CN1712392A - 一种从马铃薯叶中提取茄尼醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及植物提取技术领域,具体涉及一种从马铃薯叶中提取茄尼醇的方法。本发明的目的是要提供一种从马铃薯叶中提取茄尼醇的方法,以克服现有技术存在的收率低、含量不高,工艺复杂且成本高的问题。为克服现有技术存在的问题,本发明的技术方案是:使用溶剂从马铃薯叶中提取茄尼醇。具体可以包括以下步骤:(一)提取:以溶剂反复提取至少四次,滤液合并;(二)皂化:滤液浓缩,回收溶剂至最小体积,然后加入碱性物质溶液皂化;(三)分离得茄尼醇粗品:降温后调节pH值至8~10,收集沉淀物;(四)溶解:将粗品用溶剂溶解,溶剂回收至最小体积;(五)纯化:低温下结晶,结晶物再经过层析法纯化。
Description
所属技术领域:
本发明涉及植物提取技术领域,具体涉及一种从马铃薯叶中提取茄尼醇的方法。
背景技术:
茄尼醇是一种重要的医药中间体。现有技术中,茄尼醇都是从废次烟叶中提取出来的,它存在的问题是:收率低、含量不高,工艺复杂且成本高。
发明内容:
本发明的目的是要提供一种从马铃薯叶中提取茄尼醇的方法,以克服现有技术存在的收率低、含量不高,工艺复杂且成本高的问题。
为克服现有技术存在的问题,本发明的技术方案是:使用溶剂从马铃薯叶中提取茄尼醇。
上述提取溶剂是甲醇、乙醇、丙酮、正乙烷、石油醚或醋酸乙酯。
以低沸点汽油作为溶剂从马铃薯叶中提取茄尼醇。该溶剂具有更好地提取效果。
提取的方法依次包括以下步骤:
(一)提取:以溶剂反复提取至少四次,滤液合并;
(二)皂化:滤液浓缩,回收溶剂至最小体积,然后加入碱性物质溶液皂化;
(三)分离得茄尼醇粗品:降温后调节PH值至8~10,收集沉淀物;
(四)溶解:将粗品用溶剂溶解,溶剂回收至最小体积;
(五)纯化:低温下结晶,结晶物再经过层析法纯化。
上述方案的优选方案是:
(一)提取:将成熟马铃薯叶粉碎为20~40目,回流提取四次,每次1~3小时,合并滤液;
(二)皂化:将滤液减压浓缩回收溶剂至最小体积,然后用溶解后含碱量为10-20%的溶液进行皂化,皂化为2~6小时;
(五)纯化:层析柱用硅胶做吸附剂。
上述步骤(四)中,将粗品用溶剂相当的量搅拌数次,至过滤物中TLC检识有效成份无为止,将溶剂回收溶液至最小体积;上述步骤五中,在0~-15℃结晶,滤出结晶与相当量的硅胶拌样备用,装柱层析分离纯化;硅胶再生使用。
上述步骤(五)中,洗脱时首先用石油醚或乙醇;当洗脱液近有色,更换洗脱液,所用的洗脱液为石油醚-氯仿(石油醚和氯仿用量各50%V/V)、汽油-氯仿(汽油用量可为95-99%V/V)或氯仿(氯仿用量为1-5%V/V);在洗脱过程中随时从取样中吸取洗脱液进行薄层检查;收茄尼醇部分洗脱液,减压回收溶媒,浓缩至最小体积即为茄尼醇纯品。
上述更换的洗脱液选用石油醚-乙酸乙酯(石油醚使用量90-98%V/V,乙酸乙酯用量2-10%V/V)。该洗脱液的使用效果最好。
上述纯化步骤(五)中采用工业用层析装置,选用硅胶作为吸附剂,装柱方法为减压装柱法,具体做法是将过滤物与工业层析用100-200目硅胶混合,使其充分吸附在硅胶上,然后晾干或晒干,使之呈松散状,待装柱进行层析。首先是装柱,先将新硅胶(或活化后的硅胶)一次装入层析柱中,用减压法自下部吸入洗脱液,使柱体内的空气全部排出,再按常法用洗脱液自上而下,进行冲洗,时间为2-4小时,使柱体硅胶分布均匀。然后将吸附有茄尼醇的硅胶装于新硅胶之上;装好后,再用减压自下而上吸入洗脱液至顶部,排尽空气后,调节液面控制装置,再用洗脱液自上而下进行洗脱。
与现有技术相比,本发明的优点是:
1、本发明首次从马铃薯叶中分离得到了茄尼醇,具有突破性进步。
2、本发明收率高,茄尼醇纯品含量可达90%以上,产率按马铃薯干叶计算可达0.78%,有效回收率达90%以上。
3、本发明工艺简单、分离快、收率高、溶剂耗用少。工业化生产可操作性强,且适应目前的环保趋势,因此具有很好的应用前景。
4、成本低:将马铃薯叶这样的农业废物进行利用,通过对农副产品的开发利用,最终变废为宝;同时在一般的工业化生产中,虽然硅胶分离效果好,但由于一次使用成本高,溶量大而未能得到充分应用,本发明的工艺中提出了硅胶再生的方法,使其可重复使用,从检测结果可见14次后的硅胶损耗率在4%左右,浪费小,成本低。
具体实施方式:
为进一步说明本发明,以以下具体实施例进行说明。
技术方案依次包括以下步骤:
(一)提取:将成熟的干马铃薯叶粉碎为30目,以6#低沸点汽油为溶剂,回流提取四次,合并滤液;
(二)皂化:滤液浓缩,回收溶剂至最小体积,然后加入碱性物质,本例中为NaOH,使溶解后的溶液中含碱量为15%,皂化3小时;
(三)分离得茄尼醇粗品:降温后调节PH值为9,收集沉淀物,得粗品;
(四)溶解:将粗品用溶剂丙酮相当的量搅拌三次,至过滤物中TLC检识有效成份无为止,将溶剂回收至最小体积;
(五)纯化:在-15℃的低温下结晶,结晶物再经过层析法纯化,层析的具体步骤是将滤出结晶与相当量的硅胶拌样备用,以减压装柱法装柱,具体做法是将过滤物与工业层析用100-200目硅胶混合,使其充分吸附在硅胶上,然后晾干或晒干,使之呈松散状,待装柱进行层析。首先是装柱,先将新硅胶(或活化后的硅胶)一次装入层析柱中,用减压法自下部吸入洗脱液,使柱体内的空气全部排出,再按常法用洗脱液自上而下,进行冲洗,时间为2-4小时,使柱体硅胶分布均匀。然后将吸附有茄尼醇的硅胶装于新硅胶之上;装好后,再用减压自下而上吸入洗脱液至顶部,排尽空气后,调节液面控制装置,再用洗脱液自上而下进行洗脱。
洗脱时首先用石油醚作为洗脱液,先洗脱下来是挥发油及前杂部分;当洗脱液近有色,更换洗脱液,所用的洗脱液为石油醚-乙酸乙酯(石油醚使用量95%V/V,乙酸乙酯用量5%V/V);在洗脱过程中随时从取样中吸取洗脱液进行薄层检查;收茄尼醇部分洗脱液,减压回收溶媒,浓缩至最小体积即为茄尼醇纯品。
Claims (9)
1、一种从马铃薯叶中提取茄尼醇的方法,其特征在于:使用溶剂从马铃薯叶中提取茄尼醇。
2、如权利要求1所述的一种从马铃薯叶中提取茄尼醇的方法,其特征在于:提取溶剂是甲醇、乙醇、丙酮、正乙烷、石油醚或醋酸乙酯。
3、如权利要求1所述的一种从马铃薯叶中提取茄尼醇的方法,其特征在于:以低沸点汽油作为溶剂从马铃薯叶中提取茄尼醇。
4、如权利要求3所述的一种从马铃薯叶中提取茄尼醇的方法,其特征在于:依次包括以下步骤:
(一)提取:以溶剂反复提取至少四次,滤液合并;
(二)皂化:滤液浓缩,回收溶剂至最小体积,然后加入碱性物质溶液皂化;
(三)分离得茄尼醇粗品:降温后调节PH值至8~10,收集沉淀物;
(四)溶解:将粗品用溶剂溶解,溶剂回收至最小体积;
(五)纯化:低温下结晶,结晶物再经过层析法纯化。
5、如权利要求4所述的一种从马铃薯叶中提取茄尼醇的方法,其特征在于:包括下述步骤,
(一)提取:将成熟马铃薯叶粉碎为20~40目,回流提取四次,每次1~3小时,合并滤液;
(二)皂化:将滤液减压浓缩回收溶剂至最小体积,然后用溶解后含碱量为10-20%的溶液进行皂化,皂化为2~6小时;
(五)纯化:层析柱用硅胶做吸附剂。
6、如权利要求4或5所述的一种从马铃薯叶中提取茄尼醇的方法,其特征在于:所述步骤(四)中,将粗品用溶剂相当的量搅拌数次,至过滤物中TLC检识有效成份无为止,将溶剂回收溶液至最小体积;所述步骤(五)中,在0~-15℃结晶,滤出结晶与相当量的硅胶拌样备用,装柱层析分离纯化;硅胶再生使用。
7、如权利要求6所述的一种从马铃薯叶中提取茄尼醇的方法,其特征在于:所述步骤五中,洗脱时首先用石油醚或乙醇;当洗脱液近有色,更换洗脱液,所用的洗脱液为石油醚—氯仿(石油醚和氯仿用量各50%V/V)、汽油—氯仿(汽油用量可为95-99%V/V)或氯仿(氯仿用量为1-5%V/V);在洗脱过程中随时从取样中吸取洗脱液进行薄层检查;收茄尼醇部分洗脱液,减压回收溶媒,浓缩至最小体积即为茄尼醇纯品。
8、如权利要求7所述的一种从马铃薯叶中提取茄尼醇的方法,其特征在于:所述更换的洗脱液选用石油醚—乙酸乙酯(石油醚使用量90-98%V/V,乙酸乙酯用量2-10%V/V)。
9、如权利要求8所述的一种从马铃薯叶中提取茄尼醇的方法,其特征在于:所述纯化步骤中采用工业用层析装置,选用硅胶作为吸附剂,装柱方法为减压装柱法,具体做法是将过滤物与工业层析用100-200目硅胶混合,使其充分吸附在硅胶上,然后晾干或晒干,使之呈松散状,待装柱进行层析;首先是装柱,先将新硅胶(或活化后的硅胶)一次装入层析柱中,用减压法自下部吸入洗脱液,使柱体内的空气全部排出,再按常法用洗脱液自上而下,进行冲洗,时间为2-4小时,使柱体硅胶分布均匀;然后将吸附有茄尼醇的硅胶装于新硅胶之上;装好后,再用减压自下而上吸入洗脱液至顶部,排尽空气后,调节液面控制装置,再用洗脱液自上而下进行洗脱。
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Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN100548954C (zh) * | 2007-12-21 | 2009-10-14 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 从马铃薯叶、烟叶和/或烟杆中提取高纯化茄尼醇的方法 |
US7649120B2 (en) | 2008-02-20 | 2010-01-19 | Northwest Normal University | Microwave-assisted extraction of solanesol from potato stems and/or leaves |
CN1932022B (zh) * | 2006-09-22 | 2010-08-11 | 东北林业大学 | 一种以马铃薯叶为原料制备高纯度茄尼醇的方法 |
CN101856427A (zh) * | 2010-06-29 | 2010-10-13 | 湖南农业大学 | 从马铃薯皮中提制龙葵素的方法 |
CN114591142A (zh) * | 2022-03-17 | 2022-06-07 | 禹州市合同泰药业有限公司 | 一种废次烟叶中提取茄尼醇的方法 |
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2005
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