CN101173079B - 一种木质纤维-聚氯乙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种木质纤维-聚氯乙烯复合材料及其制备方法，它涉及一种复合材料及其制备方法。它解决了木质纤维-聚氯乙烯复合材料可燃性高，燃烧时会产生大量黑烟和有毒气体的问题。木质纤维-聚氯乙烯复合材料按重量份数比主要由100～600份聚氯乙烯树脂、30～700份木质纤维材料、3～145份膨胀型阻燃剂、1～55份氧化铜、6～75份热稳定剂、4～60份增塑剂和4～65份增容剂制成。制备方法：一、预混料；二、挤出成型。根据GB/T8924-2005标准测试本发明木质纤维-聚氯乙烯复合材料，本发明木质纤维-聚氯乙烯复合材料的氧指数均大于35％，点燃时间长、不发生融滴，属于难燃级材料。本发明木质纤维-聚氯乙烯复合材料的制备方法简单、易于操作，对设备要求低，便于推广应用。

Description

一种木质纤维-聚氯乙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料及其制备方法。
背景技术
木质纤维-聚氯乙烯复合材料是在聚氯乙烯(PVC)树脂中添加大量的木纤维、木粉、竹粉、秸秆粉等木质纤维材料而形成的一种新型复合材料(简称PVC基木塑复合材料)，具有良好的加工性能、机械性能、价格优势及优异的木质感。PVC基木塑复合材料由于密度低、力学强度高于木材，可在包装、承重等领域可以代替木材使用；加之制备原料主要使用的是林业和农业废弃物，所以是一种经济环保材料，在建筑、装饰、家具等领域有很大的应用潜力。
虽然聚氯乙烯(PVC)树脂本身属于难燃性材料，但由于PVC基木塑复合材料中含有大量的易燃性木质纤维材料，所以其可燃性明显高于聚氯乙烯树脂；而且PVC基木塑复合材料燃烧(聚氯乙烯燃烧)时会产生的大量黑烟和有毒气体，既妨碍火灾的扑救也对人体造成极大危害。
发明内容
本发明的目的是为了解决木质纤维-聚氯乙烯复合材料可燃性高，燃烧时会产生大量黑烟和对人体有毒气体的问题，而提供的一种木质纤维-聚氯乙烯复合材料及其制备方法。
木质纤维-聚氯乙烯复合材料按重量份数比主要由100～600份聚氯乙烯树脂、30～700份木质纤维材料、3～145份膨胀型阻燃剂、1～55份氧化铜、6～75份热稳定剂、4～60份增塑剂和4～65份增容剂制成；其中膨胀型阻燃剂由季戊四醇、聚磷酸铵和三聚氰胺按3∶8∶6的质量比组成，聚磷酸铵的聚合度为1500～4000。
上述木质纤维-聚氯乙烯复合材料按以下步骤制备：一、按重量份数比将100～600份聚氯乙烯树脂、6～75份热稳定剂、4～60份增塑剂、3～145份膨胀型阻燃剂、1～55份氧化铜和4～65份增容剂加入高速混合机中，在温度为90～110℃的条件下高速混合5～10min，然后再加入30～700份木质纤维材料，在90～110℃的条件下搅拌至木质纤维材料含水率为2％±0.5％，之后转入低速冷混机中搅拌至混合物料温度降低为45±1℃，即得到预混料；二、预混料用单螺杆-平行双螺杆双阶挤出机组或锥形双螺杆挤出机挤出成型，螺杆挤出机筒加热温度为135～175℃，模口温度为160～180℃，即得到木质纤维-聚氯乙烯复合材料；步骤一中膨胀型阻燃剂由季戊四醇、聚磷酸铵和三聚氰胺按3∶8∶6的质量比组成，聚磷酸铵的聚合度为1500～4000。
本发明木质纤维-聚氯乙烯复合材料中，针对主要组分木质纤维和聚氯乙烯的不同特点设计阻燃抑烟剂。木质纤维和膨胀型阻燃剂具有凝聚相成炭作用；氧化铜具有促进PVC热解初期脱氯化氢的作用，可明显增加木质纤维-聚氯乙烯复合材料的成炭量，降低热解产物中芳香族化合物的生成量，抑制黑烟和有害气体的产生。本发明木质纤维-聚氯乙烯复合材料中膨胀型阻燃剂与氧化铜、木粉、PVC之间相互作用，提高了挥发性可燃气体的燃烧程度，减少了烟的生成量和毒性。
本发明木质纤维-聚氯乙烯复合材料中膨胀型阻燃剂与氧化铜的协同作用，使聚氯乙烯和木质纤维材料都具有明显的阻燃和抑烟作用。
本发明木质纤维-聚氯乙烯复合材料燃烧时不产生明显的黑烟，烟产量明显降低，说明本发明木质纤维-聚氯乙烯复合材料具有很好的阻燃性，而且抑烟性能优异。本发明木质纤维-聚氯乙烯复合材料中除木质纤维和聚氯乙烯之外的成分用量少，因此木质纤维-聚氯乙烯复合材料力学性能好，而且不含卤系阻燃剂、铅盐等对环境和人们健康有害的添加剂。
根据GB/T8924-2005标准测试本发明木质纤维-聚氯乙烯复合材料的阻燃性，本发明木质纤维-聚氯乙烯复合材料的氧指数均大于35％，点燃时间长、不发生融滴，属于难燃级材料。
利用锥型量热仪，采用ISO5660-1标准对燃烧过程中的参数进行测定，实验结果表明，本发明木质纤维-聚氯乙烯复合材料与普通未经阻燃、抑烟处理的PVC基木塑复合材料相比，燃烧过程中总热释放速率降低了27.0％以上，产烟量降低了41.7％以上；本发明木质纤维-聚氯乙烯复合材料在燃烧过程中质量损失速率明显降低，残余物质量大于28％，至少提高了10个百分点，体系成炭量明显增加，有效减慢了热降解速率。证明本发明木质纤维-聚氯乙烯复合材料阻燃和抑烟性能显著提高。
本发明木质纤维-聚氯乙烯复合材料的制备方法简单、易于操作，对设备要求低，便于推广应用。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式木质纤维-聚氯乙烯复合材料按重量份数比由100～600份聚氯乙烯树脂、30～700份木质纤维材料、3～145份膨胀型阻燃剂、1～55份氧化铜、6～75份热稳定剂、4～60份增塑剂和4～65份增容剂制成；其中膨胀型阻燃剂由季戊四醇、聚磷酸铵和三聚氰胺按3∶8∶6的质量比组成，聚磷酸铵的聚合度为1500～4000。
本实施方式中木质纤维材料主要由多羟基纤维素和半纤维素以及具有交联结构的木质素组成，在酸催化条件下易于热解碳化，因而木质纤维本身也可以作为膨胀型阻燃剂的辅助成炭剂，提高膨胀阻燃体系的阻燃效果。本实施方式中膨胀型阻燃剂不仅具有很高的阻燃效力，而且环境友好；本实施方式中氧化铜的加入明显促进聚氯乙烯初期脱HCl的速度，促进交联成炭，增加成炭量，同时使热裂解气相产物中脂肪族化合物的比例明显增加，而易导致烟生成的芳香族化合物的比例明显降低，燃烧更为充分，烟尘产率和毒性明显降低，表现出抑烟性能。本实施方式中膨胀型阻燃剂与氧化铜混合应用到木质纤维-聚氯乙烯复合材料中不仅赋予材料较好的阻燃性，而且抑烟性得到明显改善。由于膨胀型阻燃剂与氧化铜的添加量低，对复合材料的力学性能无明显的不利影响。本实施方式中膨胀型阻燃剂与氧化铜复配构成了具有阻燃和抑烟双重功效的高效复合阻燃抑烟体系。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：木质纤维-聚氯乙烯复合材料按重量份数比还包括0.5～15份润滑剂、6～195份抗冲改性剂、0.2～6份着色剂和/或0.2～13份抗氧剂。其它与实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二的不同点是：润滑剂为硬脂酸、硬脂酸钙、硬脂酸锌、石蜡、聚乙烯蜡或氯化石蜡。其它与实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二的不同点是：抗冲改性剂为氯化聚乙烯(CPE)、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物(MBS)或聚丙烯酸酯(ACR)。其它与实施方式二相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二的不同点是：着色剂为二氧化钛、炭黑、铁红、酞箐绿或酞箐蓝。其它与实施方式二相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二的不同点是：抗氧剂为2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、2，2′-亚甲基-双4-甲基-6-叔丁基苯酚、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(抗氧剂168)中的一种或几种的组合。其它与实施方式二相同。
本实施方式中抗氧剂若由两种或两种以上的物质组成，各组分间可以为任意比例关系。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：木质纤维材料为纤维状或粉状。其它与实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：木质纤维材料为秸秆粉、竹粉、木粉、木纤维、竹纤维、秸秆纤维、亚麻纤维中的一种或几种的混合物。其它与实施方式一相同。
本实施方式中木质纤维材料若由两种或两种以上的物质组成，各组分间可以为任意比例关系。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：热稳定剂为复合稀土热稳定剂KB-7或有机锡热稳定剂。其它与实施方式一相同。
本实施方式中的复合稀土热稳定剂KB-7购自于南京惠恩有限公司。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式九的不同点是：有机锡热稳定剂为二月桂酸二丁基锡(DBTL)、二月桂酸二正辛基锡、马来酸二烷基锡、双(马来酸单丁酯)二丁基锡、马来酸二正辛基锡、二正辛基锡双(巯基乙酸异丁酯)或二正辛基锡双(巯基乙酸异辛酯)。其它与实施方式九相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯和/或邻苯二甲酸二丁酯。其它与实施方式一相同。
增塑剂若由邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸二丁酯组成，邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸二丁酯间可以为任意比例关系。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：增容剂为马来酸酐接枝聚丙烯、马来酸酐接枝聚乙烯、钛酸丁酯、异氰酸酯、硅烷偶联剂六甲基二硅氧烷、乙烯基三(甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或氨丙基三乙氧基硅烷。其它与实施方式一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：木质纤维-聚氯乙烯复合材料按重量份数比由150～550份聚氯乙烯树脂、50～650份木质纤维材料、5～140份膨胀型阻燃剂、3～50份氧化铜、8～70份热稳定剂、5～55份增塑剂和5～60份增容剂制成。其它与实施方式一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：木质纤维-聚氯乙烯复合材料按重量份数比由200～500份聚氯乙烯树脂、100～600份木质纤维材料、10～120份膨胀型阻燃剂、5～40份氧化铜、10～60份热稳定剂、10～50份增塑剂和10～50份增容剂制成。其它与实施方式一相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：木质纤维-聚氯乙烯复合材料按重量份数比由300～400份聚氯乙烯树脂、200～500份木质纤维材料、40～100份膨胀型阻燃剂、10～30份氧化铜、20～50份热稳定剂、20～40份增塑剂和20～40份增容剂制成。其它与实施方式一相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：木质纤维-聚氯乙烯复合材料按重量份数比由350份聚氯乙烯树脂、300～400份木质纤维材料、60～80份膨胀型阻燃剂、20份氧化铜、30～40份热稳定剂、30份增塑剂和30份增容剂制成。其它与实施方式一相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：聚磷酸铵的聚合度为2000～4000。其它与实施方式一相同。
具体实施方式十八：本实施方式木质纤维-聚氯乙烯复合材料按以下步骤制备：一、按重量份数比将100～600份聚氯乙烯树脂、6～75份热稳定剂、4～60份增塑剂、3～145份膨胀型阻燃剂、1～55份氧化铜和4～65份增容剂加入高速混合机中，在温度为90～110℃的条件下高速混合5～10min，然后再加入30～700份木质纤维材料在90～110℃的条件下搅拌至木质纤维材料含水率为2％±0.5％，之后转入低速冷混机中搅拌至混合物料温度降低为45±1℃，即得到预混料；二、预混料用单螺杆-平行双螺杆双阶挤出机组或锥形双螺杆挤出机挤出成型，螺杆挤出机筒加热温度为135～175℃，模口温度为160～180℃，即得到木质纤维-聚氯乙烯复合材料；步骤一中膨胀型阻燃剂由季戊四醇、聚磷酸铵和三聚氰胺按3∶8∶6的质量比组成，聚磷酸铵的聚合度为1500～4000。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式十八的不同点是：步骤一中高速混合的转速为700r/min。其它步骤及参数与实施方式十八相同。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式十八的不同点是：步骤一中在100℃的条件下高温搅拌至木质纤维材料含水率为2％。其它步骤及参数与实施方式十八相同。
具体实施方式二十一：本实施方式与具体实施方式十八的不同点是：步骤二中螺杆挤出机筒加热温度为140～170℃，模口温度为165～175℃。其它步骤及参数与实施方式十八相同。
具体实施方式二十二：本实施方式与具体实施方式十八的不同点是：步骤二中螺杆挤出机筒加热温度为150～160℃，模口温度为170℃。其它步骤及参数与实施方式十八相同。
具体实施方式二十三：本实施方式与具体实施方式十八的不同点是：步骤一中将0.5～15份润滑剂、6～195份抗冲改性剂、0.2～6份着色剂和/或0.2～13份抗氧剂与增容剂一同加入高速混合机。其它步骤及参数与实施方式十八相同。
具体实施方式二十四：本实施方式木质纤维-聚氯乙烯复合材料按以下步骤制备：一、按重量份数比将280份聚氯乙烯树脂(SG-5型)、17份复合稀土热稳定剂KB-7(热稳定剂)、8份邻苯二甲酸二辛酯(增塑剂)、15份膨胀型阻燃剂、15份氧化铜和10份马来酸酐接枝聚丙烯(增容剂)加入高速混合机中，在温度为90～110℃的条件下高速混合5～10min，然后再加入150份速生杨木纤维粉在90～110℃的条件下搅拌至速生杨木纤维粉含水率为2％，之后转入低速冷混机中搅拌至混合物料温度降低为45℃，即得到预混料；二、采用单螺杆-平行双螺杆双阶挤出机组挤出成型，螺杆挤出机筒加热温度为135～175℃，模口温度为160～180℃，即得到木质纤维-聚氯乙烯复合材料；步骤一中膨胀型阻燃剂由季戊四醇、聚磷酸铵和三聚氰胺按3∶8∶6的质量比组成，聚磷酸铵的聚合度为1500、热分解温度为290℃；步骤一中将0.8份硬脂酸(润滑剂)与增容剂一同加入高速混合机。
本实施方式步骤一中速生杨木纤维粉事先干燥至含水率低于5％，速生杨木纤维粉过筛率为50％时速生杨木纤维粉的平均粒径5～25μm，速生杨木纤维粉过筛率为98％时速生杨木纤维粉的平均粒径10～43μm。本实施方式步骤一中的邻苯二甲酸二辛酯(DOP)为工业级，步骤一中的季戊四醇、三聚氰胺、复合稀土热稳定剂KB-7、硬脂酸、马来酸酐接枝聚丙烯(MAPP)均为工业级。
本实施方式使用英国FTT标准型锥形量热仪(CONE)；SJSH30/SJ45单螺杆-平行双螺杆双阶挤出机组；SY01单开口实验热压机；DHG-9625A型电热恒温鼓风干燥箱；SHR-A高速混合机；YZ-12哑铃型制样机。
对比实验1
对比实验分为四组(本实施方式为第4组)，各组木质纤维-聚氯乙烯复合材料的组分如表1所示，其它未列出内容均为相同。四组木质纤维-聚氯乙烯复合材料截面尺寸为宽40mm和厚4mm的片材，将挤出的片材加工成标准试件，进行氧指数测试和锥形量热仪试验(热流50kW/m2)，以***评价其阻燃和抑烟性能，结果见表2。
氧指数试验中将挤出的片材直接切削成测试方法要求的形状尺寸；燃烧性能测试中将片材横向平行拼接并在热压机上压制成厚度4.0mm的薄板，然后切割成尺寸为100mm×100mm的试样用于CONE试验。氧指数测试按照GB/T8924-2005标准；阻燃性能测试按照ISO5660-1标准。
表1
  组   聚氯乙烯   木粉   复合稀土热稳定剂   DOP   MAPP   膨胀型阻燃剂   氧化铜
  1   301   150   18   15   15   0   0
  2   294   150   17   9   15   15   0
  3   294   150   17   9   15   0   15
  4   280   150   17   8   14   15   15
表2
  组   氧指数(％)   点燃时间(s)   总热释放量(MJ/m<sup>2</sup>)   平均比消光面积(m<sup>2</sup>/kg)   单位面积材料产烟量(m<sup>2</sup>/m<sup>2</sup>)   总烟产量600s计(m<sup>2</sup>)   单位质量一氧化碳产率(％)
  1   35.2   27   60.32   735.4   4550   40.23   0.080
  2   37.9   30   49.15   721.4   3919   34.65   0.079
  3   38.1   26   56.26   511.0   2836   25.08   0.085
  4   41.0   34   48.27   414.2   2176   19.24   0.086
表2实验数据中本实施方式木质纤维-聚氯乙烯复合材料可有效的抑制火的传播和蔓延，单位面积烟产量明显降低。说明本实施方式木质纤维-聚氯乙烯复合材料具有显著的阻燃和抑烟效果。
具体实施方式二十四：本实施方式进行对比实验2，表3中所列出的内容与具体实施方式二十三不同，其它步骤及参数与实施方式二十三相同。
表3
  组   聚氯乙烯   木粉   复合稀土热稳定剂   MAPP   DOP   膨胀型阻燃剂   氧化铜
  1   602   300   36   30   30   0   0
  2   588   300   36   30   18   15   15
  3   420   500   25   21   13   11   11
  4   336   600   20   17   10   8   8
  5   256   700   15   13   8   4   4
实验检测数据如表4所示。
表4
组   总烟产量(600s计)(m<sup>2</sup>) 总热释放量(MJ/m<sup>2</sup>)   单位面积材料烟产量(m<sup>2</sup>/m<sup>2</sup>)   平均比消光面积(m<sup>2</sup>/kg)   单位质量一氧化碳产率(％)   残余物质量(600s计)(％)
  1   40.23   60.32   4550   735.4   0.080   18.32
组   总烟产量(600s计)(m<sup>2</sup>) 总热释放量(MJ/m<sup>2</sup>)   单位面积材料烟产量(m<sup>2</sup>/m<sup>2</sup>)   平均比消光面积(m<sup>2</sup>/kg)   单位质量一氧化碳产率(％)   残余物质量(600s计)(％)
  2   23.42   44.03   2649   570.3   0.072   26.87
  3   19.91   46.09   2251   480.5   0.056   26.10
  4   24.50   50.55   2611   521.9   0.051   25.38
  5   17.16   42.81   1940   453.9   0.054   25.79
锥形量热仪的实验结果表明，本实施方式木质纤维-聚氯乙烯复合材料(第2～5组)总烟释放量、总热释放量、单位质量一氧化碳产率、烟毒性与第1组相比明显降低；残余物质量显著提高。说明本实施方式木质纤维-聚氯乙烯复合材料与未添加阻燃、抑烟成分的PVC基木塑复合材料相比阻燃性、抑烟效果显著提高。本发明木质纤维-聚氯乙烯复合材料中阻燃抑烟成分的添加量很小，具有经济、环保的优点。

Claims (7)

1.一种木质纤维-聚氯乙烯复合材料，其特征在于木质纤维-聚氯乙烯复合材料按重量份数比主要由100～600份聚氯乙烯树脂、30～700份木质纤维材料、3～145份膨胀型阻燃剂、1～55份氧化铜、6～75份热稳定剂、4～60份增塑剂和4～65份增容剂制成；其中膨胀型阻燃剂由季戊四醇、聚磷酸铵和三聚氰胺按3∶8∶6的质量比组成，聚磷酸铵的聚合度为1500～4000；其中木质纤维材料为秸秆粉、竹粉、木粉、木纤维、竹纤维、秸秆纤维、亚麻纤维中的一种或几种的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种木质纤维-聚氯乙烯复合材料，其特征在于木质纤维材料为纤维状或粉状。
3.根据权利要求1所述的一种木质纤维-聚氯乙烯复合材料，其特征在于热稳定剂为有机锡热稳定剂。
4.根据权利要求3所述的一种木质纤维-聚氯乙烯复合材料，其特征在于有机锡热稳定剂为二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二正辛基锡、双(马来酸单丁酯)二丁基锡、马来酸二正辛基锡、二正辛基锡双(巯基乙酸异丁酯)或二正辛基锡双(巯基乙酸异辛酯)。
5.根据权利要求1所述的一种木质纤维-聚氯乙烯复合材料，其特征在于增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯和/或邻苯二甲酸二丁酯。
6.根据权利要求1所述的一种木质纤维-聚氯乙烯复合材料，其特征在于增容剂为马来酸酐接枝聚丙烯、马来酸酐接枝聚乙烯、钛酸丁酯、异氰酸酯、硅烷偶联剂；其中硅烷偶联剂为六甲基二硅氧烷、乙烯基三(甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或氨丙基三乙氧基硅烷。
7.权利要求1所述的一种木质纤维-聚氯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于木质纤维-聚氯乙烯复合材料按以下步骤制备：一、按重量份数比将100～600份聚氯乙烯树脂、6～75份热稳定剂、4～60份增塑剂、3～145份膨胀型阻燃剂、1～55份氧化铜和4～65份增容剂加入高速混合机中，在温度为90～110℃的条件下高速混合5～10min，然后再加入30～700份木质纤维材料在90～110℃的条件下搅拌至木质纤维材料含水率为2％±0.5％，之后转入低速冷混机中搅拌至混合物料温度降低为45±1℃，即得到预混料；二、预混料用单螺杆-平行双螺杆双阶挤出机组或锥形双螺杆挤出机挤出成型，螺杆挤出机筒加热温度为135～175℃，模口温度为160～180℃，即得到木质纤维-聚氯乙烯复合材料；步骤一中膨胀型阻燃剂由季戊四醇、聚磷酸铵和三聚氰胺按3∶8∶6的质量比组成，聚磷酸铵的聚合度为1500～4000。
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