所述的微胶囊化膨胀型阻燃橡胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)微胶囊化膨胀型阻燃剂的制备：
将聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺分散于水中，再加入密胺树脂预聚物，搅拌，获得分散液，加热到90～100℃，干燥，获得微胶囊化阻燃剂；
(2)依次将橡胶基体、纳米氧化锌、硬脂酸、促进剂M、促进剂DM、促进剂CZ、防老剂A、微胶囊化阻燃剂、轻质碳酸钙和硫化剂在温度为30～85℃的条件下混炼，即获得产物。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，含有聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺的水溶液中，聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺总的重量浓度为60～80％。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，密胺树脂预聚物的重量用量为聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺总重量的20～25％。
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