CN102078411B - 白花蛇舌草注射液的制备方法 - Google Patents
白花蛇舌草注射液的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102078411B CN102078411B CN 200910238513 CN200910238513A CN102078411B CN 102078411 B CN102078411 B CN 102078411B CN 200910238513 CN200910238513 CN 200910238513 CN 200910238513 A CN200910238513 A CN 200910238513A CN 102078411 B CN102078411 B CN 102078411B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- filtrate
- ethanol
- water
- filtering
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
Abstract
本发明公开了一种白花蛇舌草注射液的制备方法,属于中药领域,用60%的乙醇加热回流提取白花蛇舌草,滤过,得到乙醇提取液和滤渣,所述滤渣用水提取,滤过,得到水提取液,将所述乙醇提取液和所述水提取液合并,用石炭水调pH至12,冷藏,滤过,滤液用50%硫酸溶液调节pH值为3,静置,滤过,滤液再用40%氢氧化钠溶液调至中性,加入乙醇,冷藏,滤过,滤液加入适量活性炭,搅拌,滤过,滤液用40%氢氧化钠溶液调节pH值为6.5~7.0,加入聚山梨酯和亚硫酸氢钠,搅拌,滤过,加注射用水,灌封,灭菌,获得白花蛇舌草注射液。
Description
技术领域
本发明涉及白花蛇舌草注射液的制备方法。
背景技术
白花蛇舌草(Oldenlandia diffusa(Willd)Roxb)始载于《广西中药志》,为茜草科植物白花蛇舌草的带根全草。广泛分布于长江流域及以南,主产福建、广东、广西等地,其味苦、甘、寒,入心、肝、脾三经,有清热解毒,活血化瘀,消炎止痛等功效。现代药理研究表明白花蛇舌草具有抗菌消炎、清热解毒、活血化瘀、利水通淋及抗肿瘤等作用,可用于治疗胃癌、食管癌、直肠癌、恶性淋巴瘤、肺癌、肝癌、子***、卵巢癌、膀胱癌等,临床应用广泛。白花蛇舌草中的黄酮类、三萜混合酸,香豆素类和多糖类为其抗癌的主要有效成分。
溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。当溶剂加到中草药原料(需适当粉碎)中时,溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内,溶解了可溶性物质,而造成细胞内外的浓度差,于是细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入药材组织细胞中,如此多次往返,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,将此饱和溶液滤出,继续多次加入新溶剂,就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。
发明内容
本发明提供了一种白花蛇舌草注射液的制备方法,目的是提供一种总黄酮含量高的白花蛇舌草注射液。
本发明所提供的一种白花蛇舌草注射液的制备方法,用60%的乙醇加热回流提取白花蛇舌草,滤过,得到乙醇提取液和滤渣,所述滤渣用水提取,滤过,得到水提取液,将所述乙醇提取液和所述水提取液合并,用石炭水调pH至12,冷藏,滤过,滤液用50%硫酸溶液调节pH值为3,静置,滤过,滤液再用40%氢氧化钠溶液调至中性,加入乙醇,冷藏,滤过,滤液加入适量活性炭,搅拌,滤过,滤液用40%氢氧化钠溶液调节pH值为6.5~7.0,加入聚山梨酯和亚硫酸氢钠,搅拌,滤过,加注射用水,灌封,灭菌,获得白花蛇舌草注射液。
其中,所述乙醇加热回流进行三次,每次提取时间分别为2、1和1小时。
所述水提取2次,每次提取的时间为2和1小时.
所述乙醇提取液浓缩至相对密度为1.23-1.25。
所述乙醇提取液和所述水提取液合并后的溶液浓缩至相对密度为1.20-1.25。
本发明的白花蛇舌草注射液中有效成分的总黄酮比渗漉提取的白花蛇舌草注射液中的有效成分高出一倍。
具体实施方式
实施例1、白花蛇舌草注射液
取1000g的经阴干呈鲜绿色的广西白花蛇舌草全草,置提取罐中,以60%乙醇加热回流提取3次,每次提取时间分别为2、1、1小时,合并提取液、滤过、滤液浓缩至相对密度1.23-1.25备用。药渣再置另一个提取罐中以5倍白花蛇舌草全草质量的水提取2次,每次提取的时间为2和1小时,合并提取液,滤过,浓缩至相对密度1.20-1.25后,将两浓缩液合并,用石灰水调pH至12,冷藏12小时,滤过,滤液用50%硫酸溶液调节pH值为3,静置12小时,滤过,滤液再用40%氢氧化钠溶液调至中性,加入乙醇2000ml,冷藏24小时,滤过,滤液减压浓缩至250ml,加水至500ml,加入适量活性炭,搅匀,滤过,滤液用40%氢氧化钠溶液调节pH值为6.5~7.0,加入10g聚山梨酯80、1g亚硫酸氢钠,充分搅匀,滤过,加注射用水至1000ml,灌封,灭菌,即得白花蛇舌草注射液。
白花蛇舌草注射液为棕黄色的澄明液体。
取白花蛇舌草注射液30ml,加于已处理好的聚酰胺柱(50目,2g,内径12~15mm,湿法装柱)上,用50ml水洗脱,弃去水液,用70%乙醇洗脱,自黄色色带流出时开始收集洗脱液5ml,作为供试品溶液。取供试品溶液数滴,点于滤纸上,晾干,滴加5%三氯化铝乙醇溶液,晾干,置紫外光灯(365nm)下观察,显黄绿色荧光。
精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品10mg,置50ml量瓶中,加适量70%乙醇,置水浴上微热使溶解,放冷,加70%乙醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含无水芦丁0.2mg)对照品溶液。
精密量取对照品溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0与6.0ml,分别置25ml量瓶中,各加70%乙醇至6ml,加5%亚硝酸钠溶液1ml,摇匀,放置6分钟,加10%硝酸铝溶液1ml,摇匀,放置6分钟,加氢氧化钠试液10ml,再加乙醇至刻度,摇匀,放置15分钟,照分光光度法,在507nm的波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标、浓度为横坐标,绘制标准曲线。
精密量取白花蛇舌草注射液10ml,加于已处理好的聚酰胺柱(50目,2g,内径12~15mm,湿法装柱)上,用50ml水洗脱,弃去洗脱液,用70%乙醇洗脱,收集洗脱液约25ml,置25ml量瓶中,加70%的乙醇稀释至刻度,摇匀,分别精密量取5ml,置甲、乙两个25ml量瓶中,甲瓶中加5%亚硝酸钠溶液1ml,摇匀,放置6分钟,加10%硝酸铝溶液1ml,摇匀,放置6分钟,在甲、乙两瓶中各加氢氧化钠试液10ml,再加乙醇稀释至刻度,摇匀,放置15分钟,照分光光度法,以乙瓶为空白,在507nm的波长处测定吸收度,从标准曲线上读出白花蛇舌草注射液中芦丁的量,计算。
8份白花蛇舌草注射液中以芦丁计每毫升含总黄酮的量分别为0.59、0.56、0.61、0.58、0.52、0.50、0.54和0.62mg。
对比例、
取白花蛇舌草1000g,粉碎成粗粉,用80%乙醇作溶剂,浸渍24小时,缓缓渗漉,漉液浓缩至约250ml,用石灰乳调节pH值至12,冷藏12小时,滤过,滤液用50%硫酸溶液调节pH值为3,静置12小时,滤过,滤液再用40%氢氧化钠溶液调至中性,加入乙醇2000ml,冷藏24小时,滤过,滤液减压浓缩至250ml,加水至500ml,加入适量活性炭,搅匀,滤过,滤液用40%氢氧化钠溶液调节pH值为6.5~7.0,加入10g聚山梨酯80、1g亚硫酸氢钠,充分搅匀,滤过,加注射用水至1000ml,灌封,灭菌,即得白花蛇舌草注射液。
白花蛇舌草注射液为棕黄色的澄明液体。
取白花蛇舌草注射液30ml,加于已处理好的聚酰胺柱(50目,2g,内径12~15mm,湿法装柱)上,用50ml水洗脱,弃去水液,用70%乙醇洗脱,自黄色色带流出时开始收集洗脱液5ml,作为供试品溶液。取供试品溶液数滴,点于滤纸上,晾干,滴加5%三氯化铝乙醇溶液,晾干,置紫外光灯(365nm)下观察,显黄绿色荧光。
精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品10mg,置50ml量瓶中,加适量70%乙醇,置水浴上微热使溶解,放冷,加70%乙醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含无水芦丁0.2mg)对照品溶液。
精密量取对照品溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0与6.0ml,分别置25ml量瓶中,各加70%乙醇至6ml,加5%亚硝酸钠溶液1ml,摇匀,放置6分钟,加10%硝酸铝溶液1ml,摇匀,放置6分钟,加氢氧化钠试液10ml,再加乙醇至刻度,摇匀,放置15分钟,照分光光度法,在507nm的波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标、浓度为横坐标,绘制标准曲线。
精密量取白花蛇舌草注射液10ml,加于已处理好的聚酰胺柱(50目,2g,内径12~15mm,湿法装柱)上,用50ml水洗脱,弃去洗脱液,用70%乙醇洗脱,收集洗脱液约25ml,置25ml量瓶中,加70%的乙醇稀释至刻度,摇匀,分别精密量取5ml,置甲、乙两个25ml量瓶中,甲瓶中加5%亚硝酸钠溶液1ml,摇匀,放置6分钟,加10%硝酸铝溶液1ml,摇匀,放置6分钟,在甲、乙两瓶中各加氢氧化钠试液10ml,再加乙醇稀释至刻度,摇匀,放置15分钟,照分光光度法,以乙瓶为空白,在507nm的波长处测定吸收度,从标准曲线上读出白花蛇舌草注射液中芦丁的量,计算。
8份白花蛇舌草注射液中以芦丁计每毫升含总黄酮的量分别为0.28、0.25、0.29、0.27、0.24、0.23、0.25和0.29mg。
Claims (3)
1.一种白花蛇舌草注射液的制备方法,其特征在于:用60%的乙醇加热回流提取白花蛇舌草,滤过,得到乙醇提取液和滤渣,所述滤渣用水提取,滤过,得到水提取液,将所述乙醇提取液和所述水提取液合并,用石灰水调pH至12,冷藏,滤过,滤液用50%硫酸溶液调节pH值为3,静置,滤过,滤液再用40%氢氧化钠溶液调至中性,加入乙醇,冷藏,滤过,滤液加入适量活性炭,搅拌,滤过,滤液用40%氢氧化钠溶液调节pH值为6.5~7.0,加入聚山梨酯和亚硫酸氢钠,搅拌,滤过,加注射用水,灌封,灭菌,获得白花蛇舌草注射液;
其中,所述乙醇加热回流提取三次,每次提取时间分别为2、1和1小时;
所述水提取2次,每次提取的时间为2和1小时。
2.根据权利要求1所述的白花蛇舌草注射液的制备方法,其特征在于:所述乙醇提取液浓缩至相对密度为1.23-1.25。
3.根据权利要求2所述的白花蛇舌草注射液的制备方法,其特征在于:所述乙醇提取液和所述水提取液合并后的溶液浓缩至相对密度为1.20-1.25。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 200910238513 CN102078411B (zh) | 2009-11-30 | 2009-11-30 | 白花蛇舌草注射液的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 200910238513 CN102078411B (zh) | 2009-11-30 | 2009-11-30 | 白花蛇舌草注射液的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102078411A CN102078411A (zh) | 2011-06-01 |
CN102078411B true CN102078411B (zh) | 2013-09-11 |
Family
ID=44084735
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN 200910238513 Active CN102078411B (zh) | 2009-11-30 | 2009-11-30 | 白花蛇舌草注射液的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102078411B (zh) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103948717B (zh) * | 2014-04-29 | 2016-06-01 | 江西天施康中药股份有限公司 | 一种白花蛇舌草注射液及其制备方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1709355A (zh) * | 2005-06-02 | 2005-12-21 | 王衡新 | 一种白花蛇舌草注射剂及其制备方法和质量控制方法 |
CN1799585A (zh) * | 2005-09-13 | 2006-07-12 | 余世春 | 静脉给药用白花蛇舌草制剂及其制备方法 |
-
2009
- 2009-11-30 CN CN 200910238513 patent/CN102078411B/zh active Active
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1709355A (zh) * | 2005-06-02 | 2005-12-21 | 王衡新 | 一种白花蛇舌草注射剂及其制备方法和质量控制方法 |
CN1799585A (zh) * | 2005-09-13 | 2006-07-12 | 余世春 | 静脉给药用白花蛇舌草制剂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
梁仕声等.絮凝法制作白花蛇舌草注射液.《中国中药杂志》.2000,第25卷(第12期),756,757. |
絮凝法制作白花蛇舌草注射液;梁仕声等;《中国中药杂志》;20001231;第25卷(第12期);第756-757页,尤其是第757页4.1节 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102078411A (zh) | 2011-06-01 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101336987B (zh) | 一种枳椇总黄酮的制备方法 | |
CN110618211B (zh) | 一种低共熔溶剂提取黄芩化学成分的方法 | |
US9687516B2 (en) | Preparation method for extractive of jinxuan hemorrhoid washing powder botanicals | |
CN103071006A (zh) | 一种治疗肾功能衰竭中药的制备方法及质量检测方法 | |
CN104725450B (zh) | 一种从素馨花中提取高纯度橄榄苦苷的方法 | |
CN102641317B (zh) | 金鸡菊提取物及其在制备抗糖尿病药物中的应用 | |
CN101463025A (zh) | 一种山楂叶总黄酮的提取制备方法 | |
CN107300600A (zh) | 一种中药制剂生发丸的鉴定方法 | |
CN104147054A (zh) | 一种银杏叶提取物及其制备方法和应用 | |
CN107519220A (zh) | 一种黄蜀葵花中黄酮类化合物的提取方法 | |
CN105106252A (zh) | 一种从田基黄中提取分离黄酮类化合物的方法 | |
CN102078411B (zh) | 白花蛇舌草注射液的制备方法 | |
CN105012372A (zh) | 一种半仿生酶法提取柿叶总黄酮的方法和应用 | |
CN112159451A (zh) | 一种绞股蓝皂苷提取物及其制备方法 | |
CN106913717A (zh) | 一种蒲地蓝口服液的制备方法和用途 | |
CN103933104B (zh) | 菟丝子提取物及其制备方法和菟丝子配方颗粒 | |
CN101002828B (zh) | 一种丹红注射液的制备方法及其产品 | |
CN103623024B (zh) | 一种苣荬菜中有效成分的co2超临界萃取方法 | |
CN103923043A (zh) | 一种有效制备丹酚酸b提取物的方法 | |
CN105412613B (zh) | 一种用于老年痴呆症的配方及其加工方法 | |
CN102178725B (zh) | 黄花草木犀总皂苷及其制备方法和药物用途 | |
CN105412295B (zh) | 一种舒肝宁制剂的制作工艺 | |
CN106913516A (zh) | 一种蒲地蓝糖浆剂及其制备方法和用途 | |
CN104757681A (zh) | 野拔子饮料及其制备工艺 | |
CN102188465A (zh) | 一种常春藤属植物提取物的制备方法及其用途 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |