CN110066350A - 青钱柳多糖提取及青钱柳多糖固体饮料制备的方法 - Google Patents
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Abstract
青钱柳多糖提取方法，包括以下步骤：（1）对原料依次进行冷冻干燥、粉碎和过筛；（2）脱脂处理，抽真空过滤；（3）打浆、第一次酶解；（4）加入乙醇，超声处理，过滤得到残渣；（5）第二次酶解；（6）回流提取，离心收集滤液和残渣；（7）将滤液减压浓缩蒸馏，加入乙醇，离心后收集沉淀物；（8）对沉淀物进行洗涤，过滤后得到青钱柳粗多糖坯料；（9）纯化坯料；（10）配置青钱柳粗多糖水溶液，再加入氯仿和正丁醇溶液，取上清液，加入乙醇，离心，收集沉淀，冷冻干燥后得到青钱柳多糖。本发明具有操作方法简单，提高青钱柳多糖提取含量，并且质量大大提高，用该青钱柳多糖制备固体饮料，有助于提高青钱柳多糖的经济价值。
Description
技术领域
本发明属于天然药用植物提取有效成分技术领域，具体涉及一种青钱柳多糖提取及青钱柳多糖固体饮料制备的方法。
背景技术
青钱柳又常被称作摇钱树、青钱李、山麻柳、甜茶树等，是胡桃科青钱柳属的落叶乔木，我国特有单种属植物及国家二级保护树种，分布于河南、湖北、湖南、江西、广西、贵州等省区的山区。民间常常采其嫩叶制茶饮用，中医史书记载，青钱柳茶具有生津止渴、清热解暑等多种功效。关于青钱柳的研究可以追溯至上世纪七八十年代，国内外学者对青钱柳的繁殖育种、资源分布、化学成分及生物活性等进行了较为***的研究工作。伏牛山区是我国中草药资源的天然宝库，豫西南地处南北气候过渡带，伏牛山区中草药资源既分享了同类的代表性，有具有自身的特殊性。青钱柳是冰川四纪幸存下来的珍稀树种，仅存于中国，被誉为植物界的大熊猫，是继柳树和红豆杉之后被医学界称之为第三棵树。目前的研究结果表明，青钱柳叶中富含有多糖、黄酮、皂苷、有机酸、生物碱等多种活性成分。青钱柳多糖是青钱柳研究工作中的一大热点，为青钱柳叶主要活性成分之一。多糖是由单糖或糖醛酸通过糖苷键连接聚合而成，分子量较大，一般能达到数万至数百万。多糖种类繁多，广泛存在于动物、植物及微生物体内，对于机体维持正常的生理活动具有重要意义。青钱柳多糖干预后，小鼠空腹血糖较模型组降低了41.3%。口服葡萄糖耐量试验结果表明，青钱柳多糖可明显改善糖尿病小鼠葡萄糖耐量，降低小鼠餐后血糖。青钱柳多糖对小鼠骨髓来源的树突状细胞的细胞形态及表面分子表达的影响，青钱柳多糖可促进树突状细胞的成熟。青钱柳多糖对肿瘤细胞的抑制作用可以直接抑制肿瘤细胞的生长、提高机体免疫功能而发挥间接抗肿瘤作用等途径实现对肿瘤细胞的抑制作用。青钱柳多糖在一定浓度下对人胃癌细胞生长抑制率可达65.07%，细胞凋亡率达 25.44%。青钱柳多糖进行干预，发现能显著降低肝脏丙二醛、游离脂肪酸的含量，提高肝脏抗氧化酶的活性。青钱柳多糖可显著提高小鼠对葡萄糖、淀粉的糖耐量；青钱柳多糖对四氧嘧啶引发的胰岛组织损伤有一定的保护作用。
目前，对青钱柳多糖的制备方法采用以下步骤：
a. 取2 kg伏牛山青钱柳新鲜叶子，在60°C下烘干干燥；
b. 粉碎后过 500 目筛；
c. 以水为溶剂，料液质量比为 1:8，回流提取多糖；提取温度为 100°C，提取时间为3h；
d. 旋转蒸发器对滤液进行蒸发浓缩，浓缩温度为60°C，转速为 120 r/min，浓缩液变为原体积的 1/4 后结束浓缩；
e. 向浓缩液中缓慢加入90%乙醇，使浓缩液乙醇体积浓度达到75%；
f. 放置4h后，5000rpm离心20min，收集沉淀；得到青钱柳多糖，冷冻干燥保存；
h. 青钱柳多糖含量采用蒽酮-硫酸法对其进行含量测定，按下式计算青钱柳多糖得率：
多糖得率(%)=提取物中多糖质量/原料质量。
上述这种方法提取青钱柳多糖的含量（多糖得率）较低、纯度不高。溶解性和分散性差等缺点。
发明内容
本发明为了解决现有技术中的不足之处，提供一种便于操作、工艺简单、提取青钱柳多糖含量高、纯度高的青钱柳多糖提取及青钱柳多糖固体饮料制备的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：青钱柳多糖提取方法，包括以下步骤，
（1）取伏牛山的青钱柳新鲜叶子为原料，依次进行冷冻干燥、粉碎和过筛；
（2）脱脂处理，抽真空过滤；
（3）打浆、第一次酶解；
（4）加入乙醇，超声处理，过滤得到残渣；
（5）对残渣进行第二次酶解；
（6）回流提取，离心收集滤液和残渣；
（7）将滤液减压浓缩蒸馏，加入乙醇，离心后收集沉淀物；
（8）对沉淀物进行洗涤，过滤后得到青钱柳粗多糖坯料；
（9）进一步纯化青钱柳粗多糖坯料；
（10）配置青钱柳粗多糖水溶液，再加入氯仿和正丁醇溶液，震荡、分离后，取上清液，加入乙醇，离心，收集沉淀，冷冻干燥后得到青钱柳多糖
（11）青钱柳多糖含量采用蒽酮-硫酸法对其进行含量测定，按下式计算青钱柳多糖得率：
多糖得率(%)=提取物中多糖质量/原料质量。
步骤（1）和（2）具体为包括以下工序：取2 kg伏牛山青钱柳新鲜叶子，冷冻干燥，经粉碎机粉碎，过200目筛；然后加入30 L无水乙醇回流3小时进行脱脂处理，回流结束后抽真空过滤，滤渣晾干使乙醇充分挥发后备用，滤液回收乙醇。
步骤（3）具体为包括以下工序：将青钱柳滤渣加入蒸馏水，青钱柳滤渣和蒸馏水的重量比为1:3，用均质机打浆，然后加入复合酶裂解液，复合酶裂解液的重量为青钱柳滤渣和蒸馏水总重量的1%；温度维持在35-40℃，维持时间30min，然后升温到100℃灭酶活性。
步骤（4）和（5）具体为包括以下工序：将酶解后的物料加入10倍体积的80%乙醇溶液混合后，55℃超声处理3h，反应结束后过滤，残渣烘干；残渣以重量比1:30的料液比加入纤维素酶液，调节pH为8.0-9.5，55℃下反应3h。
步骤（6）具体为包括以下工序：酶解后物料采用50倍体积的水热回流提取，在100℃反应3小时，离心收集滤液和残渣，并用热水洗涤3次，进行热水浸提。
步骤（7）具体为包括以下工序：将得到滤液在60℃下减压浓缩蒸馏1/4体积，调节pH至7，加入3倍体积的95%的乙醇溶液，边加边搅拌，放置4h后，5000rpm离心20min，收集沉淀物。
步骤（8）和（9）具体为包括以下工序：将沉淀物再次用95%的乙醇洗涤后，在4 °C的冰箱内静置12 h，抽真空过滤，得到青钱柳粗多糖坯料；青钱柳粗多糖坯料用水溶解后采用超纯水透析3次，每次18h，透析液冷冻干燥，进一步纯化青钱柳粗多糖。
步骤（10）具体为包括以下工序：配置青钱柳粗多糖水溶液，加入氯仿和正丁醇溶液1ml，氯仿和正丁醇的体积比为4:1，置于具塞锥形瓶中，充分振摇30min后，经离心机离心1min，然后将水相与氯仿相分开；将水相再加入相当于其体积1/4的氯仿和正丁醇溶液，重复上述过程，共计重复三次；人工进行剧烈振荡后直接分离，注意振荡强度与分离效率关系很大；操作过程中蛋白质多出现在两相界面处；取上清液，加入3倍体积100%乙醇，离心，收集沉淀3次，冷冻干燥得到青钱柳多糖。
提取的青钱柳多糖制备固体饮料的方法，取一定量的青钱柳多糖，添加柠檬酸和木糖醇，拌匀后得到姜多酚红糖固体饮料。
青钱柳多糖制备固体饮料的方法，取一定量的总黄酮，添加白砂糖、麦芽糊精和环状糊精，拌匀后得到姜多酚红糖固体饮料。
采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
步骤（1）和（2）：冷冻干燥减少成份变性失活；
步骤（3）：减少提取过程中其他成份污染；
步骤（4）-（10）：提升青钱柳多糖得率。
综上所述，本发明具有操作方法简单，提高青钱柳多糖提取含量，并且质量大大提高（包括纯度高，溶解性和分散性好），用该青钱柳多糖制备固体饮料，有助于提高青钱柳多糖的经济价值。
具体实施方式
青钱柳多糖提取方法，包括以下步骤，
（1）取伏牛山的青钱柳新鲜叶子为原料，依次进行冷冻干燥、粉碎和过筛；
（2）脱脂处理，抽真空过滤；
（3）打浆、第一次酶解；
（4）加入乙醇，超声处理，过滤得到残渣；
（5）对残渣进行第二次酶解；
（6）回流提取，离心收集滤液和残渣；
（7）将滤液减压浓缩蒸馏，加入乙醇，离心后收集沉淀物；
（8）对沉淀物进行洗涤，过滤后得到青钱柳粗多糖坯料；
（9）进一步纯化青钱柳粗多糖坯料；
（10）配置青钱柳粗多糖水溶液，再加入氯仿和正丁醇溶液，震荡、分离后，取上清液，加入乙醇，离心，收集沉淀，冷冻干燥后得到青钱柳多糖
（11）青钱柳多糖含量采用蒽酮-硫酸法对其进行含量测定，按下式计算青钱柳多糖得率：
多糖得率(%)=提取物中多糖质量/原料质量。
步骤（1）和（2）具体为包括以下工序：取2 kg伏牛山青钱柳新鲜叶子，冷冻干燥，经粉碎机粉碎，过200目筛；然后加入30 L无水乙醇回流3小时进行脱脂处理，回流结束后抽真空过滤，滤渣晾干使乙醇充分挥发后备用，滤液回收乙醇。
步骤（3）具体为包括以下工序：将青钱柳滤渣加入蒸馏水，青钱柳滤渣和蒸馏水的重量比为1:3，用均质机打浆，然后加入复合酶裂解液，复合酶裂解液的重量为青钱柳滤渣和蒸馏水总重量的1%；温度维持在35-40℃，维持时间30min，然后升温到100℃灭酶活性。
步骤（4）和（5）具体为包括以下工序：将酶解后的物料加入10倍体积的80%乙醇溶液混合后，55℃超声处理3h，反应结束后过滤，残渣烘干；残渣以重量比1:30的料液比加入纤维素酶液，调节pH为8.0-9.5，55℃下反应3h。
步骤（6）具体为包括以下工序：酶解后物料采用50倍体积的水热回流提取，在100℃反应3小时，离心收集滤液和残渣，并用热水洗涤3次，进行热水浸提。
步骤（7）具体为包括以下工序：将得到滤液在60℃下减压浓缩蒸馏1/4体积，调节pH至7，加入3倍体积的95%的乙醇溶液，边加边搅拌，放置4h后，5000rpm离心20min，收集沉淀物。
步骤（8）和（9）具体为包括以下工序：将沉淀物再次用95%的乙醇洗涤后，在4 °C的冰箱内静置12 h，抽真空过滤，得到青钱柳粗多糖坯料；青钱柳粗多糖坯料用水溶解后采用超纯水透析3次，每次18h，透析液冷冻干燥，进一步纯化青钱柳粗多糖。
步骤（10）具体为包括以下工序：配置青钱柳粗多糖水溶液，加入氯仿和正丁醇溶液1ml，氯仿和正丁醇的体积比为4:1，置于具塞锥形瓶中，充分振摇30min后，经离心机离心1min，然后将水相与氯仿相分开；将水相再加入相当于其体积1/4的氯仿和正丁醇溶液，重复上述过程，共计重复三次；人工进行剧烈振荡后直接分离，注意振荡强度与分离效率关系很大；操作过程中蛋白质多出现在两相界面处；取上清液，加入3倍体积100%乙醇，离心，收集沉淀3次，冷冻干燥得到青钱柳多糖。
提取的青钱柳多糖制备固体饮料的方法，取一定量的青钱柳多糖，添加柠檬酸和木糖醇，拌匀后得到姜多酚红糖固体饮料。
青钱柳多糖制备固体饮料的方法，取一定量的总黄酮，添加白砂糖、麦芽糊精和环状糊精，拌匀后得到姜多酚红糖固体饮料。
该实施例与背景技术中所描述的制备青钱柳多糖的方法相比较，该实施例的青钱柳多糖的生成含量明显更高，具体见下表。
本发明从青钱柳多糖中提取的青钱柳多糖制备固体饮料的方法，包括以下两种实施方式：
实施方式一：青钱柳多糖添加量分别为0.2、0.4、0.6、 0.8、 1.0 g五种类型，添加柠檬酸添加量为 0.2 g，木糖醇添加后补足五种青钱柳多糖固体饮料总重量为3g。
实施方式二：青钱柳多糖添加量分别为0.2、0.4、0.6、 0.8、 1.0 g，添加白砂糖0.2g, 麦芽糊精0.2g, 环状糊精添加后补足五种青钱柳多糖固体饮料总重量为3g。
不同方法制备青钱柳多糖固体饮料感官评分，相比之下实施方式一的效果更好，具体见下表。
本实施例并非对本发明的形状、材料、结构等作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.青钱柳多糖提取方法，其特征在于：包括以下步骤，
（1）取伏牛山的青钱柳新鲜叶子为原料，依次进行冷冻干燥、粉碎和过筛；
（2）脱脂处理，抽真空过滤；
（3）打浆、第一次酶解；
（4）加入乙醇，超声处理，过滤得到残渣；
（5）对残渣进行第二次酶解；
（6）回流提取，离心收集滤液和残渣；
（7）将滤液减压浓缩蒸馏，加入乙醇，离心后收集沉淀物；
（8）对沉淀物进行洗涤，过滤后得到青钱柳粗多糖坯料；
（9）进一步纯化青钱柳粗多糖坯料；
（10）配置青钱柳粗多糖水溶液，再加入氯仿和正丁醇溶液，震荡、分离后，取上清液，加入乙醇，离心，收集沉淀，冷冻干燥后得到青钱柳多糖
（11）青钱柳多糖含量采用蒽酮-硫酸法对其进行含量测定，按下式计算青钱柳多糖得率：
多糖得率(%)=提取物中多糖质量/原料质量。
2.根据权利要求1所述的青钱柳多糖提取方法，其特征在于：步骤（1）和（2）具体为包括以下工序：取2 kg伏牛山青钱柳新鲜叶子，冷冻干燥，经粉碎机粉碎，过200目筛；然后加入30 L无水乙醇回流3小时进行脱脂处理，回流结束后抽真空过滤，滤渣晾干使乙醇充分挥发后备用，滤液回收乙醇。
3.根据权利要求2所述的青钱柳多糖提取方法，其特征在于：步骤（3）具体为包括以下工序：将青钱柳滤渣加入蒸馏水，青钱柳滤渣和蒸馏水的重量比为1:3，用均质机打浆，然后加入复合酶裂解液，复合酶裂解液的重量为青钱柳滤渣和蒸馏水总重量的1%；温度维持在35-40℃，维持时间30min，然后升温到100℃灭酶活性。
4.根据权利要求3所述的青钱柳多糖提取方法，其特征在于：步骤（4）和（5）具体为包括以下工序：将酶解后的物料加入10倍体积的80%乙醇溶液混合后，55℃超声处理3h，反应结束后过滤，残渣烘干；残渣以重量比1:30的料液比加入纤维素酶液，调节pH为8.0-9.5，55℃下反应3h。
5.根据权利要求4所述的青钱柳多糖提取方法，其特征在于：步骤（6）具体为包括以下工序：酶解后物料采用50倍体积的水热回流提取，在100℃反应3小时，离心收集滤液和残渣，并用热水洗涤3次，进行热水浸提。
6.根据权利要求5所述的青钱柳多糖提取方法，其特征在于：步骤（7）具体为包括以下工序：将得到滤液在60℃下减压浓缩蒸馏1/4体积，调节pH至7，加入3倍体积的95%的乙醇溶液，边加边搅拌，放置4h后，5000rpm离心20min，收集沉淀物。
7.根据权利要求6所述的青钱柳多糖提取方法，其特征在于：步骤（8）和（9）具体为包括以下工序：将沉淀物再次用95%的乙醇洗涤后，在4 °C 的冰箱内静置12 h，抽真空过滤，得到青钱柳粗多糖坯料；青钱柳粗多糖坯料用水溶解后采用超纯水透析3次，每次18h，透析液冷冻干燥，进一步纯化青钱柳粗多糖。
8.根据权利要求7所述的青钱柳多糖提取方法，其特征在于：步骤（10）具体为包括以下工序：配置青钱柳粗多糖水溶液，加入氯仿和正丁醇溶液1ml，氯仿和正丁醇的体积比为4:1，置于具塞锥形瓶中，充分振摇30min后，经离心机离心1min，然后将水相与氯仿相分开；将水相再加入相当于其体积1/4的氯仿和正丁醇溶液，重复上述过程，共计重复三次；人工进行剧烈振荡后直接分离，注意振荡强度与分离效率关系很大；操作过程中蛋白质多出现在两相界面处；取上清液，加入3倍体积100%乙醇，离心，收集沉淀3次，冷冻干燥得到青钱柳多糖。
9.采用权利要求1提取的青钱柳多糖制备固体饮料的方法，其特征在于：取一定量的青钱柳多糖，添加柠檬酸和木糖醇，拌匀后得到姜多酚红糖固体饮料。
10.采用权利要求1提取的青钱柳多糖制备固体饮料的方法，其特征在于：取一定量的总黄酮，添加白砂糖、麦芽糊精和环状糊精，拌匀后得到姜多酚红糖固体饮料。
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