CN1715287A - 一种从生地黄中提取高纯度水苏糖和生产熟地黄的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从生地黄中提取高纯度水苏糖，提取完水苏糖后的剩余物质经加工还原后生产成熟地黄的方法，属生物制药领域。本方法的特点是以生地黄为原料，采用纯水浸提、粗滤、精滤、纯化等方法从地黄中提取出高纯度水苏糖。收集每个工序段的剩余物质，并添加部分糖类物质，混合后用酒炖法可生产出完全符合药典要求的熟地黄，工艺简单、先进，具有很大的市场潜力。
Description
本发明涉及一种从生地黄中提取高纯度水苏糖，提取完水苏糖后的剩余物质经加工还原后可生产成熟地黄，属生物制药领域。
技术领域
本发明所指的一种从生地黄中提取高纯度水苏糖和生产熟地黄的方法属于生物制药领域。本方法不仅可以从生地黄中提取出高纯度水苏糖，其纯度最高可达90％以上，提取完水苏糖后的剩余物质，经加工还原，还可制成熟地黄。水苏糖是近年来发现的一种对人体有多种保健效果的低聚糖，其优越的保健效果和潜在的应用价值越来越受到市场的青睐。地黄为大家熟知的一味益补类中药，号称“中药之母”，在多种中药成药中均有使用，地黄有生地黄、熟地黄之分，两者均可入药，但熟地黄的应用范围更广，应用量更大。本方法不仅从生地黄中提取出了高纯度水苏糖，还实现了熟地黄的工业化生产，不仅对地黄进行了综合开发利用，而且对中药规模化生产，实现中药现代化都有很好的指导意义。
背景技术
地黄(Rehmannia glutinosa Libosch)为玄参科(Scrophulariaceae)植物，也是中药的主要品种，是常用的益补类中药，始载于《神农本草经》。地黄分为鲜地黄、生地黄和熟地黄。每年9月至10月挖出的为鲜地黄，鲜地黄经烘焙或直接晾晒至含水量低于20％后成为生地黄；生地黄经酒蒸或经水炖制后为熟地黄。鲜地黄的主要药理作用为清热、生津、凉血、开胃等。生地黄为清热，凉血止血等。熟地黄为滋阴补血，益精填髓等。由于鲜地黄保存期较短，药理作用和生地黄相似。
截至现在，已经从地黄发现了60多种成分，但主要的功效成分为甙类物质和糖类物质。地黄中含有约23种甙类物质，其中以环烯醚萜甙类为主。糖类物质已分离鉴定出了8种，分别为水苏糖、棉子糖、葡萄糖、蔗糖、果糖、甘露三糖、毛蕊花糖及半乳糖。其他还含有氨基酸类物质、无机离子及微量元素。
地黄中含有多种糖类，其中与其功效有关的主要有水苏糖，RPS-a(糖元的组成为：***糖-鼠李糖-葡萄糖-甘露糖4∶4∶2∶1)，RPS-b(糖元的组成为：半乳糖-葡萄糖-木糖-甘露糖-***糖12∶6∶2∶2∶1)，这些糖类物质均可增强人体的免疫作用。
但实验发现，地黄在熟化的过程中，总糖量无明显差别(70％左右)，地黄中含量最高的水苏糖(最高可达60％)炮制后，含量明显降低(约17％)，而组成地黄多糖RPS-a、RPS-b的果糖(前3.26％后9.23％)、葡萄糖(前1.56％，后8.57％)含量增多。因此地黄在炮制的过程中大部分的多糖转化为单糖，如果在不破坏地黄中其他成分的前提下，将生地黄中的多余水苏糖用分离的方法提出来，剩余物质特异性的添加RPS-a、RPS-b，则可够成熟地黄，这既是本发明的关键所在。
水苏糖(Stachyose)是一种新型的功能性低聚糖，其作为功能性食品或药品原料的开发在国内外已经作了较多的研究。水苏糖结构式为半乳糖—半乳糖—葡萄糖—果糖，分子式为C24H42O21，分子量为666.59，因为其分子中葡萄糖基和2个半乳糖之间以α-D-半乳糖苷键连接，人体内缺乏水解这种键的酶——α-D-半乳糖苷酶，所以它不能被人体消化吸收利用，人体内的大部分菌群也没有这种酶***，因此也不能利用水苏糖，只有寄居在肠道中的双歧杆菌和嗜酸乳杆菌等少数有益菌有此酶***，所以水苏糖就成了这些有益菌的特异性促生物。水苏糖功效因子明确，结构清楚，被誉为第三代功能性低聚糖，在改善人体胃肠道功能、提高机体免疫能力、防止胆固醇升高、促进矿物质吸收、预防龋齿等诸多方面都有许多潜在的用途。
发明内容
本发明提供一种从生地黄中提取水苏糖和生产熟地黄的方法，其发明内容主要包括从生地黄中提取水苏糖的方法和生产熟地黄的方法。
现已有多个专利提到了水苏糖的生产方法，但其只是通过各种方式将植物中的水苏糖提出来，而没有将剩余的渣料充分利用，这样不仅浪费了资源，而且也极大的污染了环境，所有的成本都加到了水苏糖之中，使水苏糖的成本居高不下，市场竞争没有优势。本方法的特点是不仅从地黄中提取出了水苏糖，而且将剩余物质加工还原成了熟地黄，不仅充分利用了地黄这种宝贵的中药资源，而且使水苏糖和熟地黄的成本都大幅降低，大大提高了水苏糖和熟地黄的市场竞争力，经资料检索，还没有发现类似的提取方法，本发明具有它独特的先进性和实用性。
附图说明
本方法的工艺流程详见说明书附图。该方法中，生地黄为鲜地黄采挖后经自然晾干而得，晾干过程中的最高温度不超过50℃。粉碎后提取所用的水需经过净化。提取时间约4至8小时，采用膜分离法进行脱色。整个水苏糖提取过程中，不添加任何对人体有害的物质。每个工序段的剩余物质均须回收生产熟地黄。添加物均为糖类物质，包括***糖、鼠李糖、葡萄糖、甘露糖、半乳糖、木糖等。酒炖前所有物质要混合均匀，采用黄酒进行酒炖，黄酒与混合物的比例为30～50∶100。酒炖至黑润后，烘干即为熟地黄。
经此方法生产的水苏糖纯度最高可达90％以上，熟地黄颜色黑润、略带酒香、味甜，经检测，各项指标均符合药典2000版的要求。
具体实施实例
实施实例1：
取100公斤生地黄干品清洗，用粉碎机粉碎，用经离子交换处理后的纯水500公斤浸泡5小时，浸出液用板筐过滤至透明澄清，再用中空纤维膜(孔径0.5微米)过滤，得透明、微黄的液体400公斤。该方法可将地黄中的水苏糖等水溶性成份与其他成分分开。提取后的残渣、粗滤、精滤后的剩余物质均要收集，以备生产熟地黄之用。
上述400公斤液体用减压喷雾干燥的方法制成固体粉末约50公斤，用300公斤75％的酒精溶解该粉末，不溶物质约为30公斤，此即为粗品水苏糖，其纯度约为50％。回收酒精后剩余物质经烘干后备用。
利用膜过滤法将粗品水苏糖中的杂质除去，得纯度为94％的水苏糖25公斤。
收集各工艺过程中的剩余物质约65公斤，添加***糖、鼠李糖、葡萄糖、甘露糖25公斤，其比例为4∶4∶2∶1。混合均匀并烘干，得混合物85公斤。此过程添加4种糖类物质的目的是补充碳水化合物的不足。
用32公斤黄酒浸泡上述混合物，并文火炖制，炖至酒吸尽，烘干，即得熟地黄85公斤，该熟地黄黑润、味甜、有光泽，完全达到药典的各项要求。
实施实例2：
取500公斤生地黄清洗后，用粉碎机粉碎至5mm左右，用经离子交换处理后的纯水2000公斤浸泡7小时，浸出液放入离心机过滤，其转速为1000转/分，再用微孔过滤器(孔径0.5微米)过滤，得透明、微黄的液体1500公斤。
上述1500公斤液体用减法喷雾干燥的方法制成固体粉末约225公斤，用总量为1000公斤80％的酒精反复溶解该粉末，得不溶物质约为180公斤，此即为粗品水苏糖，其纯度为56％。回收酒精后剩余物质经烘干后备用。
利用发酵法将粗品水苏糖中的杂质除去，得纯度为97％的水苏糖150公斤。
收集各工艺过程中的剩余物质约300公斤，添加半乳糖、葡萄糖、木糖、甘露糖、***糖(12∶6∶2∶∶2∶1)140公斤，混合均匀并烘干，得混合物430公斤。
用100公斤黄酒浸泡上述混合物，并文火炖制，炖至酒吸尽，烘干，即得熟地黄430公斤，该熟地黄经检测，完全达到药典的各项要求。
Claims (4)
1、一种从生地黄中提取高纯度水苏糖和生产熟地黄的方法，其特征在于它由两部分组成：
a)水苏糖的提取方法；
b)剩余物质加工熟地黄的方法。
2、根据权利要求1所述的方法，其水苏糖的提取步骤为：纯水浸提、粗滤、精滤、纯化等。
3、根据权利要求1所述的方法，其剩余物质加工熟地黄的方法为：收集水苏糖提取过程中每个工序段的剩余物质，并添加糖类物质，混合后用酒炖法生产。
4、根据权利要求3所述的方法，添加的糖类物质包括：***糖、鼠李糖、葡萄糖、甘露糖、半乳糖、木糖、棉籽糖、蔗糖中的一种至几种。
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