CN1704191A

CN1704191A - 一种铜银合金粉及其制备方法

Info

Publication number: CN1704191A
Application number: CN 200410037057
Authority: CN
Inventors: 曹晓国; 吴伯麟
Original assignee: Guilin University of Technology
Current assignee: Guilin University of Technology
Priority date: 2004-05-25
Filing date: 2004-05-25
Publication date: 2005-12-07

Abstract

本发明公开了一种铜银合金粉及其制备方法。该铜银合金粉是粒径10～15m的片状合金粉S_Ag(Cu) (铜在银晶体中形成富银的不连续固溶体)和粒径1～4m的球状合金粉S_Cu(Ag) (银在铜晶体中形成富铜的不连续固溶体)的混合合金粉；其中银的含量为50～95％，铜的含量为5～50％，以上为质量百分比。其制备方法是采用液相还原法用抗坏血酸还原Cu²⁺和Ag⁺直接制备了铜银合金粉，并用高分子分散剂改善粉体的团聚状况。制得的铜银合金粉具有优良的耐环境性和导电性，可广泛应用于导电涂料、导电胶、导电塑料等各种复合导电材料领域。

Description

一种铜银合金粉及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种铜银合金粉及其制备方法。

背景技术

导电填料做为导电复合材料的重要组成部分，其性能、形貌及粒度分布都直接影响着导电复合材料的导电性及其稳定性。一般情况下，导电填料的粒径越小，导电复合材料的导电性越好，这是因为随着导电填料粒度的减小，其比表面积增大，相互接触点也增多，形成三维导电网链的可能性增多，故材料的体积电阻率减小。片状导电填料的导电性优于球形导电填料的导电性，球形导电填料间主要是点接触，而片状导电填料间主要是面接触，有利于电荷的传导。粒度分布不均并有较小颗粒存在的导电填料有利于提高导电复合材料的导电性。这是由于导电材料中较大的导电粒子间存在一些很小的空隙，粒度小的导电粒子可有效地填充这些空隙，增加颗粒间的接触点，使导电通道增多，并减少颗粒间的隔离层，减少电子穿越隔离层的阻碍，从而使导电复合材料的导电性得以提高。

银系导电填料是开发最早的导电填料，其具有优良的导电性和耐氧化性，但在直流电压的作用下，易发生银的迁移现象而导致短路，这已成为电子产品迈向小型化、高集成化的一大难题。铜粉价格便宜，抗迁移性能大大高于银，且具有优良的导电性，但其在制备及应用过程中易被氧化，使导电复合材料的导电性能减弱。为提高铜粉的抗氧化性，国内外对镀银铜粉的研究较多，但通过还原Ag+很难实现对铜粉的完整包覆，且制备的镀银铜粉的表面凹凸不平，这在很大程度上影响了它的抗氧化性和导电性。

发明内容

本发明针对以上问题，提供一种铜银合金粉及其制备方法，所制备的铜银合金粉是粒径10～15m的片状合金粉S_Ag(Cu)(铜在银晶体中形成富银的不连续固溶体)和粒径1～4m的球状合金粉S_Cu(Ag)(银在铜晶体中形成富铜的不连续固溶体)的混合合金粉，其具有优良的耐环境性和导电性，是导电复合材料理想的导电填料，尤其适合于导电率要求高、性能要求稳定的环境，如电磁屏蔽导电涂料、表面组装用导电胶。

上述铜银合金粉中银的含量为50～95％，铜的含量为5～50％，以上为质量百分比。

本发明提供的上述铜银合金粉的制备方法是：分别配制一定浓度的CuSO₄和AgNO₃溶液，按CuSO₄与AgNO₃摩尔比的一定比值混合于反应器中，并加入一定量的高分子分散剂，将混合液恒温于反应温度50～90℃；在另一容器中配制浓度为0.5～2mol/L的抗坏血酸溶液，在搅拌下将抗坏血酸溶液按抗坏血酸摩尔数与CuSO₄和AgNO₃摩尔数之和的比等于1～1.4∶1的比例滴加到反应器中，反应20～60min，将制得的粉末用水洗涤，所得粉末在真空烘箱中40～80℃烘干，即得所需铜银合金粉。

上述CuSO₄与AgNO₃的摩尔比在0.3～9∶1的范围内。

上述高分子分散剂为明胶、PVP、PVA中的一种，其用量为所用CuSO₄和AgNO₃总质量的2～20％。

具体实施方式

实施例1：分别配制浓度均为0.2mol/L的CuSO₄和AgNO₃溶液，按CuSO₄与AgNO₃摩尔比为1∶1的比值混合于反应器中，并加入8％的PVP，将混合液恒温于70℃。在另一容器中配制浓度为1.20mol/L的抗坏血酸溶液。在搅拌下将抗坏血酸溶液按抗坏血酸摩尔数与CuSO₄和AgNO₃摩尔数之和的比等于1.2∶1的比例滴加到反应器中，反应40min，将制得的粉末用水洗三遍，所得粉末在真空烘箱中80℃烘干，即得所需铜银合金粉。所制得的铜银合金粉是粒径15m左右的片状合金粉S_Ag(Cu)和粒径2m左右的球状合金粉S_Cu(Ag)的混合合金粉；其中银的含量为75％左右，铜的含量为25％左右，以上为质量百分比。该铜银合金粉在300℃煅烧15min未增重；在700℃煅烧15min后仅增重0.227％，且接触电阻值为0.3Ω(万用电表内阻值为0.3Ω)。

实施例2：除CuSO₄浓度为0.05mol/L、加入5％的明胶外，其余配方、反应条件和步骤同实施例1。所制得的铜银合金粉是粒径13m左右的片状合金粉S_Ag(Cu)和粒径2m左右的球状合金粉S_Cu(Ag)的混合合金粉；其中银的含量为80％左右，铜的含量为20％左右，以上为质量百分比。该铜银合金粉在300℃煅烧15min后增重1.209％，但接触电阻值仍为0.3Ω(万用电表内阻值为0.3Ω)。

实施例3：除反应温度为60℃外，其余配方、反应条件和步骤同实施例1。所制得的铜银合金粉是粒径15m左右的片状合金粉S_Ag(Cu)和粒径3m左右的球状合金粉S_Cu(Ag)的混合合金粉；其中银的含量为85％左右，铜的含量为15％左右，以上为质量百分比。该铜银合金粉在700℃煅烧15min未增重，接触电阻值为0.3Ω(万用电表内阻值为0.3Ω)。

Claims

1.一种铜银合金粉，其特征在于铜银合金粉是粒径10～15m的片状合金粉S_Ag(Cu)(铜在银晶体中形成富银的不连续固溶体)和粒径1～4m的球状合金粉S_Cu(Ag)(银在铜晶体中形成富铜的不连续固溶体)的混合合金粉；其中银的含量为50～95％，铜的含量为5～50％，以上为质量百分比。

2.一种权利要求1所述铜银合金粉的制备方法，其特征在于：分别配制一定浓度的CuSO₄和AgNO₃溶液，按CuSO₄与AgNO₃摩尔比的一定比值混合于反应器中，并加入一定量的高分子分散剂，将混合液恒温于反应温度50～90℃；在另一容器中配制浓度为0.5～2mol/L的抗坏血酸溶液，在搅拌下将抗坏血酸溶液按抗坏血酸摩尔数与CuSO₄和AgNO₃摩尔数之和的比等于1～1.4∶1的比例滴加到反应器中，反应20～60min，将制得的粉末用水洗涤，所得粉末在真空烘箱中40～80℃烘干，即得所需铜银合金粉。

3.如权利2所述的铜银合金粉的制备方法，其特征在于所用CuSO₄与AgNO₃的摩尔比在0.3～9∶1的范围内。

4.如权利2所述的铜银合金粉的制备方法，其特征在于所用高分子分散剂为明胶、PVP、PVA中的一种，其用量为所用CuSO₄和AgNO₃总质量的2～20％。