CN1730515A - 一种制备水凝胶的方法 - Google Patents

一种制备水凝胶的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1730515A
CN1730515A CN 200510092974 CN200510092974A CN1730515A CN 1730515 A CN1730515 A CN 1730515A CN 200510092974 CN200510092974 CN 200510092974 CN 200510092974 A CN200510092974 A CN 200510092974A CN 1730515 A CN1730515 A CN 1730515A
Authority
CN
China
Prior art keywords
microwave
hydrogel
structural formula
linking agent
solvent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN 200510092974
Other languages
English (en)
Other versions
CN100390220C (zh
Inventor
石绍华
张桂森
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
XUZHOU NHWA PHARM GROUP CO Ltd
Original Assignee
XUZHOU NHWA PHARM GROUP CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by XUZHOU NHWA PHARM GROUP CO Ltd filed Critical XUZHOU NHWA PHARM GROUP CO Ltd
Priority to CNB2005100929748A priority Critical patent/CN100390220C/zh
Publication of CN1730515A publication Critical patent/CN1730515A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN100390220C publication Critical patent/CN100390220C/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)
  • Colloid Chemistry (AREA)

Abstract

本发明涉及一种制备水凝胶的方法，属于化工材料技术领域，该方法包括：将烯类单体、交联剂和引发剂混合后溶于溶剂中制成反应体系，该反应体系中各成分的重量比为：单体∶交联剂∶引发剂∶溶剂＝100∶2－50∶0.2－1∶1－10。利用频率为2450MHz的微波或300MHz－300GHz变频微波对反应体系进行辐照加热后得到。本发明采用微波加热反应体系，不仅加热速度快，而且加热均匀，效率高，能节省宝贵的能源，还可以改进水凝胶的溶胀性能。

Description

一种制备水凝胶的方法
技术领域
本发明属于化工材料技术领域，特别涉及制备水凝胶的方法
发明背景
水凝胶在水中可以溶胀，不能溶解，与人体组织极其相似。水凝胶在生物、医学及药物制剂等领域具有广阔的应用前景。
在制备水凝胶时，例如制备聚(N-异丙基丙烯酰胺)和聚(N-乙烯基己内酰胺)，文献J.Polym.Sci.，PartA：Polym.Chem.，1992，30(10)，2121-2129及Macromol.Chem.Phys.，1996，197，1973-1982采用常规油浴加热。常规加热，例如油浴、空气浴及砂浴加热等等，属于传统的传导式加热。这种加热不仅操作复杂，所需加热时间长，而且加热不均匀，从外至内温度减小，存在温度梯度。更不幸的是常规加热效率低下，大量的热能被浪费。然而微波加热属于“体加热”，是一种内加热，不仅加热均匀，而且高效节能。
发明内容
本发明的目的是为克服已有技术的不足之处，提出一种新的制备水凝胶的方法，采用微波加热反应体系，不仅加热速度快，而且加热均匀，效率高，能节省宝贵的能源，还可以改进水凝胶的溶胀性能。
本发明提出一种制备水凝胶的方法，其特征在于：
1)将烯类单体、交联剂和引发剂混合后溶于溶剂中制成反应体系，该反应体系中各成分的重量比为：单体∶交联剂∶引发剂∶溶剂＝100∶2-50∶0.2-1∶1-10。
2)利用频率为2450MHz的微波或300MHz-300GHz变频微波对反应体系进行辐照加热后得到。
本发明的特点及效果
本发明传统传导式加热改为微波加热，不仅可以加快制备水凝胶的速度，而且加热均匀，效率高，可以节省宝贵的能源，属于绿色化学的范畴。更重要的是微波加热可以改进水凝胶的某些性能，例如微波加热制得的水凝胶往往具有更高的溶胀率和更快的溶胀速度。这些性能，例如溶胀程度、溶胀速度，作为关键指标，决定了水凝胶的用途。
具体实施方式
本发明的制备水凝胶的方法结合实施例详细说明如下：
本发明的方法，包括以下步骤：
1)将烯类单体、交联剂和引发剂混合后溶于溶剂中制成反应体系，该反应体系中各成分的重量比为：单体∶交联剂∶引发剂∶溶剂＝100∶2-50∶0.2-1∶1-10；
2)利用频率为2450MHz的微波或300MHz-300GHz变频微波对反应体系进行辐照加热后得到。
所述的微波或变频微波的功率可为75瓦至10,000瓦，辐照加热1-30分钟。
所述的烯类单体结构式可为a或b：
Figure A20051009297400051
其中R1＝H，CH3；R2＝OR4，NR4R5；R3的结构式为e、f或g：
Figure A20051009297400052
其中
R4，R5＝H，CH3，CH2CH3，CH2CH2OH，CH2CH2CH3，CH2CH2CH2OH，CH(CH3)2，CH2CH2CH2CH3，CH2CH(CH3)2，C(CH3)3。
所述的交联剂结构式可为c和d：
Figure A20051009297400053
对于结构式c，n＝1-6；对于结构式d，n＝1-30。
所述的溶剂可为具有极性能有效吸收微波的水，甲醇，乙醇，丙酮，四氢呋喃，乙腈，异丙醇，二氧六环，DMSO，DMF，乙二醇，丙三醇，聚乙二醇350-2000，以及它们的混合溶剂之一种。
实施例1
10g丙烯酰胺，0.5g N，N’-亚甲基二丙烯酰胺及10mg偶氮二异丁腈溶于40ml水，鼓入高纯氮气，抽真空，重复脱气三次，真空下封管。然后将封管放入频率为2450MHz的微波炉选择340瓦输出功率辐照2分钟。得到的水凝胶水洗，烘干。收率90％。
实施例2
10g丙烯酰胺，2g丙烯酸，0.5g N，N’-亚甲基二丙烯酰胺与10mg偶氮二异丁腈混合，溶于50ml水，用高纯氮脱气三次，真空下封管，然后将封管放入微波炉用频率在300MHz-300GHz范围内的75W微波辐照20分钟。水洗，烘干。收率88％。
实施例3
100g N-乙烯基吡咯烷酮，5g N，N’-亚甲基二丙烯酰胺和0.1g偶氮二异丁腈的混合物溶于400ml乙醇/水(1∶1v/v)，通入氩气，脱气三次，真空下封管，然后将封管放入频率为2450NHz的微波炉在800W功率微波下辐照10分钟。得到的水凝胶用水充分洗涤，烘干。收率89％。
实施例4
5g N-异丙基丙烯酰胺，1g羟乙基丙烯酸甲酯、0.25g N，N’-亚甲基二丙烯酰胺及10mg偶氮二异丁腈溶于20ml乙醇/水(1∶1v/v)，用氩气脱气，封管，在频率为2450MHz170W微波下辐照3分钟，水洗，40℃真空干燥至恒重。收率96％。
实施例5
5g N-乙烯基己内酰胺，0.25g N，N’-亚甲基二丙烯酰胺及10mg偶氮二异丁腈溶于20ml乙醇/水(1∶1v/v)，通入高纯氮鼓泡3min，抽真空5min，重复脱气三次，真空下封管，然后转入频率为2450MHz微波炉1000W微波辐照1min。用水充分洗涤，真空40℃干燥至恒重。收率60％。
实施例6
10g N-异丙基丙烯酰胺，2g丙烯酰胺，0.5g O，O’-乙二醇二丙烯酸酯及20mg偶氮二异丁腈与50ml乙二醇充分混匀，置于微波炉中，选择340W输出功率，辐照5min。水洗，真空干燥。收率92％。
实施例7
10g N-乙烯基己内酰胺、2g N-乙烯基吡咯烷酮、0.5g O，O’-乙二醇二丙烯酸酯及20mg偶氮二异丁腈与50ml丙三醇充分混匀，用高纯氮脱气至少三次，封管，置于频率在300MHz-300GHz范围内的变频微波炉340W辐照10min，得到的水凝胶用水充分洗涤，真空烘干。收率63％。
实施例8
100g N-异丙基丙烯酰胺、5g N，N’-亚甲基二丙烯酰胺及0.1g偶氮二异丁腈与200ml聚乙二醇-400充分混匀，用高纯氮脱气至少三次，封管，置于频率在300MHz-300GHz范围内的变频微波炉中，选择输出功率5000W，连续辐照2分钟，水洗，烘干。收率95％。

Claims (8)

1.一种制备水凝胶的方法，其特征在于：
1)将烯类单体、交联剂和引发剂混合后溶于溶剂中制成反应体系，该反应体系中各成分的重量比为：单体∶交联剂∶引发剂∶溶剂＝100∶2-50∶0.2-1∶1-10；
2)利用频率为2450MHz的微波或300MHz-300GHz变频微波对反应体系进行辐照加热后得到。
2.如权利要求书1所述的制备水凝胶的方法，其特征在于，所述的微波或变频微波的功率为75瓦至10,000瓦，辐照加热1-30分钟。
3.如权利要求书1所述的制备水凝胶的方法，其特征在于，所述的烯类单体结构式为a或b：
Figure A2005100929740002C1
其中R1＝H，CH3；R2＝OR4，NR4R5；R3的结构式为e、f或g：
Figure A2005100929740002C2
其中
R4，R5＝H，CH3，CH2CH3，CH2CH2OH，CH2CH2CH3，CH2CH2CH2OH，CH(CH3)2，CH2CH2CH2CH3，CH2CH(CH3)2，C(CH3)3。
4.如权利要求书1所述的制备水凝胶的方法，其特征在于，所述的交联剂结构式为c和d：
Figure A2005100929740002C3
对于结构式c，n＝1-6；对于结构式d，n＝1-30。
5.如权利要求书1所述的制备水凝胶的方法，其特征在于，所述的溶剂为具有极性能有效吸收微波的水，甲醇，乙醇，丙酮，四氢呋喃，乙腈，异丙醇，二氧六环，DMSO，DMF，乙二醇，丙三醇，聚乙二醇350-2000，以及它们的混合溶剂之一种。
6.如权利要求书1所述的制备水凝胶的方法，其特征在于，所述的引发剂采用偶氮二异丁腈。
7.如权利要求书3所述的制备水凝胶的方法，其特征在于，所述的单体为丙烯酸，丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯，甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸乙酯，甲基丙烯酸羟乙酯，丙烯酰胺，N，N-二甲基丙烯酰胺，N-乙基丙烯酰胺，N-丙基丙烯酰胺，N-异丙基丙烯酰胺，N-乙烯基吡咯烷酮，N-乙烯基己内酰胺及其混合物之任一种。
8.如权利要求书5所述的制备水凝胶的方法，其特征在于，所述的交联剂为N，N’-亚甲基二丙烯酰胺，N，N’-乙撑基二丙烯酰胺，O，O’-乙二醇二丙烯酸酯，300-1000的不同分子量的聚乙二醇二丙烯酸酯之中任一种。
CNB2005100929748A 2005-08-26 2005-08-26 一种制备水凝胶的方法 Active CN100390220C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2005100929748A CN100390220C (zh) 2005-08-26 2005-08-26 一种制备水凝胶的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2005100929748A CN100390220C (zh) 2005-08-26 2005-08-26 一种制备水凝胶的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1730515A true CN1730515A (zh) 2006-02-08
CN100390220C CN100390220C (zh) 2008-05-28

Family

ID=35962939

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB2005100929748A Active CN100390220C (zh) 2005-08-26 2005-08-26 一种制备水凝胶的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN100390220C (zh)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102617787A (zh) * 2012-03-21 2012-08-01 东南大学 一种水凝胶接触镜材料及其制备方法
CN103282458A (zh) * 2011-01-06 2013-09-04 积水化成品工业株式会社 粘合性水凝胶用组合物及其用途
CN105169465A (zh) * 2015-07-13 2015-12-23 广州新诚生物科技有限公司 一种医用防粘水凝胶敷料及其制备方法
CN106421934A (zh) * 2016-09-29 2017-02-22 成都德信安创新医疗技术有限公司 一种用于医疗器械表面的亲水超滑涂层的制备方法
CN108467464A (zh) * 2018-04-02 2018-08-31 常熟理工学院 含壬二酸可见光固化水凝胶及其制备方法
WO2019085362A1 (zh) * 2017-10-30 2019-05-09 广州新诚生物科技有限公司 自膨胀固定的人工鼻泪管
WO2019085363A1 (zh) * 2017-10-30 2019-05-09 广州新诚生物科技有限公司 一种水凝胶及其应用
CN110256718A (zh) * 2019-07-22 2019-09-20 四川大学 一种采用水凝胶微波发泡制备泡沫材料的方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS56129208A (en) * 1980-03-17 1981-10-09 Mitsubishi Chem Ind Ltd Drying of water-soluble acrylamide type polymer hydrogel
CN1065771C (zh) * 1998-11-17 2001-05-16 苏州医学院 医用高分子水凝胶膜的辐射接枝方法

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103282458A (zh) * 2011-01-06 2013-09-04 积水化成品工业株式会社 粘合性水凝胶用组合物及其用途
CN103282458B (zh) * 2011-01-06 2015-05-13 积水化成品工业株式会社 粘合性水凝胶用组合物及其用途
CN102617787A (zh) * 2012-03-21 2012-08-01 东南大学 一种水凝胶接触镜材料及其制备方法
CN102617787B (zh) * 2012-03-21 2014-07-09 东南大学 一种水凝胶接触镜
CN105169465A (zh) * 2015-07-13 2015-12-23 广州新诚生物科技有限公司 一种医用防粘水凝胶敷料及其制备方法
CN106421934A (zh) * 2016-09-29 2017-02-22 成都德信安创新医疗技术有限公司 一种用于医疗器械表面的亲水超滑涂层的制备方法
WO2019085362A1 (zh) * 2017-10-30 2019-05-09 广州新诚生物科技有限公司 自膨胀固定的人工鼻泪管
WO2019085363A1 (zh) * 2017-10-30 2019-05-09 广州新诚生物科技有限公司 一种水凝胶及其应用
CN108467464A (zh) * 2018-04-02 2018-08-31 常熟理工学院 含壬二酸可见光固化水凝胶及其制备方法
CN110256718A (zh) * 2019-07-22 2019-09-20 四川大学 一种采用水凝胶微波发泡制备泡沫材料的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN100390220C (zh) 2008-05-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1730515A (zh) 一种制备水凝胶的方法
CN109957133A (zh) 一种基于等离子体表面改性的聚氨酯亲水改性方法
CN108395658B (zh) 具有自交联特性的pvdf基复合电介质及其制备方法
CN103991860A (zh) 氮掺杂石墨烯及其制备方法
CN109850885B (zh) 一种基于巯基—烯点击加成化学改性白石墨烯及其制备方法
Li et al. Photocontrolled bromine–iodine transformation reversible-deactivation radical polymerization: facile synthesis of star copolymers and unimolecular micelles
CN110698598A (zh) 一种表面接枝聚合物的聚烯烃材料及其制备方法与应用
CN114854263B (zh) 一种间接降低碳排放的建筑涂料以及制备方法
CN109232820A (zh) 端基官能化制备温度响应型梳状结构聚羧酸的方法
CN114805858B (zh) 一种宽温强韧导电复合水凝胶及其制备方法与应用
CN109233527B (zh) 一种改性石墨烯/丙烯酸酯复合水性涂料的制备方法
CN113999475B (zh) 一种能够耐太阳光的抗uv材料及其制备方法
CN1101360C (zh) 制备石墨电极用针状焦炭的方法
CN111978003A (zh) 一种水性多羟基共聚物及其在水泥助磨剂中的应用
CN105776188B (zh) 一种用于液相剥离法制备石墨烯的剥离剂及其应用
CN105330191B (zh) 一种混凝土内养护剂的制备方法
CN112875700A (zh) 一种沥青基炭微球的制备及其在超级电容器电极的应用
CN107312127A (zh) 一种化学改性结冷胶的制备方法
CN104892856B (zh) 一种聚羧酸减水剂的制备方法
CN106317714A (zh) 纳米三氧化二铝低温等离子体改性处理方法
CN113061032B (zh) 一种丙烯酸金属盐树脂衍生复合吸波材料及其制备方法
CN109650515A (zh) 利用硫掺杂有序介孔碳材料活化过硫酸盐处理4-硝基苯酚的方法
CN1831022A (zh) 一种pH响应的含氟嵌段共聚物及其制备方法
CN106365493B (zh) 一种保塑抗泥型分散剂及其制备方法
CN114516928A (zh) 一种多面体低聚倍半硅氧烷杂化整体的制备方法及其产物

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C56 Change in the name or address of the patentee
CP02 Change in the address of a patent holder

Address after: 221007 Xuzhou Economic Development Zone, Jiangsu, Yang Road, No. 18

Patentee after: Jiangsu Nhwa Pharmaceutical Co., Ltd.

Address before: 221007 Zhongshan North Road, Jiangsu, No. 289,

Patentee before: Jiangsu Nhwa Pharmaceutical Co., Ltd.