CN1709355A - 一种白花蛇舌草注射剂及其制备方法和质量控制方法 - Google Patents

Abstract

一种白花蛇舌草注射剂，它是主要成分为白花蛇舌草的注射用白花蛇舌草粉针或冻干粉针。其制备方法是取白花蛇舌草，粉碎成粗粉，照渗漉法，用乙醇作溶剂，浸渍，浓缩漉液，调节pH值，冷藏，滤过，加入乙醇，冷藏，滤过，滤液减压浓缩，加水，调pH值，滤液加入适量的辅料后，再加入活性炭处理，过滤，得无热源澄明溶液，干燥得无热源粉末，将无热源粉末分装，压盖，即得注射用白花蛇舌草粉针；或将无热源澄明溶液，分装，冷冻干燥，压盖，即得注射用白花蛇舌草冻干粉针。本发明的质量控制方法是含量测定方法。本发明的优点是提高了产品质量的可控性和稳定性，保证了临床用药的安全、有效，有利于产品的储存。

Description

一种白花蛇舌草注射剂及其制备方法和质量控制方法

技术领域：

该发明涉及一种中药注射剂及其制备方法和质量控制方法，尤其涉及注射用白花蛇舌草粉针或冻干粉针及其制备方法和质量控制方法。

背景技术：

粉针或冻干粉针作为一种药物剂型，根据我国药品管理的相关法规，改变剂型作为新药研究管理。本品现有白花蛇舌草注射液，已列入国家药品部颁标准。

现有白花蛇舌草注射液的工艺技术特点是将处方中的白花蛇舌草，照渗漉法，用乙醇作溶剂，浸渍，渗漉，浓缩漉液，调节PH值，冷藏，滤过，调节PH值，静置，滤过，调PH至中性，加入乙醇，冷藏，滤过，滤液减压浓缩，加水，调节PH值，加入适量的聚山梨酯和亚硫酸钠，充分搅匀，滤过，加注射用水至规定量，灌封，灭菌，即得。

现有的白花蛇舌草注射液易受制作、储存等诸因素的影响，质量较难控制，影响临床治疗效果。

发明内容：

本发明的目的是提供一种白花蛇舌草注射剂及其制备方法和质量控制方法，克服现有技术白花蛇舌草注射液的上述弊病，提高产品的质量和疗效，更好地满足医疗的需要。

本发明的技术解决方案是一种的白花蛇舌草注射剂，它是主要成分为白花蛇舌草的注射用白花蛇舌草粉针或冻干粉针。

注射用白花蛇舌草粉针或冻干粉针的制备方法：取白花蛇舌草，粉碎成粗粉，照渗漉法，用70-90％乙醇作溶剂，浸渍20-30小时，缓缓渗漉，浓缩漉液，用石灰乳调节PH值，冷藏，滤过，滤液用25-75％硫酸溶液调节PH值，静置，滤过，滤液再用20-60％氢氧化钠溶液调节PH值至中性，加入乙醇，冷藏，滤过，滤液减压浓缩，加水，用20-60％氢氧化钠溶液调节PH值，加入适量的辅料后，搅拌使其完全溶解，再加入活性炭处理，过滤，得无热源澄明溶液，干燥得无热源粉末，将无热源粉末分装，压盖，即得注射用白花蛇舌草粉针；或将无热源澄明溶液，分装，冷冻干燥，压盖，即得注射用白花蛇舌草冻干粉针。

其辅料为下列之一种或两种以上的混合物或其他适宜辅料：聚山梨酯、乙二胺四乙酸二钠、柠檬酸(钠)、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠、维生素C、氮气、甘露醇、右旋糖苷、乳糖或葡萄糖。

注射用白花蛇舌草粉针或冻干粉针的质量控制方法是：含量测定采用高效液相色谱法测定，十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为甲醇-10-30mmol/LNH4Ac(pH3.5)(20-40∶50-60)；检测波长为250-350nm；理论板数按绿原酸峰计算应不低于5700；对照品溶液的制备，精密称取香豆酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含70-90ug的溶液，即得；

供试品溶液的制备，精密量取本品1-4g，用甲醇溶解，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；

测定法，分别精密吸取供试品溶液及对照品溶液各20μl，注入液相色谱仪，进行测定。

具体实施方案：

本发明结合具体实施例进一步说明如下：

一种的白花蛇舌草注射剂，它是主要成分为白花蛇舌草的注射用白花蛇舌草粉针或冻干粉针。

本发明的中药制剂主要用于温热蕴毒所致的呼吸道感染，扁桃体炎，肺炎，胆囊炎，阑尾炎，痈疖脓肿及用术后感染，亦可用于癌症辅助治疗。

实施例一：

取白花蛇舌草1000g，粉碎成粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(药典附录IO)，用80％乙醇作溶剂，浸渍24小时，缓缓渗漉，漉液浓缩至约250ml，用石灰乳调节PH值至12，冷藏12小时，滤过，滤液用50％硫酸溶液调节PH值为3，静置12小时，滤过，滤液再用40％氢氧化钠溶液调节PH值至中性，加入乙醇2000ml，冷藏24小时，滤过，滤液减压浓缩至250ml，加水至500ml，用40％氢氧化钠溶液调节PH值为6.5～7.0，加注射用水，冷却静置，共制成1000ml，加活性炭，搅拌均匀，煮沸10分钟，冷却过滤，加适量注射用水，得无热源澄明溶液，干燥得无热源粉末，将无热源粉末分装，压盖，即得注射用白花蛇舌草粉针；或将无热源澄明溶液，分装，冷冻干燥，压盖，即得注射用白花蛇舌草冻干粉针。

实施例二：

取白花蛇舌草1000g，粉碎成粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(药典附录IO)，用80％乙醇作溶剂，浸渍24小时，缓缓渗漉，漉液浓缩至约250ml，用石灰乳调节PH值至12，冷藏12小时，滤过，滤液用50％硫酸溶液调节PH值为3，静置12小时，滤过，滤液再用40％氢氧化钠溶液调节PH值至中性，加入乙醇2000ml，冷藏24小时，滤过，滤液减压浓缩至250ml，加水至500ml，用40％氢氧化钠溶液调节PH值为6.5～7.0，加注射用水，冷却静置，共制成1000ml，加入0.1％的亚硫酸氢钠或焦亚硫酸钠稳定剂或其混合物、用3％的甘露醇作为支持剂，搅拌使其完全溶解，再加入0.05％活性炭处理，过滤，得无热源澄明溶液，干燥得无热源粉末，将无热源粉末分装，压盖，即得注射用白花蛇舌草粉针；或将无热源澄明溶液，分装，冷冻干燥，压盖，即得注射用白花蛇舌草冻干粉针。

实施例三：

取白花蛇舌草1000g，粉碎成粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(药典附录IO)，用80％乙醇作溶剂，浸渍24小时，缓缓渗漉，漉液浓缩至约250ml，用石灰乳调节PH值至12，冷藏12小时，滤过，滤液用50％硫酸溶液调节PH值为3，静置12小时，滤过，滤液再用40％氢氧化钠溶液调节PH值至中性，加入乙醇2000ml，冷藏24小时，滤过，滤液减压浓缩至250ml，加水至500ml，用40％氢氧化钠溶液调节PH值为6.5～7.0，加入10g聚山梨酯80，充分搅匀，滤过，加注射用水，冷却静置，共制成1000ml，加入0.05％的稳定剂亚硫酸氢钠或维生素C或其混合物、或充氮气作稳定剂，再加入3％的右旋糖苷作为支持剂，搅拌使其完全溶解，再加入0.05％活性炭处理，过滤，得无热源澄明溶液，干燥得无热源粉末，将无热源粉末分装，压盖，即得注射用白花蛇舌草粉针；或将无热源澄明溶液，分装，冷冻干燥，压盖，即得注射用白花蛇舌草冻干粉针。

实施例四：

取白花蛇舌草1000g，粉碎成粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(药典附录IO)，用80％乙醇作溶剂，浸渍24小时，缓缓渗漉，漉液浓缩至约250ml，用石灰乳调节PH值至12，冷藏12小时，滤过，滤液用50％硫酸溶液调节PH值为3，静置12小时，滤过，滤液再用40％氢氧化钠溶液调节PH值至中性，加入乙醇2000ml，冷藏24小时，滤过，滤液减压浓缩至250ml，加水至500ml，用40％氢氧化钠溶液调节PH值为6.5～7.0，加入10g聚山梨酯80，充分搅匀，滤过，加注射用水，冷却静置，共制成1000ml，加入0.02％的硫代硫酸钠作稳定剂和5％的乳糖或葡萄糖或其混合物做支持剂，搅拌使其完全溶解，再加入0.01％活性炭处理，过滤，得无热源澄明溶液，干燥得无热源粉末，将无热源粉末分装，压盖，即得注射用白花蛇舌草粉针；或将无热源澄明溶液，分装，冷冻干燥，压盖，即得注射用白花蛇舌草冻干粉针。

一种白花蛇舌草注射剂注射用白花蛇舌草粉针或冻干粉针的质量控制方法是：

含量测定，照高效液相色谱法测定，色谱条件与***适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-20mmol/L NH4Ac(pH3.5)(33∶67)为流动相；检测波长为308nm；理论板数按绿原酸峰计算应不低于5700；对照品溶液的制备，精密称取香豆酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含80ug的溶液，即得；

供试品溶液的制备，精密量取本品2g，用甲醇溶解，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；

测定法，分别精密吸取供试品溶液及对照品溶液各20μl，注入液相色谱仪，进行测定。

本发明的优点是：

提高了产品质量的可控性和稳定性，保证了临床用药的安全、有效，有利于产品的储存。

Claims (4)

1、一种白花蛇舌草注射剂，其特征在于它是主要成分为白花蛇舌草的注射用白花蛇舌草粉针或冻干粉针。

2、一种白花蛇舌草注射剂的制备方法，它是注射用白花蛇舌草粉针或冻干粉针的制备方法，其特征在于：

(1)药物的组成成分为白花蛇舌草；

(2)取白花蛇舌草，粉碎成粗粉，照渗漉法，用70-90％乙醇作溶剂，浸渍20-30小时，缓缓渗漉，浓缩漉液，用石灰乳调节PH值，冷藏，滤过，滤液用25-75％硫酸溶液调节PH值，静置，滤过，滤液再用20-60％氢氧化钠溶液调节PH值至中性，加入乙醇，冷藏，滤过，滤液减压浓缩，加水，用20-60％氢氧化钠溶液调节PH值，加入适量的辅料后，搅拌使其完全溶解，再加入活性炭处理，过滤，得无热源澄明溶液，干燥得无热源粉末，将无热源粉末分装，压盖，即得注射用白花蛇舌草粉针；或将无热源澄明溶液，分装，冷冻干燥，压盖，即得注射用白花蛇舌草冻干粉针。

3、根据权利要求2所述的一种白花蛇舌草注射剂的制备方法，其特征在于其所说的辅料为下列之一种或两种以上的混合物或其他适宜辅料：聚山梨酯、乙二胺四乙酸二钠、柠檬酸(钠)、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠、维生素C、氮气、甘露醇、右旋糖苷、乳糖或葡萄糖。

4、一种白花蛇舌草注射剂的质量控制方法，它是注射用白花蛇舌草粉针或冻干粉针的质量控制方法，其特征在于：含量测定采用高效液相色谱法测定，十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-10～30mmol/L NH4Ac(PH3.5)(20～40∶50～60)为流动相；检测波长为250～350nm；理论板数按香豆酸峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备，精密称取香豆酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含70-90ug的溶液，即得；

供试品溶液的制备，精密量取本品1-4g，用甲醇溶解，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；

测定法，分别精密吸取供试品溶液及对照品溶液各20μl，注入液相色谱仪，进行测定。